.z..--可修編-庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀JF-5型V1.5使用說明書市日上儀器制造公司地址：高新區(qū)產(chǎn)業(yè)三區(qū)禾豐路東段：0：0.rshang./1儀器的平安使用1．1人身平安及保護(hù)措施確保所使用的電源要有可靠接地線！如未接地，可能導(dǎo)致人身傷亡事故。請(qǐng)不要在有爆炸危險(xiǎn)性的環(huán)境工作！儀器外殼并非完全氣閉，存在因火星、氣體進(jìn)入造成爆炸的可能性。使用化學(xué)品和溶劑時(shí)，請(qǐng)遵照制造商的使用指導(dǎo)和通用實(shí)驗(yàn)室平安規(guī)！所有卡爾·費(fèi)休試劑都易燃并有毒性。如果皮膚不慎接觸了卡爾·費(fèi)休試劑，請(qǐng)立即用大量的水沖洗。如果眼睛不慎接觸了卡爾·費(fèi)休試劑，請(qǐng)立即用大量的水沖洗并注意咨詢醫(yī)生。1．2操作平安保護(hù)措施1．2．1不要翻開儀器外殼，請(qǐng)將儀器送至市日上儀器制造指定的維修部門維修。1．2．2儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室，腐蝕性氣體可使儀器電路腐蝕，縮短儀器的壽命。1．2．3儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的場(chǎng)所。1．2．4儀器不能放在直接照射的地方。1．2．5儀器不得安裝在操作頻繁的大用電量電氣設(shè)備附近。1．2．6儀器不得安裝在濕度大的場(chǎng)所或者自來水排出管的附近。1．2．7儀器不得安裝在電源波動(dòng)超出規(guī)定數(shù)值的地方。2應(yīng)用圍及方法依據(jù)2．1用于測(cè)量微量水分。采用卡爾·費(fèi)休法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)展微量水分測(cè)定，是一種經(jīng)典的和最可靠的方法。卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法，更適合于測(cè)定所進(jìn)樣品中絕對(duì)含水量低于100μg的物質(zhì)。我們生產(chǎn)的庫(kù)侖法卡氏微量水測(cè)定儀成功地應(yīng)用了這一方法，特別適用于測(cè)定樣品中的微量水分，采用適當(dāng)?shù)牟僮鞣椒ㄉ踔量梢詼?zhǔn)確測(cè)定樣品中的痕量水分。2．2儀器主要特點(diǎn)JF-5型庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀以單片機(jī)控制為硬件根底，成功地溶入了我們對(duì)測(cè)量過程相關(guān)物理及化學(xué)現(xiàn)象的理解，其分析速度快、精度高、測(cè)定結(jié)果直接液晶顯示，多種分析方法可以讓您自由設(shè)定，并可以打印記錄，固化操作時(shí)間，是高效率、全自動(dòng)的精細(xì)分析儀器。2．3應(yīng)用領(lǐng)域及方法依據(jù)如果您所在的領(lǐng)域是石油、化工、電力、醫(yī)藥制造、農(nóng)藥、環(huán)保、地質(zhì)、食品等部門，只要您需要分析原料、中間體及產(chǎn)品中的水分，您就有可能用該儀器。如GB/T3727-2003"工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定"、GB/T7600-1987"運(yùn)行中變壓器油中微量水分含量測(cè)定法〔庫(kù)侖法〕"等已經(jīng)明確規(guī)定使用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法儀器。3技術(shù)參數(shù)3．1采用方法：卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法；3．2顯示：LCD〔液晶〕漢字顯示；3．3電解控制：電解電流自動(dòng)控制〔最大400mA〕；3．4測(cè)量圍：3微克水～100毫克水；3．5滴定方式及速度：庫(kù)侖滴定，2.4mgH2O／min〔最大〕；3．6靈敏度：0.1μgH2O；3．7準(zhǔn)確度：以所進(jìn)樣品絕對(duì)含水量*計(jì)，相對(duì)誤差不超過±50乘以*的三次立方鏟除以*再乘以1%?？梢员硎緸?．8打?。簩捫形⑿蜔崦舸蛴C(jī)；3．9電源：交流220V、50Hz；3．10功率：35W；3．11使用環(huán)境溫度：5～40℃；3．12使用環(huán)境濕度：＜80％；3．13重量：約3.5千克。3．14外形尺寸：長(zhǎng)度—33.5cm寬度—33.5cm高度—18cm。4構(gòu)造特征與按鍵說明4．1儀器主要組成局部圖1儀器主要組成局部圖示1、主機(jī)；2、攪拌裝置和滴定池；4．2按鍵簡(jiǎn)介及操作說明圖2儀器鍵盤界面1~9［數(shù)字］鍵,用于數(shù)據(jù)輸入［小數(shù)點(diǎn)］鍵，用于數(shù)據(jù)輸入。［退格］鍵，用于數(shù)據(jù)刪除，每按一次，刪除一個(gè)數(shù)據(jù)。