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文檔簡介
實驗室質(zhì)量控制辦法實驗室是專門從事檢查測試工作實體,其工作最后成果是檢測報告。為了保證檢測數(shù)據(jù)精確可靠,以保證檢測報告質(zhì)量,因此必要有一種質(zhì)量控制過程,必要明確質(zhì)量控制各階段也許影響檢測報告各項因素。從而對這些因素采用相應(yīng)辦法加以管理和控制,以使其過程處在受控狀態(tài)。實驗室質(zhì)量控制可以選用質(zhì)量控制辦法普通有如下幾種:a)使用有證原則物質(zhì)或次級原則物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制;b)參加實驗室間比對實驗或能力驗證籌劃;c)使用人員比對、辦法比對、儀器比對等進行復(fù)現(xiàn)性檢測;d)對存留物品進行再檢測;e)分析一種物品不同特性成果有關(guān)性;f)其她有效技術(shù)核查辦法。質(zhì)量控制目:監(jiān)控檢測、校準(zhǔn)有效性,保證檢測成果可靠。為了做好檢測報告質(zhì)量控制咱們該從幾方面進行保證:1.實驗室硬件設(shè)施、涉及場地、使用材料、建筑規(guī)定等要按有關(guān)實驗室原則執(zhí)行。2.實驗室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制:也就是檢查人員檢查技術(shù)控制,詳細辦法有:(1)原則物質(zhì)(樣品)盲樣檢測:由檢測人員對原則物質(zhì)(樣品)盲樣檢測,將檢測成果與原則值比較,以驗證檢測測量能力。(2)樣品復(fù)測:某同樣品檢測完畢后,再用相似辦法對該樣品相似參數(shù)進行復(fù)測,將兩次檢測成果進行對比,以驗證檢測成果可靠性。(3)人員比對:由不同檢測人員對某同樣品進行相似辦法檢測,將兩次檢測成果進行對比,以驗證檢測成果可靠性。(4)樣品不同特性有關(guān)性檢查:同同樣品某些參數(shù)之間往往有一定內(nèi)在聯(lián)系,對這些參數(shù)檢測成果進行比較,亦可作為判斷檢測成果可靠性方式之一,若有關(guān)參數(shù)檢測成果互相矛盾,應(yīng)查找因素,對有疑問項目進行復(fù)測,使有關(guān)參數(shù)間關(guān)系趨于合理。3.第二步在實驗室硬件軟件質(zhì)控下,要做好實驗室檢測環(huán)節(jié)質(zhì)量控制。一方面要做好實驗室原則物質(zhì)以及試劑管理(1)原則物質(zhì)(參照物質(zhì)、原則溶液、對照品)對檢測質(zhì)量有重要影響。對原則物質(zhì)嚴(yán)格進行選取、采購、驗收、標(biāo)記、保存、使用、維護、校準(zhǔn)。(2)采購原則物質(zhì)必要保證選購有充分質(zhì)量保證供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無獨立質(zhì)量保證、咱們又對其質(zhì)量無法實行檢查或驗證、不能證明其質(zhì)量符合規(guī)定,不得采購。(3)原則物質(zhì)存儲:原則物質(zhì)需要在特殊條件下存儲,需要配備必要設(shè)施時,原則物質(zhì)存儲環(huán)境、存儲條件應(yīng)符合規(guī)定規(guī)定和安全規(guī)定,并對原則物質(zhì)存儲場合做出明顯標(biāo)志。(4)原則物質(zhì)使用:使用原則物質(zhì),必要進行領(lǐng)用登記,并對其質(zhì)量進行跟蹤記錄;原則物質(zhì)、參照物質(zhì)使用和保管由專人負責(zé),存儲在干燥、清潔環(huán)境中,存儲規(guī)定有序整潔,禁止變質(zhì)、污染。原則物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、消耗記錄,并按闡明書規(guī)定條件使用,原則物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。4、在實驗室檢測質(zhì)控中其中一種核心環(huán)節(jié)就是做好樣品質(zhì)量保證。供檢查用樣品質(zhì)量雖不屬于實驗室檢查內(nèi)容,但它卻直接影響檢測質(zhì)量。實驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量保證——為保證分析成果能滿足規(guī)定質(zhì)量規(guī)定,所必要有籌劃、系統(tǒng)、全面管理方略和手段。實驗室質(zhì)量控制——采用有效質(zhì)量控制辦法,消除或控制誤差,保證明驗室分析成果在可接受誤差范疇內(nèi)技術(shù)活動,是質(zhì)量保證重要環(huán)節(jié)。實驗室質(zhì)量控制構(gòu)成——實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制。1.實驗室要對哪些內(nèi)容進行質(zhì)量控制?分析辦法質(zhì)量控制;實驗室人員質(zhì)量控制;實驗室環(huán)境和條件質(zhì)量控制;實驗室儀器設(shè)備質(zhì)量控制;原則物質(zhì)質(zhì)量控制;試劑質(zhì)量控制;實驗過程質(zhì)量控制;檢查報告質(zhì)量控制;實驗室間質(zhì)量控制。2.慣用儀器分析辦法分光光度法——可見光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無機和有機化合物測定;使用最多為可見光分光光度法。原子光譜法——原子吸取分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法,重要用于金屬和類金屬及其化合物測定。
