./WORD格式可編輯,作業(yè)文件ZHJC-CX-2010〔第3版控制狀態(tài)：受控□非受控□持有人：接受日期：年月日發(fā)放編號(hào)：XX正海海洋檢測(cè)技術(shù)有限公司.WORD格式可編輯批準(zhǔn)頁(yè)本《質(zhì)量文件》適用于以下機(jī)構(gòu)的質(zhì)量管理活動(dòng)：XX正海海洋檢測(cè)技術(shù)有限公司質(zhì)量文件版號(hào)：第2版編寫依據(jù)：《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》〔2007年1月1日起執(zhí)行《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》〔CNAS-CL01：2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明》〔CNAS-CL10：2006發(fā)布日期：2010年月日實(shí)施日期：2010年月日控制編號(hào)：ZHJCZ-011-2008總頁(yè)數(shù)：頁(yè)〔含封面編制成員：審核人：批準(zhǔn)人：.修訂表序號(hào)修訂單號(hào)修訂位置修訂人批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期.目錄油類檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1活性硅酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書3pH檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書5渾濁度檢測(cè)指導(dǎo)7溶解氧檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書9化學(xué)需氧量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書11氨檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書13亞硝酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書16硝酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書18無機(jī)磷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書21葉綠素a檢測(cè)指導(dǎo)23汞檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書25銅、鉛、鎘檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書27鋅檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書29總鉻檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書31砷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書33666、DDT檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書35多氯聯(lián)苯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書38狄試劑檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書40硫化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書42揮發(fā)性酚檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書46氰化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書49水色檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書53透明度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書55嗅和味檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書56pH檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書57懸浮物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書61氯化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書63生化需氧量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書65總有機(jī)碳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書67硒檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書69有機(jī)碳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書72氧化還原電位檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書74糞大腸桿菌檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書75細(xì)菌總數(shù)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書77生物毒性檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書79魚類回避檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書82濾食率檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書84赤潮毒素檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書87水準(zhǔn)觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書89潮汐觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書92海發(fā)光觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書94海冰觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書96海面有效能見度觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書98風(fēng)觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書100氣壓觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書101降水量觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書102空氣溫度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書103相對(duì)濕度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書104含水率檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書105石油烴檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書106總汞檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書108大型底棲生物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書110潮間帶生物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書112海浪監(jiān)測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書114沉積物粒度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書115水溫監(jiān)測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書116肉眼可見物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書117色度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書118電導(dǎo)率檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書119總硬度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書120溶解性總固體檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書122礦化度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書123酸度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書124總堿度、重碳酸鹽、碳酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書126游離二氧化碳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書129侵蝕性二氧化碳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書131高錳酸鉀指數(shù)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書133陰離子表面活性劑檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書135硫酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書137氟化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書138硼檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書139氨氮檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書140硝酸鹽氮檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書142總氮檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書143磷酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書144總磷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書145總氰化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書147碘化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書149溴化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書151總大腸桿菌檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書153硅酸檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書155鐵檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書157錳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書159六價(jià)鉻檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書161鈣檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書163鎂檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