在線甲醛氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測量作業(yè)場所環(huán)境空氣中固定式及便攜式甲醛氣體檢測報警器(以下簡稱“儀器”)測量范圍（0～50）μmol/mol，甲醛氣體檢測儀的首次檢測、后續(xù)檢測和使用中檢查。不適用于比色原理的甲醛氣體檢測儀。2引用文件JJG693-2011可燃?xì)怏w檢測報警器檢定規(guī)程JJF1172-2007揮發(fā)性有機(jī)化合物光離子化檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范GB12358作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報警儀通用技術(shù)要求GB50493-2019石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測報警設(shè)計規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3概述儀器的檢測原理主要電化學(xué)原理、半導(dǎo)體氣敏傳感器原理等。使用方式有固定式和便攜式。采樣方式有擴(kuò)散式和吸入式。儀器主要由檢測元件、放大電路、報警系統(tǒng)、顯示器等組成，用于監(jiān)測環(huán)境中甲醛氣體的濃度。4計量性能4.1示值誤差示值誤差應(yīng)符合表1要求。表1示值誤差的要求測量范圍（μmol/mol）最大允許誤差（μmol/mol）0＜x≤20±5μmol/mol20＜x≤50±10μmol/mol4.2重復(fù)性應(yīng)不大于3%。4.3響應(yīng)時間吸入式采樣方式的儀器響應(yīng)時間不大于60s;擴(kuò)散式采樣方式的儀器響應(yīng)時間不大于120s.4.4零點漂移連續(xù)運行30min,零點漂移示值誤差：±2%FS。4.5示值漂移連續(xù)運行30min,示值漂移示值誤差：±3%FS。4.6報警功能檢查具有報警功能的檢測儀，報警功能應(yīng)正常。注：以上指標(biāo)不做合格判定依據(jù)，僅供校準(zhǔn)及測量不確定度評定時參考。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：(0～40)℃5.1.2環(huán)境濕度：＜80%RH5.1.3周圍無干擾氣體。5.2校準(zhǔn)用計量器具及配套設(shè)備5.2.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用由國家計量行政部門批準(zhǔn)的，濃度一般約為檢測儀滿量程20%、50%和80%的氮中甲醛氣體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對擴(kuò)展不確定度不大于10%（k=2）。5.2.2氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋裝置：稀釋誤差不大于±1.5%。5.2.3秒表：分辨力不大于0.1s。5.2.4流量控制器：流量范圍不小于500mL/min,準(zhǔn)確度級別不低于4級。5.2.5零點氣（稀釋氣）：清潔空氣或高純氮氣。5.2.6減壓閥和氣路使用與氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋼瓶配套的減壓閥和不影響氣體濃度的管路，如聚四氟乙烯或不銹鋼管材。5.2.7校準(zhǔn)罩?jǐn)U散式檢測儀應(yīng)有合適的校準(zhǔn)罩。圖1流量控制器6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1外觀及通電檢查6.1.1外觀檢查目視檢查檢測儀的外觀及附件，裝置應(yīng)具有下列標(biāo)識：名稱、型號、制造廠名（或公司名）、出廠編號及相應(yīng)的警示標(biāo)志等，主機(jī)及配件齊全，應(yīng)附有制造廠的說明書，傳感系統(tǒng)表面不得有明顯劃痕。6.1.2通電檢查檢測儀的控制和調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)應(yīng)靈活可靠，緊固件應(yīng)無松動，各部件應(yīng)安裝牢固，能確保正常工作。通電后顯示功能正常，數(shù)字顯示器應(yīng)顯示清晰。6.2報警功能檢查檢查并記錄檢測儀報警動作值，觀察檢測儀報警功能應(yīng)正常。6.3校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作按照檢測儀使用說明書的要求對檢測儀進(jìn)行預(yù)熱，需要調(diào)整的檢測儀按照使用說明書方法進(jìn)行。通入氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，檢測儀按照圖1所示連接氣路。根據(jù)被檢檢測儀的采樣方式使用流量控制器，控制被檢檢測儀所需要的流量。校準(zhǔn)擴(kuò)散式檢測儀時，流量的大小依據(jù)使用說明書要求的流量。校準(zhǔn)吸入式檢測儀時，一定要保證流量控制器的旁通流量計有氣體放出。6.4示值誤差儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，按照圖1所示連接氣路。根據(jù)被檢儀器的采樣方式使用流量控制器，控制被檢儀器所需要的流量。檢定擴(kuò)散式儀器時，流量的大小依據(jù)使用說明書要求的流量。檢測吸入式儀器時，一定要保證流量控制器的旁通流量計有氣體放出。按照上述通氣方法，分別通入零點氣體，調(diào)整儀器的零點。然后通入濃度約為儀器量程50%的甲醛氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器調(diào)試。儀器示值穩(wěn)定后依次通入約為儀器量程的20%，50%，80%的甲醛氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器穩(wěn)定示值。每點重復(fù)測量3次，3次平均值為儀器示值。按式(1)計算每點，取絕對值最大的為示值誤差。