茚蟲威在菜心和土壤中的消解動(dòng)態(tài)及安全使用技術(shù)研究_第1頁
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文檔簡介

序號(hào):編碼:第十屆“挑戰(zhàn)杯”廣東大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽作品申報(bào)書作品名稱:茚蟲威在菜心和土壤中的消解動(dòng)態(tài)及安全使用技術(shù)研究學(xué)校全稱:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)申報(bào)者姓名(集體名稱):蘇燦輝楊洋高遠(yuǎn)起林濤孫麗蕭美玲類別:□自然科學(xué)類學(xué)術(shù)論文 □哲學(xué)社會(huì)科學(xué)類社會(huì)調(diào)查報(bào)告和學(xué)術(shù)論文□科技發(fā)明制作A類□科技發(fā)明制作B類說明1.申報(bào)者應(yīng)在認(rèn)真閱讀此說明各項(xiàng)內(nèi)容后按要求詳細(xì)填寫。2.申報(bào)者在填寫申報(bào)作品情況時(shí)只需根據(jù)個(gè)人項(xiàng)目或集體項(xiàng)目填寫A1或A2表,根據(jù)作品類別(自然科學(xué)類學(xué)術(shù)論文、哲學(xué)社會(huì)科學(xué)類社會(huì)調(diào)查報(bào)告和學(xué)術(shù)論文、科技發(fā)明制作)分別填寫B(tài)1、B2或B3表。所有申報(bào)者可根據(jù)情況填寫C表。3.表內(nèi)項(xiàng)目填寫時(shí)一律用鋼筆或打印,字跡要端正、清楚,此申報(bào)書可復(fù)制。4.序號(hào)、編碼由第十屆“挑戰(zhàn)杯”廣東大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽組委會(huì)填寫。5.學(xué)術(shù)論文、社會(huì)調(diào)查報(bào)告及所附的有關(guān)材料必須是中文(若是外文,請附中文本),請以4號(hào)楷體打印在A4紙上(文章版面尺寸14.5×22cm),附于申報(bào)書后,論文不超8000字,調(diào)查報(bào)告不超15000字。6.作品申報(bào)書須按要求由各校競賽組織協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)統(tǒng)一寄送。7.其他參賽事宜請向本校競賽組織協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)咨詢。A2申報(bào)者情況(集體項(xiàng)目)說明:1.必須由申報(bào)者本人按要求填寫;2.申報(bào)者代表必須是作者中學(xué)歷最高者,其余作者按學(xué)歷高低排列;3.本表中的學(xué)籍管理部門簽章視為申報(bào)者情況的確認(rèn)。申報(bào)者代表情況姓名蘇燦輝性別男出生年月1988.11學(xué)校華南農(nóng)業(yè)大學(xué)系別、專業(yè)、年級(jí)資源環(huán)境學(xué)院07植物保護(hù)學(xué)歷本科生學(xué)制4年入學(xué)時(shí)間2007.9作品名稱茚蟲威在菜心和土壤中的消解動(dòng)態(tài)及安全使用技術(shù)研究畢業(yè)論文題目通訊地址華南農(nóng)業(yè)大學(xué)07植保一班郵政編碼510642辦公電話常住地通訊地址廣州天河區(qū)華南農(nóng)業(yè)大學(xué)五山學(xué)生公寓10棟410房郵政編碼510642住宅電話82297449其他作者情況姓名性別年齡學(xué)歷所在單位楊洋男19本科華南農(nóng)業(yè)大學(xué)07植保一班高遠(yuǎn)起男21本科華南農(nóng)業(yè)大學(xué)07植保一班林濤男19本科華南農(nóng)業(yè)大學(xué)07植保一班孫麗女21本科華南農(nóng)業(yè)大學(xué)07植保一班蕭美玲女20本科華南農(nóng)業(yè)大學(xué)07植保一班學(xué)校學(xué)籍管理部門意見以上作者是否為2009年7月1日前正式注冊在校的全日制非成人教育、非在職的高等學(xué)校中國籍??粕⒈究粕?、碩士研究生或博士研究生?!跏恰醴瘢ú块T簽章)年月日資格認(rèn)定院、系負(fù)責(zé)人或?qū)熞庖姳咀髌肥欠駷檎n外學(xué)術(shù)科技或社會(huì)實(shí)踐活動(dòng)成果□是□否負(fù)責(zé)人簽名:年月日B1.申報(bào)作品情況(自然科學(xué)類學(xué)術(shù)論文)說明:1.必須由申報(bào)者本人填寫;2.本部分中的科研管理部門簽章視為對申報(bào)者所填內(nèi)容的確認(rèn);3.作品分類請按作品的學(xué)術(shù)方向或所涉及的主要學(xué)科領(lǐng)域填寫;4.碩士研究生、博士研究生作品不在此列。作品全稱作品分類(D)A.