2《氧化鋅鋁靶材》一、任務(wù)來源根據(jù)國標(biāo)委發(fā)[2022]39號、項(xiàng)目編號20221008-T-610的文件要求，國家標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋅鋁靶材》制定任務(wù)由先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司負(fù)責(zé)完成，標(biāo)準(zhǔn)制定參與單位為：成都中建材光電材料有限公司、株洲株洲火炬安泰新材料有限公司、蕪湖映日科技股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、廣東歐萊高新材料股份有限公司、河北恒博新材料科技股份有限公司、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司、福建阿石創(chuàng)新材料股份公司等，完成年限為2024年。二、工作簡況1、標(biāo)準(zhǔn)制定的目的和意義氧化鋅鋁（簡稱AZO）靶材是將氧化鋅和氧化鋁粉末按一定比例混合后經(jīng)過一系列的生產(chǎn)工藝加工成型，再經(jīng)過高溫氣氛燒結(jié)形成的黑色陶瓷材料半導(dǎo)體，氧化鋅鋁薄膜具有導(dǎo)電率低、可見光區(qū)域透射率高、紅外區(qū)域反射率高、紫外區(qū)域吸收率高等顯著特點(diǎn)，這種在光全譜范圍內(nèi)性能特征的顯著性使得AZO靶材在各種科技領(lǐng)域中都有著廣泛的應(yīng)用，在磁控濺射和激光濺射等輻射薄膜技術(shù)中，AZO靶材可作為靶材使用。由于其高密度和良好的熱傳導(dǎo)性，AZO靶材能在制備AZO薄膜過程中實(shí)現(xiàn)均勻散熱，保證涂膜的均勻性，進(jìn)而提升薄膜制品的性能和穩(wěn)定性。因而AZO薄膜材料的光電設(shè)備中有著廣泛的應(yīng)用，例如在太陽能電池、平板顯示器、觸摸屏等設(shè)備中，AZO薄膜不僅可以作為有效的導(dǎo)電介質(zhì)，而且還能起到光學(xué)調(diào)制的作用，優(yōu)化設(shè)備的性能。AZO靶材是制備透明導(dǎo)電薄膜（TCO）的理想材料。透明導(dǎo)電薄膜結(jié)合了透明性和導(dǎo)電性兩種優(yōu)秀性質(zhì)，這使得AZO薄膜在制造觸摸屏、太陽能電池、有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）等設(shè)備時，成為了重要的靶材材料之一。AZO另一個重要的應(yīng)用是應(yīng)用于節(jié)能建筑上。AZO靶材因?yàn)槠淞己玫臒醾鲗?dǎo)性和高光透明度使其在節(jié)能建筑中有著廣泛的應(yīng)用，AZO節(jié)能玻璃涂層可以作為智能窗戶的一部分，有助于調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度，從而節(jié)省能源。目前在建筑玻璃行業(yè)，國產(chǎn)磁控濺射鍍膜生產(chǎn)線的生產(chǎn)能力已和進(jìn)口的生產(chǎn)線產(chǎn)能和質(zhì)量已基本相當(dāng)，AZO靶材磁控濺射的生產(chǎn)成本已遠(yuǎn)低于貴金屬銀靶材的生產(chǎn)成本，市場前景極為廣闊。氧化鋅鋁靶材的氧化鋅和氧化鋁按照不同的比例形成了不同的產(chǎn)品類型，現(xiàn)在市場主要的質(zhì)量比類型有ZnO:Al2O3=98:2和ZnO:Al2O3=98.85:1.15兩種類型。產(chǎn)品的外形有平面型和管型兩種類型，一般稱為平面靶和旋轉(zhuǎn)靶。ITO靶材的純度、電阻率、外觀質(zhì)量、內(nèi)部缺陷、相對密度等指標(biāo)對最終產(chǎn)品質(zhì)量有著決定性影響。隨著我國的科技進(jìn)步及產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，以前AZO靶材市場幾乎由國外壟斷局面已改變?yōu)橛形覈腎TO靶材產(chǎn)量已占全球AZO靶材市場和產(chǎn)能40%以上，產(chǎn)品覆蓋高中低端全范圍。國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布的《2021年國家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)指南》第（二）章節(jié)強(qiáng)調(diào)：加強(qiáng)“碳達(dá)峰”標(biāo)準(zhǔn)化支撐力度，加快新能源開發(fā)利用、電力儲能、需求側(cè)等的管理，推進(jìn)能源互聯(lián)網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化工作，推進(jìn)光伏能源標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)，而氧化鋅鋁靶材就是極具前景的建筑節(jié)能玻璃的核心基礎(chǔ)材料。