1YS/TXXXX.1-20XX鋰硅合金化學(xué)分析方法第1部分：鋰含量的測(cè)定重量法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了鋰硅合金中鋰含量的測(cè)定方法。本文件適用于鋰硅合金中鋰含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：42.00%～46.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)YS/TXXXX.2鋰硅合金化學(xué)分析方法第2部分：鐵、鎳、鉻含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理試料用硝酸、氫氟酸溶解，加入硫酸，加熱使生成的氟化硅逸出而除硅。硫酸煙冒盡后生成硫酸鋰，灼燒至恒量。從殘?jiān)|(zhì)量中減去氧化鐵、氧化鉻和氧化鎳的質(zhì)量，計(jì)算鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級(jí)水。5.2氫氟酸(ρ=1.16g/mL)。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。5.4硫酸(ρ=1.84g/mL)。6儀器設(shè)備2YS/TXXXX.1-20XX6.1鉑坩堝，30mL。6.2馬弗爐，工作溫度不低于800℃。7樣品7.1樣品粒度應(yīng)不大于0.40mm。7.2樣品分析前應(yīng)在惰性氣體氣氛或真空條件下保存，防止接觸空氣被氧化。8試驗(yàn)步驟8.1試料于干燥環(huán)境下快速稱取0.10g樣品（7），精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將鉑坩堝（6.1）置于馬弗爐中，800℃下灼燒1h，取出，置于干燥器中。冷卻至室溫，稱量，并反復(fù)灼燒至恒重。8.4.2將試料（8.1）置于干燥的已恒重鉑坩堝（6.1）中，將其置于盛有少量水的干燥器中。氧化24小時(shí)后，取出鉑坩堝，沿坩堝壁吹少量水潤(rùn)濕樣品，加入10mL氫氟酸（5.2），滴加1mL硝酸（5.3），置于電熱板上，加熱溶解試料，加熱過(guò)程中小心傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，使粘附在坩堝壁上的黑色粉末溶解。若試料溶解不完全，則補(bǔ)加1mL～2mL硝酸（5.3），2mL～5mL氫氟酸（5.2）。加熱至試料溶解完全，取下冷卻至室溫。8.4.3加入1mL硫酸（5.4），低溫加熱至冒硫酸煙，升高溫度蒸發(fā)至硫酸煙冒盡。將坩堝置于馬弗爐（6.2）中，800℃下灼燒1h，取出，置于干燥器中。冷卻至室溫，稱量，并反復(fù)灼燒至恒重。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鋰含量以鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)wLi計(jì)，按公式（1）計(jì)算：1-wNi02-wCr040m0式中：m2—恒重后坩堝和沉淀的質(zhì)量，單位為克（gm1—恒重后空坩堝的質(zhì)量，單位為克（gm4—恒重后空白試驗(yàn)的坩堝和沉淀的質(zhì)量，單位為克（gm3—恒重后空白試驗(yàn)的空坩堝的質(zhì)量，單位為克（gwFe—試料中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；3YS/TXXXX.1-20XXm0—試料的質(zhì)量，單位為克（gk1—鐵換算為氧化鐵的換算因數(shù)，為1.430；wNi—試料中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；k2—鎳換算為氧化鎳的換算因數(shù)，為1.273；wCr—試料中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；k3—鉻換算為氧化鉻的換算因數(shù)，為1.462；k4—硫酸鋰換算為鋰的換算因數(shù)，為0.1263。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，根據(jù)GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限（r）按照表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限（r）w/%43.7545.11r/%0.280.3610.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A。表3再現(xiàn)性限（R）w/%43.7545.11R/%0.450.5411試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。YS/TXXXX.1-20XX（資料性）從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由9家實(shí)驗(yàn)室對(duì)鋰含量的2個(gè)不同樣品進(jìn)行