機(jī)械與控制(包括機(jī)械、儀器儀表、自動(dòng)化控制、工程、交通、建筑等)B.信息技術(shù)(包括計(jì)算機(jī)、電信、通訊、電子等)C.?dāng)?shù)理(包括數(shù)學(xué)、物理、地球與空間科學(xué)等)D.生命科學(xué)(包括生物、農(nóng)學(xué)、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、健康、衛(wèi)生、食品等)E.能源化工(包括能源、材料、石油、化學(xué)、化工、生態(tài)、環(huán)保等)作品撰寫的目的和基本思路十字花科蔬菜如菜心是廣東省最為主要的日常消費(fèi)蔬菜,是中國廣東的特產(chǎn)蔬菜,品質(zhì)柔嫩、風(fēng)味可口,并能全年栽培,在廣東、廣西等地為大路性蔬菜,周年運(yùn)銷香港、澳門等地,成為出口的主要蔬菜,也是各級(jí)政府“菜籃子工程”、“放心菜”的重點(diǎn)。還有部分遠(yuǎn)銷歐美,被視為名貴蔬菜。而茚蟲威重點(diǎn)防治的對象如小菜蛾、菜青蟲、斜紋夜蛾等正是我國十字花科蔬菜的最為重要的害蟲。因此,近年來各大公司極力推薦在十字花科蔬菜的害蟲防治上使用該藥。但由于病蟲害防治技術(shù)的落后,還存在不合理施藥的現(xiàn)象,導(dǎo)致菜心的農(nóng)藥殘留超標(biāo)。然而研究證實(shí),茚蟲威在單一高劑量口服情況下,可導(dǎo)致人體出現(xiàn)動(dòng)作不協(xié)調(diào)、痙攣、顫抖和唾液分泌過多等一系列癥狀。一些國家已制定茚蟲威的最高殘留限量(MRL)標(biāo)準(zhǔn),如“日本肯定列表制度”規(guī)定豆類蔬菜的MRL為0.2mg/kg,新西蘭食品安全局規(guī)定葡萄中茚蟲威的MRL為0.5mg/kg。在農(nóng)藥殘留和食品安全問題在國際社會(huì)受到廣泛關(guān)注的情況下,農(nóng)藥殘留分析占據(jù)越來越重要的位置。而迄今有關(guān)茚蟲威在菜心中的殘留檢測技術(shù)方法、殘留消解動(dòng)態(tài)研究及安全使用技術(shù)尚未見報(bào)道。為了解茚蟲威在菜心上使用中的殘留情況并為制定相關(guān)合理使用準(zhǔn)則提供依據(jù),我們對其在菜心和土壤中的殘留及消解進(jìn)行了試驗(yàn)研究。項(xiàng)目的完成,將為我省菜心質(zhì)量安全生產(chǎn)中對茚蟲威殘留量的有效控制及制定菜心中茚蟲威的MRL值提供科學(xué)依據(jù),對保障消費(fèi)者健康,促進(jìn)我省蔬菜出口創(chuàng)匯,發(fā)展現(xiàn)代農(nóng)業(yè)也具有重要意義。實(shí)驗(yàn)思路:田間試驗(yàn)小區(qū)設(shè)計(jì)田間試驗(yàn)小區(qū)設(shè)計(jì)殘留消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)最終殘留試驗(yàn)茚蟲威殘留量分析作品的科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處一、項(xiàng)目指導(dǎo)教師劉承蘭老師長期從事有關(guān)農(nóng)藥殘留分析與環(huán)境毒理學(xué)方面的研究,在農(nóng)藥殘留與環(huán)境毒理分析、儀器分析等方面具有較為豐富的實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn)和扎實(shí)的專業(yè)基礎(chǔ),為本實(shí)驗(yàn)的開展提供了技術(shù)支撐。二、整個(gè)實(shí)驗(yàn)研究在天然農(nóng)藥與化學(xué)生物學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)室設(shè)備齊全,擁有與本項(xiàng)目研究相關(guān)的儀器,如低溫冰箱、高速勻漿機(jī)、旋轉(zhuǎn)濃縮儀、固相萃取裝置、氣相色譜儀(Agilent6890N)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent6890N-3975I)等,為本項(xiàng)目提供了研究條件。三、本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目內(nèi)容:1、菜心和土壤中茚蟲威殘留的固相萃取-氣相色譜檢測方法(SPE-GC)的建立。2、茚蟲威在菜心和土壤中的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量研究。四、獨(dú)特之處:目前對茚蟲威的分解動(dòng)態(tài)研究主要集中在甘藍(lán)、白菜方面。如2002——2003年在廣東省廣州市郊進(jìn)行了茚蟲威懸浮劑(安打)在甘藍(lán)和土壤中殘留消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量的研究。