目前國內(nèi)外無氧化鋅鋁靶材標(biāo)準(zhǔn)，制定氧化鋅鋁靶材國家標(biāo)準(zhǔn)將在產(chǎn)業(yè)引和升級方面起到助推作用，這對于加快建設(shè)太陽能及顯示技術(shù)現(xiàn)代化產(chǎn)業(yè)體系，加速壯大高端裝備戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)，有重要作用。2申報單位簡介先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司成立于2003年5月，坐落在山清水秀的清遠(yuǎn)市清新區(qū)禾云鎮(zhèn)工業(yè)區(qū)，緊鄰清連高速，距廣州市區(qū)僅90分鐘車程，地理位置環(huán)境優(yōu)越，交通便利。是一家集硒、碲、鉍、鎵、銦、鍺等稀有金屬及其化合物的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的大型高新技術(shù)企業(yè)，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于玻璃、陶瓷、電解錳、飼料、電子、通訊、光電半導(dǎo)體材料、熱成像、探測器及太陽能光伏材料等行業(yè)。稀散金屬硒、碲、銦、鎵、鍺等以金屬量計(jì)占全球35%以上的市場份額。先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司是國家高新技術(shù)企業(yè)，是國家工程技術(shù)中心的所在單位，公司有多項(xiàng)產(chǎn)品如硒化鋅紅外激光材料和鏡片、半導(dǎo)體砷化鎵、ITO靶材、碲鋅鎘靶材、碲鋅鎘晶體窗口材料等均是填補(bǔ)了國家戰(zhàn)略新型材料空白的產(chǎn)品，并且產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量均和中國的發(fā)展趨勢一般節(jié)節(jié)攀升。公司注冊資金約1000萬美元，占地面積1000余畝，建筑面積50000余平方米，大型生產(chǎn)設(shè)備500余臺，員工3000余人，其中專業(yè)技術(shù)人員600多名，配有等離子體發(fā)射光譜儀、等離子質(zhì)譜儀、輝光放電質(zhì)譜儀、電子掃描電鏡、原子吸收光譜儀、測氧儀、粒度儀、差熱儀、X衍射儀、X熒光儀、紅外光譜儀、高效氣相質(zhì)譜儀、液相質(zhì)譜儀、離子色譜儀等先進(jìn)的檢測儀器，可進(jìn)行多種化學(xué)元素的分析檢測，公司的產(chǎn)品檢測能力在國內(nèi)外處于領(lǐng)先水平。公司先后通過了ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證，歐盟飼料添加劑FAMI-QS認(rèn)證，并建立了ISO14001環(huán)境管理體系，OHSASl8001職業(yè)健康管理體系，GMP良好操作規(guī)范和ISO22000食品安全管理體系。成都中建材光電材料有限公司：4株洲株洲火炬安泰新材料有限公司：蕪湖映日科技股份有限公司：深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司：廣東歐萊高新材料股份有限公司：河北恒博新材料科技股份有限公司：廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司：福建阿石創(chuàng)新材料股份公司：3主要工作過程3.12021年11月中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會年會在常州召開，先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司在會上提交了修訂申請報告，國內(nèi)氧化鋅鋁靶材生產(chǎn)企業(yè)基本參加了此次年會認(rèn)證，會上針對當(dāng)前國內(nèi)氧化鋅鋁靶材生產(chǎn)經(jīng)營使用的實(shí)際情況，廣泛征求參會人員的意見，經(jīng)討論后同意全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會向國標(biāo)委提交申報，由先導(dǎo)薄膜（廣東）有限公司主導(dǎo)制定《氧化鋅鋁靶材》標(biāo)準(zhǔn)。