書164鉀、鈉檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書165鋇檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書166銀檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書167鎳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書168鋁檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書169甲醛檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書171苯胺檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書173游離氯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書175四氯化碳、三氯甲烷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書177苯、甲苯、乙苯、二甲苯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書178對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、樂果檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書180烘干殘?jiān)胞}分總量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書182鍶檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書183葉綠素檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書184總堿度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書186.油類檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制除非另作說明,所用試劑均為分析純,水為自來水加高錳酸鉀蒸餾或等效純水。1.1正己烷市售正己烷〔CH3<CH2>4CH3〕使用前于波長(zhǎng)225nm處,以水作參比,透光率大于90%方可使用,否則需脫芳處理。脫芳處理：取約900mL正己烷于1000mL小口試劑瓶中,加10mL硫酸,在康氏振蕩器上振蕩1h,棄去硫酸相,重復(fù)上述操作,直至硫酸相近無色,再用蒸餾法提純或用活性碳層析柱進(jìn)行脫芳處理。純化后的正己烷需再檢查透光率,合格后方可使用。1.2層析活性炭市售品需經(jīng)活化處理。1.3硫酸<H2SO4>：ρ=1.84g/mL。1.4硫酸溶液〔1+3：在攪拌下將1體積硫酸<ρ=1.84g/mL>慢慢加入3體積水中。1.5油標(biāo)準(zhǔn)貯備液〔5.00g/L：稱取0.500g指定油品于10mL燒杯中,加入少量正己烷,溶解,全量移入100mL量瓶中,加正己烷至標(biāo)線,混勻。此液1.00mL含油5.00mg。置于冰箱中可保存3個(gè)月。1.6油標(biāo)準(zhǔn)使用液〔200mg/L：移取2.00mL油標(biāo)準(zhǔn)貯備液<5.00g/L>于盛有少量正己烷的50mL量瓶中,用正己烷移釋至標(biāo)線,混勻。此液1.00mL含油200μg。置于冰箱中保存一個(gè)月。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線分別移取0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL油標(biāo)準(zhǔn)使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中,加正己烷稀釋至標(biāo)線,混勻。其油濃度分別為0,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0μg/mL。將溶液移入1cm石英測(cè)定池中,于波長(zhǎng)225nm處,以正己烷作參比,測(cè)定吸光值A(chǔ)i和A0<標(biāo)準(zhǔn)空白>。以吸光值A(chǔ)i-A0為縱坐標(biāo),相應(yīng)的油濃度<μg/mL>為橫坐標(biāo),繪制油標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.樣品測(cè)定將經(jīng)5ml硫酸溶液<1+3>酸化的水樣約500mL全部轉(zhuǎn)入800mL錐形分液漏斗中,加5.00mL正己烷于分液漏斗中,振蕩2min<注意放氣>,靜置分層。將下層水樣放入原水樣瓶中。用濾紙卷吸干錐形分液漏斗管頸內(nèi)水分,正己烷萃取液放入25mL具塞比色管中,將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中,加5.00mL正己烷重復(fù)萃取一次。將下層水樣放入1000mL量筒中,測(cè)量萃取后水樣體積。萃取液合并于上述具塞比色管中。按油標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光值A(chǔ)w。同時(shí)取500ml蒸餾水測(cè)定分析空白吸光值A(chǔ)b。4.記錄與計(jì)算將測(cè)得數(shù)據(jù)記入記錄表中,以Aw—Ab查標(biāo)準(zhǔn)曲線得油濃度Q,或用線性回歸方程計(jì)算油的濃度Q。按下式計(jì)算水樣中油濃度：式中：ρoil——水樣中油濃度,mg/L；V1——正己烷萃取液體積,mL；V2——水樣體積,mL；Q——正己烷萃取液中油濃度,μg/mL?；钚怨杷猁}檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制所有試劑、溶液及純水用塑料瓶保存,并選用含硅更低的試劑可降低空白值。本法中所用水均指無硅蒸餾水或等效純水。1.1鉬酸銨溶液：100g/L稱取10g鉬酸銨［<NH4>6Mo7O24·4H2O］,溶于水中并稀釋至100mL<如渾濁應(yīng)過濾>,貯于聚乙烯瓶中。1.2硫酸溶液：〔1+4在攪拌下,將50mL硫酸<ρ=1.84g/mL>,緩慢加入200mL水中,冷卻,盛于試劑瓶中。1.3硫酸-鉬酸銨混合溶液：1體積〔1+4硫酸溶液與2體積鉬酸銨溶液混勻,貯于聚乙烯瓶中。有效期為一周。1.4人工海水：鹽度為28：稱取25g氯化鈉<NaCl,優(yōu)級(jí)純>和8g硫酸鎂<MgSO4·7H2O,優(yōu)級(jí)純>,溶于水,稀釋至1L。鹽度35：稱取31g氯化鈉<NaCl>和10g硫酸鎂<MgSO4·7H2O,優(yōu)級(jí)純>,溶于水,稀釋至1L。其他鹽度的人工海水可按上述比例配制。貯于聚乙烯桶中。1.5用氟硅酸鈉配制硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：300mg/L-Si將氟硅酸鈉<Na2SiF6,優(yōu)級(jí)純>在105℃下烘干1h,取出置于干燥器中冷卻至室溫,稱取2.0090g置塑料燒杯中,加入約600mL水,用磁力攪拌至完全溶解<需半小時(shí)>全量移入1000mL量瓶,加水至標(biāo)線,此溶液1.00mL含硅300.0μ1.6硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液<15.0μg/mL>：取5.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液加水稀釋至100mL,盛于聚乙烯瓶中,有效期1天。1.7草酸溶液〔100g/L：稱取10.0g草酸<H2C2O4·2H22.繪制工作曲線向6個(gè)50mL具塞比色管中分別移入硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL,加純水至標(biāo)線。系列各點(diǎn)濃度依次為0,0.30,0.60,1.20,1.80,2.40mg/L。用移液吸管分別加入3ml混合液,混勻。放置5min,加2.0mL草酸溶液,混勻<至少顛倒6次>。顯色完全且穩(wěn)定時(shí)<15min>,選380nm波長(zhǎng),2cm測(cè)定池以蒸餾水為參比測(cè)定吸光值A(chǔ)i和A0<標(biāo)準(zhǔn)空白>。以吸光值<Ai-A0>為縱坐標(biāo),相應(yīng)硅的濃度<mg/L>為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。3.水樣測(cè)定量取50.0mL水樣于50mL具塞比色管中,同時(shí)取50mL純水測(cè)定分析空白。參照步驟測(cè)定水樣吸光值A(chǔ)w及分析空白吸光度Ab。如水樣的硅酸鹽含量較低,則改用5～10cm光程的測(cè)定池,測(cè)定水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光值,分別記入表中。4.記錄與計(jì)算將測(cè)得數(shù)據(jù)記入附錄表A15中,由<Aw-Ab>值,查工作曲線或用線性回歸方程計(jì)算得濃度值ρ,按下式計(jì)算水樣中活性硅酸鹽濃度：ρSi=fs·ρ式中：ρSi——水樣中活性硅酸鹽的濃度,mg/L-Si；ρ——查工作曲線或用線性回歸方程計(jì)算得硅的濃度,mg/L；fs——鹽誤校正因數(shù),由表查出。鹽度校正fs表鹽度1～55～1010～1515～2020～2525～2828～34fs1.101.151.201.221.231.241.25pH檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液〔均為pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制1.2苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：c<KHC8H4O4>=0.05mol/L<25℃袋裝配制法：在250mL<或500mL>量瓶中〔根據(jù)袋中標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)量,選擇量瓶大小,按袋上的說明配制成所需的濃度。保存于聚乙烯瓶中。1.3混合標(biāo)準(zhǔn)緩溶液〔25℃時(shí),pH袋裝配制法：在量瓶〔根據(jù)袋上說明確定量瓶大小中按袋上說明配制成所需濃度后,保存于聚乙烯瓶中。1.4硼砂標(biāo)準(zhǔn)混合緩沖溶液c<Na2B4O7>=0.010mol/L<25℃袋裝配制法：在500mL量瓶中,按袋上說明配制成所需濃度后,分裝于5個(gè)100mL聚乙烯瓶中,瓶口用石蠟熔封。1.5飽和氯化鉀溶液：稱取40g氯化鉀〔KCl,加100mL水,充分?jǐn)嚢韬笫⒂谠噭┢恐小泊巳芤簯?yīng)與氯化鉀固體共存。1.6氯化汞溶液<25g/L>：稱取2.5g氯化汞<HgCl2>,溶于水并稀釋至100mL,混勻。盛于棕色試劑瓶中?！沧ⅲ郝然瘎《?小心操作2.分析步驟儀器接通電路,預(yù)熱20min。將Ph–mV選擇開關(guān)置于"pH"位置。裝上燒杯架、電極夾等,將玻璃電極和甘汞電極分別固定在夾子上<甘汞電極的下端應(yīng)比玻璃電極的下端略低一些>。電極分別接入相應(yīng)的插孔和接線柱上。用水淋洗電極〔甘汞電極內(nèi)要有結(jié)晶的氯化鉀,并將下端橡膠塞拔除,經(jīng)濾紙吸干后,電極移入定位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。3.定位在測(cè)試樣品前,要首先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)定。選擇pH值與待測(cè)溶液的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液作為定位溶液,如果不知被測(cè)溶液的大概范圍時(shí),選用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。定位步驟如下：3.1使儀器溫度補(bǔ)償器的刻度與溶液的溫度一致。3.2儀器調(diào)零,使之顯示于±0之間。3.3按下"讀數(shù)"開關(guān),調(diào)節(jié)"定位器",使顯示讀數(shù)為該溫度下的pH值〔由表6中查得,注意定位時(shí),必須使電極電位充分平衡穩(wěn)定。3.4定位完畢,放開讀數(shù)開關(guān)"定位"旋鈕就不得隨意旋動(dòng),否則需重新定位。4.樣品的測(cè)定4.1移上電極,用蒸餾水淋洗電極末端經(jīng)濾紙吸干,插入待測(cè)溶液,不時(shí)旋動(dòng)盛溶液的燒杯,使電極電位充分平衡。4.2使儀器"溫度補(bǔ)償器"的刻度與被測(cè)溶液溫度一致。