［上］鍵，向上選擇，用于菜單項(xiàng)選擇擇，查詢數(shù)據(jù)。［下］鍵，向下選擇，用于菜單項(xiàng)選擇擇，查詢數(shù)據(jù)。［左］鍵，左向選擇，用于菜單項(xiàng)選擇擇。［右］鍵，右向選擇，用于菜單項(xiàng)選擇擇。［打?。萱I，用于手動(dòng)打印。［自動(dòng)分析］鍵，用于本公司生產(chǎn)的液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器分析。［進(jìn)樣］鍵，按下進(jìn)樣鍵，在設(shè)定的延時(shí)時(shí)間進(jìn)樣。［確定］鍵，用于數(shù)據(jù)輸入完畢或執(zhí)行所選菜單命令。［菜單］鍵，用于返回上一級(jí)菜單。［數(shù)據(jù)］鍵，用于查詢歷史測(cè)量結(jié)果。按一次進(jìn)入，再按一次退出。［幫助］鍵，用于顯示公司名稱及儀器的版本號(hào)。［復(fù)位］鍵，用于儀器程序重新啟動(dòng)，一般用于儀器工作異常時(shí)。[退格]鍵，用于輸入錯(cuò)誤時(shí)取消錯(cuò)誤輸入。4．3顯示窗簡(jiǎn)介圖3工作界面1.主菜單2.主界面3.信息提示欄4.時(shí)間顯示區(qū)含水：樣品中含水量，單位為：微克或毫克。狀態(tài)：儀器平衡點(diǎn)的數(shù)字式表示。本儀器平衡點(diǎn)為40。速率：指電解速率，單位為：微克/秒。延時(shí)：指按下進(jìn)樣鍵到儀器開啟電解電流的時(shí)間，單位為秒。濃度：樣品含水濃度。-.z.4．4儀器后部說明圖4儀器后部圖示1．?dāng)嚢柩b置接口2.通訊口〔接LG-5型液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器，用來完成進(jìn)樣自動(dòng)控制〕3.232串口，與計(jì)算機(jī)通訊4.備用5.風(fēng)扇6.電源插座7.保險(xiǎn)管(1A)4．5攪拌裝置介紹圖5攪拌裝置圖攪拌器；2、接主機(jī)插頭；3、電解池定位卡；4、電解池；5、電解電極接口；6、測(cè)量電極接口；7、調(diào)速電位器〔速度調(diào)到剛打起旋渦，測(cè)量過程中請(qǐng)不要調(diào)節(jié)攪拌速度〕。①攪拌速度最底或攪拌停頓；②電解液不超過150毫升時(shí)適宜用此速度攪拌；③電解液超過150毫升時(shí)適宜用此速度攪拌；④攪拌速度最快，此速度一般不用。4．6電解池構(gòu)造介紹圖6電解池構(gòu)造示意圖1、電解池瓶；2、測(cè)量電極；3、多用孔及密封塞；4、電解電極或稱陰極室；5枯燥管；6陰極液注入孔及磨塞；7、樣品注入孔及注樣塞；8、上層為陰極鉑網(wǎng)，中層為多孔瓷板，下層為陽極鉑網(wǎng)；9攪拌子；10、電解電極插頭；11、測(cè)量電極插頭。4．7打印機(jī)及打印紙安裝圖7打印機(jī)安裝圖示1、打印機(jī)前蓋板2、紙卷3、入紙口處4、換紙推桿取下打印機(jī)的前蓋板從打印機(jī)上取下紙卷軸。如果打印機(jī)上已有紙卷,可跳過這步。將新紙卷按入打印機(jī)的導(dǎo)槽。4.7.4將換紙推桿推向圖示指示的相反方向。4.7.5用手使機(jī)頭轉(zhuǎn)動(dòng)。這時(shí)用手將紙頭送入機(jī)頭下面紙口處，紙便會(huì)徐徐進(jìn)入機(jī)頭，直到從機(jī)頭正前方露出為止，露出應(yīng)有一定長(zhǎng)度。4.7.6將換紙推桿推向圖示指示的方向。4.7.7蓋好打印機(jī)的前蓋板，將打印機(jī)的紙從前蓋板的出紙口中穿出。5儀器操作說明5.1主菜單操作說明：主菜單包括：‘設(shè)定’、‘方法’、‘功能’、‘高級(jí)’和‘幫助’。操作時(shí)首先按[左]或[右]鍵，選擇主菜單，然后按[確認(rèn)]鍵進(jìn)入相應(yīng)的子菜單,然后按[上]或[下]鍵，選擇相應(yīng)的子菜單，按[確定]鍵，儀器開場(chǎng)運(yùn)行子菜單所對(duì)應(yīng)的功能，如果您想返回上一級(jí)菜單，請(qǐng)按[菜單]鍵。5.2‘方法’菜單設(shè)定說明：‘方法’菜單包括：‘方法1～5’。本儀器共有五種方法，其中的參數(shù)由操作者根據(jù)分析要求自行設(shè)定，設(shè)定后這些方法將作為您以后分析使用的方法。在主菜單上選擇‘方法’，按[確定]鍵，選擇您想設(shè)定的方法，按[確定]，進(jìn)入你想設(shè)定的方法中，選擇您想設(shè)定的選項(xiàng)上，按［確定］鍵。每個(gè)方法有‘樣品序號(hào)’、‘樣品類型’、‘單位選項(xiàng)’、‘濃度單位’、‘進(jìn)樣時(shí)間’、‘終點(diǎn)參數(shù)’、‘最大電流’、‘質(zhì)量類型’設(shè)定項(xiàng)。5.2.1如果您選擇了樣品序號(hào)，則您就可以輸入0~9999(包含0和9999)之間的數(shù)，輸入完畢，按［確定］鍵。5.2.2如果您選擇了樣品類型，則您就可以在‘氣體’，‘液體’，‘固體’中選擇一項(xiàng)，按［確定］，然后選擇‘體積’、‘密度’、‘質(zhì)量’中的一項(xiàng)，輸入您想輸入的數(shù)值，按［確定］鍵。