3.2在2022年10月，國標(biāo)委批準(zhǔn)了由先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司起草修訂國家標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋅鋁靶材》，項(xiàng)目的批準(zhǔn)文號為[2022]39號、項(xiàng)目編成都中建材光電材料有限公司、號為20221008-T-610，并確認(rèn)了株洲火炬安泰新材料有限公司、蕪湖映日科技股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬等參與修訂。3.3標(biāo)準(zhǔn)修訂原則（1）應(yīng)遵循最新的標(biāo)準(zhǔn)起草規(guī)范要求起草標(biāo)準(zhǔn)；（2）標(biāo)準(zhǔn)適用范圍應(yīng)覆蓋氧化鋅鋁靶材的各個范圍；（3）標(biāo)準(zhǔn)的制定應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注和解決在生產(chǎn)和經(jīng)營使用實(shí)際情況中的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)要求，準(zhǔn)確體現(xiàn)和反應(yīng)行業(yè)現(xiàn)狀和要求及發(fā)展要求，對氧化鋅鋁靶材生產(chǎn)、貿(mào)易、使用企業(yè)的方方面面的各項(xiàng)工作要求起到指導(dǎo)作用。3.4標(biāo)準(zhǔn)制定工作的時間安排2022年12月～2023年2月：完成調(diào)研工作，形成討論稿；2023年3月：召開討論會；2023年12月：召開預(yù)審會；2023年12月～2024年2月：召開審定會。3.5任務(wù)落實(shí)會議結(jié)束后，先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司牽頭隨即成立了《氧化鋅鋁靶材》國家標(biāo)準(zhǔn)編制組，并對標(biāo)準(zhǔn)編制工作組成員進(jìn)行了職責(zé)分工。各起草單位及起草人員的工作分3.5.1在2020年8月進(jìn)行的任務(wù)落實(shí)會議上，根據(jù)各起草單位的實(shí)際情況和要求，確定了起草單位和參與起草單位，各家單位的工作任務(wù)如下表1。5表1起草單位和驗(yàn)證單位的工作任務(wù)序號單位名稱工作任務(wù)12345678河北恒博新材料科技股份有限公司9廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司福建阿石創(chuàng)新材料股份公司3.5.2本文件主要起草人有：各起草人在本文件編制過程中的工作職責(zé)見表2所示：63.62023年2月27日，標(biāo)準(zhǔn)編制組向與本標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的單位和部門發(fā)出了《氧化鋅鋁靶材》國家標(biāo)準(zhǔn)（討論稿）。三、外文版要求國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會要求在新修訂的《氧化鋅鋁靶材》發(fā)布實(shí)施后，同步發(fā)布實(shí)施外文版《氧化鋅鋁靶材》，圍繞外文版的標(biāo)準(zhǔn)工作要求，將按照以下要求及安排進(jìn)行：四、標(biāo)準(zhǔn)修訂編制原則1、《氧化鋅鋁靶材》國家標(biāo)準(zhǔn)是推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草，有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會針對最新版的標(biāo)準(zhǔn)起草要求做了深入的培訓(xùn)，按照培訓(xùn)要求及編寫實(shí)力、示例編寫本標(biāo)準(zhǔn)。2、《氧化鋅鋁靶材》修訂標(biāo)準(zhǔn)的要求和內(nèi)容，要統(tǒng)一考慮國際、國內(nèi)兩個市場的供需情況，標(biāo)準(zhǔn)的制定盡量采用國際國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，與國際接軌，制定出的標(biāo)準(zhǔn)既可以給行業(yè)提供執(zhí)行和規(guī)范要求并且執(zhí)行和使用清晰明了，也可以讓行業(yè)之外的其他部門了解行業(yè)狀況。