微波提取黃芪皂苷工藝研究

該微波提取技術(shù)具有速度快、溶劑少、提取率高、成本低、品質(zhì)好等優(yōu)點(diǎn)。這是一種非常有前景的新技術(shù)。黃芪皂苷是中藥黃芪的主要有效成分之一,藥理證明黃芪皂苷具有消炎、降血壓、抗心肌缺氧、中樞鎮(zhèn)痛及影響血清和肝臟蛋白質(zhì)的合成等作用。黃芪皂苷的提取方法目前主要采用直接加熱提取法,該方法的缺點(diǎn)主要是加熱時(shí)間長、能耗較高、產(chǎn)率較低。本文采用微波提取黃芪中皂苷,重點(diǎn)考察了液料質(zhì)量比、提取時(shí)間、微波功率、物料粒度等因數(shù)對黃芪皂苷提取效果的影響,以確定合理的提取工藝,提高黃芪皂苷的產(chǎn)率。1實(shí)驗(yàn)部分1.1t-100電子天平的表征黃芪,購于廣州清平藥材專業(yè)市場,經(jīng)鑒定為蒙古黃芪,粉碎過篩,制成黃芪粉;95%乙醇、丙酮、正丁醇,均為分析純;T-100電子天平(美國雙杰兄弟有限公司,精度0.01g);RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);QW-HU微波-超聲波萃取器(廣州科威微波能有限公司);植物粉碎機(jī);真空干燥恒溫箱。1.2提取黃鼠子1.2.1正丁醇萃取液的制備取黃芪粉50g,加入實(shí)驗(yàn)規(guī)定用量的95%乙醇,用微波輻射30s,間隔1min后再輻射30s,重復(fù)間隔輻射至總輻射時(shí)間達(dá)到實(shí)驗(yàn)規(guī)定的時(shí)間,濾過。按同樣條件重復(fù)提取1次。將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空濃縮至干,加入40mL水,用90mL正丁醇分3次萃取,得正丁醇萃取液。將萃取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空濃縮至干,真空干燥,即可得黃芪皂苷粗產(chǎn)品。1.2.2乙醇的提取取黃芪粉50g,加入500mL95%乙醇,于水浴中加熱,回流提取1.5h,濾過。按同樣條件重復(fù)提取1次。提取液按微波提取的方法進(jìn)行處理,即可得黃芪皂苷粗產(chǎn)品。2結(jié)果和分析2.1液料質(zhì)量比對皂苷產(chǎn)率的影響改變95%乙醇與黃芪粉質(zhì)量比(簡稱液料質(zhì)量比),微波300W提取2次,每次4min。提取液經(jīng)濃縮后用正丁醇萃取,萃取液經(jīng)濃縮至干后真空干燥,得黃芪皂苷粗產(chǎn)品。結(jié)果見圖1。液料質(zhì)量比是影響提取過程的一個(gè)重要因素,從傳質(zhì)的角度講,主要表現(xiàn)在影響固相主體和液相主體之間的濃度差,即傳質(zhì)推動(dòng)力。液料質(zhì)量比小,提取過程中液相濃度增加快,兩相間的濃度差減少加快,從而使傳質(zhì)推動(dòng)力衰減加快。其次,液料質(zhì)量比的大小會(huì)影響兩相的混合情況。尤其在攪拌不充分的情況下,會(huì)改變表觀傳質(zhì)系數(shù),從而影響傳質(zhì)速率。液料質(zhì)量比的提高必然會(huì)在較大的程度上提高傳質(zhì)推動(dòng)力,但也提高了生產(chǎn)成本及后續(xù)處理的難度,所以液料質(zhì)量比也不宜太高。由圖1可知,液料質(zhì)量比對皂苷產(chǎn)率有較大影響,隨液料質(zhì)量比的增大,皂苷產(chǎn)率增大。當(dāng)液料質(zhì)量比為14∶1以上時(shí),隨液料質(zhì)量比增大,皂苷產(chǎn)率增大的幅度已很小,反而會(huì)加大溶劑蒸發(fā)的負(fù)荷,故選擇液料質(zhì)量比為14∶1左右為宜。2.2微波輻射時(shí)間對黃芪皂苷產(chǎn)率的影響改變每次提取時(shí)微波輻射的時(shí)間,以液料質(zhì)量比14∶1,微波300W提取2次。提取液經(jīng)濃縮后用正丁醇萃取,萃取液經(jīng)濃縮至干后真空干燥,得黃芪皂苷粗產(chǎn)品。結(jié)果見圖2。