5.2.3如果您選擇了‘單位選項(xiàng)’，選擇您想使用的體積、密度、質(zhì)量單位。按［確定］鍵。5.2.4如果您選擇了‘濃度單位’，選擇您想使用的濃度表示方法(mg/kg,mg/L,mg/m3,mL/m3，%〔m〕，%(v)體積相關(guān)，%(v)密度相關(guān))中的一種，按［確定］鍵。如果您選擇樣品類型為氣體，濃度單位為mL/m3,就會(huì)出現(xiàn)讓您輸入氣體分子量的界面，輸入您樣品的氣體分子量，按［確定］鍵。其中%(v)體積相關(guān)是體積比濃度，在分析前一定要先輸入樣品體積。%(v)密度相關(guān)是密度比濃度，在分析前必須輸入密度，如果在分析前輸入質(zhì)量，質(zhì)量必須提前輸入。5.2.5如果您選擇了‘進(jìn)樣時(shí)間’，輸入0~9999(包含0和9999)之間的數(shù)作為您想設(shè)定的進(jìn)樣時(shí)間，輸入完畢請(qǐng)按［確定］鍵。5.2.6如果您選擇了‘終點(diǎn)參數(shù)’，選擇您想設(shè)定的精度要求，按［確定］鍵。5.2.7如果你選擇了‘最大電流’，則您就可以輸入0~360(包含0和360)之間的數(shù)，輸入完畢，按［確定］鍵。5.2.8如果您選擇了‘質(zhì)量類型’，選擇‘分析前輸入’或‘分析后輸入’，按［確定］鍵。5.2.9如果您想返回上一級(jí)菜單，請(qǐng)按［菜單］鍵。5.3‘設(shè)定’菜單設(shè)定說明：‘設(shè)定’菜單包括：‘時(shí)鐘’、‘方法’、‘打印’、‘打印機(jī)’。選擇‘設(shè)定’，按［確定］鍵，然后選擇相應(yīng)的選項(xiàng)，按［確定］鍵。5.3.1如果您選擇了‘時(shí)鐘’，選擇你想更改的日期或時(shí)間，然后輸入你想輸入的數(shù)值并確保是正確的(如果數(shù)值是1位的時(shí)候，請(qǐng)?jiān)谇懊婕印?’)，輸入完畢，按［確定］鍵。5.3.2如果您選擇了‘方法’，選擇‘方法1～5’中的您想使用的分析方法，按［確定］鍵。5.3.3如果您選擇了‘打印’，您可以選擇手動(dòng)打印或自動(dòng)打印，按［確定］鍵。5.3.4如果您選擇了‘打印機(jī)’，您可以選擇榮達(dá)打印機(jī)或煒煌打印機(jī)，按［確定］鍵。5.3.5如果您想返回上一級(jí)菜單，請(qǐng)按［菜單］鍵。5.4‘功能’菜單設(shè)定說明：‘功能’菜單包括：‘進(jìn)樣’、‘自動(dòng)’、‘打印’、‘試劑’。選擇‘功能’，按［確定］鍵，然后選擇對(duì)應(yīng)的選項(xiàng)，按［確定］鍵。5.4.1如果您選擇了‘進(jìn)樣’，儀器進(jìn)入進(jìn)樣延時(shí)階段，按［菜單］鍵，你可以進(jìn)樣分析。5.4.2如果您選擇了‘自動(dòng)’，儀器進(jìn)入與本公司生產(chǎn)的LG-5型液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器分析階段，按［菜單］鍵，等待進(jìn)樣器進(jìn)樣完畢，如果你在沒有連接進(jìn)樣器或進(jìn)樣器未工作的情況下按下了此功能，請(qǐng)按［復(fù)位］鍵重新運(yùn)行程序。5.4.3如果您選擇了‘打印’，并且你在‘設(shè)定’菜單中‘打印’選項(xiàng)中設(shè)定了‘手動(dòng)打印’，儀器進(jìn)入打印狀態(tài)，將最近一次的分析數(shù)據(jù)打印出來，按［菜單］鍵返回主工作界面。5.4.4如果您選擇了‘試劑’，選擇您想設(shè)定的選項(xiàng)，按［確定］鍵，如果您是新更換的試劑，請(qǐng)選擇‘立刻更新’，按［確定鍵］。如果你不想更新，請(qǐng)選擇‘以后更新’，按［確定］鍵。如果您選擇了‘試劑分析能力’，請(qǐng)您輸入您想輸入的試劑分析水的毫克數(shù)。5.4.5如果您想返回上一級(jí)菜單，按［菜單］鍵。5.5‘高級(jí)’菜單設(shè)定說明：‘高級(jí)’菜單是本公司調(diào)試用菜單，不建議用戶使用?！呒?jí)’菜單包括：‘調(diào)試’、‘等當(dāng)點(diǎn)’、‘空白’。選擇‘高級(jí)’，按［確定］鍵，然后選擇對(duì)應(yīng)的選項(xiàng)，按［確定］鍵。5.5.1如果您選擇了‘調(diào)試’，顯示界面會(huì)提示您輸入本公司提供的密碼，然后按［確定］鍵，選擇‘電解調(diào)試’或‘測(cè)量調(diào)試’，按［確定］。如果您選擇了‘電解調(diào)試’，請(qǐng)您輸入0~360(包含0和360)的數(shù)值，按［確定］，顯示界面顯示你所設(shè)定數(shù)值所對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)，一般輸入0和360即可。如果您選擇了‘測(cè)量調(diào)試’，進(jìn)入測(cè)量調(diào)試界面，你可以進(jìn)展測(cè)量調(diào)試工作，將測(cè)量電極短接或加一固定阻值電阻，顯示界面顯示與之對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。