Contents目1頭孢拉定的定量分析2認識常用的定性定量方法3HPLC儀操作錄儀器分析高壓液相色譜法高壓液相色譜法一、頭孢拉定的定量分析依據(jù)CP2015進行主成分的含量測定。二、認識常用的定性定量方法1、定性分析標準對照法定性2、定量分析標準曲線法（外標法）儀器分析高壓液相色譜法

未知組分濃度=樣品響應值÷f儀器分析高壓液相色譜法直接比較法

或

：標準溶液的質(zhì)量分數(shù)

：樣品溶液的質(zhì)量分數(shù)

儀器分析高壓液相色譜法三、HPLC法測定飲料中咖啡因含量標準工作曲線法—外標法四、頭孢拉定定量分析方法來源：CP2000單點校正法儀器分析高壓液相色譜法定量測定時，可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標法測定雜質(zhì)總量時，須采用峰面積法。常用定量分析法面積歸一化法主成分自身對照法內(nèi)標法外標法面積歸一化法測定供試品中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計算各雜質(zhì)峰面積及其總和，并求出占總峰面積的百分率。面積歸一化法但溶劑峰不計算在內(nèi)。色譜圖的記錄時間應根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時間決定，除另有規(guī)定外可為該品種項下主成分保留時間的倍數(shù)。主成分自身對照法當雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時，采用該法。在測定前，先按各品種項下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對照溶液，進樣，調(diào)節(jié)檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準確測量要求。主成分自身對照法然后取供試品溶液，進樣，記錄時間，除另有規(guī)定外，應為主成分保留時間的倍數(shù)。根據(jù)測得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質(zhì)限度。內(nèi)標法

測定供試品中雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積法。取供試品，按各品種項下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖Ⅰ；內(nèi)標法

測定供試品中雜質(zhì)的總量限度再配制含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，在同樣的條件下注樣，記錄色譜圖Ⅱ。記錄的時間除另有規(guī)定外，應為該品種項下規(guī)定的內(nèi)標峰保留時間的倍數(shù)，色譜圖上內(nèi)標峰高應為記錄儀滿標度的30%以上，否則應調(diào)整注樣量或檢測器靈敏度。外標法

測定供試品中含量按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量。二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：

過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜.

對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。

打開hplc工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)。二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：進入hplc控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。

有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。

二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。

設計走樣方法。

進樣和進樣后操作。

二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：關(guān)機時，先關(guān)計算機，再關(guān)液相色譜。

填寫登記本，由負責人簽字。

流動相均需色譜純度，水用20m的去離子水。

二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要讓液體過柱子。

所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。

壓力不能太大，最好不要超過2000psi。Contents目1頭孢拉定的定量分析2認識常用的定性定量方法3HPLC儀操作錄儀器分析高壓液相色譜法高壓液相色譜法一、頭孢拉定的定量分析依據(jù)CP2015進行主成分的含量測定。二、認識常用的定性定量方法1、定性分析標準對照法定性2、定量分析標準曲線法（外標法）儀器分析高壓液相色譜法

未知組分濃度=樣品響應值÷f儀器分析高壓液相色譜法直接比較法

或

：標準溶液的質(zhì)量分數(shù)

：樣品溶液的質(zhì)量分數(shù)

儀器分析高壓液相色譜法三、HPLC法測定飲料中咖啡因含量標準工作曲線法—外標法四、頭孢拉定定量分析方法來源：CP2015單點校正法儀器分析高壓液相色譜法定量測定時，可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標法測定雜質(zhì)總量時，須采用峰面積法。常用定量分析法定量分析法面積歸一化法外標法內(nèi)標法主成分自身對照法面積歸一化法測定供試品中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計算各雜質(zhì)峰面積及其總和，并求出占總峰面積的百分率。面積歸一化法但溶劑峰不計算在內(nèi)。色譜圖的記錄時間應根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時間決定，除另有規(guī)定外可為該品種項下主成分保留時間的倍數(shù)。主成分自身對照法當雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時，采用該法。在測定前，先按各品種項下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對照溶液，進樣，調(diào)節(jié)檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準確測量要求。主成分自身對照法然后取供試品溶液，進樣，記錄時間，除另有規(guī)定外，應為主成分保留時間的倍數(shù)。根據(jù)測得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質(zhì)限度。內(nèi)標法

測定供試品中雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積法。取供試品，按各品種項下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖Ⅰ；內(nèi)標法

測定供試品中雜質(zhì)的總量限度再配制含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，在同樣的條件下注樣，記錄色譜圖Ⅱ。記錄的時間除另有規(guī)定外，應為該品種項下規(guī)定的內(nèi)標峰保留時間的倍數(shù)，色譜圖上內(nèi)標峰高應為記錄儀滿標度的30%以上，否則應調(diào)整注樣量或檢測器靈敏度。外標法

測定供試品中含量按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量。二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：

過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜.

對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。

打開hplc工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)。二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：進入hplc控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。

有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。

二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。

設計走樣方法。

進樣和進樣后操作。

二、高效液相色譜儀操作技術(shù)

高效液相色譜儀操作步驟如下：關(guān)機時