黃樟精油提取技術(shù)規(guī)程1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了右旋芳樟醇型黃樟精油（即精油成分中第一主成分為右旋芳樟醇）提取技術(shù)規(guī)程，包括原材料的采集時(shí)間、采集方式、保存方式、精油提取工藝參數(shù)、精油檢測(cè)、精油存儲(chǔ)方式等方面內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水蒸氣蒸餾法提取右旋芳樟醇型黃樟精油。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T30385香辛料和調(diào)味品揮發(fā)油含量的測(cè)定QB/T2240-2010芳樟醇（單離）GB/T11539-2008香料?填充柱氣相色譜分析?通用法DB36/T891-2015大葉芳樟精油3術(shù)語(yǔ)和定義精油得率采用水蒸氣蒸餾法得到的精油體積（或質(zhì)量）與單位質(zhì)量新鮮原材料的百分比，即單位鮮葉的含油量，用百分比（%）表示。芳樟醇相對(duì)百分含量精油經(jīng)GC檢測(cè)，采用外標(biāo)法結(jié)合峰面積歸一法，計(jì)算芳樟醇在精油中的相對(duì)百分含量，用百分比（%）表示。4試劑無(wú)水乙醇、無(wú)水硫酸鎂，均為分析純。5主要儀器設(shè)備5.1實(shí)驗(yàn)室設(shè)備5.1.1燒瓶1000mL或2000mL5.1.2油水分離器帶刻度，精度0.01mL5.1.3冷凝管球形或蛇形冷凝管5.1.4加熱器5.1.5天平精度0.01g和精度0.0001g5.2放大生產(chǎn)設(shè)備5.2.1進(jìn)料釜批處理原料量：100-200kg5.2.2油水分離器容量：10-20L5.2.3冷凝器5.2.4加熱釜或蒸汽發(fā)生器采用加熱釜加水進(jìn)行加熱產(chǎn)生蒸汽，并作為蒸汽發(fā)生器時(shí)，釜體外置液位計(jì)，低液位置于距釜底1-1.5m處，高低液位計(jì)相差0.5-1.0m。5.2.5秤精度0.1kg和0.1g5.3分析儀器及設(shè)備5.3.1移液槍量程：0-100uL和100-1000uL5.3.2色譜進(jìn)樣瓶規(guī)格：1.5mL5.3.3氣相色譜儀配置RXI-5型弱極性色譜柱6原料采集6.1采集時(shí)間開展優(yōu)良單株篩選、資源收集等相關(guān)小試試驗(yàn)，原材料采集時(shí)間選擇無(wú)雨雪霜露時(shí)間進(jìn)行，原材料表面需干凈、無(wú)水。工業(yè)化生產(chǎn)原材料采集，選擇每年9月至10月進(jìn)行，并確保10月31日前完成所有收割作業(yè)。6.2

采集部位及方式小試試驗(yàn)，原材料的采集需具有代表性，取樣單株分東南西北上中下等多個(gè)部位隨機(jī)采集鮮葉，并充分混合均勻。工業(yè)化生產(chǎn)，采用枝葉齊砍伐模式進(jìn)行。采用矮林作業(yè)方式，距地面10-20cm處進(jìn)行原材料的收割。6.3采樣量小試試驗(yàn)采集量：50.00-300.00g。工業(yè)化生產(chǎn)，根據(jù)批次生產(chǎn)處理量進(jìn)行收割。6.4原材料保存小試試驗(yàn)，鮮葉收集后（表面有污漬、揚(yáng)塵時(shí)，需擦拭干凈），即刻稱重（精確至0.01g），計(jì)W1。置于封口袋中于低溫下密封保存。另取部分原葉保存，計(jì)算含水率或用于標(biāo)本保存。工業(yè)化生產(chǎn)，將收割的原材料進(jìn)行捆扎，并放置于陰涼干燥處。批次投料生產(chǎn)前，原料稱重（精確至0.1kg），計(jì)W2。也可對(duì)枝葉進(jìn)行適當(dāng)粉碎處理后，再進(jìn)行投料。7精油提取7.1實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)7.1.1實(shí)驗(yàn)裝置組建按照附錄圖1中Clevenger型蒸餾裝置圖搭建實(shí)驗(yàn)裝置，確保各實(shí)驗(yàn)器皿干凈、無(wú)損，檢查相關(guān)管路、開關(guān)，確保各儀器設(shè)備、冷凝水系統(tǒng)等正常使用。7.1.2精油提取燒瓶中以原材料與水質(zhì)量比1:3-1:5加入水，再加入原材料，原材料和水總體積不超過(guò)燒瓶容量2/3。采用水上蒸餾方式進(jìn)行黃樟精油提取，體系加熱產(chǎn)生蒸汽，出料方式為全回流模式。出現(xiàn)回流開始計(jì)時(shí)，水蒸氣蒸餾2h，提取揮發(fā)性精油。