4.3儀器調(diào)零,按下"讀數(shù)開關(guān)",讀取被測(cè)樣品的pH值,放開"讀數(shù)開關(guān)",將數(shù)據(jù)填在pH分析記錄表中。4.4如果儀器使用2～3h后,或者溫度變化超過2℃4.5測(cè)定結(jié)束后,移出電極,用蒸餾水淋洗干凈,將甘汞電極的橡皮塞套好,存放在電極盒內(nèi),玻璃電極浸放在蒸餾水中。5.記錄與計(jì)算按分析記錄表的要求將數(shù)據(jù)逐項(xiàng)填寫并計(jì)算。將實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的數(shù)據(jù)換算成現(xiàn)場(chǎng)的pH值,應(yīng)進(jìn)行溫度和壓力校正。pHW﹦pHm＋a<tm－tW>－β·d式中：pHW,pHm—分別為現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室測(cè)定pH值；tW和tm—分別為現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的水溫,〔℃；d—水樣的深度,〔ma—溫度校正系數(shù)；β—壓力校正系數(shù)；a<tm－tW>和β值由表6和表7中查得。渾濁度檢測(cè)指導(dǎo)使用方法1.加電檢查:1.1儀器開箱后無異常,無外部損壞時(shí),從樣杯室內(nèi)取出樣杯及包裝物,插上電源線,按下電源開關(guān),電源指示燈亮,說明儀器已正常加電。1.2量程選擇在一檔<0-5NTU>；撥動(dòng)"調(diào)零撥盤",數(shù)字跟隨變化。調(diào)零撥盤在中間位置<5圈附近>,能找到本說明書上末頁(yè)給出的"定標(biāo)值",說明儀器基本正常。2.校準(zhǔn)零位測(cè)量前必須精確校準(zhǔn)零位,方法有兩種。2.1直接用零度水<純水、無濁水>校準(zhǔn)零位,操作步驟如下：<1>開啟電源。<低溫、潮濕天氣預(yù)熱3—5分鐘><2>將樣品杯用零度水清洗三遍后,注入約50mL零度水,用濾紙擦凈樣杯。<3>將樣杯平穩(wěn)置入樣杯室內(nèi)<注意樣杯應(yīng)觸及室底,使測(cè)量指示燈亮>,選擇一檔,調(diào)整調(diào)零撥盤,使儀器顯示"0.00”。末位數(shù)字在±<4>取出樣杯,此時(shí)顯示某一數(shù)值<出廠時(shí)一般調(diào)在2.50NTU左右>,這一數(shù)值就是所謂"定標(biāo)值"。請(qǐng)記住"定標(biāo)值",以便在測(cè)量中隨時(shí)監(jiān)視零位,以保證測(cè)量精度。<5>若"定標(biāo)值"超過一檔量程,可在二檔讀取定標(biāo)值。2.2使用"定標(biāo)值"間接校準(zhǔn)零位,操作步驟如下：<1>開啟電源<低溫、潮濕天氣預(yù)熱3-5分鐘>。<2>選擇一檔,撥動(dòng)調(diào)零撥盤,使儀器顯示前一次校準(zhǔn)零位后得出的"定標(biāo)值",零位就校準(zhǔn)好了<開箱第一次校準(zhǔn)零位時(shí),可使用本廠在說明書的末頁(yè)給定的"定標(biāo)值"><3>本廠給定的定標(biāo)值,供用戶參考和使用,由于地區(qū)、溫濕度、零度水和樣杯干凈程度等條件的差異,用戶最好用方法<1>自行讀取定標(biāo)值。一般來測(cè)10NTU以上至少每月定標(biāo)一次；測(cè)10NTU以下至少每周定標(biāo)一次。切記：定標(biāo)值與零度水的純度,樣杯的干凈程度有很大關(guān)系。2.3方法<1>是基本校零方法,方法<2>是輔助校零方法。方法<1>精確,方法<2>簡(jiǎn)便,用戶可視情況兩種方法結(jié)合使用,有條件應(yīng)盡量采用方法<1>。零位一經(jīng)校準(zhǔn),在測(cè)量過程中,不得再隨意撥動(dòng)調(diào)零撥盤。3.濁度測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)調(diào)零后,即可對(duì)被測(cè)溶液的渾濁度進(jìn)行測(cè)量,操作步驟如下：3.1用零度水潤(rùn)洗樣杯后,緩慢注入約50ml被測(cè)樣品,用濾紙擦凈樣杯。3.2選擇適當(dāng)?shù)臋n位。<為減小誤差,盡量選用低量程,但也不要超量程>。3.3將樣杯平穩(wěn)地送入樣杯室內(nèi)<注意樣杯到位,使測(cè)量指示燈亮>,關(guān)閉樣杯室門。3.4待數(shù)字相對(duì)穩(wěn)定后<也就是末位數(shù)字已變化很小后>.此時(shí)顯示的讀數(shù)即為被測(cè)溶液的濁度值。<與定標(biāo)值無關(guān)>。3.5讀數(shù)后立即拿出樣杯,等待下一個(gè)樣品測(cè)量或關(guān)機(jī)。3.6測(cè)量中請(qǐng)注意監(jiān)視"定標(biāo)值",以始終保持精確零位。溶解氧檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1氯化錳溶液：稱取210g氯化錳〔MnCl2·4H2O,溶于水,并稀釋至500mL。1.2堿性碘化鉀溶液：稱取250g氫氧化鈉〔NaOH,在攪拌下溶于250mL水中,冷卻后,加75g碘化鉀〔KI,稀釋至500mL,盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。1.3硫酸溶液〔1+1：在攪拌下,將50mL濃硫酸〔H2SO4,p=1.84g/mL小心地加到同體積的水中,混勻。盛于試劑瓶中。1.4硫代硫酸鈉溶液：c〔Na2S2O3·5H2O=0.01mol/L：配制及標(biāo)定見化學(xué)需氧量作業(yè)指導(dǎo)書。1.5淀粉溶液5g/L：見化學(xué)需氧量作業(yè)指導(dǎo)書。1.6碘化鉀〔KI：〔化學(xué)純,干燥。1.7碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c〔1/6KIO3=0.0100mol/L]：稱取3.567g碘酸鉀〔KIO3,優(yōu)級(jí)純,預(yù)先在120℃2.分析步驟水樣的固定：打開水樣瓶塞,立即用定量加液器〔管尖插入液面依序注入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液,塞緊瓶塞〔瓶?jī)?nèi)不準(zhǔn)有氣泡,按住瓶蓋將上下顛倒不少于20次。3.測(cè)定步驟：a>水樣固定后約1h或沉淀完全后,便可進(jìn)行滴定；b>將水樣上層清液倒入250mL錐形燒瓶中,立即向水樣瓶加入1.0mL硫酸溶液,塞緊瓶塞,振蕩水樣瓶至沉淀全部溶解；c>將水樣內(nèi)溶液全量倒入錐形燒瓶中,將其置于電磁攪拌器上,立即攪拌,用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定；d>待試液呈淡黃色,加1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去。用錐形燒瓶中的少量試液蕩洗原水樣瓶,再將其倒回錐形燒瓶中,繼續(xù)滴定至無色。待20s后,如試液不呈淡藍(lán)色,即為終點(diǎn)。將滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液體積記入溶解氧測(cè)定記錄表中?？瞻自囼?yàn)：取100mL海水,加入1.0mL硫酸溶液、1.0mL堿性碘化鉀溶液和1.0mL氯化錳溶液混合均勻,放置10min,加1mL淀粉溶液,混勻。此時(shí),若溶液呈現(xiàn)淡藍(lán)色,繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定。如硫代硫酸鈉溶液用量超出0.1mL,或加入淀粉溶液不呈現(xiàn)淡藍(lán)色,且加入1滴碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液立即呈現(xiàn)藍(lán)色,則試劑空白可以忽略不計(jì)。每批新配制試劑應(yīng)進(jìn)行1次空白試驗(yàn)。4.記錄與計(jì)算a>水樣中溶解氧濃度按下列公式計(jì)算：po2=c×V×8×1000/V1式中：po2——水樣中溶解氧濃度,mg/L；V——滴定樣品時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液體積,mL；c——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L；V1——滴定用全部或部分固定水樣的體積,mL；b>溶解氧飽和度的計(jì)算：氧的飽和度〔％=O2/O’2×100式中：O2——測(cè)得的含氧量,mg/L；O’2——現(xiàn)場(chǎng)的水溫及氯度條件下,樣品中氧的飽和含量,mg/L?；瘜W(xué)需氧量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1氫氧化鈉溶液：稱取250g氫氧化鈉〔NaOH,溶于1000mL水中,盛于聚乙烯瓶中。1.2硫酸溶液<1+3>：在攪拌下,將1體積濃硫酸〔H2SO4,p=1.84g/mL慢慢加入3體積水中,趁熱滴加高錳酸鉀溶液,至溶液略呈微紅色不褪為止,盛于試劑瓶中。1.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c〔1/6KIO3=0.0100mol/L：稱取3.567g碘酸鉀〔KIO3,優(yōu)級(jí)純,預(yù)先在120℃1.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c〔Na2S2O3·5H2O=0.01mol/L：稱取25g硫代硫酸鈉〔Na2S2O3·5H2O,用剛煮沸冷卻的水溶解,加入約2g碳酸鈉,移入棕色試劑瓶中,稀釋至10L,混勻。置于陰涼處。2.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定移取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,沿壁流入硫量瓶中,用少量水沖洗瓶壁,加入0.5g碘化鉀,沿壁注入1.0mL硫酸溶液,塞好瓶塞,輕蕩混勻,加少許水封口,在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞,沿壁加入50mL水,在不斷振搖下,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)標(biāo)定,至兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止。按下列公式計(jì)算其濃度：C〔Na2S2O3=式中：cNa2S2O3——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L；VNa2S2O3——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL。3.分析步驟樣品測(cè)定按以下步驟進(jìn)行：3.1取100mL水樣于250mL錐形瓶中〔測(cè)平行雙樣,若有機(jī)物含量高,可少取水樣,加蒸餾水稀釋至100mL。加入1mL氫氧化鈉溶液混勻,加10.00mL高錳酸鉀溶液,混勻；3.2于電熱板上加熱至沸,準(zhǔn)確煮沸10min〔從冒出第一個(gè)氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)。然后迅速冷卻到室溫。3.3用定量加液器加入5mL硫酸溶液〔1+3,加0.5g碘化鉀,混勻,在暗處放置5min。在不斷振搖或電磁攪拌下,用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴至藍(lán)色剛退去為止,記下滴定數(shù)V1。兩平行雙樣滴定讀數(shù)相差不超過0.10mL。3.4另取100mL重蒸餾水代替水樣,按步驟a>～d>測(cè)定分析空白滴定值V2。4.記錄與計(jì)算4.1將滴定管讀數(shù)〔V1、V2記入化學(xué)需氧量分析記錄表中。4.2按下列公式計(jì)算化學(xué)需氧量〔COD：COD=式中：c—硫代硫酸鈉的濃度。mol/L；V2—分析空白值滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL；V1—滴定樣品時(shí)硫代硫酸鈉的體積,mL；V—取水樣體積,mL；COD—水樣的化學(xué)需氧量,mg/L-O2。氨檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1無氨蒸餾水每1.0L蒸餾水中加入15.0ml氫氧化鈉溶液<0.5mol/L>和2.0g過硫酸鉀,放在蒸餾水器中,先敞口煮沸約10分鐘,接好冷凝器,收集餾出液于聚乙烯瓶中,真至蒸餾器中剩下150ml左右,所收集的蒸餾水既為無氨蒸餾水,蓋緊瓶塞,待用。1.2氫氧化鈉溶液稱取400g氫氧化鈉<優(yōu)級(jí)純>,溶于2000ml無氨蒸餾水中,蒸煮濃縮為1000ml冷卻后,貯于聚乙烯瓶中,蓋緊瓶塞。1.3鹽酸〔1+1將500ml鹽酸與同體積的蒸餾水混勻。