黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院2012-5-9PAGEPAGE9食品檢驗(yàn)綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告小組成員:李治友、張彬、李帥崔孟杰、李會(huì)平、黃青指導(dǎo)老師：王振偉班級(jí)：食品1001班專業(yè)：食品加工技術(shù)花生露原輔料理化指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目一、花生露中可溶性固形物的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康睦檬殖质秸酃鈨x測(cè)定果蔬中的總可溶性固形物含量，可大致表示花生露的含糖量。通過測(cè)定花生露可溶性固形物含量（含糖量），可了解花生露的品質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理光線從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí)會(huì)產(chǎn)生折射現(xiàn)象，且入射角正弦之比恒為定值，此比值稱為折光率?；ㄉ吨锌扇苄怨绦挝锖颗c折光率在一定條件下（同一溫度、壓力）成正比例，故測(cè)定花生露的折光率，可求出花生露的濃度（含糖量的多少）。三、藥品與器材花生露一袋、蒸餾水、燒杯、滴管、卷紙、手持式折光儀四、實(shí)驗(yàn)步驟1.打開手持式折光儀蓋板，用干凈的紗布或卷紙小心擦干棱鏡玻璃面。在棱鏡玻璃面上滴2滴蒸餾水，蓋上蓋板。

2.于水平狀態(tài)，從接眼部處觀察，檢查視野中明暗交界線是否處在刻度的零線上。若與零線不重合，則旋動(dòng)刻度調(diào)節(jié)螺旋，使分界線面剛好落在零線上。

3.打開蓋板，用紗布或卷紙將水擦干，然后如上法在棱鏡玻璃面上滴2滴花生露，進(jìn)行觀測(cè)，讀取視野中明暗交界線上的刻度，即為花生露中可溶性固形物含量（%）（糖的大致含量）。重復(fù)三次。五、結(jié)果計(jì)算汁液種類總可溶性固形物含量（%)平均（%）讀數(shù)1讀數(shù)2讀數(shù)3花生露1.92.12.02.0花生露中總可溶性固形物含量為2.0%項(xiàng)目二、花生露中脂肪的測(cè)定-索氏提取法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.理解索氏提取法測(cè)定脂肪的的基本原理。2.掌握索氏提取法測(cè)定花生露中脂肪的方法及操作要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理將已經(jīng)過預(yù)處理而干燥分散的樣品，用無水乙醚或石油醚等溶劑進(jìn)行提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑當(dāng)中，然后從提取液中回收溶劑，最后所得到的殘留物即為粗脂肪，而且該方法只能測(cè)定游離態(tài)的脂肪。三、儀器與試劑索氏抽提器、脂肪粗側(cè)儀，濾紙，脫脂棉、無水乙醚、海沙四、實(shí)驗(yàn)步驟1.濾紙筒的準(zhǔn)備取濾紙一張卷在光滑的圓形木棒上，木棒直徑比索氏抽提器中的濾紙筒的直徑小1～1.5mm，將一端約3cm紙邊折入，用手捏緊，形成袋底。取出木棒，在紙筒底部襯一塊脫脂棉，用木棒壓緊，紙筒外面用脫脂線捆好，100～105℃烘干至恒重。2.樣品處理精確稱取10.41g樣品于蒸發(fā)皿中，加入海沙約20g，在100～105℃烘干，磨細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及附有樣品的玻璃棒用蘸有無水乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放入濾紙筒內(nèi)。3.抽提將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，倒入乙醚50ml，于水浴加熱，進(jìn)行回流抽提，溫度設(shè)為78℃，時(shí)間4h。4.回收溶劑、烘干、稱重取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，待接收瓶內(nèi)的乙醚剩下1～2ml時(shí)，取下接收瓶，在100～105℃的烘箱中烘干，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h。重復(fù)以上操作直至恒重。五、結(jié)果計(jì)算X=（m2－m1）×100/m=（113.4830－113.4663）×100/10.41=0.16g/100g式中X為脂類含量，g/100g；m2為接收瓶和脂肪的質(zhì)量113.4830g；m1為接收瓶的質(zhì)量113.4663g；m樣品的質(zhì)量10.41g。項(xiàng)目三、花生露中蛋白質(zhì)的測(cè)定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.理解測(cè)定蛋白質(zhì)的實(shí)驗(yàn)原理。2.掌握測(cè)定花生露中蛋白質(zhì)的方法及操作要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理將樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨，此過程成為消化。加堿將消化液堿化，使氨游離出來，在通過水蒸氣蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收形成硼酸銨，再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。三、儀器與試劑40%氫氧化鈉溶液、0.1當(dāng)量的鹽酸溶液、濃硫酸、2%硼酸溶液、甲基紅溴甲酚綠指示劑、硒粉、消化管、定氮儀、消化電爐、電子天平、移液管、量筒。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.樣品處理吸取25ml液體樣品（約相當(dāng)?shù)?5mg）移入干燥的消化管中，加入0.5g硒粉催化劑及10ml硫酸，搖勻后分別消化架各個(gè)孔中，然后置于消化爐上開啟抽吸泵水閥，接通電源40min即能消化完畢。2.蒸餾分別用橡膠管將進(jìn)出水口連接，至于水池中，冷卻水接口與水龍頭連接，關(guān)閉排水閥閥門。去消化冷卻后消化管加適量水約10ml和40%的氫氧化鈉溶液50ml，扳動(dòng)蒸餾消化管托盤架，使消化管固定在蒸餾器托盤上。在250ml錐形瓶中加2%硼酸50ml，2～3滴指示劑，將該瓶套在接受管上，并讓管浸入硼酸溶液中。打開電源開關(guān)，水開關(guān)，蒸餾水即自動(dòng)進(jìn)入發(fā)生爐內(nèi)，達(dá)到一定液位高度，受液位控制器停止進(jìn)水，進(jìn)入電加熱狀態(tài)。蒸汽發(fā)生爐蒸餾水經(jīng)1～2min加熱后，開始沸騰，迅速產(chǎn)生蒸汽進(jìn)入消化管內(nèi)進(jìn)行蒸餾，等接收瓶液面高于150ml是，接受管離開液面，用水沖洗出氣口，繼續(xù)蒸餾半分鐘，然后取下接收瓶，帶滴定用。3.滴定0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定接收瓶內(nèi)溶液，溶液顏色有綠色變成淡紫色時(shí)為止，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。