第二篇高考充電第一講

滴定分析法高考充電1

酸堿中和滴定法

1.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液由于鹽酸具有揮發(fā)性，所以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液不能直接配制，只能用間接法配制。標(biāo)定基準(zhǔn)物常用無水碳酸鈉和硼砂。(1)無水碳酸鈉：碳酸鈉要加熱干燥，定量關(guān)系為Na2CO3～2HCl。(2)硼砂：定量關(guān)系為Na2B4O7～2HCl。2.應(yīng)用(1)果蔬中總酸度的測定。(2)銨鹽中氮的測定。(3)凱氏定氮法。[凱氏定氮法]凱氏定氮法是測定有機(jī)化合物中氮的含量的重要方法。①在催化劑存在下，將樣品(有機(jī)試樣)加入硫酸溶液進(jìn)行消化處理，把有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽(硫酸銨或硫酸氫銨)。②然后加入濃氫氧化鈉至溶液呈強(qiáng)堿性，生成的氨氣隨水蒸氣蒸餾出來，導(dǎo)入定量過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液中，最后以標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴定余下的鹽酸，由此計算氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。③在上述操作中，若將蒸餾出的氨導(dǎo)入飽和硼酸吸收，則可用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定所產(chǎn)生的硼酸鹽(2017·全國Ⅰ卷)。NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3n(N)＝n(HCl)高考充電2沉淀滴定法

1.莫爾法莫爾法是以鉻酸鉀(K2CrO4)作指示劑，在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定氯離子或溴離子。[說明](1)滴定反應(yīng)：Ag＋＋Cl－===AgCl↓(白色)(2)為什么溶液要控制在中性或弱堿性(pH＝6.5～10.5)?(3)為什么要嚴(yán)格控制K2CrO4的濃度？若K2CrO4的濃度過高，終點(diǎn)將過早出現(xiàn)，且顏色過深，影響終點(diǎn)的觀察；若K2CrO4的濃度過低，終點(diǎn)出現(xiàn)將過遲，影響滴定的準(zhǔn)確度。2.佛爾哈德法在酸性溶液中，用標(biāo)準(zhǔn)試劑NH4SCN直接滴定Ag＋，生成AgSCN白色沉淀，確定終點(diǎn)的指示劑是鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，F(xiàn)e3＋與SCN－生成紅色配合物。[說明](1)也可以用此法返滴定測定鹵素離子：在含有鹵素離子的硝酸溶液中，加入一定量過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液，再以鐵銨礬作指示劑，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液返滴定過量的Ag＋。(2)為防止Fe3＋水解，應(yīng)控制溶液為酸性。Fe3＋的濃度也不能過大，因其黃色會干擾終點(diǎn)的觀察。3.沉淀條件的選擇(1)晶形沉淀過程中必須控制較小的過飽和程度，沉淀后還需陳化。晶形沉淀應(yīng)在較稀的熱溶液中進(jìn)行，并緩慢滴加稀的沉淀劑，不斷攪拌。(2)無定形沉淀要在近沸的熱溶液中進(jìn)行，防止形成膠體；要趁熱過濾，不必陳化。趁熱過濾可以大大縮短過濾洗滌的時間。高考充電3氧化還原滴定法

1.指示劑(1)自身指示劑：用酸性KMnO4溶液來滴定無色或淺色的還原性物質(zhì)。(2)I2專屬指示劑：淀粉。(3)氧化還原指示劑：二苯胺磺酸鈉。2.高錳酸鉀法(1)在強(qiáng)酸性條件下有更強(qiáng)的氧化性。若用KMnO4溶液來滴定有機(jī)物時，常在酸性條件下進(jìn)行。(2)標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，常用草酸鈉(Na2C2O4)：(3)應(yīng)用Ⅰ.用酸性KMnO4溶液直接滴定H2O2：Ⅱ.測定Ca2＋——間接滴定法①先用草酸銨與Ca2＋生成CaC2O4沉淀：②沉淀過濾洗滌后用稀硫酸溶解：CaC2O4＋2H＋===Ca2＋＋H2C2O4③再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定草酸：④定量關(guān)系：3.重鉻酸鉀法(1)K2Cr2O7是一種較強(qiáng)的氧化劑，易于提純，其溶液非常穩(wěn)定。由于反應(yīng)生成的Cr3＋易水解，故此法只能在酸性條件下進(jìn)行。因不受Cl－還原性影響，K2Cr2O7可以在鹽酸溶液中進(jìn)行滴定。常用的指示劑是二苯胺磺酸鈉(無色變?yōu)榧t紫色)。(2)應(yīng)用4.碘量法碘量法是以I2作氧化劑或以I－作還原劑進(jìn)行的氧化還原滴定的方法(淀粉作指示劑)。應(yīng)用：間接碘量法測定葡萄糖。高考充電4配位滴定法

1.EDTA滴定某一金屬離子時，滴定