1.4次溴酸鈉氧化劑〔1溴酸鉀－溴化鉀貯備溶液稱取2.8g溴酸鉀和20.0g溴化鉀溶于1000ml無氨蒸餾水中低溫保存,此溶液有效期半年?！?次溴酸鈉氧化劑使用溶液吸取貯備溶液1.0ml于棕色試劑瓶中,加入49ml蒸餾水,加入3.0ml鹽酸〔1+1,迅速蓋上瓶塞,混勻,置于暗處5分鐘,加入50ml氫氧化鈉溶液,混勻,此溶液在35℃1.5磺胺溶液〔2g/L稱取2.0g磺胺溶液1000ml鹽酸〔1+1中,貯于棕色試劑瓶中,有效期2個(gè)月1.6鹽酸萘乙二胺溶液〔1g/L稱取0.5g鹽酸萘乙二胺,用少量蒸餾水溶解后,稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中,低溫保存,有效期1個(gè)月<如出現(xiàn)棕色應(yīng)重配>。1.7標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.5349g氯化銨〔或0.4716g硫酸銨〔預(yù)先在100℃1.8標(biāo)準(zhǔn)使用液移取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻,臨用前配制,濃度為1.4mg/L〔或1.0mg/L。2.繪制工作曲線2.1在國(guó)家海洋局第二海洋研究所制配的銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.00,2.00,4.00,6.00umol/L<0.000,0.028,0.056,0.084mg/L>中各加入5ml次溴酸鈉使用溶液,混勻,氧化30分鐘。室溫較低時(shí),可適當(dāng)延長(zhǎng)氧化時(shí)間。2.2各加入5ml磺胺〔2g/L混勻,放置5分鐘。2.3各加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液〔1g/L,混勻,放置15分鐘,顯色2小時(shí)內(nèi)測(cè)定〔顯色過程中應(yīng)避免陽光直射,顏色可穩(wěn)定4小時(shí)。2.4選543nm波長(zhǎng),2cm比色皿,以無氨水作參比,測(cè)定吸光值A(chǔ)i,其零濃度為A0。2.5以吸光度Ai-A0為縱坐標(biāo),相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線,寫出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。3.水樣測(cè)定3.1量取50ml已經(jīng)過濾的水樣于具塞比色管中〔雙樣3.2按上述2－5步驟測(cè)定水樣的吸光度Aw。3.3量取5ml剛配制的次溴酸鈉溶液于100ml具塞錐形瓶中,立即加入5ml磺胺溶液,混勻。放置5分鐘后加50ml水,然后加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液,15分鐘后測(cè)定分析空白的吸光值A(chǔ)b1；按同樣方法作平行雙樣測(cè)得吸光值A(chǔ)b2,兩次平均值既為Ab。4.數(shù)據(jù)計(jì)算按下列公式計(jì)算：Ｐ<NO3-N>=<An-a>/b其中An=Az-XA<NO2-N>×52/61；P<NO3-N>－水樣中氨的濃度mg/L；An－水樣中氨的吸光值；X－氨和亞硝酸鹽測(cè)定時(shí),所用測(cè)定池的長(zhǎng)度比；Az－總亞硝酸鹽的吸光值；Az〔NO2-N－水樣中原有亞硝酸鹽的吸光值。5.稀釋倍數(shù)當(dāng)水樣吸光值超出工作曲線系列最高點(diǎn)吸光值時(shí),要用蒸餾水對(duì)水樣進(jìn)行稀釋,使稀釋后水樣吸光值位于工作曲線中部為宜,則稀釋后水樣濃度計(jì)算式如下：Ｐ<NO3-N>=<An-a>/b其中An=Az-〔X/n×A<NO2-N>×52/61N為稀釋倍數(shù)亞硝酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1磺胺溶液：10g/L稱取5g磺胺〔NH2SO2C6H4NH2,溶于350mL鹽酸溶液〔1＋6,用水稀釋至500mL,盛于棕色試劑瓶中,有效期為2個(gè)月。1.2鹽酸萘乙二胺溶液：1g/L稱取0.5g鹽酸萘乙二胺〔C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl,溶于500mL水中,盛于棕色試劑瓶中于1.3亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：100ug/mL-N稱取0.4926g亞硝酸鈉〔NaNO2經(jīng)110℃1.4亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：5.0ug/mL－N移取5.00mL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。臨用前配制。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2.1取6個(gè)50mL具塞比色管,分別加入0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液加入至標(biāo)線,混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)的濃度分別為0,0.010,0.020,0.030,0.040,0.050mg/L。2.2各加入1.0mL磺胺溶液〔10g/L,混勻。放置5min。2.3各加入1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液〔1g/L混勻。放置15min。2.4選543nm波長(zhǎng),5cm測(cè)定池,以水作參比,測(cè)其吸光值A(chǔ)i。其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。以吸光值<Ai—Ao>為縱坐標(biāo),濃度〔mg/L為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.水樣測(cè)定3.1移取50.0mL已過濾的水樣于具塞比色管中。3.2參照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2～3步驟測(cè)量水樣的吸光值A(chǔ)w。3.3量取50.0mL二次去離子水,于具塞比色管中,參照上述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2.～3步驟測(cè)量分析空白吸光值A(chǔ)b。4.數(shù)據(jù)計(jì)算將測(cè)得數(shù)據(jù)記入記錄表中,按下列公式計(jì)算An。An=Aw-Ab由An值查工作曲線或按下式計(jì)算水樣中亞硝酸鹽氮的濃度。P〔NO2—N=式中：p〔NO2－N—水樣中亞硝酸鹽氮的濃度,mg/L；An—水樣中亞硝酸鹽氮的吸光值；a—標(biāo)準(zhǔn)曲線中的截距；b—標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率。硝酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1人工海水〔鹽度為31.0稱取27.6g氯化鈉和8.86g硫酸鎂,用少量蒸餾水溶解后,稀釋至1000ml,貯于聚乙烯瓶中；或稱取31.0g氯化鈉〔最好用優(yōu)級(jí)純,用少量蒸餾水溶解后,稀釋至1000ml,貯于聚乙烯瓶中。1.2氯化鎘溶液〔20g/l稱取2.0g氯化鎘置于100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。1.3磺胺溶液〔10g/l稱取5.0g磺胺溶于350ml鹽酸〔1+6中,用蒸餾水稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中,有效期2個(gè)月。1.4鹽酸萘乙二胺溶液稱取0.5g鹽酸萘乙二胺,用少量蒸餾水溶解后,稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中,有效期1個(gè)月,低溫保存<如出現(xiàn)棕色應(yīng)重配。1.5鋅卷將鋅片裁成5.0×6.0cm的小塊,卷成內(nèi)徑約1.5cm的鋅卷。鋅片表面須光潔明亮；已被腐蝕的鋅片不得使用；鋅片剪裁前必須用紗布仔細(xì)擦凈表面；邊角毛刺及殘缺部位應(yīng)棄去不用。注意：廢棄和用后的鋅片要保存好以便集中處理,不得隨意丟棄。1.6標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.011g硝酸鉀〔預(yù)先在110℃1.7標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻,濃度1.40mg/L?；蛞脟?guó)家海洋局第二海洋研究所提供的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：100.0mg/L-N。2.繪制工作曲線2.1在國(guó)家海洋局第二海洋研究所制配的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.00,2.50,5.00,10.0,15.0umol/L<0.000,0.035,0.070,0.140,0.210mg/L>中放入1個(gè)鋅卷〔5×6cm2,加入1.0ml氯化鎘溶液,迅速放在振蕩器上,準(zhǔn)確振蕩10分鐘〔秒表計(jì)時(shí),振蕩后迅速將瓶中鋅卷取出。2.2各加入1ml磺胺溶液〔10g/L,混勻,放置5分鐘。2.3各加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液,混勻,放置15分鐘,顏色可穩(wěn)定4小時(shí)。2.4選543nm波長(zhǎng),2cm比色皿,以人工海水作參比,測(cè)定吸光值A(chǔ)i。其中零濃度為標(biāo)注空白吸光值A(chǔ)0。2.5以吸光值〔Ai-A0為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,寫出回歸方程。3.水樣測(cè)定3.1量取50ml水樣2份于具塞廣口瓶中,按上述繪制工作曲線2～5測(cè)定水樣吸光值A(chǔ)w。如果水樣鹽度低于25,測(cè)定時(shí)必須往每份水樣中加入0.8g一級(jí)NaC1,以消除鹽效應(yīng)影響。3.2量取50ml人工海水2份于具塞廣口瓶中,按上述繪制工作曲線2～5測(cè)定水樣吸光值A(chǔ)b。4.數(shù)據(jù)計(jì)算按下列公式計(jì)算ρ<NO3-N>=<An-a>/b其中An=Az-XA<NO2-N>ρ<NO3-N>－水樣中硝酸的濃度mg/L；An－水樣中硝酸鹽的吸光值；X－硝酸和亞硝酸鹽測(cè)定時(shí),所用測(cè)定池的長(zhǎng)度比；Az－總亞硝酸鹽的吸光值；Az〔NO2-N－水樣中原有亞硝酸鹽的吸光值。5.稀釋倍數(shù)當(dāng)水樣吸光值超出工作曲線系列最高點(diǎn)吸光值時(shí),要用人工海水對(duì)水樣進(jìn)行稀釋,使稀釋后水樣吸光值位于工作曲線中部為宜,則稀釋后水樣濃度計(jì)算式如下：Ｐ<NO3-N>=<An-a>/b其中An=Az-〔X/n×A<NO2-N>N為稀釋倍數(shù)無機(jī)磷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1硫酸溶液：c〔H2SO4=6.0mol/L在攪拌下將300mL硫酸〔H2SO4,ρ=1.84g/mL緩緩加到600mL水。1.2鉬酸銨溶液溶解28g鉬酸銨[〔NH46Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液變混濁時(shí),應(yīng)重配。1.3酒石酸銻鉀溶液溶解6g酒石酸銻鉀〔C4H4KO7Sb·1/2H2O于200mL水中,貯于聚乙烯瓶中。溶液變混濁時(shí),應(yīng)重配。1.4混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加到200mL硫酸溶液中,加入5mL酒石酸銻鉀溶液,混勻。貯于棕色玻璃瓶中。溶液變混濁時(shí),應(yīng)重配。1.5抗壞血酸溶液溶解20g抗壞血酸〔C6H8O6于200mL水中,盛于棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4℃1.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.011g硝酸鉀〔預(yù)先在110℃1.7磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻,濃度1.40mg/L。2.繪制工作曲線2.1量取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于50mL具塞量筒中,加水至50mL標(biāo)線,混勻。各濃度依次為0,0.030,0.060,0.120,0.180,0.240mg/L。