自動(dòng)電位滴定儀操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程儀器信息儀器型號(hào)：瑞士萬通916型自動(dòng)電位滴定儀測(cè)量分辨率：O.OOlPH/O.lmV驅(qū)動(dòng)器分辨率：1/10000滴定管分辨率：1.0UL水相酸堿滴定電極：60262100水相PH電極，參比液：3MKC1；保護(hù)液：62323000或3MKC1非水相酸堿滴定電極：60279300非水相PH電極，參比液、保護(hù)液：62320000(TEABr，0.4mol/L)操作規(guī)程2.1功能鍵說明電位滴定儀操作過程中，涉及功能鍵說明如下圖所示：I*?IISSII”IO? <& □ >表格］ 周定按鍵.隨時(shí)可供讀用:命 ［首頁］CHome；町打幵左對(duì)話能。0 ［返回〕(Back)儲(chǔ)存輸入內(nèi)容，井打開上級(jí)對(duì)話頁? ［幫助〕(Help)打開所顯示的對(duì)詁框的在銭幫助。S ［打印］(Print)打開打印對(duì)話框。幻 ［手動(dòng)！ (Manual)打幵手動(dòng)捽制°□ ［停止］<Stop>可中斷正徑進(jìn)行的測(cè)定。f> ［幵始］(Start)可開始一次測(cè)定.圖1功能鍵說明2.2準(zhǔn)備工作2.2.1開機(jī)連接各線路接頭、電極電纜接頭，注意導(dǎo)向針卡口位置正確，再插入；接通電源，按下儀器后背面板左側(cè)的電源開關(guān)，屏幕出現(xiàn)青蛙圖片的界面，等待儀器初始化。2.2.2準(zhǔn)備滴定正式開始滴定前，按以下步驟進(jìn)行準(zhǔn)備工作：a連接各線路接頭、電極電纜接頭，注意導(dǎo)向針卡口位置正確，再插入；接通電源，按下儀器后背面板左側(cè)的電源開關(guān)，屏幕出現(xiàn)青蛙圖片的界面，等待儀器初始化。2.2.2準(zhǔn)備滴定正式開始滴定前，按以下步驟進(jìn)行準(zhǔn)備工作：a)若連接了計(jì)量管單元，將出現(xiàn)如下圖執(zhí)行準(zhǔn)備功能的要求：按OK確認(rèn)。至少肓-個(gè)的如液孩苣，己迪X済掘準(zhǔn)備動(dòng)件*執(zhí)撲干動(dòng)控制/加液”中的評(píng)備叭力繼“010-126準(zhǔn)番加廳裝置圖2加液提示1/4圖3手動(dòng)控制b）通過手動(dòng)控制 ，加液功能，對(duì)計(jì)量管單元、管路進(jìn)行清洗,亠攪拌-Ln圖3手動(dòng)控制b）通過手動(dòng)控制 ，加液功能，對(duì)計(jì)量管單元、管路進(jìn)行清洗,亠攪拌-Ln_nr』 u—b）選擇［加液］［準(zhǔn)備］，將顯示以下信息：010-132告檢査新定管頭。應(yīng)敵入粵器內(nèi)口是 No圖4加液提示d） 將滴定管頭放入廢液杯中，點(diǎn)擊'是'執(zhí)行準(zhǔn)備過程，可隨時(shí)按下'停止'鍵終止。e） 同時(shí)檢查滴定管頭末端的防擴(kuò)散頭是否完整：能否正常排液、是否漏液。每天執(zhí)行該功能：點(diǎn)山沽1定按鍵［野］〔二于動(dòng)控制）O2.2.3樣品準(zhǔn)備根據(jù)溶劑性質(zhì)，選擇水相或非水相電極，小心取出電極，使用洗瓶裝去離子水（或一種合適溶劑如：乙醇），沖洗電極和滴定管頭，并固定在合適位置。用去離子水或其他合適溶劑將樣品溶解在樣品容器中。使用100ml燒杯，樣品溶解后液面到達(dá)60mL左右。注意根據(jù)樣品的預(yù)估酸值，控制滴定劑消耗量在1~10mL之間，同時(shí)確保在滴定過程中，滴定杯溶液不溢出。2.3開始滴定按以下操作步驟開始滴定：a） 確認(rèn)所用的手動(dòng)操作已經(jīng)停止，打開電極加液口橡膠蓋。b） 將溶解有樣品容器置于滴定臺(tái)上，調(diào)整固定架：確保滴定管頭、電極玻璃球浸沒在液面下，攪拌漿無阻礙c） 通過［調(diào)入方法］，或點(diǎn)擊屏幕快捷鍵調(diào)入相應(yīng)方法。根據(jù)提示：輸入樣量、標(biāo)識(shí)、點(diǎn)擊繼續(xù)。d） 開始滴定，屏幕將顯示如下圖所以的實(shí)時(shí)滴定曲線。