由圖2可知,提取時(shí)間對黃芪皂苷產(chǎn)率有較大影響,隨著提取時(shí)間的延長,皂苷產(chǎn)率逐漸增大。但當(dāng)每次提取時(shí)間為4min以上時(shí),皂苷產(chǎn)率增大的幅度已很小。這是由于微波輻射在短時(shí)間內(nèi)對細(xì)胞膜的破碎作用比較大,溶出物多,所以產(chǎn)率上升較快。但當(dāng)溶解度達(dá)到飽和時(shí),有效成分不再被溶解,產(chǎn)率也就不再有明顯提高。另外,實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn),微波輻射的時(shí)間愈長,物料糜爛程度愈大,使過濾變得困難。綜合各方面因素,以選擇每次提取4min左右為宜。2.3微波功率對皂苷產(chǎn)率的影響改變微波功率,以液料質(zhì)量比14∶1,微波提取2次,每次提取4min。提取液經(jīng)濃縮后用正丁醇萃取,萃取液經(jīng)濃縮至干后真空干燥,得黃芪皂苷粗產(chǎn)品。結(jié)果見表1。當(dāng)微波輻射時(shí)間一定時(shí),輻射功率越高,物系吸收的微波能越多,物系的溫升越快,固液擴(kuò)散速度越快;并且溫度越高,對物料細(xì)胞的破壞作用越大,有利于有效成分的浸出。但是,功率太大,工藝成本加大。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)微波功率為450W以上時(shí),提取體系沸騰太劇烈,溶劑揮發(fā)太快,甚至出現(xiàn)溶劑從冷卻系統(tǒng)溢出的現(xiàn)象,導(dǎo)致皂苷產(chǎn)率呈現(xiàn)下降的趨勢。所以,選擇微波功率為300W左右為宜。2.4物料粒度對皂苷產(chǎn)率的影響改變黃芪粉的粒度,以液料質(zhì)量比14∶1,微波300W提取2次,每次提取4min。提取液經(jīng)濃縮后用正丁醇萃取,萃取液經(jīng)濃縮至干后真空干燥,得黃芪皂苷粗產(chǎn)品。結(jié)果見圖3。對于傳統(tǒng)加熱提取來說,物料顆粒愈小,有效成分從物料內(nèi)部擴(kuò)散到物料表面所需要的時(shí)間愈短,需克服的擴(kuò)散阻力愈小,愈有利于提取。但對于微波提取來說,微波輻射能將物料破碎,從而降低了粒度對提取的影響。由圖3可知,物料粒度對黃芪皂苷產(chǎn)率的影響較小,物料粉碎得愈細(xì),皂苷產(chǎn)率有增大的趨勢,但粒度達(dá)到40目以上時(shí),皂苷產(chǎn)率已基本趨于穩(wěn)定。而且實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),物料過細(xì)時(shí)會(huì)使物料出現(xiàn)結(jié)團(tuán)現(xiàn)象,增加過濾的難度。所以,選擇物料粒度為40目左右為宜。2.5直接加熱提取實(shí)驗(yàn)與直接加熱提取實(shí)驗(yàn)對比按實(shí)驗(yàn)得到的微波提取最佳工藝條件進(jìn)行黃芪皂苷的提取實(shí)驗(yàn),并與直接加熱提取實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對比,結(jié)果見表2。由表2可知,微波提取比直接加熱提取的效率高得多,不僅提取劑用量省,提取時(shí)間縮短了20倍左右,而且皂苷產(chǎn)率也比直接加熱提取法高得多。3微波提取黃芪皂苷的方法微波對黃芪皂苷的提取具有明顯的協(xié)同作用,能降低提取劑用量,縮短提取時(shí)間和提高皂苷產(chǎn)率,具有省時(shí)、高效、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn),從而降低提取成本,在很多方面優(yōu)于傳統(tǒng)的直接加熱提取法。通過實(shí)驗(yàn),得到了微波提取黃芪皂苷的最佳工藝條件:取黃芪粉50g,加入350mL95%乙醇,用微波輻射30s,間隔1min后再輻射30s,重復(fù)間隔輻射至總輻射時(shí)間為4min,過濾。按同樣條件重復(fù)提取1次