（1）式中：——示值誤差；（μmol/mol）——示值的算術(shù)平均值；（μmol/mol）——氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值；（μmol/mol）6.5重復(fù)性儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，通入約為儀器量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器穩(wěn)定示值xi，撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在相同條件下重復(fù)上述操作6次。按式(2)計算的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為重復(fù)性：100%(2)式中：Sr—單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；—6次測量的平均值；xi—第i次的示值。6.6響應(yīng)時間通入零點氣體調(diào)整儀器零點后，再通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定示值，停止通氣，讓儀器回到零點。再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時啟動秒表，待示值升至上述穩(wěn)定值的90%時，停止秒表，記下秒表顯示的時間。按上述操作方法重復(fù)測量3次，3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值為儀器的響應(yīng)時間。6.7漂移儀器的漂移包括零點漂移和量程漂移。通入零點氣至儀器示值穩(wěn)定后，記錄示值Z0，撤去零點氣體。然后通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后，記錄示值S0，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體。每間隔l0min重復(fù)上述步驟一次，連續(xù)運行1h，同時記錄儀器示值Zi及Si。按公式(3)計算零點漂移。(3)取絕對值最大的ΔZi，作為儀器的零點漂移。按公式(4)計算量程漂移：(4)取絕對值最大的ΔSi為儀器的量程漂移。7校準(zhǔn)結(jié)果7.1校準(zhǔn)記錄校準(zhǔn)記錄應(yīng)盡可能詳盡地記載測量數(shù)據(jù)和計算結(jié)果，記錄格式見附錄A。7.2校準(zhǔn)證書校準(zhǔn)證書由封面和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組成，經(jīng)校準(zhǔn)的測定儀應(yīng)出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)包括的信息及推薦的校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄B。當(dāng)客戶要求時，可以根據(jù)計量特性進(jìn)行符合性判定，并將結(jié)論列入校準(zhǔn)證書。進(jìn)行符合性判定應(yīng)考慮測量不確定度。8復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔一般不超過1年。如果儀器經(jīng)修理、更換重要性能的部件，對儀器性能懷疑時應(yīng)重新校準(zhǔn)。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。

附錄A甲醛氣體檢測儀校準(zhǔn)記錄格式第頁共頁記錄編號：證書編號：委托單位：儀器名稱：量程：生產(chǎn)廠家：型號/規(guī)格：出廠編號：校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)：校準(zhǔn)日期：年月日主要測量設(shè)備：測量范圍：編號：最大允差/準(zhǔn)確度等級/不確定度：測量設(shè)備證書編號有效期至：環(huán)境溫度：℃環(huán)境濕度：﹪RH校準(zhǔn)員：核驗員：外觀及通電檢查報警功能報警動作值3、示值誤差和重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值()儀器示值（）平均值6次平均值示值誤差()重復(fù)性(%)U(k=2)1234564、響應(yīng)時間標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值響應(yīng)時間(s)平均值(s)（）1235、漂移次數(shù)0123456零點示值測量示值零點漂移：示值漂移：附錄B校準(zhǔn)證書的內(nèi)容B.1校準(zhǔn)證書至少包括以下信息：標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；實驗室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點（如果不在實驗室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)）；校準(zhǔn)證書編號，頁碼及總頁數(shù)的標(biāo)識；校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專用章；送校單位的名稱和地址；被校儀器的描述和明確標(biāo)識：儀器的制造單位、名稱、型號及出廠編號；校準(zhǔn)日期；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的名稱及代號；本次校準(zhǔn)所用的主要計量標(biāo)準(zhǔn)器具（包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的名稱、測量范圍、不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差、證書編號及有效期；校準(zhǔn)時的環(huán)境溫度、相對濕度；校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；校準(zhǔn)人與核驗人的簽名；校準(zhǔn)證書批準(zhǔn)人的簽名與職務(wù)；校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。