5.5.2如果您選擇了‘等當(dāng)點(diǎn)’，顯示界面會(huì)提示您輸入本公司提供的密碼，然后按［確定］鍵，進(jìn)入等當(dāng)點(diǎn)輸入界面，你可以輸入適當(dāng)?shù)臄?shù)值，按［確認(rèn)］鍵。5.5.3如果您選擇了'空白'，顯示界面會(huì)提示您輸入本公司提供的密碼，然后按［確定］鍵，進(jìn)入空白選擇界面，你可以選擇是或否，假設(shè)選擇‘是’，則分析程序會(huì)自動(dòng)扣除空白，假設(shè)選則否則不會(huì)扣除空白。對(duì)于做低含水的氣體分析時(shí)，才選擇‘否'，其余樣品一般選擇‘是’。5.5.4如果您想返回上一級(jí)菜單，請(qǐng)按［菜單］鍵。5.6‘幫助’菜單說明：選擇‘幫助’，按［確定］鍵，然后選擇‘說明’或‘版本號(hào)’，然后按［確定］鍵，界面將顯示本公司的名稱、、固件版本號(hào)等方面的信息。返回上一級(jí)菜單，請(qǐng)按［菜單］鍵。5.7考前須知：5.7.1在分析前一定要選擇將要使用的方法，方法中的參數(shù)需要預(yù)先設(shè)定。5.7.2如果在分析完畢時(shí)反復(fù)出現(xiàn)狀態(tài)低于平衡點(diǎn)時(shí)，而且終點(diǎn)參數(shù)為高精度，此時(shí)應(yīng)該降低等當(dāng)點(diǎn)。如果在分析接近平衡點(diǎn)時(shí)分析時(shí)間過長(zhǎng)，此時(shí)應(yīng)該提高等當(dāng)點(diǎn)(操作方法見5.5.2)。5.7.3如果在打印最近一次分析結(jié)果時(shí)，打印機(jī)不動(dòng)作，請(qǐng)檢查打印狀態(tài)是否為手動(dòng)打印(操作方法見5.3.3)。6工作原理和使用方法6．1測(cè)量依據(jù)卡爾·費(fèi)休試劑同水反響為：12＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH＋H2O＝2C5H5N·HI＋C5H5N·HSO4CH3所用試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘、Ｉ-及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。測(cè)量的依據(jù)是一定濃度的單質(zhì)碘與Ｉ-所構(gòu)成的平衡體系的導(dǎo)電能力，加在兩電極上電流后使電極上分別交替發(fā)生如下反響：2I-－2e→I2I2+2e→2I-溶液中存在過量的I-，但I(xiàn)-的濃度變化不對(duì)溶液導(dǎo)電性產(chǎn)生較大影響，而單質(zhì)碘濃度在一定圍變化時(shí)，將導(dǎo)致溶液導(dǎo)電性的有效變化，我們?nèi)钨|(zhì)碘濃度越高溶液導(dǎo)電能力變化越大這一圍為測(cè)量有效圍，通過測(cè)量加在浸入溶液的鉑電極兩端的電壓所產(chǎn)生的電流強(qiáng)度的數(shù)值來反映溶液導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱。本儀器將電流強(qiáng)度的測(cè)量數(shù)值轉(zhuǎn)化為反比例的數(shù)字量，顯示為溶液狀態(tài)，數(shù)字量越大，溶液導(dǎo)電能力越弱。一般取數(shù)字量等于４０這一點(diǎn)對(duì)應(yīng)的單質(zhì)碘濃度為平衡點(diǎn)。這一點(diǎn)同樣對(duì)應(yīng)溶液中較低濃度的水，水的濃度低到比擬樣品含水濃度可以忽略不計(jì)。當(dāng)一定質(zhì)量的水進(jìn)入該平衡體系后，由于主反響的平衡常數(shù)特別大，反響進(jìn)展得很徹底，使單質(zhì)碘的濃度降低，溶液導(dǎo)電能力降低，溶液狀態(tài)數(shù)值變大，這就是測(cè)量的根本原理。6．2工作和計(jì)量依據(jù)通過上述過程我們知道，儀器準(zhǔn)備狀態(tài)是維持一定濃度的單質(zhì)碘的過程，由于環(huán)境水分對(duì)這一平衡體系的不斷入浸，將使溶液中單質(zhì)碘的濃度不斷降低，為了維持單質(zhì)碘的濃度，我們通過加電解電極上的正電使溶液中的Ｉ-失去電子變?yōu)閱钨|(zhì)碘，入侵水消耗單質(zhì)碘的速度和電解產(chǎn)生碘的速度相等時(shí)，該體系溶液將保持平衡狀態(tài)。維持平衡狀態(tài)所需要的電流強(qiáng)度稱為空白電流，這一電流消耗了入侵的水分，一般經(jīng)過換算以消耗入侵水分的速率μg／s為單位表示。測(cè)量過程進(jìn)展時(shí)，參加的水使單質(zhì)碘濃度降低，通過電解在陽極上生成碘，所有生成的碘，依據(jù)法拉第定律，同消耗的電量成正比例關(guān)系：2I-－2e→I2參加反響的碘的物質(zhì)的量等于水的物質(zhì)的量。把樣品注入電解液中，樣品中的水參加反響，通過儀器可測(cè)定出反響過程中碘的變化，而碘的消耗量可根據(jù)電解出一樣數(shù)量碘所用的電量經(jīng)儀器計(jì)算，在液晶顯示器上直接顯示出待測(cè)定的水的質(zhì)量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)展自動(dòng)控制，最大可到達(dá)400毫安。