2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation12023/10/141巖礦分析中的質(zhì)量控制與評(píng)估

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吉林大學(xué)化學(xué)教學(xué)與研究中心2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation21

準(zhǔn)確度控制指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分）的分析結(jié)果相對(duì)誤差允許限（YB）為：式中：YC——重復(fù)分析試樣中某組分的相對(duì)偏差允許限，%；XO——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分）的標(biāo)準(zhǔn)值；C——某礦種某組分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，見附錄A。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分）的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差小于等于允許限（YB）時(shí)為合格；大于允許限（YB）時(shí)為不合格。一分析過程質(zhì)量控制2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation3試樣中某組分的加標(biāo)回收率表1

回收率允許限

當(dāng)回收率在允許限以內(nèi)時(shí)判定合格，超出允許限為不合格。被測(cè)組分含量10-6～10-4＞10-4加標(biāo)回收率%10～11095～1052023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation4

同一分析批次樣中插入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分）的合格率應(yīng)達(dá)到100%；試樣中某組分的加標(biāo)回收率的合格率應(yīng)達(dá)到95%。合格率未達(dá)到要求時(shí)，應(yīng)查找原因，妥善處理。合格率計(jì)算如下：B.1合格率合格率=（抽檢項(xiàng)數(shù)中的合格項(xiàng)數(shù)/抽檢項(xiàng)數(shù)）×100%B.2室（組）合格率=（抽檢項(xiàng)數(shù)總和中的合格項(xiàng)數(shù)總和/抽檢項(xiàng)數(shù)總和）×100%B.3室（組或個(gè)人）月（年）合格率=[月（年）抽檢項(xiàng)數(shù)總和中的合格項(xiàng)數(shù)總和/月（年）抽檢項(xiàng)數(shù)總和]×100%B.4已經(jīng)投入使用的新方法，除分析人員第一次操作可不計(jì)算合格率外，其他均應(yīng)統(tǒng)計(jì)合格率。B.5成批質(zhì)量返工，應(yīng)統(tǒng)計(jì)合格率。B.6半定量分析應(yīng)按上述要求單獨(dú)統(tǒng)計(jì)合格率，不與定量分析項(xiàng)混合統(tǒng)計(jì)。B.7各實(shí)驗(yàn)室每年應(yīng)統(tǒng)計(jì)外檢合格率，統(tǒng)計(jì)辦法同上。B.8各實(shí)驗(yàn)室、組、每年（月）內(nèi)外檢合格率指標(biāo)要求；內(nèi)檢合格率95%，外檢合格率90%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation52