結(jié)果表明,在處理劑量為40.5ga.i/hm2、施藥3次的情況下,藥后7d茚蟲威在甘藍(lán)中的最終殘留量為0.09一0.18m/g;為了更好的分析茚蟲威在白菜的殘留量,龔勇,李友順進(jìn)行了茚蟲威在小白菜和土壤中的殘留分析方法研究,涉及到儀器的線性范圍、方法的最低檢出濃度、添加回收率及相關(guān)系數(shù)等內(nèi)容。而迄今有關(guān)茚蟲威在菜心中的殘留檢測技術(shù)方法、殘留消解動(dòng)態(tài)研究及安全使用技術(shù)尚未見報(bào)道?,F(xiàn)階段,菜心是廣東省最為主要的日常消費(fèi)蔬菜和遠(yuǎn)銷歐美的蔬菜,若菜心的茚蟲威殘留量超標(biāo),直接影響到人們健康及我省出口創(chuàng)匯。本實(shí)驗(yàn)建立菜心和土壤中茚蟲威的殘留檢測方法,研究茚蟲威在菜心和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量,有助于為茚蟲威在菜心上的合理使用提供參考。作品的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義當(dāng)前,由于環(huán)境對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的污染、農(nóng)業(yè)投入品的使用不當(dāng)以及農(nóng)產(chǎn)品市場管理的種種弊端,致使農(nóng)產(chǎn)品中殘留的有毒有害物質(zhì)超標(biāo),農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問題日益凸顯,特別是蔬菜產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問題時(shí)有發(fā)生,而作為廣東的名菜的菜心,建立菜心和土壤中茚蟲威的殘留檢測方法,以及研究茚蟲威在菜心和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量更是刻不容緩.本實(shí)驗(yàn)成果作為制定茚蟲威的最高殘留限量(MRL)標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù),并投入實(shí)際應(yīng)用,將有利于人們的健康和帶來巨大的經(jīng)濟(jì)意義。一、從主要技術(shù)上看:1、建立菜心和土壤中茚蟲威的殘留檢測方法。2、研究茚蟲威在菜心和土壤中的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量。3、總結(jié)出本研究成果的研究工作報(bào)告。二、從農(nóng)產(chǎn)品食用質(zhì)量安全上看:立項(xiàng)理論與實(shí)踐緊密結(jié)合,緊緊抓住食品安全這個(gè)關(guān)系到人民健康的重大熱點(diǎn)問題,重點(diǎn)為我省菜心質(zhì)量安全生產(chǎn)中茚蟲威殘留量的有效控制提供科學(xué)依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)預(yù)期成果對健全我省菜心茚蟲威殘留檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)有重要意義,也將為我國菜心的安全檢測、預(yù)警和控制提供必要的技術(shù)支持,提高人們對菜心食用安全的信心,保障人們的健康。三、從經(jīng)濟(jì)效益上看:90年代,隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展,人員交流頻繁,特別是廣東經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,廣東人員遍及全國各地。由此,廣東人的生活習(xí)慣、廣東人的食用要求也逐漸擴(kuò)散到國內(nèi)各地。他們喜食的菜心,也從賓館、飯店開始,逐漸擴(kuò)大到市場上,需求量越來越大了。這一社會(huì)需求自然就刺激了生產(chǎn)的發(fā)展。作為廣東名菜的菜心全年運(yùn)銷香港、澳門等地,成為出口的主要蔬菜,還有部分遠(yuǎn)銷歐美,被視為名貴蔬菜,經(jīng)濟(jì)效益很大。但一些國家已制定茚蟲威的最高殘留限量(MRL)標(biāo)準(zhǔn),如“日本稱,2006年在對我一批輸日冷凍干燥油菜進(jìn)行檢查時(shí),檢出茚蟲威0.03ppm,超過0.01ppm的一律標(biāo)準(zhǔn),并藉此做出加強(qiáng)我國輸日油菜極其簡單加工品農(nóng)藥殘留茚蟲威的監(jiān)控檢查,將檢查比率提高到50%。這是肯定列表制度實(shí)施后,日方對我輸日農(nóng)產(chǎn)品第二次做出加強(qiáng)監(jiān)控檢查的決定;

