精品文檔-下載后可編輯容量法測礦物中硫含量的分析與討論【摘要】采用鹽酸硝酸高氯酸分解，抗壞血酸還原鐵，檸檬酸絡(luò)合干擾元素，在酸性溶液中加鋇鹽使硫沉淀生成硫酸鋇，加EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定測定硫含量的方法，達到了測定礦物中較高含量硫的目的，實驗結(jié)果穩(wěn)定。

【關(guān)鍵詞】礦物；硫；EDTA

一般礦物中硫元素含量較低，用紅外碳硫儀測量就能達到要求。有些礦物如硫鐵礦中硫元素含量較高，用紅外碳硫儀無法測得準(zhǔn)確結(jié)果，用容量法進行測量可測得含量達到幾十的礦物，且用回收法進行檢測時回收率達到99.9-100.1%，結(jié)果可靠。

1、試驗部分

1.1主要試劑

氯酸鉀，鹽酸（濃），鹽酸（1+10），硝酸（濃），高氯酸（濃），氨水（濃），無水乙醇（98%以上），三乙醇胺（1+2），抗壞血酸溶液（10%），二氯化鋇溶液（10%），硝酸銀溶液（0.1%），動物膠溶液（0.4%），檸檬酸溶液（50%），緩沖溶液，鉻黑T指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010000mol/L），二氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01000mol/L）。

1.2試驗方法

稱取樣品于300毫升燒杯中，加1-15克氯酸鉀，用少許水濕潤，進行震蕩，使樣品與氯酸鉀混合，加30毫升鹽酸進行溶解，要求低溫，溶解30分鐘，再加入5毫升濃硝酸進行溶解，取下稍冷，加入10毫升高氯酸蒸發(fā)至近干，取下稍冷加10毫升鹽酸（1+10），10-15毫升抗壞血酸溶液，還原鐵，使其變成二價，鐵高樣品分次進行補加直至無色。加入20毫升檸檬酸溶液煮沸，取下，加入10毫升動物膠溶液，震蕩約10次，用水稀釋至150毫升左右，放到電爐上煮沸，加入10毫升氯化鋇溶液，要緩緩地，繼續(xù)加熱至沸騰，稍冷，加入10毫升乙醇，冷卻至室溫，用中速濾紙過濾，熱水洗燒杯四次，并洗滌至無氯離子，將濾紙連同沉淀攤開于原燒杯壁上，用少量水沖洗濾紙上的沉淀至燒杯中，準(zhǔn)確加入30毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，10毫升氨水，再將濾紙放于溶液中，煮沸取下，再加入100毫升水，冷卻至室溫，加入20毫升三乙醇胺，10毫升緩沖溶液，將濾紙用玻璃棒貼于杯壁，加入0.2克左右鉻黑T指示劑，用二氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色，將濾紙投入溶液中用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁倮^續(xù)滴定至穩(wěn)定紅色記下毫升數(shù)V2，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色，所消耗毫升數(shù)與原加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之和為V1。

分析結(jié)果按下式計算：

S%=（V1-K*V2）*C*0.032*100/m

式中：V1--加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積，毫升；

V2--二氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；

m--稱樣量，克；

C--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；

K--二氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的換算系數(shù)；

0.032--1.00毫升1.0000摩爾/升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量，克。

2、結(jié)果與討論

2.1稱樣量的影響

由于二氯化鎂的滴定量要多于5毫升，如果滴定量過少則終點不易觀察，所以當(dāng)樣品硫含量過高或者過低時，要適當(dāng)減少或者增加稱樣量，能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。含硫量在0.5到1.0范圍時，稱取0.5克試樣；含硫量高于1.0低于2.0時稱取0.2克試樣；高于2.0時稱取0.1克試樣。

2.2加入動物膠的影響

加入動物膠是為了加速過濾，動物膠是一種富含氨基酸的蛋白質(zhì)，其質(zhì)子在酸性溶液中（PH小于4.7）能夠吸附氫離子而帶正電荷；而硅酸是帶有負電荷的膠體，此兩種質(zhì)子在70--80度的溫度下起電性中和作用，并使硅酸凝聚而析出沉淀。所以動物膠的加入非常必要，而且量的大小影響很大，過多時易掩蔽其它元素影響測量結(jié)果，過少時則沉淀不完全，實驗表明加入十毫升時反應(yīng)效果最好。動物膠配制時溫度應(yīng)控制在70--80度，配置時間不宜過長，否則容易腐敗變質(zhì)。

2.3加入氯酸鉀的作用

礦樣在鹽酸中易溶解，再加入鹽酸前加入氯酸鉀是為了使樣品中的硫元素與氯酸鉀結(jié)合，形成化合態(tài)硫，避免加入鹽酸后形成硫化氫，使硫損失。

2.4硝酸鹽的影響

硝酸及硝酸鹽的存在影響硫酸鋇純度，并且增大其溶解度，使硫元素損失，影響測量結(jié)果。加高氯酸冒煙能去除硝酸及硝酸鹽的影響。

2.5鋇鹽及酸度影響

在溫度較高的情況下，能得到顆粒較大且不易吸附的沉淀，所以在加入氯化鋇時一定要在熱溶液中進行，并不斷攪拌的緩緩加入，使反應(yīng)完全。沉淀硫酸鋇的溶液鹽酸酸度以1%為宜，在此酸度下所的沉淀的結(jié)晶較大，易于過濾，不易穿透濾紙。酸度過高易使硫酸鋇溶解度增大，是結(jié)果偏低；酸度過低則容易產(chǎn)生吸附，使結(jié)果偏高。

2.6環(huán)境影響

測定硫的環(huán)境應(yīng)避免有硫酸煙存在，以及一些煤氣等一些含硫化合物，避免影響測量結(jié)果。