B.2校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁）格式項目名稱測量結(jié)果外觀及通電檢查報警功能報警動作值示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值（）示值平均值（）示值誤差U(k=2)重復(fù)性響應(yīng)時間零點漂移示值漂移校準(zhǔn)內(nèi)容結(jié)束

附錄C甲醛氣體檢測儀示值誤差測量不確定度評定示例1概述1.1測量依據(jù):甲醛氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范1.2環(huán)境條件：溫度(0～40)℃,相對濕度<80%RH1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：氮中甲醛氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度Urel=10%,包含因子k=2。1.4被測對象:甲醛氣體檢測儀,量程（0～50）μmol/mol。1.5測量過程:通入三種不同濃度的甲醛氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。讀取被測檢測儀穩(wěn)定示值,重復(fù)測量3次,用3次測量的平均值計算絕對誤差，取最大絕對誤差為甲醛氣體檢測儀示值誤差。1.6評定結(jié)果的使用:在符合上述條件下的測量結(jié)果,一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。2測量模型式中：——示值誤差；——示值的算術(shù)平均值；——氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值；各輸入量彼此獨立不相關(guān)，得到：3測量不確定度來源由于采用直接比較法進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，測量方法的不確定度可以忽略。人員操作、讀數(shù)、環(huán)境影響和被檢儀器的變動性影響體現(xiàn)在測量重復(fù)性中。因此甲醛氣體檢測儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度主要是計量標(biāo)準(zhǔn)器引入的不確定度和測量重復(fù)性引入的不確定度。4各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定4.1計量標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度即氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)該校準(zhǔn)規(guī)范的規(guī)定，常規(guī)校準(zhǔn)應(yīng)對儀器滿量程20%、50%及80%三個校準(zhǔn)點進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)。以一臺測量范圍為(0～50)×10-6的甲醛氣體分析儀為例。分別通入摩爾分?jǐn)?shù)為10.0×10-6，25.0×10-6，40.0×10-6的氮中甲醛氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其定值相對擴(kuò)展不確定度為2%，包含因子k=2。校準(zhǔn)點10.0×10-6：u(xs)=×10.0×10-6=0.5×10-6校準(zhǔn)點25.0×10-6：u(xs)=×25.0×10-6=1.25×10-6校準(zhǔn)點40.0×10-6：u(xs)=×40.0×10-6=2.0×10-64.2測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度在同一條件下重復(fù)測量6次，得到測量數(shù)據(jù)列，計算出各點的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表1所示。表1各點重復(fù)性測量結(jié)果的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值測量值平均值s10.0×10-610.1×10-6，10.7×10-6，11.3×10-6，11.5×10-6，11.9×10-6，12.1×10-611.3×10-60.68×10-625.0×10-625.2×10-6，25.3×10-6，25.8×10-6，26.2×10-6，26.4×10-6，26.5×10-625.9×10-60.51×10-640.0×10-641.2×10-6，41.8×10-6，42.0×10-6，42.3×10-6，42.5×10-6，42.8×10-642.1×10-60.52×10-6由于日常檢定/校準(zhǔn)中，取3次測得值的平均值作為儀器的示值，因此n=3。測量列平均值的實驗標(biāo)準(zhǔn)差，標(biāo)準(zhǔn)不確定度：。表2各點測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度校準(zhǔn)點測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度10.0×10-60.39×10-625.0×10-60.30×10-640.0×10-60.31×10-65合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值u(xs)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度0.5×10-61.25×10-62.0×10-6測量重復(fù)性0.39×10-60.30×10-60.31×10-6校準(zhǔn)點10.0×10-6：×10-6校準(zhǔn)點2