2006年6月27日,日本橫濱檢驗(yàn)所在對我國浙江產(chǎn)的干青梗菜進(jìn)行監(jiān)控檢查時(shí),檢出茚蟲威含量為0.03ppm。而日本對該類產(chǎn)品的檢測標(biāo)準(zhǔn)為0.01mg/kg。因此建立菜心和土壤中茚蟲威的殘留檢測方法,研究茚蟲威在菜心和土壤中的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量,將有利于打破貿(mào)易“綠色壁壘”,提高我省的出口創(chuàng)匯能力。學(xué)術(shù)論文文摘項(xiàng)目內(nèi)容:一、菜心和土壤中茚蟲威殘留的固相萃取-氣相色譜檢測方法(SPE-GC)的建立;二、茚蟲威在菜心和土壤中的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量研究:1材料與方法1.1供試農(nóng)藥和作物、試驗(yàn)時(shí)間和地點(diǎn)試驗(yàn)時(shí)間:2008年7月~8月。試驗(yàn)地點(diǎn):華南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院試驗(yàn)地(廣州市天河區(qū))。供試農(nóng)藥:15%安打(茚蟲威)懸浮劑,美國杜邦公司提供。供試作物:菜心(BrassicacampestrisL.ssp.chinensisvar.utilisTsenetLee)。1.2消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)參照《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則)》[8]。采用一次施藥多次采樣的方法,在供試菜心地設(shè)置4個(gè)30m2的小區(qū),3個(gè)作為施藥區(qū),一個(gè)為空白清水對照區(qū),在菜心生長早期以2倍推薦劑量(0.054mL.m-2(81g/hm2))的15%安打懸浮劑兌水(兌水量為3500倍),用背負(fù)式手動(dòng)噴霧器均勻噴灑在蔬菜上。于噴藥后1h(當(dāng)天)和1、3、5、7、14、21d,采用五點(diǎn)取樣法采集菜心和土壤(0~15cm深)樣品約1kg,裝入聚乙烯食品袋內(nèi)密封,儲(chǔ)存于-20℃條件下待測。1.3最終殘留試驗(yàn)在菜心地設(shè)置推薦用量40.5g/hm2和2倍用量81g/hm22組濃度施藥,每組設(shè)置噴藥3次和4次處理,每個(gè)處理3次重復(fù),并設(shè)不噴藥空白對照,每小區(qū)面積30m2,施藥間隔期為7d。分別于最后一次施藥后7d和14d按消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)同樣方法取樣,采集菜心和土壤樣品于-20℃1.4檢測方法1.4.1儀器Agilent6890氣相色譜儀,配電子捕獲檢測器(ECD),美國Agilent公司;FJ-20高速均質(zhì)分散機(jī),上海標(biāo)本模型廠;SPEVacuumManifolds固相萃取裝置,美國Supelco公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,日本EYELA公司;Florisil萃取小柱(6mL,1g),美國Supelco公司。1.4.2試劑乙腈為色譜純,英國Fish公司;正已烷、丙酮為分析純,天津市精密科有限公司;無水Na2SO4為分析純,650℃1.4.3樣品制備土壤除去根、雜物,在室內(nèi)風(fēng)干后,充分混勻碾碎,過40目篩;菜心切碎混勻,再用分散機(jī)打碎。1.4.4分析步驟1.4.4.1樣品提取與凈化稱取菜心和土壤樣品20g(精確到0.1g)置入250mL具塞三角瓶中,加入40mL乙腈超聲提取10min,提取液過濾到100mL具塞量筒中(先加入適量的氯化鈉,依試樣含水量而定),劇烈搖蕩1~2min,靜止分層,吸取15mL上清液置于圓底瓶中,50℃Florisil小柱上部預(yù)先加1cm高左右的無水硫酸鈉,再用6mL乙腈預(yù)洗,待液面到達(dá)無水硫酸鈉頂部時(shí),用4mL乙腈(2mL/次)洗圓底瓶殘留物上柱,并收集淋洗液,再用8mL乙腈淋洗,合并接收液,轉(zhuǎn)入圓底瓶中濃縮至近干,氮?dú)獯蹈珊笥谜淹槎ㄈ莸?mL,過0.45μm濾膜,進(jìn)GC測定。-作品在何時(shí)、何地、何種機(jī)構(gòu)舉行的會(huì)議上或報(bào)刊上發(fā)表及所獲獎(jiǎng)勵(lì)2009年4月獲得華南農(nóng)業(yè)大學(xué)挑戰(zhàn)杯一等獎(jiǎng)鑒定結(jié)果請?zhí)峁τ诶斫?、審查、評(píng)價(jià)所申報(bào)作品具有參考價(jià)值的現(xiàn)有技術(shù)及技術(shù)文獻(xiàn)的檢索目錄[1]劉長令.新型高效殺蟲劑茚蟲威[J].農(nóng)藥,2003,42(2):42~44.[2]李暢方,何強(qiáng),徐偉松等.茚蟲威在甘藍(lán)和土壤中的殘留量及消解動(dòng)態(tài)研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2005,26(12):8~11.[3]龔勇,李友順.