乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成回流法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈴挠袡C(jī)酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸餾、分液漏斗的操作等。實(shí)驗(yàn)要求：1.學(xué)習(xí)玻璃儀器的正確安裝使用；2.分液漏斗的正確使用及干燥等基本操作；3.正確的計(jì)算產(chǎn)率；實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)：1.掌握有機(jī)酸與醇合成酯的一般原理；2.掌握合成酯的一般裝置要求；

3.掌握回流、洗滌、蒸餾操作及原理；實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)：裝置規(guī)范合理二、試驗(yàn)儀器及藥品

圓底燒瓶（100mL)；蒸餾瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；燒杯；分液漏斗；溫度計(jì)（100℃，150℃）；接液管；電熱套；蒸餾頭；錐形瓶（50mL，100mL）；無水乙醇、冰醋酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3、飽和NaCl、飽和CaCl2、無水MgSO4、乙酸乙酯的合成回流法三、實(shí)驗(yàn)裝置圖乙酸乙酯的合成回流法乙酸乙酯的合成回流法副反應(yīng)：提高產(chǎn)率的方法:

采用反應(yīng)物乙醇過量(或不斷蒸出乙酸乙酯和水的方法）。除雜質(zhì)：得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水等雜質(zhì)，須采用洗滌、干燥、蒸餾進(jìn)行精制除去。四、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng):乙酸乙酯的合成回流法五、操作步驟

1合成（1）在電熱套上放上水浴（或在電磁攪拌機(jī)上放上水?。?。（2）再在100ml圓底燒瓶中加入23ml（18g，0.4mol）無水乙醇（密度0.791，20℃),14.3ml（15g，0.25mol）冰醋酸（密度1.0492，20℃）,在搖動下,慢慢小心加入7.5ml濃H2SO4，混勻后加入沸石(或約1.5cm長的毛細(xì)管3—4根)。（如用電磁攪拌機(jī)再放入攪拌子）（3）裝上球型冷凝管。（4）加熱緩慢回流1/2h；（如用電磁攪拌在攪拌下加熱緩慢回流1/2h）（5）冷卻反應(yīng)物，將回流改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有餾出物（餾出液約為反應(yīng)物總體積的1/2），得粗乙酸乙酯。乙酸乙酯的合成回流法六、精制（1）在鎦出液中慢慢加入飽和Na2CO3，振蕩，至不再有CO2氣體產(chǎn)生為止，檢測PH是否到中性。（2）將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜止后分去水層溶液（下層）；（3）有機(jī)層用10ml飽和NaCl溶液洗滌，靜止后分去水層溶液（下層）；（4）再用20ml飽和CaCl2溶液分兩次洗滌（每次10ml），靜止后分去水層溶液（下層）；（5）有機(jī)層從上口倒入干燥干凈的三角燒瓶中，用無水MgSO4

干燥30min（無水MgSO4的用量要合理）。（6）把干燥后的有機(jī)層小心的到入干燥的50ml園底燒瓶中，加入沸石(或約1.5cm長的毛細(xì)管3—4根)，在水浴上安裝蒸餾裝置，蒸餾收集67--72℃餾分乙酸乙酯的合成回流法（一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，純的乙酸乙酯沸點(diǎn)為77.06℃，因不純可能形成共沸物[見課本P161]所以收集73-78℃餾分，再考慮到曲靖的實(shí)際大氣壓，所以實(shí)際收集67--72℃餾分）。即得產(chǎn)品乙酸乙酯為無色透明，具有芳香氣的液體。乙酸乙酯的合成回流法七、實(shí)驗(yàn)步驟流程圖（合成）

乙酸乙酯的合成回流法八、分離提純乙酸乙酯的合成回流法九、稱量，計(jì)算產(chǎn)率十、測定折光率注：1.為提高產(chǎn)率，常采用乙醇過量的方法，因乙醇價(jià)格便宜。2.反應(yīng)溫度不得超過125℃，否則增加副產(chǎn)物乙醚的量。3.乙酸乙酯與水或乙醇分別形成二元或三元共沸物，因此酯層中乙醇或水除不干凈，會形成低沸點(diǎn)共沸物，從而影響收率。乙酸乙酯的合成回流法二元或三元共沸物組成%

沸點(diǎn)/℃CH3COOC2H5C2H5OHH2O70.282.68.49.070.491.9__8.171.869.031.0__4.不能用NaOH代替Na2CO3洗滌醋酸，否則造成酯在強(qiáng)堿性條件下水解。乙酸乙酯的合成回流法5.產(chǎn)物分析測折光率。（n20D=1.3727）物理常數(shù)

M mp bp dS(100mlH2O)乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶乙醇 46 －78.5 0.7893－乙酸乙酯88―83.6℃77.1 0.90038.56.產(chǎn)率計(jì)算：本實(shí)驗(yàn)采用乙醇過量故以冰乙酸為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)理論產(chǎn)量：X=0.25╳88=22g產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量/22╳100%=乙酸乙酯的合成回流法十一、問題討