色譜法——有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應(yīng)用最多是氣相色譜法。電化學(xué)法——有離子選取性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測定氟及某些金屬及其化合物時具備高度敏捷度。
質(zhì)譜法及其聯(lián)機技術(shù)—運用質(zhì)譜優(yōu)越定性性能和色譜高分離性能,進行定性和定量檢測,氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見。實驗室選用檢測辦法原則按如下順序選取:按照國家頒布原則辦法進行檢測;按照國外原則辦法進行檢測;按照國內(nèi)外公認權(quán)威機構(gòu)推薦辦法;委托單位承認測定辦法;自行研制并進行驗證獲得批準(zhǔn)辦法。分析辦法重要技術(shù)參數(shù)(一)意義:1.反映辦法精密度和敏捷度;2.分析儀器精密度;3.量取原則溶液量具精確度;4.分析人員操作水平;評價:1.有關(guān)系數(shù)|r|≥0.999;2.第1管和最后1管吸光度差值以達到0.8為佳;3.任取原則曲線2點代入方程,其理論值和擬合值相對偏差≤5%。分析辦法重要技術(shù)參數(shù)(二)精確度:反映分析辦法或測量系統(tǒng)存在系統(tǒng)和隨機誤差綜合指標(biāo)。
評價精確度辦法有3種:——分析原則物質(zhì)——加標(biāo)回收法——采用不同原理(儀器)分析辦法分析辦法重要技術(shù)參數(shù)(三)精密度:反映分析辦法或測量系統(tǒng)存在隨機誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表達。平行性:同一實驗室,分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相似,用同一分析辦法對同同樣品進行雙份或多份平行樣測定,所得成果之間符合限度。再現(xiàn)性:用相似分析辦法,對同同樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設(shè)備,時間)下獲得單個成果之間接近限度影響分析成果誤差來源采樣不當(dāng)引起誤差;樣品運送、保存過程產(chǎn)生誤差;空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);玻璃儀器、天平計量誤差;樣品解決不當(dāng)產(chǎn)生誤差;環(huán)境條件差別;原則物質(zhì)值不準(zhǔn);分析辦法自身不夠完善;儀器性能指標(biāo)不穩(wěn)定性;主觀誤差。實驗室質(zhì)量控制辦法(一)分析人員測試水平和技能培訓(xùn),并持證上崗;定期進行檢定或校驗和期間核查,保證儀器設(shè)備溯源性;原則溶液1
原則溶液配制執(zhí)行GB/T601-GB/T603或有關(guān)分析原則;2
新配備原則溶液應(yīng)進行溯源或比對后方可使用;3
原則溶液應(yīng)在規(guī)定存儲時間內(nèi)使用;4實驗用水執(zhí)行GB/T6682規(guī)定;實驗室質(zhì)量控制辦法(二)試劑:1
新購買試劑要進行驗收;2
對質(zhì)量規(guī)定較高試劑單個驗收;3
試劑要分類放置;樣品、原則系列、空白試液、質(zhì)控樣同步測量;用空白樣品測量值評估試劑、水或溶劑質(zhì)量和環(huán)境污染狀況;用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件與否受控;繪制工作曲線(5點以上)之斜率和截距判斷儀器測量與否正常;移液管、容量瓶、比色管等計量器具應(yīng)進行檢定,合格后方可使用,每次使用前應(yīng)洗滌干凈。實驗室質(zhì)量控制辦法(三)制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量,若質(zhì)控圖失控,則需查找因素,重新設(shè)立實驗系統(tǒng)。定期使用有證原則物質(zhì)進行監(jiān)控,開展內(nèi)部質(zhì)量控制;參加實驗室間比對或能力驗證籌劃;運用相似或不同辦法進行重復(fù)檢測或校準(zhǔn);對存留物品進行再檢測或再校準(zhǔn);分析一種物品不同特性
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