實(shí)驗(yàn)3：水溶液電位窗口的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康睦斫怆娢淮翱诘囊饬x；掌握陰極極化曲線和陽(yáng)極極化曲線的使用方法；測(cè)量玻碳電極在酸性、中性和堿性溶液中的陽(yáng)極和陰極極化曲線。二、實(shí)驗(yàn)原理水溶液中，電極的析氧電位與析氫電位的差值，稱為該電極在水溶液中的電位窗口（PotentialWindow）。電化學(xué)窗口越大，特別是陽(yáng)極析氧過電位越高，對(duì)于在高電位下發(fā)生的氧化反應(yīng)和合成具有強(qiáng)氧化性的中間體更有利。另外，對(duì)于電分析性能來(lái)說，因?yàn)殡姌O上發(fā)生氧化還原反應(yīng)的同時(shí)，還存在著水電解析出氧氣和氫氣的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)，若被研究物質(zhì)的氧化電位小于電極的析氧電位或還原電位大于電極的析氫電位，在電極達(dá)到析氧或者析氫電位前，被研究物質(zhì)在陽(yáng)極上得以電催化氧化或者還原，可以較好的分析氧化或還原過程。但若氧化或還原過程在電極的電勢(shì)窗口以外發(fā)生，被研究物質(zhì)得到的信息會(huì)受到析氫或析氧的影響，得不到最佳的研究條件甚至根本無(wú)法進(jìn)行研究。電極的電位窗口可以應(yīng)用陰極極化曲線和陽(yáng)極極化曲線來(lái)測(cè)定。圖1是某惰性電極在水溶液中的陰極極化（析氫）曲線）和陽(yáng)極極化（析氧）曲線示意圖。其中析氫或析氧電位使用切線法估求（如圖2）。圖1是某惰性電極在水溶液中的陰極極化（析氫）曲線）和陽(yáng)極極化（析氧）曲線示意圖。圖2.切線法估求析氫或析氧電位三、實(shí)驗(yàn)器材CHI電化學(xué)工作站；飽和甘汞電極；Hg/HgO電極；Hg/Hg2SO4電極；鉑電極；玻碳電極；三口電解槽；0.2MK2SO4溶液；0.2MH2SO4溶液；0.2MNaOH溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟配制250ml0.2MK2SO4溶液和0.2MH2SO4溶液和0.2MNaOH溶液。預(yù)處理玻碳電極，清洗參比電極和鉑電極。在電解槽中倒入其1/2體積的0.2MK2SO4溶液，在電解槽中適當(dāng)位置放入玻碳電極、鉑電極和飽和甘汞電極。打開CHI電化學(xué)工作站，并將其接線與電解槽中三電極接好。打開測(cè)試軟件，測(cè)量并記錄開路電位。選擇“陰極極化曲線”功能，輸入?yún)?shù)，從開路電位掃描到析氫。掃速5mV/s。完成后保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果。等待5min后，測(cè)量并記錄電極開路電位。選擇“陽(yáng)極極化曲線”功能，輸入?yún)?shù)，從開路電位掃描到析氧。掃速5mV/s。完成后保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果。更換溶液，更換溶液相對(duì)應(yīng)的參比電極，NaOH溶液使用Hg/HgO電極，H2SO4溶液使用Hg/Hg2SO4電極，重復(fù)步驟2-5。清洗電極和電解槽，關(guān)閉儀器和電腦。

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及分析對(duì)于同一種溶液，將陰極極化曲線和陽(yáng)極極化曲線作在同一圖中。共三張圖圖1圖1：K2SO4溶液的陰極極化曲線與陽(yáng)極極化曲線A/tneruPotential/V圖2：H2SO4溶液的陰極極化曲線與陽(yáng)極極化曲線

0.002--2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.00.002--2.0-1.5-1.0-0.50.00.51.01.52.0Potential/VA/tneruC圖3：NaOH溶液的陰極極化曲線與陽(yáng)極極化曲線（2） 使用切線法估求玻碳電極在每種溶液中的析氫和析氧電位，并比較它們的大?。ū容^前需要將這些電位換算為相對(duì)氫標(biāo)電位）（飽和甘汞電位0.244V，Hg/HgO電極電位0.114V，Hg/Hg2SO4電極電位是0.614V).圖4：K2SO4溶液的陽(yáng)極切線圖圖5：K2SO4溶液的陰極切線圖可得：K2SO4溶液中，析氧電位=1.641V+0.244V=1.885V析氫電位=-1.603V+0.244V=-1.359V2.0Oaiahta-[Ha朋的OH-fiL&flr .n,-UOH1|NaCiHtn5&51inro-jrijciHirjdCH-iiArotir-ipji^r^Kflrgej,“xIW11圖6：NaOH溶液的陽(yáng)極切線圖圖7：NaOH溶液的陰極切線圖Lona□JU1-I72aV-4NaOH溶液中，析氧電位=1.108V+0.114V=1.222V析氫電位=-1.728V+0.114V=-1.614V1.01.52.02.52DataInfo-(H2SO5|H2￡D4-!(A,Potentia^Btgf-D.D...X析氫電位=-1.728V+0.114V=-1.614V1.01.52.02.52DataInfo-(H2SO5|H2￡D4-!(A,Potentia^Btgf-D.D...XIH2S0E]H2SOJ*[24O11Euldlnr-=--IHJAAIIH劭期口怦■IMF..典圖&h2so4溶液的陽(yáng)極切線圖圖9：H2SO4溶液的陰極切線圖Lorri]…Data(...X14&￥1rrnuCm?1x■1.701H2SO4溶液中，析氧電位=1.46V+0.614V=2.074V析氫電位=-1.781V+0.614V=-1.167V計(jì)算玻碳電極在三種溶液中的電位窗。