Method1圖5滴定實(shí)時(shí)曲線O.SdIUmL酬包詭令結(jié)果01DETMethod1圖5滴定實(shí)時(shí)曲線O.SdIUmL酬包詭令結(jié)果01DETpHDynamicpHtitrationo?00..20Q.：?d：iMI：IL|3.402.4滴定結(jié)果統(tǒng)ilIm當(dāng)nil；■汕:Method1圖統(tǒng)ilIm當(dāng)nil；■汕:Method1圖6滴定結(jié)果界面滴定過程中，有任何異常，可按'□‘停止鍵終止滴定；滴定結(jié)束，按下圖記錄滴定消耗量、結(jié)果等數(shù)據(jù)。測(cè)雖時(shí)問2011-09-3017.05.42Content01DIrfhEP1I:ynsr^irp-Ititr^和rnpH7590 99999inL皓果表2.5滴定結(jié)束測(cè)試完畢，馬上取出電極，用去離子水徹底清洗，必要時(shí)可用溶劑如乙醇沖洗后，再用水沖洗，輕甩除去殘液后放入專用套中，并蓋好加液口橡膠蓋。視情況是否補(bǔ)充保護(hù)液、參比液。用潮濕軟布(水或乙醇)，清潔儀器表面。2.6注意事項(xiàng)電位滴定儀操作過程中，需注意以下內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)完畢后，及時(shí)清潔儀器，清洗電極。嚴(yán)禁電極長(zhǎng)時(shí)間浸泡在樣品、或暴露在空氣中。復(fù)合電極末端玻璃泡易碎，小心操作，不能和硬物碰撞、摩擦。必須先關(guān)掉儀器的主開關(guān)之后，才能切斷電源，否則會(huì)造成數(shù)據(jù)丟失。不能用筆或者其他堅(jiān)硬的物體觸碰觸摸屏。維護(hù)保養(yǎng)3.1滴定管單元清洗當(dāng)在長(zhǎng)假期間，儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，或需要更換滴定劑時(shí)，需要清洗滴定管單元及管路：a） 使用手動(dòng)控制功能，［加液］-［排空］功能，先排空計(jì)量管液體。b） 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)、取下滴定單元底座，更換一瓶裝有純水或乙醇的試劑瓶，重新安裝滴定單元。c） 使用手動(dòng)控制功能，［加液］-［準(zhǔn)備］功能，重復(fù)使用準(zhǔn)備功能2?3次，清洗管路。d） 最后使用［排空］功能，盡可能排空計(jì)量管液體即可。e） 拆裝過程中，小心操作，輕拿輕放。3.2PH電極維護(hù)電位滴定儀的PH電極維護(hù)操作，按以下要求進(jìn)行：a） 測(cè)量完畢，使用去離子水徹底沖洗電極，插入裝保護(hù)液的護(hù)套中，經(jīng)常觀察保護(hù)液的量，應(yīng)保持液面浸沒電極玻璃球泡。根據(jù)使用頻次，至少每周更換3-5次保護(hù)液。b） 注意：水相電極和非水相電極的參比液、保護(hù)液均有差異。使用過程中不要混淆：1） 水相電極：參比液：3MKC1；保護(hù)液：623230002） 非水相電極：參比液、保護(hù)液相同：62320000（TEABr,0.4mol/L）c） 清洗電極后，輕甩抖動(dòng)清除殘液，不能用濾紙摩擦玻璃球，輕輕接觸吸干即可，避免損壞。d） 測(cè)試完畢，及時(shí)清洗電極，避免長(zhǎng)時(shí)間浸泡在試驗(yàn)溶液中，特別是蒸餾水、酸性氟化物溶液中，電極避免與有機(jī)硅油接觸。亦不能長(zhǎng)時(shí)間浸泡在樣品溶液中、或暴露在空氣中，應(yīng)及時(shí)清潔。e） 不能用滴定儀測(cè)定樹脂類樣