PAGE1上汽汽車標準化技術(shù)委員會發(fā)布2007-01-××實施200上汽汽車標準化技術(shù)委員會發(fā)布2007-01-××實施2007-01-××發(fā)布轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量的測定方法

SMC30158－2007SMC上汽汽車制造有限公司企業(yè)標準

SMC30158—2006PAGEPAGEI前言為規(guī)范轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量的測試方法，正確指導產(chǎn)品工程師順利完成試驗的各個環(huán)節(jié)，特制定本標準。本標準由上汽汽車標準化技術(shù)委員會提出并批準。本標準由整車集成部工程支持科歸口。本標準起草部門：產(chǎn)品工程部內(nèi)飾科。本標準主要起草人：高正娟。本標準于2007年01月××日首次批準發(fā)布，2007年01月××日實施。SMC30158—2007PAGEPAGE3轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量的測定方法范圍本標準規(guī)定了轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量（總有機物揮發(fā)）測定的試驗設(shè)備、試驗準備、試驗步驟和試驗結(jié)果的計算。本標準適用于轎車內(nèi)飾材料總碳揮發(fā)量的測定。試驗設(shè)備氣相色譜儀：帶有分流-不分流-進樣口和火焰電離化檢測器（FID）。頂空進樣瓶。毛細分離柱：內(nèi)徑0.25mm，膜層0.25μm，長度30分析天平：精確度0.1mg。微升注射器：精度5μl。試驗準備頂空進樣器參數(shù)溫度：加熱爐120℃；定量管150℃；轉(zhuǎn)移管180℃。時間：壓力升高持續(xù)19s；氣體壓出16s；進樣持續(xù)5s。壓力：載壓18.1Psi；瓶壓23.2Psi。測試條件GC-爐溫：50℃保持3min恒溫，以12K/min的比率加熱到200℃，200℃時恒溫4min。進樣口溫度：200℃。檢測器溫度：250℃。破碎比例：約1：20。載氣：氦。載氣速度：（22~27）cm/s。BHT的保持時間必須小于16min。樣品準備預處理樣品應采用涂鋁的聚乙烯袋運輸和存儲；取樣應該在樣品進貨后直接進行，供貨時間和取樣時間應該固定；天然化合物（如棉，木頭，皮革，毛）用氯化鈣干燥24h，其他物質(zhì)無需處理，但在稱量前應破碎成小塊。采樣應從材料上作有標記并通過整個試樣橫截面的位置取樣，并把試樣破碎成大于10mg小于25mg的小塊。注意，不能使小塊變熱。如果必要，可以在圖紙上或供貨技術(shù)條件中規(guī)定采用另外一種取樣準備方法，但必須在取樣結(jié)果的說明中標出來。附著于金屬零件的有機物質(zhì)，如漆、粘結(jié)材料等要先用機械方法去除金屬后再進行稱量。樣品數(shù)量樣品數(shù)量是以頂空進樣瓶的大小為準，最小容積是5ml，每10ml玻璃杯容積稱入1.000g±0.001g的試樣材料（即稱量誤差最大為0.1%），稱量前必須去掉金屬零件。把樣品零件放入一只頂空進樣瓶內(nèi)測量（每個樣品至少3瓶），玻璃瓶用聚四氟乙烯密封。試驗步驟試驗方法將準備好的樣品放入頂空進樣瓶內(nèi)，保持120℃±1℃恒溫5h±5min。將一個針頭通過密封片插入瓶中，氦氣通過針頭注入瓶中，這樣就提高了瓶子上部空間（頂空）中散發(fā)有機物的氣體壓力。含有機物的氣體經(jīng)過針頭從瓶中壓出，再與載氣（氦氣）一起經(jīng)過定量管、轉(zhuǎn)移管，從進樣口進入毛細管分離柱被分離開的。各組分隨載氣在不同的滯留時間先后進入氫火焰離子檢測器（FID）。FID將組分的濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?。這些電信號由計算機記錄下來?？瞻字凳峭ㄟ^用空的玻璃瓶至少進行3次測量所得到的信號值組成的平均值來確定?？瞻字导靶ＵY(jié)果的分析中定量必須一致，并且是可以再現(xiàn)的。加熱中斷時，必須每周一次將色譜柱調(diào)至最高溫度并保持15min。標定繪制校正曲線，以便對碳的總揮發(fā)量以及各種特殊物質(zhì)數(shù)量進行定量標定。采用丙酮作為總碳揮發(fā)的標定物質(zhì)。在安裝上新的分離柱后，及當儀器上有改動后應該用7種濃度進行基本標定，此外，至少每4個星期要用3種濃度進行控制性標定。對丙酮進行基本標定時應在正丁醇中配制濃度為0.1g,0.5g,1g,5g,10g,另外，所有標定時使用的物質(zhì)必須至少符合每年的質(zhì)量要求。在標定測量時，用一個5μl的注射器從10ml玻璃容器中取2μl溶液注射進一個空的、氣密的頂空進樣瓶中。應注意，注射器中不能有氣泡。標定樣品在120℃下經(jīng)過1h的恒溫處理后，按試驗規(guī)范進行分析，溶劑稀釋后氣相色譜分析儀溫度圖表中斷。對每種標定溶液至少進行3次測量。畫出丙酮峰面積對較正樣品濃度的直線，其斜率表示標定系數(shù)K(K(G)表示總碳揮發(fā)量，K(i)表示單個物質(zhì)散發(fā)量)。試驗結(jié)果氣相色譜儀中記錄的數(shù)據(jù)必須包括總峰值面積及圖紙中給出的單個物質(zhì)的峰值面積。計算總峰值面積時只需考慮峰值；峰值高度應大于基線噪聲值的3倍；峰值面積應大于濃度為0.5g所需的散射值測量結(jié)果如下。碳的總散發(fā)值EG（μgC/g）：由分析樣品得出的總峰值面積及丙酮標定的標定系數(shù)K(G)得出：EG=[（總的峰值面積-峰值面積空白值）/K(G)]×2×0.6204式中：系數(shù)2——與“g試樣”有關(guān)，因此，雖然試樣為1g，也要將2μl的標定液裝入10系數(shù)0.6204——表示丙酮中碳的含量。單個材料的散發(fā)值Ei（μgC/g）：由分析含單個物質(zhì)I試樣得出的峰值面積及單個物質(zhì)標定時的標定系數(shù)K(i)得出：Ei=(材料的峰值面