2.2各加1.0mL混合溶液,1.0mL抗壞血酸溶液,混勻。顯色5min后,注入5cm測(cè)定池中,以蒸餾水作參比,于882nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光值A(chǔ)i。其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o。2.3以吸光值〔Ai—Ao為縱坐標(biāo),相應(yīng)的磷酸鹽濃度〔mg/L為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.水樣測(cè)定量取50mL經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中,按繪制工作曲線步驟測(cè)定吸光值A(chǔ)w。同時(shí)量取50mL水按相同步驟測(cè)定分析空白吸光值A(chǔ)b。4.數(shù)據(jù)計(jì)算據(jù)〔Aw—Ab值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度〔mg/L,或用標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程計(jì)算。將所得數(shù)據(jù)記入記錄表中。葉綠素a檢測(cè)指導(dǎo)1.試劑及其配制1.1丙酮溶液〔9+1：量取900mL丙酮〔CH3COCH3與100mL水混合,保存在棕色試劑瓶中。1.2碳酸鎂懸浮液〔10g/L：稱取1g碳酸鎂〔MgCO3,加水至100mL,攪勻,盛試劑瓶中待用,用時(shí)需搖勻。1.3硅膠2.測(cè)定步驟2.1樣品制備量取2L～5L海水樣品,加入3mL,碳酸鎂懸浮液,混勻,用玻璃纖維濾膜〔WharmanGF/C,Φ0.47mm或0.445um的纖維素酯微孔濾膜過濾,過濾負(fù)壓不應(yīng)超過50kPa。2.2樣品的提取將過濾了的樣品濾膜放入具塞離心管,加10mL丙酮溶液,搖蕩,放置冰箱貯存室中14h～24h,提取葉綠素-a。若濾得樣品不能及時(shí)提取,應(yīng)將該濾膜抽干、對(duì)折,再套上一張濾紙,置于裝有硅膠的干燥器內(nèi),貯存在低于1℃2.3樣品離心離心速度：〔3000～4000r/min；離心時(shí)間：10min。3.樣品測(cè)定小心將離心的上清液注入測(cè)定池。用丙酮溶液作參比,分別在750nm、664nm、647nm、630nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光值。其中,750nm處的測(cè)定,用以校正提取的濁度,當(dāng)1cm測(cè)定池光程的吸光值超過0.005時(shí),提取液應(yīng)重新離心。4.記錄與計(jì)算將測(cè)得數(shù)據(jù)記入測(cè)定記錄表中,分別把在波長(zhǎng)664nm、647nm、630nm上測(cè)的吸光值減去750nm下的吸光值,得到校正后吸光值E664、E647、E630.再按下式計(jì)算葉綠素a、b、c含量。Pchl-a=<11.85E664-1.54E647-0.08E630>×v/V·LPchl-b=<21.03E647-5.43E664-2.66E630>×v/V·LPchl-c=<24.52E630-1.67E664-7.60E647>×v/V·L式中：Pchl-a——樣品中葉綠素a含量,單位為微克每升〔ug/L；Pchl-b——樣品中葉綠素b含量,單位為微克每升〔ug/L；Pchl-c——樣品中葉綠素c含量,單位為微克每升〔ug/L；v——樣品提取液體積,單位為毫升〔mL>；V——海水樣品實(shí)際用量,單位為升〔L；L——測(cè)定池光程,單位為厘米〔cm。汞檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1硫酸：工藝超純,ρ=1.84g/ml。1.2硝酸：優(yōu)級(jí)純,ρ=1.42g/ml。1.3鹽酸羥胺〔NH2OH·HCL。1.4過硫酸鉀〔K2S2O8。1.5硼氫化鉀〔KBH41.6氫氧化鉀〔KOH:優(yōu)級(jí)純。1.7鹽酸羥胺溶液〔100g/L:稱取25g鹽酸羥胺溶于水中,稀釋至250ml。1.8過硫酸鉀溶液〔50g/L:稱取50g過硫酸鉀用水溶解并稀釋至1000ml。1.9硫酸溶液：在攪拌下,將28ml硫酸硫酸緩慢地加入到500ml水中,稀釋至1000ml。1.10硝酸溶液〔1+19：將50ml硝酸緩慢地加到1000ml水中。1.11KBH4溶液〔0.05g/l:稱取1g氫氧化鉀溶于200ml水中,加入0.5g硼氫化鉀溶解后,取20ml用水稀釋至1000ml。1.12汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液〔1.00mg/ml:準(zhǔn)確稱取0.1354g氯化汞〔HgCl2,優(yōu)級(jí)純,預(yù)先在硫酸干燥器中放置24h以上于50ml干凈的燒杯中,用少量硝酸溶液溶解后,全量轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻。1.13汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液〔10.0ug/ml：移取1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液置于100ml容量瓶中,加硝酸溶液至標(biāo)線,混勻。1.14汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液〔0.100ug/ml：移取1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液置于100ml容量瓶中,加硝酸溶液至標(biāo)線,混勻。1.15汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液〔10.0ng/ml：移取10.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液置于100ml容量瓶中,加硝酸溶液至標(biāo)線,混勻〔使用時(shí)配制。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別移入100ml容量瓶中,加硫酸溶液至標(biāo)線,混勻。分別進(jìn)樣2.0ml,一次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列個(gè)點(diǎn)熒光強(qiáng)度值〔Ii和標(biāo)準(zhǔn)空白熒光強(qiáng)度值〔I0。2.2以〔Ii－I0為縱坐標(biāo),汞量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線〔給出線性回歸方程并及時(shí)線性回歸系數(shù),結(jié)果記入表A.13.樣品測(cè)定3.1樣品消化：量取100ml水樣于250ml錐形瓶中,加入2.0ml硫酸,5.0ml過硫酸鉀溶液,放置在室溫下消化24h,或加熱煮沸1min后,冷卻至室溫,滴加2ml鹽酸羥胺溶液,混勻,此液為樣品消化液。3.2分析空白：量取100ml無汞純水于250ml錐形瓶中,加入2.0ml硫酸,5.0ml過硫酸鉀溶液。在室溫下放置消化24h以上,或加熱煮沸1min后,冷卻至室溫。滴加2ml鹽酸羥胺溶液,混勻,此液為分析空白液。3.3分別取2.0ml樣品消化液和分析空白液于氫化物發(fā)生器中,測(cè)定空白熒光強(qiáng)度〔Ib和樣品消化液的熒光強(qiáng)度〔Is。以〔Is—Ib值,由標(biāo)準(zhǔn)曲線差得汞量,或用線性回歸方程及時(shí)得出汞量。4.記錄和計(jì)算將樣品測(cè)定數(shù)據(jù)記表A.2,按式〔2計(jì)算海水中汞的含量：c=m/V×k……………<2>式中：c——水樣中汞的濃度,單位為微克每升〔ug/l;m——水樣中汞含量,單位為納克〔ng；k——樣品消化后體積校正系數(shù)為1.09；V——進(jìn)樣體積,單位為毫升〔ml。銅、鉛、鎘檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液〔1.000mg/ml-Cu、Pb和Cd：分貝稱取0.1000g金屬銅、鉛和鎘〔純度99.99%于3只50ml燒杯中,用適量硝酸溶液溶解,必要時(shí)加熱直至溶解完全后分別轉(zhuǎn)入3只100ml量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。1.2銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：分別移取5.0ml銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液。3.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液和1.0ml鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液,置于同一100ml量瓶中,用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻。溶液中銅為50.0ug/ml、鉛為30.0ug/ml、鎘為10.0ug/ml；再移取10.0ml該溶液于100ml量瓶中,用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液銅為5.0ug/ml,鉛為3.0ug/ml,鎘為1.0ug/ml。1.3銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取1.0ml銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml量瓶?jī)?nèi),用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液銅為0.05ug/ml,鉛濃度為0.03ug/ml.鎘濃度為0.01ug/ml。1.4硝酸：ρ=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。1.5硝酸溶液〔1+1：1體積的水和1體積的硝酸混合。1.6硝酸溶液〔1+99：1體積的硝酸和99體積的水混合。1.7氨水：用等溫?cái)U(kuò)散法提純。1.8鹽酸〔HCL：用等溫?cái)U(kuò)散法提純。1.9醋酸〔CH3COOH:ρ=1.05g/ml,優(yōu)級(jí)純。1.10環(huán)己烷〔C6H12。1.11甲基異丁基酮〔MIBK,C6H12O:優(yōu)級(jí)純,如果含干擾雜質(zhì),用石英亞沸蒸餾器蒸餾提純。1.12甲基異丁酮〔MIBK—環(huán)己烷混合液：將240ml甲基異丁酮和60ml環(huán)己烷在錐形分液漏斗中混合,加3ml硝酸,振蕩0.5min,用水洗滌有機(jī)相兩次。按此步驟重復(fù)3次。最后用水洗滌至水相pH6~7,收集有機(jī)相。1.13吡咯烷二硫代甲酸銨〔APDC—二乙氨基二硫代甲酸鈉〔DDTC溶液〔1%：分別稱取吡咯烷二硫代甲酸銨〔APDC和二乙氨基二硫代甲酸鈉〔DDTC各1.0g,溶于水中。經(jīng)濾紙過濾后稀釋至100ml,用MIBK—環(huán)己烷萃取提純3次,每次10ml,收集的水溶液保存于冰箱中,一周內(nèi)有效。1.14醋酸銨溶液：量取100ml醋酸于分液漏斗中,用氨水中和至pH為5,加2mlAPDC-DDTC溶液,10mlMIBK—環(huán)己烷混合液,振搖1min,棄去有機(jī)相。重復(fù)萃取提純3次,存于試劑瓶中。1.15溴甲酚綠指示液〔1g/l：稱取0.1g溴甲酚綠,溶于100命令20%〔體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液中。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a>取6支100ml比色管,分別移入0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,加水稀釋至50ml刻度線,混勻；b>加1滴溴甲酚綠指示液,用鹽酸和氨水調(diào)至溶液呈藍(lán)色〔pH5~6；c加1.0ml醋酸銨溶液,3.0mlAPDC-DDTC混合液,10.0mlMIBK-環(huán)己烷溶液,振蕩2min,靜置分層,有機(jī)相收集于樣品瓶中；d按選定的一起工作條件,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值A(chǔ)i。將測(cè)定數(shù)據(jù)填于表中；e以吸光值A(chǔ)i-Ao〔標(biāo)準(zhǔn)空白為縱坐標(biāo),相應(yīng)的金屬元素濃度〔ug/l為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。若使用計(jì)算機(jī)控制的石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可由計(jì)算機(jī)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.