實驗報告課程儀器分析實驗姓名劉曉菲學(xué)號2011010959實驗日期2011年10月19日指導(dǎo)老師吳強實驗名稱核磁共振氫譜測定乙酸乙酯的結(jié)構(gòu)一、實驗?zāi)康模?、了解核磁共振氫譜的基本原理、測試方法及其儀器構(gòu)造；2、初步掌握簡單核磁共振氫譜譜圖的解析技能。二、實驗原理：核磁共振譜是分析和鑒定有機化合物結(jié)構(gòu)的最有效的手段之一，其基本原理如下：1、核磁共振現(xiàn)象核自旋量子數(shù)i≠0的原子核，具有磁性。當(dāng)磁性核置于一外磁場中時，由于外磁場與磁性核的相互作用，磁性核在外磁場中要有一定的排列，共有2I+1個取向，每個取向可由一個磁量子數(shù)(m)表示，1H核的I=1/2，在外磁場中有1/2和-1/2兩個取向，-1/2取向逆著外磁場，為高能態(tài)，1/2順著磁場，為低能態(tài)，兩能態(tài)的能量差為ΔE；由于磁核的自旋軸與外磁場方向有一定的角度，自旋的核受到一定的扭力而導(dǎo)致核自旋軸繞磁場方向發(fā)生回旋，低能級的1H核將吸收射頻場的能量ΔE躍遷到高能級，稱為核磁共振，被記錄下的吸收信號即為核磁共振譜圖2、化學(xué)位移

有機物中不同化學(xué)環(huán)境的H的共振峰位置可以用它們的共振頻率υ表示，也可用化學(xué)位移δ表示：

υ樣品為樣品中某H核的共振頻率；υTMS為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)四甲基硅烷的共振頻率；υ儀器頻率為核磁共振儀的照射頻率；δ為化學(xué)位移。3、自旋耦合有機物分子中的1H核的小磁矩可以通過化學(xué)鍵的傳遞相互作用，這種作用叫自旋偶合。自旋偶合可引起核磁共振峰分裂而使譜線增多，這叫自旋-自旋裂分。

對于一級核磁譜，可用“n十1規(guī)律”來判斷峰的裂分?jǐn)?shù)。n是相鄰C上H原子數(shù)，某峰的裂分?jǐn)?shù)為鄰碳上氫原子數(shù)+1。如原子核間自旋偶合作用是通過成鍵電子傳遞的，這種作用的強度以偶合常數(shù)(J)表示，并以Hz為單位。其計算方法是：

三、儀器與試劑1、儀器：液態(tài)核磁共振波譜儀（500MHZ），NMR樣品管（直徑5mm長20cm）2、試劑：乙酸乙酯（A.R）氘代氯仿（A.R）四甲基硅烷（A.R）四、實驗步驟1、樣品的制備在樣品管中放入2-5mg樣品，并加入0.5ml氘代氯仿及1-2滴TMS（內(nèi)標(biāo)），蓋上樣品管蓋。2、測譜將含樣品的核磁共振管置入核磁共振儀中→在工作站上建立一個新文件（New）→LOCK→SHIMMING→rga→Zg→ft→apk→integrate→plot3、測得圖譜如下：五、結(jié)果與討論1、實驗結(jié)果：化學(xué)位移（ppm）：1.21(3H,三重峰，J=7.09HZ)2.00（3H，單峰，）4.08（2H，四重峰，J=7.14HZ）2、討論NMR數(shù)據(jù)，說明推導(dǎo)理由由實驗結(jié)果表明：一定含有CH3CH2-片段,也有可能含有CH3CO-或者CH3O-片段，即可能的結(jié)構(gòu)為：CH3CH2COOCH3或者CH3COOCH2CH3或者CH3OCH2CH3由單峰CH3的