在電解過程中，水分逐步減少，電解速度隨之按比例減小，直到平衡點(diǎn)，相應(yīng)的滴定終點(diǎn)控制回路開啟，儀器停頓測(cè)量過程累積。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外，在測(cè)定過程中，難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中浸入的水分，導(dǎo)致滴定池產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有記存和扣除空白電流的功能，所以在液晶顯示器上所顯示的質(zhì)量，就是樣品中真正的水含質(zhì)量。6．3開機(jī)電解池準(zhǔn)備正常情況下，接通220V電源。將開關(guān)翻開，此時(shí)儀器進(jìn)入初始界面，蜂鳴器同時(shí)鳴響，2秒后電解電流翻開，儀器自動(dòng)尋找平衡點(diǎn)，狀態(tài)顯示逐步趨于40，6．4空白電流自動(dòng)扣除空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度有較大影響。本儀器具有自動(dòng)測(cè)量空白電流和空白電流自動(dòng)扣除功能。開機(jī)進(jìn)入平衡狀態(tài)后運(yùn)行2分鐘以上儀器便完成空白電流的自動(dòng)扣除工作即可使用。在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，電解電流顯示仍大于零且穩(wěn)定，此時(shí)按一下“進(jìn)樣〞鍵，一段時(shí)間后，蜂鳴器響，含水顯示仍然顯示為零或小于一定數(shù)值〔該數(shù)值應(yīng)該小于或等于每次進(jìn)樣的被測(cè)定樣品含水總量的10%〕。此時(shí)，也可以進(jìn)展測(cè)定。測(cè)量低含量微量水時(shí)〔小于10微克〕，必須充分枯燥電解池使?fàn)顟B(tài)值小于45時(shí)方可測(cè)量。6．5滴定池的清洗、枯燥和裝配此過程應(yīng)在攪拌裝置外操作。具體步驟如下：6．5．1把滴定池所有的玻璃口翻開，滴定池、枯燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱烘干，然后自然冷卻。陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用甲醇或三氯甲烷進(jìn)展清洗，不可以用丙酮。清洗后用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)吹干〔陰極室、測(cè)量電極絕對(duì)不能放在烘箱〕。清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)量樣品水分過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。6．5．2先在枯燥管量放入少許的脫脂棉，以防止硅膠將通氣口堵塞，然后把硅膠裝入枯燥管，注意不要將硅膠粉末裝入。最后將樣品注入口的旋塞裝好。6．5．3完成上述過程后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室、枯燥管、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室〔無膜電解池陰極室無密封塞〕的密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。6．5．4將約130－150亳升的電解液用漏斗通過密封口7〔見圖6〕處注入陽極室，再用漏斗通過陰極室枯燥管插口處注入電解液，陰極室的液面低于陽極室的液面。完畢后將枯燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封〔電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥進(jìn)展〕。將滴定池放到攪拌裝置上，把測(cè)量電極插頭、電解電極插頭分別插入“測(cè)量〞和“電解〞插座。6．6如何減少空白電流如果狀態(tài)顯示大于70，速率顯示大于0.5μg/ｓ，說明電解池枯燥不充分。出現(xiàn)這種情況首先要考慮滴定池壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)閉電源開關(guān)，從儀器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池壁上的水分吸收到電解液中，然后把池子放回原位，重新接通電源開關(guān)，繼續(xù)進(jìn)展滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)展幾次。通過以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到最小。