水樣的測(cè)定準(zhǔn)確量取50.0ml過濾的水樣于比色管中,按分析步驟測(cè)定樣品吸光值A(chǔ)w。同事測(cè)定分析空白紙Ab。4.記錄與計(jì)算以〔Aw-Ab由工作曲線查得或用線性回歸方程計(jì)算得出樣品中相應(yīng)金屬元素的濃度〔ug/l。由計(jì)算機(jī)控制的原子吸收分光光度計(jì),可直接計(jì)算出樣品中相應(yīng)金屬元素的濃度〔ug/l。將結(jié)果記入表中。鋅檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液〔1.00mg/ml-Zn：稱取0.2000g光譜純金屬鋅。用5ml硝酸溶液溶解后,全量稱入200ml量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。1.2鋅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液〔100ug/ml：量取10.0ml鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml量瓶中,用鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻。1.3鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液〔2.00ug/ml：量取2.00ml標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶中。用鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻,可穩(wěn)定7d。1.4乙酸銨溶液：量取57ml冰乙酸于200ml水中,加3滴二甲基黃指示劑溶液,用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液恰呈橙黃色〔pH=4,加水稀釋至1L。1.5絡(luò)合劑混合溶液：分別稱取吡咯烷基二硫代甲酸銨和二乙氨基二硫代甲酸鈉各0.25g,溶于50ml水中,用定量濾紙過濾后與50ml乙酸銨溶液混合,用甲基異丁基酮提純兩次,每次10ml。水相盛于試劑瓶中〔當(dāng)日配制。1.6氨水溶液〔6mol/l：氨水經(jīng)等溫?cái)U(kuò)散法提純。1.7鹽酸溶液〔1+99：用1體積鹽酸〔HCL,密度為1.19g/ml,超級(jí)純與99體積水混勻。1.8甲基異丁甲酮〔MIBKCH3COCH2CH<CH3>2。1.9二甲基黃指示劑溶液〔0.5g/l：稱取0.05g二甲基黃溶于100ml90%乙醇溶液中,混勻,過濾后使用。1.10硝酸溶液〔6mol/l：移取75ml硝酸〔HNO3,密度為1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純與125ml水混勻。2.繪制工作曲線a取6個(gè)25ml具塞比色管,分別加入0ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液,加水稀釋至20ml,混勻；b各加1滴二甲基黃指示劑溶液,混勻；c用氨水溶液調(diào)溶液恰呈橙黃色；d各加2mlAPDC-DDTC-乙酸銨絡(luò)合劑混合溶液,混勻；e各加3ml甲基異丁酮,塞緊塞子,強(qiáng)烈振蕩萃取2min,靜置分層；f用MIBK調(diào)零,按儀器測(cè)定條件測(cè)定鋅的吸光值A(chǔ)i。將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中；g以吸光值A(chǔ)i-Ao〔標(biāo)準(zhǔn)空白為縱坐標(biāo),相應(yīng)的鋅量〔ug為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。3.樣品測(cè)定取20ml過濾的水樣于25ml具塞比色試管中,按步驟測(cè)定其吸光值A(chǔ)w.取20ml水,按同樣步驟測(cè)定分析空白值A(chǔ)b。4.記錄與計(jì)算將測(cè)得吸光值記入表中,由吸光值〔Aw-Ab值從工作曲線上查得或用線性回歸計(jì)算水樣中鋅的微克數(shù),按式〔11計(jì)算：ρ=m/V×1000……………11>式中：ρ——水樣中鋅的濃度,單位為微克每升〔ug/l；m——曲線中查得鋅量,單位為微克〔ug；V——水樣體積,單位為毫升<ml>?？傘t檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取重鉻酸鉀0.2829g溶于水中,全量轉(zhuǎn)入100ml量瓶中,加入1ml硝酸用水稀釋到標(biāo)線。1.2鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：量取10.0ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100ml量瓶?jī)?nèi),用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻。1.3鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：量取1.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶?jī)?nèi),用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻。再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶,用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,混勻。1.4緩沖溶液：稱取50.1g苯二甲酸氫鉀溶于水中,加入7ml鹽酸溶液并用水稀釋至500ml,最后用鹽酸或氨水在PH計(jì)上調(diào)PH為3.8±0.2。1.5二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液：根據(jù)當(dāng)天用量,稱取適量DDTC,加水溶解,臨用時(shí)現(xiàn)配,用定型濾紙濾去浮沫。1.6高錳酸鉀溶液：稱取1g高錳酸鉀,溶于水并稀釋至100ml。1.7二甲基黃乙醇溶液：稱取1g二甲基黃,溶于95%乙醇并稀至100ml。1.8甲基異丁酮。2.繪制工作曲線a>取6支26ml具塞比色管,分別加入0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液用水稀釋至100ml,混勻；b加1滴二甲基黃乙醇溶液,用稀氨水或稀鹽酸調(diào)PH,使溶液呈淺橙色；c加1滴高錳酸鉀溶液,在水浴上加熱10min,溶液保持微紫色；d加入1ml緩沖溶液和1mlDDTC溶液,混勻；e加1.50mlMIBK,萃取2min,靜置分層,移取有機(jī)相一定體積注入石墨爐,按儀器工作條件測(cè)定吸光值,將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中；f以測(cè)得吸光值為總坐標(biāo),以相應(yīng)鉻的榮杜為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。3.水樣測(cè)定取10.0ml過濾的水樣于25ml具塞比色管中,按分析步驟測(cè)定樣品吸光值,同時(shí)取10ml純水,按同樣的步驟測(cè)定分析空白的吸光值。4.記錄與計(jì)算將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中,含鉻濃度用線性回歸方程公式計(jì)算：ρ=[〔Aw-Ab-a]/b<13>式中：ρ——水樣中鉻濃度,單位為微克每升；a——曲線截距；b——曲線斜率。砷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1鹽酸〔HCL。1.2氫氧化鈉〔NaOH。1.3CH4N2S.1.4抗壞血酸〔C6H8O6。1.5硼氫化鉀.1.6氫氧化鉀〔KOH：優(yōu)級(jí)純。1.7氫氧化鈉溶液〔40g/l：稱取4.0g氫氧化鈉溶于100ml水中；1.8鹽酸溶液〔1+1：1體積鹽酸和1體積水混合。1.9硫脲-抗壞血酸還原劑：稱取5.0g硫脲和3.0g抗壞血酸,用水溶解,稀釋至100ml〔使用前配制。1.10硼氫化鉀溶液〔7g/l：稱取7g硼氫化鉀溶解于預(yù)先溶有2g氫氧化鉀的水中,用水稀釋至1000ml,混勻。1.11砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液〔100.0ug/ml：準(zhǔn)確稱取0.1320g三氧化二砷〔優(yōu)先純,經(jīng)105℃1.12砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液〔1.00ug/ml：量取1.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,移入已加入鹽酸溶液的100ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線。1.13砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液〔0.100ug/ml：量取10.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,移入已加入10ml鹽酸溶液的100ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線。2.繪制工作曲線a>量取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,分別移入已加入10.0ml鹽酸溶液的7個(gè)100ml容量瓶中,加入2.0ml硫脲-抗壞血酸還原劑,用水稀釋至標(biāo)線,混勻；b放置20min后分別進(jìn)樣2ml,依次讀取標(biāo)準(zhǔn)空白熒光強(qiáng)度〔Io和標(biāo)準(zhǔn)系列個(gè)點(diǎn)的熒光強(qiáng)度〔Ii。以測(cè)得的熒光強(qiáng)度〔Ii-Io為縱坐標(biāo),以砷的微克數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線〔給出線性回歸方程,并計(jì)算線性回歸系數(shù).將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中。3.樣品測(cè)定a>量取100.0ml過濾的水樣于100ml比色管中,加入10.0ml鹽酸,2.0ml硫脲-抗壞血酸還原劑,混勻,放置20min；b量取2ml,樣品消化液,測(cè)定其熒光強(qiáng)度；c>同時(shí)測(cè)定分析空白：量取100.0ml去離子水于100ml比色管中,加入10.0ml鹽酸,2.0ml硫脲-抗壞血酸還原劑,混勻,放置20min,混勻,放置20min,測(cè)定其熒光強(qiáng)度。4.記錄與計(jì)算將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中,由Is-Ib值從工作曲線上查得或用線性回歸方程計(jì)算水樣砷量并按式〔15計(jì)算：c=m/V×k……<15>式中：c——水樣砷的濃度,單位為微克每升〔ug/l；m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的樣品中含砷量,單位為納克。k——樣品消化后體積校正系數(shù)為1.12；V——進(jìn)樣體積,單位為毫升〔ml。666、DDT檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1硫酸：ρ=1.84g/ml,超純。1.2無水硫酸鈉〔Na2SO4：600℃1.3硫酸鈉溶液〔20g/l：將20g無水硫酸鈉溶于水中,稀釋至1000ml。1.4正己烷〔含量大于99%：于全玻璃磨口回流蒸餾器中每1000ml正己烷加入1g固體氫氧化鈉,回流4h。換上分餾柱水浴蒸餾,收集〔66~69℃餾分,棄去前5%和最后10%的餾分。1.5苯：經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸,收集80%餾分。1.6異辛烷：經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸。1.7丙酮：經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸,收集〔38~39℃餾分。1.8色譜擔(dān)體：GasChromQ,100目~120目〔150um~120um。1.9固定液：OV-17,OV-210。1.10666、DDT各組分標(biāo)準(zhǔn)品：α-666、β-666、γ-666、δ-666、o.p-DDT、p.p’-DDE、p.p’-DDT、p.p’-DDD,色譜純。