提取結(jié)束后，裝置冷卻至室溫，油水靜置分層，分出油層，結(jié)束試驗(yàn)。7.1.3精油收集油層測(cè)定體積并稱重，再置于0-5℃下密閉保存。7.2放大生產(chǎn)7.2.1檢查批次生產(chǎn)前對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查，開啟冷卻水系統(tǒng)，確保各釜、管路清潔，相關(guān)附屬設(shè)備、儀表使用正常，以及體系氣密性良好。7.2.2進(jìn)料進(jìn)料釜中按批次生產(chǎn)量填滿原材料，并壓實(shí)。記錄加料質(zhì)量。7.2.3水蒸氣蒸餾采用常壓水蒸氣蒸餾方式，開啟冷卻水系統(tǒng)。加熱釜內(nèi)加水，水量處于液位計(jì)高低液位之間，加熱產(chǎn)生蒸汽?；蛑苯硬捎谜羝苈吠ㄈ胝羝羝麎毫Σ怀^(guò)0.1MPa。蒸餾過(guò)程中，實(shí)時(shí)監(jiān)控加熱釜液位變化、蒸餾釜、出料口及冷凝水出水口溫度變化情況。蒸餾過(guò)程中加熱釜及時(shí)補(bǔ)水，確保液位處于高低液位之間，當(dāng)冷凝水出水口溫度大于40℃，立即減小加熱功率或降低蒸汽流速，直至溫度穩(wěn)定低于40℃?？刂瞥隽纤俣?-5L/min。7.2.4精油收集油水混合蒸汽經(jīng)冷凝器冷卻，進(jìn)入油水分離器中。充分靜置分層后，分出上層精油。稱重，密封保存。7.2.5純露收集油水分離器中油水進(jìn)行靜置，分出上層精油，下層純露轉(zhuǎn)入下一批次生產(chǎn)中加熱釜內(nèi)循環(huán)利用。7.2.6退料當(dāng)蒸出的精油量不再增加時(shí)，停止加熱或停止通入蒸汽。待體系溫度冷卻至室溫時(shí)，關(guān)閉冷凝水，退料。進(jìn)行下一批次生產(chǎn)。8精油得率小試試驗(yàn)結(jié)束后，測(cè)定精油體積（精確至0.1mL），計(jì)V1。得率X1=V1/W1×100%式中：X1—得率單位：%V1—精油體積單位：mLW1—鮮葉質(zhì)量單位：g批次生產(chǎn)完畢后，稱量精油質(zhì)量（精確至0.1g），計(jì)W3。得率X2=W3/W2×100%式中：X3—得率單位：%W3—精油質(zhì)量單位：kgW2—原料質(zhì)量單位：kg9品質(zhì)鑒定9.1含量測(cè)定9.1.1檢測(cè)儀器依據(jù)GB/T11539-2008選擇氣相色譜儀，采用RXI-5型弱極性色譜柱，F(xiàn)ID氫火焰檢測(cè)器。9.1.2取樣方法取樣要全面準(zhǔn)確反映產(chǎn)品的實(shí)際情況，依據(jù)QB/T2240-2010中相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。9.1.3檢測(cè)方法精油先經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥，再準(zhǔn)確吸取30uL精油，無(wú)水乙醇定容至1.0mL，裝入專用色譜進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)，采用外標(biāo)法測(cè)定精油中芳樟醇相對(duì)百分含量，依據(jù)GB/T11539-2008相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。9.2品質(zhì)鑒定X1大于2.0%，可認(rèn)定為高得率。精油中芳樟醇相對(duì)百分含量大于95.0%可定為高主成分含量。10檔案建立小試試驗(yàn)，檔案包括以下內(nèi)容：（1）原材料采集地點(diǎn)、時(shí)間、氣候條件；（2）精油提取時(shí)間；（3）精油得率；（4）精油GC檢測(cè)報(bào)告；（5）原材料含水率；（6）原材料樹齡。放大生產(chǎn)，檔案包括以下內(nèi)容：（1）枝葉收割地點(diǎn)、時(shí)間；（2）精油提取時(shí)間；（3）批次得率；（4）精油GC檢測(cè)報(bào)告。11標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)存及運(yùn)輸11.1標(biāo)簽產(chǎn)品貼上標(biāo)簽，并注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品批號(hào)、產(chǎn)品重量等信息。11.2包裝產(chǎn)品裝入清潔無(wú)雜味的專用儲(chǔ)存桶內(nèi)，或按特殊要求進(jìn)行包裝。11.3