如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)做以下檢查：〔1〕滴定池的磨口接合面密封情況是否良好，觀察真空脂涂抹的是否均勻；〔2〕枯燥用變色硅膠是否失效，枯燥管是否有試劑；如硅膠已經(jīng)變?yōu)闇\藍(lán)或變紅應(yīng)立即更換；〔3〕陰極室的清洗和枯燥效果是否良好；〔4〕樣品注入口是否密封完好，硅膠墊上的針孔是否因長(zhǎng)期使用變得過大而嚴(yán)重漏氣；〔5〕陰極液面是否平行或高出陽極液面；〔6〕是否注入含有醛或含有羰基的化合物；6．7儀器的一般標(biāo)定當(dāng)儀器到達(dá)初始平衡點(diǎn)而且比擬穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)展標(biāo)定。標(biāo)定方式如下：0.5微升微量進(jìn)樣器抽取0.1微升的蒸餾水，為注樣做好準(zhǔn)備。按一下“進(jìn)樣〞鍵延時(shí)開場(chǎng)。在延時(shí)完畢前把蒸餾水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室，針尖必須插入到電解液中，并防止與滴定池壁或電極接觸，延時(shí)完畢后滴定會(huì)自動(dòng)開場(chǎng)。蜂鳴器響，儀器到達(dá)終點(diǎn)，其顯示結(jié)果應(yīng)為100微克±10微克水〔含進(jìn)樣誤差〕,一般標(biāo)定2～3次,顯示數(shù)字假設(shè)在誤差圍就可以進(jìn)展樣品的測(cè)定。6．8儀器的特殊標(biāo)定方法當(dāng)儀器在使用時(shí)間較長(zhǎng)或特殊測(cè)量任務(wù)對(duì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性要求嚴(yán)格時(shí)，可對(duì)儀器進(jìn)展特殊標(biāo)定。標(biāo)定時(shí)應(yīng)按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)展，其方法為用乙醇加標(biāo)含水的標(biāo)定。6．8．1對(duì)檢驗(yàn)用器具的要求為檢測(cè)庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀,需用99.5%乙醇配制加標(biāo)回收試驗(yàn)用溶液，通過準(zhǔn)確測(cè)量參加水的質(zhì)量、含水乙醇溶液的質(zhì)量，用實(shí)際測(cè)得的乙醇中參加水后濃度變化量，與經(jīng)過計(jì)算所得到的理論上乙醇中參加水后濃度變化量相比擬所得到的回收率對(duì)示值誤差和重復(fù)性誤差進(jìn)展檢測(cè)。待檢驗(yàn)的庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀；分析天平〔感量0.1mg，必須具備計(jì)量檢定證書〕；微量注射器〔0.1mL，1mL，5mL〕；細(xì)口瓶〔50ml〕；卡爾·費(fèi)休試劑〔按GB/T6283配制〕；乙醇〔分析純99.5%以上〕。6．8．2標(biāo)定方法a)開啟等待檢驗(yàn)的庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)展檢驗(yàn)。b)乙醇加標(biāo)水溶液的配制：由于乙醇比擬容易吸水，存放乙醇標(biāo)定用溶液需要密閉進(jìn)展，試驗(yàn)條件簡(jiǎn)陋時(shí)可以取帶有橡膠塞的50mL醫(yī)用輸液瓶，有條件的可以用特制四氟乙烯瓶塞的細(xì)口瓶。用少量乙醇清洗的瓶體和瓶塞放到烘箱的枯燥一小時(shí)后，放入枯燥器冷卻，之后稱量瓶體和瓶塞的質(zhì)量之和，記錄為m1，參加約40mL乙醇蓋好瓶塞，適當(dāng)搖動(dòng)瓶體使含水均勻，用1mL注射器吸取瓶中溶液，置換三次后稱量注射器和其中乙醇的質(zhì)量m2，進(jìn)樣后稱量注射器的質(zhì)量m3，連續(xù)測(cè)量三次，然后稱量剩余乙醇和瓶子質(zhì)量，記錄為m4，填入表1。表1乙醇本底含水測(cè)量結(jié)果序號(hào)m1〔g〕m2〔g〕m3〔g〕m4〔g〕含水〔μg〕實(shí)測(cè)濃度(mg/kg)1——2————3——平均值A(chǔ)——————————標(biāo)準(zhǔn)偏差————————表1中計(jì)算公式如下：式(1)中An表示第n次測(cè)得的乙醇含水濃度。c)用蒸餾水清洗0.1mL微量進(jìn)樣器，吸取約80μL蒸餾水，在天平上稱量其總質(zhì)量記錄為m5，將微量進(jìn)樣器中的水注入乙醇瓶中，再次稱量微量進(jìn)樣器的質(zhì)量m6，經(jīng)過計(jì)算所得到的理論上乙醇中參加水后濃度變化量，按下式計(jì)算：d)用枯燥的0.1mL和1mL微量進(jìn)樣器，分別準(zhǔn)確吸取50μL和600μL加水后的乙醇溶液，稱量m7并記錄，測(cè)量后再次稱量0.1mL微量進(jìn)樣器的質(zhì)量，記錄為m8，實(shí)際測(cè)得的乙醇中參加水后濃度變化量按表2格式記錄和式〔3〕計(jì)算。