1.11666、DDT各組分標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：分別稱取1.00mgα-666、γ-666、δ-666,4.00mgβ-666,p.p’-DDE、5.00mgp.p’-DDD,8.00mgo.p-DDT和10.0mgp.p’-DDD于8個(gè)10.0ml的量瓶中,用正己烷或異辛烷溶解并稀釋至標(biāo)線,混勻。各標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度分別為：0.100mg/ml,0.100mg/ml,0.100mg/ml,0.400mg/ml,0.400mg/ml,0.500mg/ml,0.800mg/ml,1.00mg/ml。1.12666、DDT各組分混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：分別準(zhǔn)確移取一定體積666、DDT各組分標(biāo)準(zhǔn)貯備液于同一量瓶中用正己烷稀釋定容,最終制成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度分別為：α-666、0.010ng/ul；γ-666,0.010ng/ul；β-666,0.040ng/ul；δ-666,0.010ng/ul；p.p’-DDE,0.040ng/ul；o.p-DDT,0.080ng/ul；p.p’-DDD,0.050ng/ul；p.p’-DDT,0.100ng/ul。將上述混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分裝于2ml安瓿瓶〔經(jīng)450℃2.色譜柱制備a>色譜柱預(yù)處理：玻璃柱用鹽酸溶液〔1+1浸泡過夜,用水沖凈,烘干。注入10%〔V/V二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡2h,棄去溶液,用氮?dú)獯蹈桑籦固定相制備：稱取0.080GOV-17和0.320gOV-210于100ml圓底燒杯內(nèi),用適量丙酮溶解。燒杯與冷凝管聯(lián)接,置于水浴中回流2h。稍冷后將5gc色譜柱裝柱：將玻璃柱與固定相在120℃d色譜柱老化：將已填好的色譜柱一端接色譜儀注射進(jìn)樣口,另一端放空,依次在150℃,180℃,210℃e>連接檢測(cè)器：將已老化的色譜柱放空端接入檢測(cè)器,在工作條件下用氮?dú)獯迪?h。注射666、DDT各組分混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,根據(jù)其色譜圖檢驗(yàn)色譜柱的分離效果,應(yīng)得到完全分離的8種異構(gòu)體的色譜峰。3.樣品測(cè)定a>樣品萃?。毫咳?00ml海水樣品于錐形分液漏斗中,加入10.0ml正己烷,劇烈振蕩2min,靜置分層后棄去水層；b凈化：正己烷相用硫酸凈化2次,每次5ml,劇烈振蕩1min,再用硫酸鈉溶液洗滌2次,每次10ml,振蕩1min。正己烷相經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水。用10ml正己烷分兩次洗滌分液漏斗并經(jīng)脫水柱。最后用5ml正己烷沖洗脫水柱。所有流經(jīng)脫水住的正己烷均采集在濃縮瓶?jī)?nèi)；c濃縮：將濃縮瓶裝到K-D濃縮器或蒸發(fā)濃縮裝置,在80℃~90d色譜測(cè)定：分別抽取相同體積的樣品濃縮液和混合標(biāo)準(zhǔn)使用液按選定的氣相色譜儀工作條件測(cè)量各異構(gòu)體的峰高h(yuǎn)w和ho；e同時(shí),取10ml正己烷按步驟測(cè)定試劑空白hb。4.記錄與計(jì)算將測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)空白和水樣的有機(jī)氯農(nóng)藥各異構(gòu)體的數(shù)據(jù)記入表中,按式計(jì)算水樣中有機(jī)氯農(nóng)藥各異構(gòu)體的濃度。ρ666、DDT=co〔hw-hbV/hoV1……<27>式中：ρ666、DDT——水樣中有機(jī)氯農(nóng)藥各異構(gòu)體濃度,單位為納克每升〔ng/l；co——標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中該異構(gòu)體的濃度,單位為納克每微升〔ng/ul；hw——樣品提取液相應(yīng)的異構(gòu)體的色譜峰高,單位為毫米〔mm；V——提取液濃縮后定容體積,單位為微升〔ul；hb——空白中相應(yīng)的異構(gòu)體的色譜峰高,單位為毫米〔mm；Vi——水樣體積,單位為升〔L。水樣中666和DDT的總量為各異構(gòu)體濃度之和。多氯聯(lián)苯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.11300型樹脂1.2污水硫酸鈉：用正己烷索式提取8h,晾干后,于250℃1.3中型氧化鋁：于800℃1.4層析硅膠1.5活性炭：粒狀,在280℃1.6GF/F型0.7um玻璃纖維膜1.7玻璃纖維1.8正己烷1.9丙酮1.10甲醇1.11甲苯：重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶劑1.14固定液1.15擔(dān)體1.16氫氧化鉀：粒狀1.17二甲基二氯硅烷1.18PCBs標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.19PCBs標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.20PCBs標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1.21PCBs混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2.色譜柱制備a>色譜柱的凈化與硅烷化：將內(nèi)徑2mm,長(zhǎng)1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)小時(shí),自來水沖凈,水淋洗,烘干后,注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡過夜,棄掉溶液,用氮?dú)鈱⒅蹈?；b涂漬固定相：稱取0.16gOV-17和0.64gOV-210加入少量丙酮使之完全溶解,然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中,接冷凝管回流1h。稍冷后,加10g在120℃預(yù)熱2h的擔(dān)體,控制燒瓶中丙酮的液面稍高于擔(dān)體界面,再回流4h。冷卻后,將燒瓶置于熱水浴上,微沸下蒸除溶劑至干,于120c裝柱：把色譜柱與固定相置于120℃烘箱預(yù)熱1h,冷卻后,在柱的一端填一小塊玻璃棉,約10mmd柱子老化：若老化時(shí)間不夠,固定液易流失,影響柱子壽命；e連接檢測(cè)器：將老化時(shí)柱子放空的一端接入檢測(cè)器,在色譜工作條件下,運(yùn)轉(zhuǎn)8h。注入混合標(biāo)準(zhǔn)樣品,檢查柱子質(zhì)量,樣品各組分應(yīng)能滿意的分離。3.氣相色譜測(cè)定將多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,樣品提取液和pp‘-DDE標(biāo)準(zhǔn)使用也在同一色譜條件下,分別進(jìn)樣相同體積,求出多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣各組分與pp‘-DDE的保留時(shí)間的比值。同一把樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖的峰形加以對(duì)照,確定兩個(gè)譜圖中相對(duì)于pp‘-DDE保留時(shí)間比值相同的峰,以此鑒別試樣中欲測(cè)多氯聯(lián)苯的組分,卻定樣品組分之后,分別測(cè)出樣品提取液于標(biāo)準(zhǔn)使用液中PCBs各峰的峰高。同時(shí)按上訴步驟測(cè)定試劑空白峰高。狄試劑檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑1.11300型樹脂1.2無水硫酸鈉1.3中型氧化鋁1.4層析硅膠1.5活性炭：粒狀1.6GF/F型玻璃纖維膜1.7玻璃纖維1.8正己烷1.9甲醇：重蒸1.10甲苯：重蒸1.11乙醚1.12乙醚-正己烷混合溶劑1.13固定液1.14擔(dān)體1.15氫氧化鉀1.16二甲基二氯硅烷1.17狄試劑標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.18狄試劑標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.19狄試劑標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2.色譜柱的制備a>色譜柱的凈化與硅烷化：將內(nèi)徑2mm,長(zhǎng)1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)小時(shí),自來水沖凈,水淋洗,烘干后,注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡過夜,棄掉溶液,用氮?dú)鈱⒅蹈?；b涂漬固定相：稱取0.16gOV-17和0.64gOV-210加入少量丙酮使之完全溶解,然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中,接冷凝管回流1h。稍冷后,加10g在120℃預(yù)熱2h的擔(dān)體,控制燒瓶中丙酮的液面稍高于擔(dān)體界面,再回流4h。冷卻后,將燒瓶置于熱水浴上,微沸下蒸除溶劑至干,于120c裝柱：把色譜柱與固定相置于120℃烘箱預(yù)熱1h,冷卻后,在柱的一端填一小塊玻璃棉,約10mmd柱子老化：若老化時(shí)間不夠,固定液易流失,影響柱子壽命；e連接檢測(cè)器：將老化時(shí)柱子放空的一端接入檢測(cè)器,在色譜工作條件下,運(yùn)轉(zhuǎn)8h。注入混合標(biāo)準(zhǔn)樣品,檢查柱子質(zhì)量,樣品各組分應(yīng)能滿意的分離。3.氣相色譜測(cè)定a>將狄試劑的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,試樣提取液在同一色譜條件下分別進(jìn)樣相同體積,確定2個(gè)譜圖中保留時(shí)間相同的峰b在此基礎(chǔ)上,取同等量的提取液與狄試劑標(biāo)準(zhǔn)使用液,用確證試驗(yàn)確認(rèn)狄試劑。c>分別測(cè)量試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣的狄試劑峰高。同時(shí)測(cè)定分析空白峰高。硫化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1抗壞血酸〔C6H8O6。1.2鹽酸溶液〔1+2：量取333ml鹽酸〔HCL,ρ=1.19g/ml在棒攪拌下緩緩加入667ml水中。冷卻后,盛于試劑瓶中。1.3乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于少量水中,稀釋至1L,混勻。如渾濁,應(yīng)過濾。1.4硫酸鐵銨溶液：稱取25g硫酸鐵銨于250ml燒杯中,加入水100ml、濃硫酸〔ρ=1.84g/ml5ml溶解〔可稍加熱,加水稀釋至200ml,混勻。如渾濁,應(yīng)過濾。1.5對(duì)氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液：取1g對(duì)氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶于700ml水中,在不斷攪拌下,緩緩加入200ml硫酸〔ρ=1.84g/ml,冷卻后,稀釋至1L,混勻,盛于棕色試劑瓶中,置冰箱中保存。1.6碘溶液[〔1/2I2=0.0100mol/l]：稱取10g碘化鉀,溶于50ml水中,加入1.27g碘片,溶解后,全量移入1000ml量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻。1.7高錳酸鉀溶液：c〔1/5KMnO4=0.01mol/l.1.8硫酸溶液〔1+3：在攪拌下將1體積硫酸緩緩加至3體積水中,趁熱低價(jià)高錳酸鉀溶液至溶液顯微紅色不褪為止,盛于試劑瓶中。1.9鹽酸溶液〔1+9：在攪拌下將20ml鹽酸〔ρ=1.19g/ml緩緩加入180ml水中。1.10冰乙酸〔CH3COOH。1.11淀粉溶液〔5g/l：稱取可溶性淀粉〔化學(xué)純1g,用少量水調(diào)成糊狀,加入沸水100ml,調(diào)勻,繼續(xù)煮至透明。冷卻后,加入冰乙酸1ml,稀釋至200ml,盛于試劑瓶中。1.12碳酸鈉〔Na2CO3。1.