五、標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容和制定依據(jù)5.1國內(nèi)各生產(chǎn)單位的主要產(chǎn)品統(tǒng)計(jì)表5.1.1先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司的氧化鋅鋁靶材技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)見表3表3先導(dǎo)公司氧化鋅鋁靶材技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)表相對密線膨脹系抗彎曲強(qiáng)殘余應(yīng)單位面積表面粗糙7數(shù)(℃）氣孔個數(shù)度，不大于(μm）/71//70//61//71//72//60//71//71//72//61//60//71//72//71//61/8/72//60//62//60//72//71//50//61//60//71//71//52//31//60//71//61/9/61//71//61//62//31//71//50//61//61//70//52//52//81//62//62//70//41//50//62//60//62//51//41//51//52//61//40//71//71//51//61/5.1.2廣東歐萊高新材料股份有限公司的氧化鋅鋁靶材技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)見表3表3歐萊公司的氧化鋅鋁靶材技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)表相對密電阻率（10線膨脹系數(shù)(℃）殘余應(yīng)單位面積氣孔個數(shù)表面粗糙度，不大于(μm）值///////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////5.1.3河北恒博新材料科技股份有限公司的氧化鋅鋁靶材技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)見表4表4恒博公司的氧化鋅鋁靶材技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)表相對密電阻率（10線膨脹系數(shù)(℃）抗彎曲強(qiáng)殘余應(yīng)單位面積氣孔個數(shù)表面粗糙度，不大于(μm）值A(chǔ)ZO9930/90/9.6737.5氣孔直徑整，無裂/表53家生產(chǎn)企業(yè)氧化鋅鋁靶材技術(shù)綜合指標(biāo)統(tǒng)計(jì)表相對密線膨脹）抗彎曲殘余應(yīng)表面粗不大于外觀質(zhì)量最大值值先導(dǎo)薄膜材料AZO-199.229.8722.020.900.798.8610.899.5821.020.998.49.039.700.798.8610.8廣東歐萊高新材料股份有限AZO-199.5834.80.899.3222.40.799.4726.90.7河北恒博新材料科技AZO-199909.737.5股份有司的統(tǒng)AZO-199.5829.834.820.999.849.19.300.799.6410.899.521.020.998.49.09.700.798.810.85.2氧化鋅鋁靶材分類的制定要求和依據(jù)5.2.1.要求：AZO分為平面靶和管狀靶，按ZnO和Al2O3的比例分為兩個個牌號：AZO-1、AZO-2、5.2.2分類的依據(jù)AZO的使用方法是磁控濺射，根據(jù)濺射的形式和要求，相應(yīng)的材料可以使用平面靶材和管狀靶材，使用在實(shí)際生產(chǎn)AZO靶材時也根據(jù)實(shí)際情況生產(chǎn)兩種規(guī)格現(xiàn)狀的產(chǎn)品平面靶材和管狀靶材。牌號規(guī)定的依據(jù)氧化鋅鋁靶材有兩種符合產(chǎn)品性能的氧化鋅和氧化鋁比例的化學(xué)成分要求，一種為ZnO:Al2O3=98:2，Al2O3的偏差為±0.1；一種為ZnO:Al2O3=98.85:1.15，Al2O3的偏差為±0.05，所以根據(jù)氧化鋅和氧化鋁的比例的不同分為兩種不同的牌號AZO-1、AZO-2。5.3化學(xué)成分的要求和規(guī)定的依據(jù)5.3.1.氧化鋅鋁靶材的雜質(zhì)成分應(yīng)符合下表5的要求表5AZO雜質(zhì)成分雜質(zhì)含量，不大于(×10-4）%FeCuPbCdMnCrNiNaSiCa55.3.2雜質(zhì)成分制定的依據(jù)氧化鋅鋁靶材主要應(yīng)用于薄膜太陽能電池鍍膜和建筑節(jié)能玻璃鍍膜，總體純度要求99.95%以上，所以相對的純度要求2來源于原材料氧化鋅和氧化鋁及制造過程中的雜質(zhì)引入。