表2實(shí)際測(cè)得的乙醇參加水后濃度序號(hào)m7〔g〕m8〔g〕實(shí)測(cè)微量水〔μg〕實(shí)測(cè)含水濃度(mg/kg)12345平均值C相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差％——————示值誤差按下式計(jì)算：e)3μg水和10μg水的標(biāo)定，加水后乙醇溶液在進(jìn)樣600μL時(shí)的密度計(jì)算公式如下：上式中單位為g/mL。微量進(jìn)樣器進(jìn)樣量計(jì)算公式入下：上式中n表示所要標(biāo)定微量水的數(shù)值，計(jì)算結(jié)果的單位μL。如果計(jì)算結(jié)果在微量進(jìn)樣器上的示值在兩刻度之間，不易準(zhǔn)確計(jì)量時(shí)，可以就近取整，取整后的水的絕對(duì)質(zhì)量應(yīng)該控制在所要標(biāo)定水的數(shù)值的±10%以。標(biāo)定結(jié)果填入表3計(jì)算。表3低含水標(biāo)定記錄序號(hào)進(jìn)樣量〔μL〕理論含水〔μg〕實(shí)測(cè)含水〔μg〕示值誤差〔%〕12345相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔%〕——————6.8.3性能特性和誤差極限合格判定6.8.3.1示值誤差按照6.8規(guī)定方法試驗(yàn)?zāi)軌驖M足如下條件的判定為合格：以相對(duì)誤差表示，3μg水～10μg(含10μg)水，相對(duì)誤差的絕對(duì)值≤20%；對(duì)于10μg(不含10μg)水～100(含100μg)μg水，相對(duì)誤差的絕對(duì)值≤10%；100μg水以上相對(duì)誤差的絕對(duì)值≤5%。如有三項(xiàng)不能滿足的判定為不合格。6.8.3.2重復(fù)性誤差按照6.8規(guī)定方法試驗(yàn)方法所取得的每組數(shù)據(jù)能夠滿足如下條件的判定為合格：以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，計(jì)算結(jié)果≤10.0%，不能滿足的判定為不合格。7樣品中水分的測(cè)定方法7．1進(jìn)樣量請(qǐng)參考下表水分含量進(jìn)樣量100％10毫克50％20毫克～10毫克10％100毫克～10毫克1％1克～10毫克0.1％10克～10毫克0.01％20克～100毫克0.001％20克～1克0.0001％20克～10克7．2液體樣品中水分測(cè)定7．2．1首先經(jīng)過充分枯燥的將帶針頭的1ml進(jìn)樣器〔可根據(jù)被測(cè)樣品的不同選擇其它容量的進(jìn)樣器〕，用被測(cè)樣品沖洗4-5次，然后抽入一定量的樣品，為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備。7．2．2按一下“進(jìn)樣〞鍵。7．2．3將樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意針尖不宜插入液面〔特別是含水大的樣品〕，但注完樣后針尖可瞬間接觸液面洗去針尖殘留樣品，并防止與滴定池壁或電極接觸，注入后等到延時(shí)完畢電解自動(dòng)開場(chǎng)，電解到終點(diǎn)，蜂鳴器響。7．2．4測(cè)量結(jié)果是以“微克水〞來表示，濃度計(jì)算公式如下：所測(cè)結(jié)果〔微克水〕所測(cè)結(jié)果〔微克水〕含水量〔ppm〕=————————=——————————————————樣品質(zhì)量〔克〕試樣密度〔克/毫升〕×試樣體積〔毫升〕7．3固體樣品中的水分測(cè)定固定樣品的形狀可以是粉末、顆粒、塊狀〔大塊狀應(yīng)破碎〕，當(dāng)樣品難以溶于電解液時(shí),須選擇一個(gè)適宜的水蒸發(fā)器連接到儀器中，并根據(jù)樣品的種類選擇適宜的接頭和取樣方法。圖87．3．1固體進(jìn)樣器如圖8所示，用水清洗干凈，枯燥好。7．3．2取下固體進(jìn)樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好，然后把裝有樣品的固體進(jìn)樣器準(zhǔn)確稱量，記下數(shù)值。7．3．3取下滴定池樣品注入塞和進(jìn)樣器蓋，把進(jìn)樣器按圖5中實(shí)線所示插入樣品入口。7．3．4儀器穩(wěn)定后，按一下“進(jìn)樣〞鍵，延時(shí)計(jì)時(shí)開場(chǎng)，延時(shí)時(shí)間應(yīng)該保證固體樣品能夠充分溶解。7．3．5延時(shí)開場(chǎng)將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖9虛線所示使樣品落入電解液中。〔固體樣品落入電解液時(shí)千萬要注意，不得使固體樣品與滴定池壁及陰極室、測(cè)量電極相接觸〕。延時(shí)完畢后開場(chǎng)測(cè)量。圖97．3．6儀器進(jìn)入平衡狀態(tài)并準(zhǔn)確讀數(shù)后，將固體進(jìn)樣器小心取出，并蓋好樣品注入塞，然后再將固體進(jìn)樣器準(zhǔn)確稱量，記下數(shù)值，該數(shù)值與步驟2中稱量數(shù)值之差即為樣品的進(jìn)樣質(zhì)量。