茚蟲威在小白菜和土壤中的殘留分析方法研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2005,26(5):11~14.[4]董豐收,鄭永權(quán),沙憲英等.茚蟲威15%懸浮劑在棉花和土壤中的殘留動(dòng)態(tài)研究[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2005,24(5):1027~1031.[5]陸松茂,汪學(xué)才,張峻濤等.氣相色譜法測定蔬菜水果中茚蟲威殘留含量[J].農(nóng)藥,2007,6(5):30~31.[6]楊淑娟,郭建輝,蔡恩興等.茚蟲威在豇豆中殘留動(dòng)態(tài)及安全使用技術(shù)研究[J].亞熱帶植物科學(xué),2008,37(2):46~49.[7]陳麗萍,郭建輝,蔡恩興等.茚蟲威在菜用大豆上殘留動(dòng)態(tài)及安全使用技術(shù)[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào),2008,10(4):443~449.[8]農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則.中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).北京:2004申報(bào)材料清單(申報(bào)論文一篇,相關(guān)資料名稱及數(shù)量)申報(bào)論文一篇科研管理部門簽章年月日C.當(dāng)前國內(nèi)外同類課題研究水平概述說明:1.申報(bào)者可根據(jù)作品類別和情況填寫;2.填寫此欄有助于評(píng)審。目前,國內(nèi)外對茚蟲威的研究主要集中在如何快速、準(zhǔn)確測定農(nóng)產(chǎn)品中茚蟲威的殘余量,以及茚蟲威在一定時(shí)間后在蔬果及土壤中的消解動(dòng)態(tài)。如:胡秀卿,吳珉,平立鳳,趙華,李振研究結(jié)果表明,茚蟲威在甘藍(lán)中的最低檢出濃度為0.005mg/kg。當(dāng)添加濃度為0.005~0.5mg/kg時(shí),回收率為97%~99%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~2.6%,能應(yīng)對日本“肯定列表制度”一律標(biāo)準(zhǔn)的要求;龔勇,李友順做了,介紹了茚蟲威在小白菜和土壤中的殘留分析方法;日本在肯定列表制度中,并沒有對油菜的茚蟲威殘留做出具體規(guī)定,按照制度的要求,此時(shí)適用0.01ppm一律標(biāo)準(zhǔn);新西蘭食品安全局規(guī)定葡萄中茚蟲威的MRL為0.5mg/kg。但而迄今有關(guān)茚蟲威在菜心中的殘留檢測技術(shù)方法、殘留消解動(dòng)態(tài)研究及安全使用技術(shù)尚未見報(bào)道。參考文獻(xiàn):【1】胡秀卿,吳珉,平立鳳,趙華,李振,固相萃取-氣相色譜法測定甘藍(lán)中茚蟲威殘留,2008.【2】龔勇,李友順,茚蟲威在小白菜和土壤中的殘留分析方法研究,2005【3】名吳啟堂性別男年齡47職稱教授、博導(dǎo)工作單位華南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院通訊地址廣州天河區(qū)五山路483號(hào)郵政編碼510642單位電話住宅電話推薦者所在單位簽章(簽章)年月日請對申報(bào)者申報(bào)情況的真實(shí)性作出闡述該研究報(bào)告采用的數(shù)據(jù)來自真實(shí)的科學(xué)試驗(yàn),結(jié)果和結(jié)論??煽?。請對作品的意義、技術(shù)水平、適用范圍及推廣前景作出您的評(píng)價(jià)其它說明該研究得到了茚蟲威在菜心和土壤中的降解動(dòng)力學(xué)系數(shù),填補(bǔ)了該藥在菜心上安全使用技術(shù)的空白。為茚蟲威的安全施用和食品安全提供了寶貴的科學(xué)依據(jù),具有科學(xué)意義和很好的實(shí)踐價(jià)值。簽名:研究采用田間試驗(yàn),接近農(nóng)業(yè)生產(chǎn),具有實(shí)際意義。推薦者情況姓名徐漢虹性別男年齡48職稱教授、珠江學(xué)者工作單位華南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院通訊地址資源環(huán)境學(xué)院樓668室郵政編碼510642單位電話85285127住宅電話85285127推薦者所在單位簽章(簽章)年月日請對申報(bào)者申報(bào)情況的真實(shí)性作出闡述該研究報(bào)告申報(bào)情況屬實(shí),采用數(shù)據(jù)來自真實(shí)的科學(xué)實(shí)驗(yàn),結(jié)果和理論可靠。請對作品的意義、技術(shù)水平、適用范圍及推廣前景作出您的評(píng)價(jià)菜心是廣東的特產(chǎn)蔬菜,也是廣東省最為主要的日常消費(fèi)蔬菜,遠(yuǎn)銷海外,需求量大。