特別是產(chǎn)品中氧化鋅為主體成分，氧化鋁為摻雜成分，所以氧化鋅和氧化鋁的雜質(zhì)控制是最主要的因素和要求。一般情況下，氧化鋅和氧化鋁中不易控制的雜質(zhì)元素可能會代入氧化鋅鋁靶材的制造中，相應(yīng)的對這些原料規(guī)定的的雜質(zhì)如Fe、Cu、Pb、Cd、Mn、Si、Ca、Na等需要成為控制對象，Cr和Ni雖不是氧化鋅和氧化鋁控制的元素，但因?yàn)樵诋a(chǎn)品制造過程中是常見的使用工具和器具，為控制生產(chǎn)過程的清潔生產(chǎn)，同樣也需要控制。所以在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品中制定了如表4的雜質(zhì)控制要求。5.4物理性能的要求和制定的依據(jù)5.4.1氧化鋅鋁靶材的物理性能的要求如下：相對密度：AZO靶材相對密度應(yīng)分別≥96%；密度均勻性偏差≤±0.2％。電阻率：≤5×10-4Ω·cm?？拐蹚?qiáng)度：≥150MPa。殘余應(yīng)力＜10MPa。晶粒尺寸分布大致均勻，平均晶粒尺寸≤20μm，最大晶粒尺寸≤50μm。AZO物理性能如有其他要求，由供需雙方商定。5.4.2氧化鋅鋁靶材物理性能制定的依據(jù)以上物物理性能是氧化鋅鋁靶材固有的物理性能體現(xiàn)，其相對密度的大小決定材料的致密程度和陶瓷靶材燒結(jié)的優(yōu)劣，需要予以控制和提出要求；半導(dǎo)體低電阻率的材料特性是這種靶材能夠?qū)崿F(xiàn)其功能的前提；因?yàn)椴牧系膽?yīng)用場景如綁定和沖擊等使用要求，對這類陶瓷材料特性需要提出需要的抗折強(qiáng)度和殘余應(yīng)力的要求。根據(jù)以上生產(chǎn)單位的生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量統(tǒng)計(jì)，提出這些物理性能的要求。5.5氧化鋅鋁靶材外觀質(zhì)量的要求及制定的依據(jù)5.5.1氧化鋅鋁靶材外觀質(zhì)量的要求AZO表面粗糙度≤1.0μm。AZO呈黑色或灰黑色，顏色應(yīng)均勻。AZO表面應(yīng)平整清潔光滑，無裂紋，無指痕，無外來夾雜物污染物。5.5.2氧化鋅鋁靶材外觀質(zhì)量的要求制定的依據(jù)AZO是有氧化鋅和氧化鋁混合后燒結(jié)而成的，燒結(jié)后的材料表面自然會存在粗糙不平的現(xiàn)象，需要對材料的表面進(jìn)行打磨拋光處理，一般情況下，表面粗糙度規(guī)定為≤1.0μm的材料已是呈現(xiàn)為黑色光潔平滑的材料，可以滿足使用要求。而在處理過程中要做到不產(chǎn)生裂紋及指壓的痕跡、不引入外來夾雜物污染物。5.6氧化鋅鋁靶材內(nèi)部質(zhì)量的要求和制定的依據(jù)5.6.1氧化鋅鋁靶材的內(nèi)部質(zhì)量要求氧化鋅鋁靶材內(nèi)部應(yīng)無裂紋，氣孔直徑不大于0.3mm，單位面積氣孔個數(shù)不大于3/cm2。5.6.2氧化鋅鋁靶材質(zhì)量制定的依據(jù)氧化鋅鋁靶材是由氧化鋅和氧化鋁混合后燒結(jié)制造的，由于其制造的產(chǎn)生過程，當(dāng)制造工藝控制有缺陷時內(nèi)部會產(chǎn)生裂紋和氣孔的現(xiàn)象，而內(nèi)部裂紋和氣孔對氧化鋅鋁靶材靶材的使用及性能的體現(xiàn)均有重要影響，所以需要對相關(guān)要求進(jìn)行控制。根據(jù)長期以來生產(chǎn)和使用的實(shí)際情況及以上統(tǒng)計(jì)情況，做出了如5.6.1的要求和規(guī)定。5.7試驗(yàn)方法的要求和制定的依據(jù)5.7.1化學(xué)成分分析方法的要求氧化鋅鋁靶材的化學(xué)成分的分析方法按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。氧化鋅鋁靶材的化學(xué)成分分析方法制定的依據(jù)氧化鋅鋁靶材的化學(xué)分析方法無現(xiàn)成的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，起草單位根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和工作要求開發(fā)了附錄A的分析方法，該方法已經(jīng)過方法確認(rèn)和多家實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證，符合和滿足檢測要求、5.7.2物理性能檢驗(yàn)方法氧化鋅鋁靶材的物理性能是材料檢測的常規(guī)要求，使用國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)