7．3．7固體中含水量的測(cè)定和液體中含水量的測(cè)定計(jì)算方法一樣。7．4氣體樣品中水含量的測(cè)定在測(cè)定氣體樣品中的水含量時(shí)，陽極室須注入大約150毫升的電解液，以保證氣體中的水分充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約1-3L/min左右，如果在測(cè)定過程中陽極室中的電解液明顯減少，應(yīng)及時(shí)注入適量的電解液補(bǔ)充。測(cè)量液態(tài)烴中的微量水時(shí)，建議與本公司生產(chǎn)的“液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器〞配合使用。8考前須知8．1電解液的考前須知8．1．1在正常的測(cè)定過程中，每100毫升電解液可與不小于1克的水進(jìn)展反響，假設(shè)測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng)，電解液敏感度下降，應(yīng)更換新的電解液。8．1．2陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染，成淡紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)量的再現(xiàn)性要降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)更換電解液。8．1．3滴定時(shí)間超過半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)旋轉(zhuǎn)攪拌旋扭停頓攪拌，觀察砂芯下部陽極鉑網(wǎng)上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。8．1．4必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于這種試劑含有毒成分，所以試驗(yàn)室要通風(fēng)良好。8．2測(cè)定的考前須知8．2．1把樣品注入滴定池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖不宜插入液面〔特別是含水量大的樣品〕，但注完樣后針尖可瞬間接觸液面，洗去針尖殘留樣品。液體、固體、氣體進(jìn)樣時(shí)樣品不應(yīng)與滴定池的壁及電極接觸。8．2．2該儀器的典型測(cè)定圍是3微克－100毫克，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。8．2．3應(yīng)及時(shí)去除進(jìn)樣塞上硅膠墊側(cè)針過孔里的殘液。9維護(hù)與保養(yǎng)9．1電解液的維護(hù)把電解液存放于通風(fēng)良好，環(huán)境溫度小于35℃，低溫?zé)o下限，相對(duì)濕度不大于75％的地方。9．2硅膠墊的更換樣品注入口的硅膠墊，過久的使用，會(huì)使穿過硅膠墊的針孔變得無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生測(cè)量誤差，這時(shí)應(yīng)更換。9．3硅膠更換當(dāng)枯燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或紅色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠。9．4滴定池磨口的保養(yǎng)大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，要小心取下，清洗干凈磨口和插口，并重新涂上薄薄的一層真空脂，〔注意：真空脂不易涂得過多，否則會(huì)進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差〕如果不這樣及時(shí)檢查，時(shí)間過長(zhǎng)，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能粘結(jié)而拆卸不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。9．5滴定池磨口粘結(jié)處理如果滴定池磨口連接處結(jié)實(shí)地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按如下程序處理：9．5．1排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。9．5．2在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。9．5．3如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢參加濃度為5％的氯化鉀溶液浸泡，其液面必須十分注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸〔此方法可重復(fù)進(jìn)展〕。9．6測(cè)