本項(xiàng)目旨在建立菜心和土壤中茚蟲威的殘留檢測方法,以及對茚蟲威在菜心和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量展開研究。該研究將為我省在菜心生產(chǎn)中對茚蟲威殘留量的有效控制及制定菜心中茚蟲威的MRL值提供科學(xué)依據(jù),對保障消費(fèi)者健康,打破貿(mào)易“綠色壁壘”,促進(jìn)我省蔬菜出口創(chuàng)匯,發(fā)展現(xiàn)代農(nóng)業(yè)具有重要意義。簽名:其它說明徐漢虹,1961年生,湖北仙桃人,博士,教授,廣東省高等學(xué)校特聘教授——珠江學(xué)者,長江大學(xué)長大學(xué)者特聘教授、博士生導(dǎo)師,國務(wù)院政府特殊津貼專家。是華南農(nóng)業(yè)大學(xué)國家重點(diǎn)學(xué)科——農(nóng)業(yè)昆蟲與害蟲防治學(xué)科學(xué)術(shù)帶頭人、華南農(nóng)業(yè)大學(xué)廣東省重點(diǎn)學(xué)科——農(nóng)藥學(xué)學(xué)科學(xué)術(shù)帶頭人。天然農(nóng)藥與化學(xué)生物學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主任、農(nóng)業(yè)部昆蟲學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任、華南農(nóng)業(yè)大學(xué)昆蟲毒理研究室主任、華南植物性農(nóng)藥研究中心主任、華南農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥工程與安全評(píng)價(jià)中心主任。學(xué)校組織協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)確認(rèn)并蓋章(團(tuán)委代章)年月日校主管領(lǐng)導(dǎo)或校主管部門確認(rèn)蓋章年月日E.大賽組織委員會(huì)秘書處資格和形式審查意見組委會(huì)秘書處資格審查意見審查人(簽名)年月日組委會(huì)秘書處形式審查意見審查人(簽名)年月日組委會(huì)秘書處審查結(jié)果□合格□不合格負(fù)責(zé)人(簽名)年月日F.參賽作品打印處茚蟲威在菜心和土壤中的殘解動(dòng)態(tài)研究作者:蘇燦輝楊洋高遠(yuǎn)起林濤蕭美玲孫麗指導(dǎo)老師:劉承蘭巫光宏單位:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院,廣州,510642摘要通過田間試驗(yàn)和氣相色譜分析,研究了茚蟲威在菜心和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)和最終殘留量。樣品經(jīng)乙腈超聲提取,振蕩分層后,過氟羅里硅土柱凈化,用帶ECD檢測器的氣相色譜進(jìn)行測定。結(jié)果表明,茚蟲威在菜心和土壤中消解較快。15%安打(茚蟲威)懸浮劑使用量為0.054mL.m-2(有效成分81g/hm2)時(shí),在菜心和土壤中的降解動(dòng)態(tài)方程分別為Ct=3.5165e-0.1766t和Ct=0.2885e-0.1135t,半衰期分別為4.0d和7.3d。在處理劑量為40.5g/hm2、施藥3或4次的情況下,最后一次施藥后14d茚蟲威在菜心的中最終殘留量分別為0.14mg/kg和0.11mg/kg,在土壤中的最終殘留量分別為0.021mg/kg和0.027mg/kg;在處理劑量為推薦劑量2倍(81g/hm2)時(shí),施藥3次和4次的情況下,最后一次施藥后14d茚蟲威在菜心的中最終殘留量分別為0.25mg/kg和0.30mg/kg,在土壤中的最終殘留量分別為0.044mg/kg和0.052mg/kg。關(guān)鍵詞茚蟲威菜心土壤最終殘留消解動(dòng)態(tài)StudyonResidueandDynamicsDegradationofIndoxacarbinBrassicaandSoilAbstractInordertoevaluatethesafetyofindoxacarbinbrassica,afieldexperimentwasconductedforrevealingtheresidualdynamicsandfinalresiduesofindoxacarbinbrassicaandsoil.Thepesticidewasextractedwithacetonitrilebysonicextraction,afterpartition,furtherpurifiedandconcentratedusingFlorisilSPEcolumn,followeddeterminedbyGC-ECD.Whensprayedindoxacarbattheconcentrationof0.054mL.m-2(81g/hm2),theresiduedegradationequationswereCt=3.5165e-0.1766tandCt=0.2885e-0.1135t,andthehalfliveswere4.0dand7.3dinbrassicaandsoil,respectively.Whenindozacarbatdosage(40.5g/hm2)wassprayedat3or4timesonbrassicaandsoil,detectableresiduesinbrassicaat14dafterthelastapplicationwas0.14mg/kgand0.11mg/kg,detectableresidueswaslessthan0.027mg/kginsoil.Whenindozacarbatthe2.0timesrecommendeddosage(81g/hm2)at3or4times,detectableresiduesinbrassicaandsoilat14dafterthelastapplicationwerebetween0.044mg/kg~0.30mg/kg.KeywordsIndoxacarbbrassicasoilfinalresiduedynamicdegradation茚蟲威(indoxacarb)是美國杜邦公司開發(fā)的新型噁二嗪類殺蟲劑,化學(xué)名稱為7-氯-2,3,4a,5-四氫-2-[甲氧基羰基(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲?;鵠茚并[1,2,e][1,3,4]噁二嗪-4a-羧酸甲酯,主要用于防治蔬菜、水果害蟲,對十字花科蔬菜小菜蛾P(guān)lutellaxylostella、甜菜夜蛾Spodopteraexigua、菜青蟲Pierisrapae、斜紋夜蛾Spodopteralitura等多種害蟲均有良好的防效[1]。其作用機(jī)理為鈉通道抑制劑,主要是阻斷害蟲神經(jīng)細(xì)胞中的鈉通道,導(dǎo)致靶標(biāo)害蟲失調(diào)、麻痹、最終死亡。茚蟲威在我國已經(jīng)被登記批準(zhǔn)在蔬菜果樹上使用,但目前關(guān)于蔬菜水果中茚蟲威殘留檢測方法、在作物與土壤中的殘留特征、積累規(guī)律的研究還甚少[2~7],其在菜心(BrassicacampestrisL.ssp.chinensisvar.utilisTsenetLee,又名菜薹、廣東菜薹、廣東菜、菜花等)上的殘留檢測方法、消解動(dòng)態(tài)尚未見報(bào)道。菜心是廣東地區(qū)重要蔬菜,并遠(yuǎn)銷香港、澳門及歐美等地,近幾年來在生產(chǎn)上廣泛推廣使用茚蟲威防治菜心上斜紋夜蛾、小菜蛾等害蟲。為此,本文進(jìn)行菜心上茚蟲威殘留檢測方法、田間消解試驗(yàn)和最終殘留量研究,旨在了解茚蟲威在菜心上的殘留狀況,為制定合理使用準(zhǔn)則提供科學(xué)依據(jù)。1材料與方法1.1供試農(nóng)藥和作物、試驗(yàn)時(shí)間和地點(diǎn)試驗(yàn)時(shí)間:2008年7月~8月。試驗(yàn)地點(diǎn):華南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院試驗(yàn)地(廣州市天河區(qū))。供試農(nóng)藥:15%安打(茚蟲威)懸浮劑,美國杜邦公司提供。供試作物:菜心(BrassicacampestrisL.ssp.chinensisvar.utilisTsenetLee)。1.2消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)參照《中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則)》[8]。采用一次施藥多次采樣的方法,在供試菜心地設(shè)置4個(gè)30m2的小區(qū),3個(gè)作為施藥區(qū),一個(gè)為空白清水對照區(qū),在菜心生長早期以2倍推薦劑量(0.054mL.m-2(81g/hm2))的15%安打懸浮劑兌水(兌水量為3500倍),用背負(fù)式手動(dòng)噴霧器均勻噴灑在蔬菜上。于噴藥后1h(當(dāng)天)和1、3、5、7、14、21d,采用五點(diǎn)取樣法采集菜心和土壤(0~15cm深)樣品約1kg,裝入聚乙烯食品袋內(nèi)密封,儲(chǔ)存于-201.3最終殘留試驗(yàn)在菜心地設(shè)置推薦用量40.5g/hm2和2倍用量81g/hm22組濃度施藥,每組設(shè)置噴藥3次和4次處理,每個(gè)處理3次重復(fù),并設(shè)不噴藥空白對照,每小區(qū)面積30m2,施藥間隔期為7d。分別于最后一次施藥后7d和14d按消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)同樣方法取樣,采集菜心和土壤樣品于-201.4檢測方法1.4.1儀器Agilent6890氣相色譜儀,配電子捕獲檢測器(ECD),美國Agilent公司;FJ-20高速均質(zhì)分散機(jī),上海標(biāo)本模型廠;SPEVacuumManifolds固相萃取裝置,美國Supelco公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,日本EYELA公司;Florisil萃取小柱(6mL,1g),美國Supelco公司。