實(shí)驗(yàn)二透射電鏡結(jié)構(gòu)原理及明暗場(chǎng)成像一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?結(jié)合透射電鏡實(shí)物介紹其基本結(jié)構(gòu)及工作原理，以加深對(duì)透射電鏡結(jié)構(gòu)的整體印象加深對(duì)透射電鏡工作原理的了解。2選用合適的樣品，說道明暗場(chǎng)像操作的實(shí)際演示，了解明暗場(chǎng)成像原理。二實(shí)驗(yàn)原理：1TEM中電子衍射原理電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系.衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出.因此,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理.2TEM工作原理透射電子顯微鏡是—種具有高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)等研究領(lǐng)域。透射電鏡以波長(zhǎng)極短的電子束作為光源，電子束經(jīng)出聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品，再經(jīng)成像系統(tǒng)的電磁透鏡成保和放大，然而電子束投射到主鏡筒最下方的熒光屏上而形成所觀察的圖像。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域，透射電鏡主要可用于材料微區(qū)的組織形貌觀察、晶體缺陷分析和晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定。 圖2-1TEM成像原理從左至右依次為高放大率、衍射、低放大率、極低放大率2.1TEM結(jié)構(gòu)組成圖2-2TEM與光學(xué)顯微鏡結(jié)構(gòu)原理比較TEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似，如圖所示。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)所用儀器本實(shí)驗(yàn)采用FEI公司生產(chǎn)的TecnaiG220透射電子顯微鏡（見圖2-3）儀器介紹:TecnaiG220透射電子顯微鏡是當(dāng)今很先進(jìn)的200kV分析電鏡，該儀器采用LaB6燈絲，具有很高的亮度。結(jié)構(gòu)緊湊、完美的電子光學(xué)系統(tǒng)，全自動(dòng)的計(jì)算機(jī)控制，確保儀器長(zhǎng)期的穩(wěn)定性。在該設(shè)備上還配有EDAX能譜系統(tǒng)，可以進(jìn)行原位的元素成分分析。Tecnai

G2

20采用特殊設(shè)計(jì),可以快速有效地采集和處理信號(hào),并將高分辨圖像、明場(chǎng)/暗場(chǎng)圖像、STEM圖像、電子衍射和詳細(xì)的微觀分析有機(jī)的結(jié)合起來。TecnaiG220包括一個(gè)既可得到高分辨圖像又可以保持高傾角(最大40o)的S-TWIN物鏡,

和一個(gè)提供樣品精確控制和機(jī)械穩(wěn)定性優(yōu)異的CompuStage樣品臺(tái)。TecnaiG220為材料分析研究用戶提供了穩(wěn)定性、操作方便性和高性能的優(yōu)異組合。圖2-4衍襯成像原理a)明場(chǎng)像b)中心暗場(chǎng)衍射成像二實(shí)驗(yàn)操作觀察明暗場(chǎng)像明暗場(chǎng)成像是透射電鏡最基本也是最常用的技術(shù)方法，其操作比較容易，這里僅對(duì)暗場(chǎng)像操作及其要點(diǎn)簡(jiǎn)單介紹如下：(1)在明場(chǎng)像下尋找感興趣的現(xiàn)場(chǎng)。(2)插人選區(qū)光欄圍住所選擇的視場(chǎng)。(3)按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時(shí)熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的衍射花樣：為獲得較強(qiáng)的衍射束，可適當(dāng)?shù)膬A轉(zhuǎn)樣品調(diào)整其取向。(4)傾斜入射電子束方向，使用于成像的衍射束與電鏡光軸平行，此時(shí)該衍射斑點(diǎn)應(yīng)位于熒光屏中心。(5)插入物鏡光欄套住熒光屏中心的衍射斑點(diǎn)，轉(zhuǎn)入成像操作方式，取出選區(qū)光欄。此時(shí)．熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的暗場(chǎng)像。通過傾斜入射束方向．把成像的衍射束調(diào)整至光軸方向，這樣可以減小球差，獲得高質(zhì)量的圖像。用這種方式形成的暗場(chǎng)像稱為中心暗場(chǎng)像。在傾斜入射束時(shí)，應(yīng)將透射斑移至原強(qiáng)衍射斑(hkl)位置。而弱衍射斑相應(yīng)地移至熒光屏中心、而變成強(qiáng)衍射斑點(diǎn)，這一點(diǎn)應(yīng)該在操作時(shí)引起注意。圖2—5是相鄰兩個(gè)鎢晶粒的明場(chǎng)和暗場(chǎng)像。由于A晶粒的某晶面滿足布拉格條件，衍射束強(qiáng)度較高，因此在明場(chǎng)保中顯示暗襯度。圖2—5b是A晶粒的衍射束形成的暗場(chǎng)像，因此A晶粒顯示亮襯度，而B晶粒則為暗象。圖2—6是顯示析出相(ZrAl2)在鋁合金基體中分布的明場(chǎng)和暗場(chǎng)像，圖2—6b是析出相衍射束形成的暗場(chǎng)像。利用暗場(chǎng)像觀測(cè)析出相的尺寸、空間形態(tài)及其在基體中的分布，是衍襯分析工作中一種常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。圖2—7是位錯(cuò)的明暗場(chǎng)像．明場(chǎng)像中位錯(cuò)線顯現(xiàn)暗線條，暗場(chǎng)像襯度恰好與此相反。圖2—8是面心立方結(jié)構(gòu)的銅合金中層錯(cuò)的明暗場(chǎng)像。利用層錯(cuò)明暗場(chǎng)像外側(cè)條紋的襯度，可以判定層錯(cuò)的性質(zhì)。圖2—5顯示鎢合金晶粒形貌的衍襯像a)明場(chǎng)像b)暗場(chǎng)像圖2—6顯示析出相在鋁合金基體中分布的衍襯像a)明場(chǎng)像b)暗場(chǎng)像圖2—7鋁合金基體中位錯(cuò)分布的衍襯像a)明場(chǎng)像b)暗場(chǎng)像