五、結(jié)果計(jì)算X=(V﹣V0)N×0.014×A×100／W=(12.05﹣2.41)×0.1×0.014×6.25×100／25=0.34g/100g式中X:蛋白質(zhì)的含量，g/100g；V0:試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，2.41ml；N：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，0.1mol/L；0.014：0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氮克數(shù)；W:樣品的體積，25ml；A:氮換算蛋白質(zhì)的系數(shù)，6.25。花生露標(biāo)簽及生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)及安全管理生產(chǎn)體系標(biāo)簽產(chǎn)品產(chǎn)地：中國?開封產(chǎn)品名稱：花生植物蛋白飲料產(chǎn)品類型：植物蛋白飲料配料：水、花生、白砂糖、蔗糖脂肪酸脂、環(huán)已基氨基磺酸鈉、乙?；前匪徕洝⑷壅崽?、食用香精蛋白含量（%）≧0.5可溶性固形物（%）≧4.0執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB16322-2003生產(chǎn)許可證號(hào)：QS410006010832生產(chǎn)日期：20120412保質(zhì)期：90天（常溫）黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院檢驗(yàn)報(bào)告樣品名稱花生露標(biāo)稱商標(biāo)一見鐘情型號(hào)規(guī)格QS410006010832生產(chǎn)日期20120412生產(chǎn)單位開封市一見鐘情花生飲品有限公司樣品狀況液態(tài)驗(yàn)訖日期20120503序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目單位標(biāo)準(zhǔn)值%實(shí)測(cè)值%單項(xiàng)判定1可溶性固性物第二小組≧4.02.02脂肪第二小組≧1.00.163蛋白質(zhì)第二小組≧0.50.34判定依據(jù)：GB16322-2003檢驗(yàn)結(jié)論：備注：編制：審核：項(xiàng)目四、果酒中二氧化硫的測(cè)定-鹽酸副玫瑰苯胺光度法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.理解鹽酸副玫瑰苯胺光度法測(cè)定二氧化硫的實(shí)驗(yàn)原理。2.掌握鹽酸副玫瑰苯胺光度法測(cè)定二氧化硫的方法及操作要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色配合物，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。三、試劑與儀器試劑1.四氯汞鈉吸收液：稱取13.6g氯化高汞及6.0g氯化鈉，溶于水中并稀釋至1000ml，放置過夜，過濾后備用。2.氨基磺酸氨溶液：12g/L。稱取1.2g氨基磺酸氨于50ml燒杯中，用水轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，定容。3.甲醛溶液:2g/L吸取0.55ml無聚合沉淀的甲醛（36%），加水定容至100ml，混勻。4.淀粉指示劑：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，煮沸，放冷備用。該指示液臨時(shí)現(xiàn)配。5.鹽酸副玫瑰苯胺溶液：0.02%。吸取5ml的鹽酸副玫瑰苯胺溶液（0.2%），加水定容至50ml，混勻。6.碘溶液：0.1mol/L.稱取3.175g碘和6.25g碘化鉀用水定容至250ml，混勻。7.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1000mol/L8.二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。a.配制。稱取0.5g亞硫酸氫鈉，溶于200ml四氯汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。b.標(biāo)定。吸取10ml亞硫酸鈉-四氯汞鈉溶液于250ml碘量瓶中，加水100ml，準(zhǔn)確加入20.00ml碘溶液、5ml冰醋酸，搖勻，放置于暗處2min后迅速以0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加0.5ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無色。領(lǐng)取100ml水，準(zhǔn)確加入0.05mol/L碘溶液20.0ml、5ml冰醋酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。按下式計(jì)算二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:X=(V1－V)c×32.03／10=(9.71－6.47)×0.1×32.03／10=1.0377mg/ml式中X:二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/ml；V：測(cè)定亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，6.47ml；V1：試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，9.71ml；c:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，0.10000mol/L；32.03：1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，mg/mmol。儀器：分光光度計(jì)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.樣品處理直接吸取10ml果酒，置于100ml容量瓶中，以少量水稀釋，加20ml四氯汞鈉吸收液搖勻，最后加水至刻度混勻，必要時(shí)過濾備用。2.測(cè)定吸取2.0ml上述樣品處理品于25ml帶塞比色管中。另吸取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.0ml、1.5ml、2.00ml二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)0.0ug、0.4ug、0.8ug、1.2ug、1.6ug、2.0ug、3.0ug、4.0ug二氧化硫）分別置于25ml帶塞比色管中。與樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml，然后再加入1ml氨基磺酸銨溶液、1ml甲醛溶液及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液搖勻，放置20min。用1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，與波長550nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線為：經(jīng)測(cè)得樣品的吸光度值為0.200，帶入y=0.109x可以得出樣品中二氧化硫的含量為1.83ug五、結(jié)果計(jì)算X=A×1000／m×(V/100)×1000×1000=1.83×1000／10×(2/100)×1000×1000=0.00915g/kg式中X：樣品中二氧化硫的含量，g/kg；A:測(cè)定用樣液中二氧化硫的含量，