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文檔簡介

移液器核查流程范圍適用于移液器在驗收、期間核查時確定相關(guān)性能是否符合預(yù)期要求。引用文獻術(shù)語和計量單位3.1移液器具有一定量程范圍,可將液體從容器內(nèi)吸出,移如另一容器內(nèi)的計量器具。3.2可調(diào)移液器可調(diào)節(jié)容量值的移液器。3.3定量移液器具有單一容量值的移液器。3.4吸液嘴安裝在移液器本體下端的,用于吸入、排出液體的部件。3.5顯示窗在移液器上顯示容量值的窗口。3.6吸液桿移液器與吸液嘴連接的部件。3.7容量調(diào)節(jié)器調(diào)整容量數(shù)碼器的旋鈕。3.8計量單位移液器的計量單位為|Jl和ml。4概述移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它為一活塞式吸管,利用空氣排放原理進行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。5技術(shù)要求1外觀要求1.1移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。1.2移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(|Jl或ml)、型號規(guī)格、出廠編號。2活塞按動移液器活塞時,上、下移動應(yīng)靈活,分檔界限明顯,按動活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。3調(diào)節(jié)器移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動作時,應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活,數(shù)字指示清晰、完整。4吸液嘴吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。5密合性6核查方法預(yù)先準(zhǔn)備記錄表1檢測條件1.1檢測環(huán)境移液器應(yīng)在15°C?25°C室溫下檢驗,待檢的移液器和檢測用的超純水應(yīng)與室溫一致。1.2檢測介質(zhì)超純水6.1.3檢測所需的設(shè)備名稱技術(shù)要求可用的設(shè)備編號電子天平通過XX,測量范圍包含XX,分度值0.001mg溫度計通過XX,測量范圍包含0?30C,分度值0.1C計時器分度值0.1s2檢測項目:外觀、密合性、容量3檢測方法3.1外觀檢驗?zāi)繙y被檢移液器,外觀應(yīng)符合5.1要求。3.2密合性檢驗將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;如果移液器使用200pl或1000pl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。如果移液器使用10pl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2—3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。6.3.3容量檢驗選擇檢測點,定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的最大值、標(biāo)稱容量最大值的一半、標(biāo)稱容量的最小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。打開電子天平至天平穩(wěn)定。將移液器的容量調(diào)至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零注:檢測10pl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10》l以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待Is?2s后離開液面并在容器壁上??恳幌拢匀ヌ幎嘤嗟囊后w。從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待Is?2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。重復(fù)五次執(zhí)行(4)—(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復(fù)直接判為不合格。6.3.4數(shù)據(jù)處理6.3.4.1移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時的實際容量值。V二mxK(t)20式中V—標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時的移液器實際容量,ML20m—被驗移液器所排出的超純水的表觀質(zhì)量K(t)—不同溫度下V和m對應(yīng)的關(guān)系,數(shù)值見附錄206.3.4.2移液器容量相對誤差(準(zhǔn)確度)的計算E==x100%V式中:V—標(biāo)稱容量,MLV—多次測量的算術(shù)平均值,ML6.3.4.3移液器容量的重復(fù)性(精確度)計算n2v2b=…i-1—ntn—1S—n—1V式中:b—標(biāo)準(zhǔn)偏差,精確度n—1n—檢測次數(shù)v—單次測量值與測量平均值之差iS—重復(fù)性

6.4核查結(jié)果的處理外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標(biāo)定“不合格”進行維修或報廢。外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標(biāo)定“合格”表1移液器最大允許誤差移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時,其容量允許誤差和測量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求:檢定點卩1容量允許誤差土(%)測量重復(fù)性 <(%)移液槍連續(xù)分液器移液槍連續(xù)分液器112126621212665884410884420442225442240331.51.550331.51.51002211125221115022112001.51.5112501.51.5113001.51.51150011.50.51100011.50.51>1000/1.5/1外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標(biāo)定可用的量程。如果移液器讀數(shù)滑位,或按動活塞引起數(shù)值改變,因進行標(biāo)注。6.5核查周期:1年

K(z)值表(;?-().()()()45/V)水溫/「K仃)/(cm"/g)水溫/tK(i)/(citi'/g)水溫/I’K(t)/(cm'/g)15.01.00421318.4I.()0326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21JHM15318.61J103209 22.01.()0239115.31.00412318.71.00318422?I1.00236915.41.00409418.81JI03I5822.2I.(10234715.51.004(16418.91,1)()313222.31.00232515.61.00403519.01.0031()722.-11.00230315.7].0()4006際1.()0308222.51.00228115.81.00397719.21.0()305622.61,00225915.91.00394S19.3i.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.0029S122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.()1.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.003805 19.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.(10288223.31.00211()16.61.00374920.0I.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.0(13693|20.21.002S0923.61.00204716.91.(103665血31.0027S523.71.00202617.01.00363720-41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.(10273723.91.(HH98517.21.00358220.61.00271424.01.0()196517,31.00355520.71.(1()269024.11JM)194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.0035()120.91.()(1264324.31.00190417.61.00347421.01.(10261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.(10342021.21.00257324.61.001S4

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