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1糧油檢驗(yàn)涂漬油脂或石蠟大米檢驗(yàn)本文件適用于涂漬油脂或石蠟大米的檢測(cè),不適用于涂漬油脂胚芽GB/T5491糧食、油料檢驗(yàn)扦樣4.1涂漬油脂或石蠟大米油斑檢測(cè)4.2涂漬石蠟大米液相色譜-氣相色譜法檢測(cè)5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.3液體石蠟(CAS:8012-):5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.3.1石蠟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取25mg液體石蠟于25mL容量25.4材料6.1液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀:6.3恒溫干燥箱。6.4渦旋混合器。6.5氮吹儀。6.6離心機(jī),轉(zhuǎn)速≥2000r/min。6.7超聲清洗器。6.8馬弗爐,最高使用溫度≥450℃。6.9玻璃離心管:50mL。6.11容量瓶25mL,10mL。8.1涂漬油脂或石蠟大米油斑檢測(cè)3丙烯吸油藍(lán)膜包后即刻倒出試樣,觀察聚丙烯吸油藍(lán)膜面上是8.2涂漬石蠟大米液相色譜-氣相色譜法檢測(cè)上清液,氮吹濃縮至約1mL,2000r/min離心2min,b)液相色譜柱:250mm×2.1mm(i.A,%B,%00000000),4g)色譜柱溫度:起始溫度60℃,保持6min,以15℃/min的速率升至370℃,保持6min。h)進(jìn)樣口:不分流。取空白試樣,除不加液體石蠟外,均按上述測(cè));在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值5涂漬石蠟大米液相色譜-氣相色譜法中相關(guān)試劑純度檢查和A.1正己烷、二氯甲烷純度檢查A.2儀器性能考察液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀測(cè)定。其中正十一烷、環(huán)己基環(huán)己烷、正十三烷和5α-膽甾烷應(yīng)全部出現(xiàn)在石蠟的氣相色譜圖,正十一烷與正十三烷的濃度比例、環(huán)己基環(huán)己烷與正十三烷的濃度比例均在1.8:6
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