水泥膠砂中剩余三氧化硫含量的測定方法Methodfordeterminingresiduewater-extractablesulfateincementmortar2009-12-042010-06-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布l本標準與ASTMC265-06《水化波特蘭水泥膠砂中水溶性硫酸鈣含量測試方法》的一致性程度為本標準自實施之日起代替JC/T668-1997標準。 標準名稱由“水化水泥膠砂中硫酸鈣含量的測定方法”改為“水泥膠砂中剩余三氧化硫含量的 原理中增加“本方法適用于測定已硬化的波特蘭水泥砂漿中可溶于水的SO?。這一測量結果代表了殘存在砂漿中未反應的游離石膏?！?1997版標準第3章，本版標準第3章); 膠砂攪拌機由符合“JC/T722水泥物理檢驗儀器膠砂攪拌機”改為符合“JC/T681行星式水泥膠砂攪拌機”(1997版標準第4.1條，本版標準第2章); 中級砂”(1997版標準第5.2條，本版標準第5.2條)。本標準由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本標準由全國水泥標準化技術委員會(SAC/TC184)歸口。本標準起草單位：中國建筑材料科學研究總院。本標準參加起草單位：山東叢林集團有限公司、云南瑞安建材投資有限公司、中國建筑材料檢驗認本標準首次發(fā)布時間為1997年5月，本標準為第一次修訂。1水泥膠砂中剩余三氧化硫含量的測定方法下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有GB/T176水泥化學分析方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T17671-1999水泥膠砂強度檢驗方法(ISO法)(neqISO689:1989)JC/T681行星式水泥膠砂攪拌機本方法采用一定組成的膠砂在23℃±0.5℃的水中養(yǎng)護24h±15min后抽出溶液，測定其中的SO?含量。本方法適用于測定已硬化的波特蘭水泥砂漿中可溶于水的SO?。這一測量結果代表了殘存在砂最大稱量不小于1000g,分度值不大于1g。4.2行量式水泥膠砂攪拌機符合GB6003標準的2.36mm的方孔篩。不小于1000mL。4.8燒杯24.10抽氣泵4.11濾紙滿足GB/T176要求的高溫爐。應使用溫度控制器準確控制爐溫，可控制溫度在800℃±25℃范圍5.1水泥試樣應充分拌勻，通過0.90mm的方孔篩并記錄篩余物。5.2標準砂符合GB/T17671—1999要求的0.5mm～1.0mm的中級砂。5.3試驗用水5.4甲基紅溶液將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中。5.5HCl溶液(1+1)5.6氯化鋇將100g氯化鋇溶于水中，加水稀釋至1L。5.7硝酸銀(5g/L)將0.5g硝酸銀溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。6試驗室溫度和濕度試驗室溫度為20℃~25℃,相對濕度大于50%。養(yǎng)護水槽溫度23℃±0.5℃。7試驗膠砂制備和養(yǎng)護7.1膠砂組成每次試驗需稱取水泥500g±2g,0.5mm～1.0mm的中級砂1375g±5g,水250mL±1mL。7.2膠砂的制備按GB/T17671-1999攪拌程序進行攪拌后，立即取出兩份，每份約為500g,裝入兩只已編號的塑23℃±0.5℃的水槽中養(yǎng)護。8水泥膠砂溶出液的制備8.1先將膠砂溶出液制備所需的布氏漏斗、抽濾瓶、攪拌鍋、移液管、燒杯等用滿足5.3條要求的水沖8.2在水泥加水拌和后24h±15min內(nèi)，把塑料袋逐個從水槽中取出，將已經(jīng)硬化的膠砂從塑料袋中取出放入研缽中磨碎，磨至全部通過2.36mm篩(如塑料袋有漏水現(xiàn)象應重新成型)。稱取約400g磨好的膠砂倒入潔凈干燥的攪拌鍋中，加100mL滿足5.3條要求的水，用不銹鋼料勺快速攪勻，然后用膠砂攪拌機以公轉速度125r/min攪拌2min。所用的料勺、攪拌機葉片應預先用滿足5.3條要求的水沖8.3將攪拌完畢的漿體倒入一只潔凈干燥的G4號布氏漏斗中抽吸過濾，漏斗中使用4.11條要求的濾紙，5min～6min內(nèi)完成第一次過濾。不管濾液是否渾濁，用一張新的干凈濾紙，在沒有抽吸的情況下，3JC/T668—2009進行第二次過濾，過濾完的清液倒入干燥潔凈的玻璃燒杯中。如不立即進行溶液分析，應用塑料袋將燒杯口封好。第一次溶出液過濾應從加水拌和膠砂時開始在24h+15min內(nèi)完成。9溶出液的分析用移液管移取25.00mL清液(8.3),放入400mL燒杯中，用蒸餾水稀釋至150mL,加2滴甲基紅溶液(5,4),用HCI(1+1)調(diào)至溶液呈酸性，然后繼續(xù)加入HCl(1+1)10mL,用蒸餾水調(diào)整溶液體積至200mL～250mL,加熱煮沸，加熱時玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液(5.6),繼續(xù)微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常溫下靜置12h～24h或溫熱處靜置至少4h,此時溶液體積應保持在約200mL。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液(5.7),觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝(m?)中，灰化完全后，放入800℃的高溫爐(4.11)內(nèi)灼燒30min,取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量(m?)。10結果計算按式(1)計算SO?含量，結果以g/L表示至小數(shù)點后二位。式中：Xso,—--三氧化硫的含量，單位為克每升(g/L);m:---坩堝及灼燒后沉淀物質量，單位為克(g);m?----