精密度控制指標(biāo)依據(jù)客戶要求或相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。依據(jù)使用標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性限（r）或再現(xiàn)性限（R）作為精密度的允許限（YCr或YCR）；重復(fù)（或再現(xiàn)）分析結(jié)果之差的絕對(duì)值小于等于允許限（YCr或YCR）時(shí)為合格；大于允許限（YCr或YCR）時(shí)為不合格。依據(jù)巖石礦物試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型作為重復(fù)分析結(jié)果精密度的允許限（YC）。重復(fù)分析結(jié)果的相對(duì)偏差小于等于允許限（YC）時(shí)為合格；大于允許限（YC）時(shí)為不合格。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation6巖石礦物試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型式中：YC——重復(fù)分析試樣中某組分的相對(duì)偏差允許限，%；X——重復(fù)分析試樣中某組分平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；C——某礦種某組分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，見附錄A。注：此數(shù)學(xué)模型不包括貴金屬礦物2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation7模型適用范圍：——C=1時(shí)重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限（YC值）的計(jì)算表見附錄C?！?dāng)YC的計(jì)算值>30%時(shí)，一律按30%執(zhí)行。——礦石分析中主要成礦元素低于邊界品位以下一般不計(jì)偏差，如客戶有要求，由雙方協(xié)商確定?！哿坑猩饘佟⑾∮?、稀散元素相對(duì)偏差允許限的系數(shù)為1。含量低于5×10-6相對(duì)偏差允許限執(zhí)行?！庾V半定量重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限為小于或等于30%?！锵鄬?duì)析除鐵外，其余礦種的各項(xiàng)重復(fù)分析的相對(duì)偏差允許限可放寬50%執(zhí)行。當(dāng)該元素物相分析總量（X）分別大于3%、0.2%～3%和小于0.2%時(shí)，其分量總和與單獨(dú)分析的總量相對(duì)偏差允許限（YC）分別不得超過10%、20%和30%。即當(dāng)X>3%時(shí)，YC<10%；當(dāng)0.2%<X<3%時(shí)，YC<20%；當(dāng)X<0.2%時(shí)，YC<30%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation8貴金屬樣品化學(xué)成分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型式中：YG——貴金屬礦物重復(fù)分析某組分的相對(duì)偏差允許限，%；XG——貴金屬礦物重復(fù)分析試樣中某組分某次測(cè)定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，10-6；C——貴金屬礦物重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，見附錄A。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation9模型適用范圍：Au適用于（0.2～100）×10-6。大于10×10-6按4.33%執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4%執(zhí)行。Ag適用于（5～100）×10-6。大于10×10-6按7.21%執(zhí)行，小于5×10-6按33.4%執(zhí)行。Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ru適用于（0.2～5）×10-6。大于5×10-6按12.4%執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4%執(zhí)行?！谫F金屬礦物分析中，當(dāng)試樣極不均勻時(shí)，應(yīng)采用重礦——化學(xué)分析方法或篩上收金——化學(xué)分析方法進(jìn)行分析，以加權(quán)平均值報(bào)出分析結(jié)果。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation103空白試驗(yàn)在痕量或超痕量組分的分析中，當(dāng)空白試驗(yàn)值與試樣分析值接近時(shí)，該試樣的分析結(jié)果無效。應(yīng)采用檢出限更低的分析方法或更有效的富集手段；或采用行之有效的方法將空白降至可以忽略不計(jì)的程度。當(dāng)空白試驗(yàn)值與試樣分析值接近時(shí)，如客戶認(rèn)可或能滿足檢出限要求可以報(bào)出。當(dāng)空白試驗(yàn)值基本穩(wěn)定時(shí)，如有必要，可以校正。當(dāng)空白試驗(yàn)值波動(dòng)大時(shí)，難以進(jìn)行校正，應(yīng)查找原因，妥善處理。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation114加和巖石、礦石、礦物全分析各組分除按重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限檢查外，其主要組分各項(xiàng)結(jié)果的百分?jǐn)?shù)加和可分兩級(jí)檢查：第1級(jí)：99.3%～100.7%；第2級(jí)：99.0%～101.0%。各項(xiàng)百分?jǐn)?shù)加和的檢查級(jí)別，依據(jù)試樣的特性和客戶的要求確定。注1：一般情況下，可按2級(jí)檢查。注2：如有不合理相加組分存在時(shí)，應(yīng)通過合理計(jì)算后再加和。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation121試樣加工質(zhì)量評(píng)估實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期（建議至少半年）從粗副樣中（粒度為20目），<0.84mm）抽取部分實(shí)驗(yàn)室樣品，重新加工成分析試樣，進(jìn)行檢查分析，檢查項(xiàng)目應(yīng)與原分報(bào)告的項(xiàng)目相同。兩次加工試樣、同一方法某組分兩次測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值與其擴(kuò)展不確定度的比值應(yīng)小于等于1，即二質(zhì)量評(píng)估兩次加工試樣質(zhì)量檢查的總體合構(gòu)造湖率應(yīng)不低于80%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation132不同分析方法、不同儀器（同類開明或不同類型）的評(píng)估實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)需要安排采用不同原理的分析方法、不同儀器進(jìn)行分析結(jié)果比對(duì)。兩種分析方法、兩種儀器的兩次測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值與其擴(kuò)展不確定度的比值應(yīng)小于等于1，即不同方法、不同儀器檢查的總體合格率應(yīng)不低于90%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation143不同人的評(píng)估實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)需要安排不同人采用同一分析方法進(jìn)行分析結(jié)果比對(duì)。同一方法不同人兩次測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值與其擴(kuò)展不確定度的比值應(yīng)小于等于1，即同一方法不同人檢查的總體合格率應(yīng)不低于90%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation154實(shí)驗(yàn)室外檢評(píng)估實(shí)驗(yàn)室可以定期不定期或根據(jù)需要安排外檢。當(dāng)客戶或相關(guān)規(guī)范要求進(jìn)行外檢時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安排外檢。外檢時(shí)一般是從同一試樣中分出雙分或多份樣品，送交一個(gè)或多個(gè)同級(jí)或高一級(jí)實(shí)驗(yàn)室，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)采用相同或不同的分析方法進(jìn)行測(cè)試。外檢數(shù)量執(zhí)行相應(yīng)規(guī)范要求或由客戶或?qū)嶒?yàn)室根據(jù)需要自行確定。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的兩次測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值與其擴(kuò)展不確定度的比值應(yīng)小于等于1，即實(shí)驗(yàn)室外部部檢查的合格率應(yīng)不低于90%。2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation165控制圖評(píng)估依據(jù)GB/T4091繪制控制圖，并根據(jù)常規(guī)控制圖的判斷準(zhǔn)則，從分析過程的一個(gè)特定統(tǒng)計(jì)量（如平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差等）的變化趨勢(shì)及時(shí)判斷、評(píng)估分析過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制中，并及時(shí)采取相應(yīng)的措施。警戒線警告線2023/10/14Rockandmineralanalysisofqualitycontrolandevaluation176測(cè)試質(zhì)量參數(shù)評(píng)估7客戶評(píng)估8綜合評(píng)估2023/10/14Rockandmineral