1.4.2試劑乙腈為色譜純,英國Fish公司;正已烷、丙酮為分析純,天津市精密科有限公司;無水Na2SO4為分析純,650℃1.4.3樣品制備土壤除去根、雜物,在室內(nèi)風(fēng)干后,充分混勻碾碎,過40目篩;菜心切碎混勻,再用分散機(jī)打碎。1.4.4分析步驟1.4.4.1樣品提取與凈化稱取菜心和土壤樣品20g(精確到0.1g)置入250mL具塞三角瓶中,加入40mL乙腈超聲提取10min,提取液過濾到100mL具塞量筒中(先加入適量的氯化鈉,依試樣含水量而定),劇烈搖蕩1~2min,靜止分層,吸取15mL上清液置于圓底瓶中,50℃Florisil小柱上部預(yù)先加1cm高左右的無水硫酸鈉,再用6mL乙腈預(yù)洗,待液面到達(dá)無水硫酸鈉頂部時(shí),用4mL乙腈(2mL/次)洗圓底瓶殘留物上柱,并收集淋洗液,再用8mL乙腈淋洗,合并接收液,轉(zhuǎn)入圓底瓶中濃縮至近干,氮?dú)獯蹈珊笥谜淹槎ㄈ莸?mL,過0.45μm濾膜,進(jìn)GC測定。1.4.4.2氣相色譜檢測條件色譜柱:DB-1701毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.32μm);汽化室溫度:280℃;檢測器溫度:300℃;柱升溫程序:初始溫度:250℃,以20℃/min升至275圖1茚蟲威標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖Fig.1Chromatogramofindoxacarbstandard圖2菜心樣品添加茚蟲威的色圖Fig.2Chromatogramofindoxacarbspikedinbrassica圖3土壤樣品添加茚蟲威的色譜圖Fig.3Chromatogramofindoxacarbspikedinsoil2結(jié)果與分析2.1方法準(zhǔn)確度、精密度及靈敏度稱取空白菜心和土壤樣品,添加已知不等量的茚蟲威標(biāo)準(zhǔn)液,按上述1.4.4提取、凈化、測定步驟進(jìn)行添加回收率試驗(yàn),結(jié)果表明(表1),在添加水平為0.1、0.5和1mg/kg時(shí),茚蟲威在菜心中的平均回收為87.3%~97.2%;變異系數(shù)為3.5%~5.5%;在土壤中的平均回收率為85.3%~90.0%;變異系數(shù)為5.3%~9.2%,均滿足農(nóng)藥殘留分析要求。本方法的最小檢出量為0.02ng,在菜心和土壤中的最低檢出濃度為0.01mg/kg。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線茚蟲威質(zhì)量濃度(X)在0.05~5mg/L范圍內(nèi)與峰面積(Y)呈線性相關(guān),回歸方程為:Y=4218.2X-1155.5,相關(guān)系數(shù)R2=0.9993。表1茚蟲威在菜心和土壤中的添加回收率Table1Fortifiedrecoveriesofindoxacarbinbrassicaandsoil樣品Samples添加濃度(mg/kg)Fortifiedconcentration平均回收率(%)Averagerecovery變異系數(shù)(%)RSD菜心brassica0.189.45.30.597.25.51.087.33.5土壤soil0.190.05.30.588.46.31.085.39.22.3茚蟲威在菜心和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)2008的試驗(yàn)結(jié)果表明,15%茚蟲懸浮劑使用濃度為2倍推薦劑量(81g/hm2)時(shí),茚蟲威在菜心和土壤上的原始沉積量分別為3.485mg/kg和0.252mg/kg,消解方程分別為Ct=3.5165e-0.1766t和Ct=0.2885e-0.1135t,相關(guān)系數(shù)為0.9885和0.9604,半衰期分別為4.0d和7.3d??梢?,茚蟲威在菜心和土壤上的消解率都較快。數(shù)據(jù)表明,茚蟲威的消解趨勢符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(圖4)。圖4茚蟲威在菜心(左)和土壤(右)中的消解動(dòng)態(tài)曲線Fig.4Degradationcurveofindoxacarbinbrassica(left)andsoil(right)2.4茚蟲威在菜心和土壤中的最終殘留量15%茚蟲威懸浮劑在菜心上的最終殘留量結(jié)果見表2,在菜心生長期內(nèi),用推薦劑量(40.5g/hm2)施藥3次,最后1次施藥后14d,茚蟲威在菜心中的殘留量為0.14mg/kg;施藥4次,最后一次施后14d,在菜心中的殘留量為0.11mg/kg。2倍推薦劑量(81.0g/hm2)施藥3次和4次,最后1次施藥后14d茚蟲威在菜心中的殘留量分別為0.25mg/kg和0.30mg/kg。茚

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