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知識(shí)點(diǎn):Mn的測(cè)定操作—1—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制一目錄頁(yè)樣品的測(cè)定二—2—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制三(1)原子吸收分光光度計(jì)開(kāi)機(jī)預(yù)熱打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì),先開(kāi)機(jī)預(yù)熱待測(cè)元素空心陰極燈10-20分鐘。打開(kāi)空氣壓縮機(jī),打開(kāi)乙炔罐,開(kāi)始軟件操作?!?—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制三進(jìn)行軟件操作完畢后,燃燒10分鐘左右預(yù)熱燃燒器。—2—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制三先測(cè)定一次空白樣,再依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)?!?—樣品的測(cè)定三得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后,再進(jìn)行樣品吸光度的測(cè)定,將消解好的樣品進(jìn)行吸光度的測(cè)定,機(jī)器會(huì)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)自動(dòng)計(jì)算出樣品中錳元素的濃度值。技能點(diǎn):Mn的測(cè)定操作
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—打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì),先開(kāi)機(jī)預(yù)熱待測(cè)元素空心陰極燈10-20分鐘。
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打開(kāi)乙炔罐,先開(kāi)總壓閥:逆時(shí)針1MPa,再開(kāi)減壓閥:順時(shí)針0.07Mpa左右
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燃燒10分鐘左右預(yù)熱燃燒器。
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先測(cè)定一次空白樣,再依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
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得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后,再進(jìn)行樣品吸光度的測(cè)定,將消解好的樣品進(jìn)行吸光度的測(cè)定,機(jī)器會(huì)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)自動(dòng)計(jì)算出樣品中錳元素的濃度值。知識(shí)點(diǎn):結(jié)果數(shù)據(jù)分析—1—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制一目錄頁(yè)誤差計(jì)算二—2—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制三機(jī)器自動(dòng)出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),得到曲線(xiàn)方程,可以看到r=0.9981,根據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué),在判定一個(gè)線(xiàn)性回歸直線(xiàn)的擬合優(yōu)度的好壞時(shí),r系數(shù)是一個(gè)重要的判定指標(biāo)。r值至少是兩個(gè)9以上表示回歸性好?!?—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制三根據(jù)機(jī)器測(cè)定,得到直線(xiàn)回歸方程:Y=0.0752x+0.0071對(duì)樣品平行測(cè)定三次?!?—誤差的計(jì)算三標(biāo)準(zhǔn)差,中文環(huán)境中又常稱(chēng)均方差,但不同于均方誤差,標(biāo)準(zhǔn)差是離均差平方和平均后的方根,用σ表示。標(biāo)準(zhǔn)差是方差的算術(shù)平方根。標(biāo)準(zhǔn)差能反映一個(gè)數(shù)據(jù)集的離散程度。平均數(shù)相同的兩組組數(shù)據(jù),標(biāo)準(zhǔn)差未必相同。—2—誤差的計(jì)算三相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,relativestandarddeviation)就是指:標(biāo)準(zhǔn)偏差與測(cè)量結(jié)果算術(shù)平均值的比值,即:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)=標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值(X)*100%。知識(shí)點(diǎn):溶液的配制—1—標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一目錄頁(yè)樣品的測(cè)定二—2—標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制三(1)配制MnSO4儲(chǔ)備液配制MnSO4儲(chǔ)備液,濃度為1mg/ml,先稱(chēng)取1.3745gMnSO4,然后加入5mLHCl(加入鹽酸的目的:防止硫酸錳出現(xiàn)沉淀),定容至500mL容量瓶?!?—標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制三(2)配制MnSO4使用液移取5mL的MnSO4儲(chǔ)備液加入到100mL容量瓶中,此時(shí)儲(chǔ)備液相當(dāng)于被稀釋20倍,濃度為50μg/mL的使用液?!?—標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制三(3)配制各濃度梯度的MnSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液分別取0,2,4,6,8mL的MnSO4使用液加到體積為50mL的比色管定容。此時(shí)各比色管的濃度分別為0μg/mL,2.0μg/mL,4.0μg/mL,6.0μg/mL,8.0μg/mL?!?—樣品的測(cè)定三試樣經(jīng)濕消化后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,經(jīng)火焰原子化后,其吸收量與它們的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。技能點(diǎn):溶液的配制
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配制MnSO4儲(chǔ)備液配制MnSO4儲(chǔ)備液,濃度為1mg/ml
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配制MnSO4儲(chǔ)備液配制MnSO4儲(chǔ)備液,濃度為1mg/ml
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配制MnSO4使用液,移取5mL的MnSO4儲(chǔ)備液加入到100mL容量瓶中,此時(shí)儲(chǔ)備液相當(dāng)于被稀釋20倍,濃度為50μg/mL的使用液。
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配制MnSO4使用液,移取5mL的MnSO4儲(chǔ)備液加入到100mL容量瓶中,此時(shí)儲(chǔ)備液相當(dāng)于被稀釋20倍,濃度為50μg/mL的使用液。
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配制各濃度梯度的MnSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液分別取0,2,4,
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