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.01mol/l:稱取25g硫代硫酸鈉,用剛煮沸冷卻的水溶解,加入約2g碳酸鈉,移入棕色試劑瓶中,稀釋至10L,混勻,置于陰涼處,8d~10d后標(biāo)定其濃度。標(biāo)定方法：移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00ml,沿壁注入定碘燒瓶中,用少量水沖洗瓶壁。加入0.5g碘化鉀,用刻度吸管沿壁注入1ml硫酸溶液,塞好瓶塞,輕搖混勻,加少量水封口,在暗處放置2min,輕搖旋開瓶塞,沿壁加水50ml稀釋后,在不斷振搖下,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液,滴定至溶液呈淺黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失。記錄滴定管讀數(shù)。重復(fù)標(biāo)定,至兩次滴定差不超過0.05ml為止。按式〔32計(jì)算：c<Na2S2O3>=0.0100×15.0/VS………<32>式中：c<Na2S2O3>——硫代硫酸鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升〔mol/l；VS——標(biāo)定所耗硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為毫升〔ml。1.14碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c1/6KIOs]=0.0100mol/l]:稱取3.567g碘酸鉀〔KIO3〔預(yù)先在120℃烘2h,置于干燥器中冷卻,溶于水中,全量移入1000ml量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻,置于陰涼處,此溶液有效期為1個(gè)月。使用前稀釋至101.15碘化鉀〔KI。1.16硫化鈉溶液：10g/l。1.17硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的制備：使用硫化氫曝氣裝置。向200ml硫化鈉溶液中緩緩滴加5.0ml鹽酸溶液。產(chǎn)生的硫化氫隨氮?dú)庖绯?被500ml乙酸鋅溶液吸收。將吸收液用定量濾紙濾入棕色試劑瓶。硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液濃度的標(biāo)定：移取硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液20.00ml于250ml碘量瓶中,依次加入40ml水,20.00ml碘溶液,10ml鹽酸溶液,混勻。用已知濃度的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失。記錄滴定管讀數(shù)〔V1。重復(fù)標(biāo)定,至兩次滴定差不超過0.05ml為止。同時(shí)移取20.00ml水兩份,進(jìn)行空白滴定,兩次讀數(shù)差不得超過0.05ml。記錄讀數(shù)〔V2。按式〔33計(jì)算硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液中硫的質(zhì)量濃度：ρ=〔V2-V1×cs×16.04×1000/20.00…<33>式中：ρ——硫的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升；V2——空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升；V1——標(biāo)定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升；cs——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升；20.00——硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積,單位為毫升。1.18硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取一定量的硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,將其質(zhì)量濃度調(diào)整為20ug/ml。按式〔34計(jì)算：V4=ρ3×V3/ρ4…………………<34>式中：V4——所取硫化物標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備溶液體積,單位為毫升；ρ3]——標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的濃度,單位為微克每毫升；V3——欲配制的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積,單位為毫升；ρ4——標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的濃度,單位為微克每毫升。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a>取6支25ml具塞比色管,各加入10ml乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液,分別加入0ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；b各加入5ml對(duì)氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液,1ml硫酸鐵銨溶液,混勻。加水定容至25ml,混勻；c10min后,將溶液置入1cm測(cè)定池中,以水參比調(diào)零,于650nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光值A(chǔ)i；d>將數(shù)據(jù)記入表中。未加硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液者為標(biāo)準(zhǔn)空白Ao。以Ai-Ao為縱坐標(biāo),相應(yīng)的硫濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.樣品的測(cè)定a>取水樣2000ml〔每一水樣取兩份于曝氣瓶中,加入2g抗壞血酸,安裝好曝氣裝置。量取乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液10ml于包氏吸收管中,安放在固定架上,與曝氣瓶的出口相接；b取30ml鹽酸溶液加于曝氣瓶上端的錐形分液漏斗中,通氮?dú)?0min,將曝氣瓶置于50℃~60c當(dāng)曝氣瓶?jī)?nèi)水樣溫度達(dá)到50~60℃d加5ml對(duì)氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液,1ml硫酸鐵銨溶液于吸收管中,充分混勻,全量移入25ml具塞比色管中,稀釋至標(biāo)線；e靜置10min后,將顯色液移入1cm測(cè)定池中,用水調(diào)零,于650nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光值A(chǔ)w；f以2000ml純水代替水樣,測(cè)定全程分析空白,得吸光值A(chǔ)b。4.記錄與計(jì)算測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中。查標(biāo)準(zhǔn)曲線或按線性回歸方程計(jì)算ρ1。按式〔35計(jì)算水樣中硫化物的濃度：ρs=ρ1×V2/V1…………<35>式中：ρs——水樣中硫化物的濃度,單位為微克每升；ρ1——吸收液定容體積,單位為毫升；V2——吸收液定容體積,單位為毫升；V1——水樣體積,單位為毫升。揮發(fā)性酚檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1無酚水：將普通蒸餾水放置于全玻璃蒸餾器中,加氫氧化鈉至強(qiáng)堿性,滴入高錳酸鉀溶液至深紫紅色,放入少許無釉瓷片〔浮石或玻璃毛細(xì)管亦可,加熱蒸餾。棄去初餾份,收集無酚水于硬質(zhì)玻璃瓶中,或于每升蒸餾水中加入0.2g經(jīng)280℃1.2磷酸溶液：用水稀釋10ml磷酸〔ρ=1.69g/ml至100ml。1.3甲基橙指示液：2g/l。1.4硫酸銅溶液〔100g/l：稱取10g硫酸銅溶解于水中并稀釋至100ml。1.5三氯甲烷或二氯甲烷。1.6精致苯酚：將苯酚置于50~70℃熱水浴中溶化,小心地移入100ml蒸餾瓶中,用包有鋁箔的軟木塞塞緊,其中插有一支250℃水銀溫度計(jì),蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接,用以干燥的錐形燒瓶接收器。電爐加熱蒸餾,棄去帶色的初餾出液,收集182~1841.7酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液〔1.00mg/ml：稱取1.000g精制苯酚溶解于水中,稀釋至1000ml。通常直接稱取精制的苯酚即可配標(biāo)準(zhǔn)溶液,若為非精制苯酚可按下法標(biāo)定;移取10.00ml待標(biāo)定的酚貯備溶液,注入250ml碘量瓶中,加入50ml水,10.00ml溴酸鹽-溴化鉀溶液及5ml鹽酸,立即蓋緊瓶塞,搖勻。避光放置5min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至呈淡黃色時(shí),加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止。記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積V2。同事用水做試劑空白滴定,消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1。酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液濃度按式〔40的計(jì)算：ρ=〔V1-V2×0.0250×15.68×1000/10=〔V1-V2×39.21…………………<40>式中：ρ——酚溶液濃度,單位為毫克每升；V1——試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為毫升；V2——酚貯備溶液消耗標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為毫升。1.8酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液〔10.0ug/ml：量取10.0ml酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋至1000ml。當(dāng)天時(shí)配制。1.9酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液〔1.00ug/ml：量取10.0ml酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,用水稀釋至100ml。臨用時(shí)配制。1.10溴酸鹽-溴化鉀溶液：稱取2.784g無水溴酸鉀溶解于水中,加10g溴化鉀溶解后稀釋至1000ml。1.11鹽酸〔HCL：ρ=1.19g/ml。1.12硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c<Na2s2o3>=0.0250mol/l]。1.13淀粉溶液〔10g/l：稱取1.0g可溶性淀粉,盛于200ml燒杯中,加少量水調(diào)成糊狀,加入100ml沸水?dāng)嚢?冷后加入0.4g氯化鋅或0.1g水楊酸防腐。1.14緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶解于100命令濃氨水中,此溶液pH為9.8。1.154-氨基安替比林溶液〔20g/l：稱取2g4-氨基安替比林溶液溶于水中,并稀釋至100ml,貯于棕色瓶中,置冰箱內(nèi),有效期一周。1.16鐵氰化鉀溶液〔80g/l：稱取8g鐵氰化鉀溶于水中,并稀釋至100ml。貯于棕色瓶中,置冰箱內(nèi),可穩(wěn)定一周,顏色變深時(shí),應(yīng)重新配制。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a>量取0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,7.00ml,10.00ml,15.00ml酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,分別置于預(yù)先盛有100ml無酚水的250ml分液漏斗中,最后加無酚水到200ml,混勻；b向各分液漏斗