保健食品用原料龜甲1范圍本文件適用于保健食品用原料龜甲。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源龜甲為龜科動物烏龜Chinemysreevesii(Gray)的背甲及腹甲。全年均可捕捉，以秋、冬二季為多，捕捉后殺死，或用沸水燙死，剝?nèi)”臣缀透辜祝埲?，曬干?.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤背甲外表面棕褐色或黑褐色。腹甲外表面淡黃棕色至棕黑色；內(nèi)表面黃白色至灰白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微腥，味微咸滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進(jìn)行形態(tài)本品背甲及腹甲由甲橋相連，背甲稍長于腹甲，與腹甲常分離。背甲呈長橢圓形拱狀，長7.5~22cm，寬6~18cm；外表面脊棱3條；頸盾1塊，前窄后寬；椎盾5塊，第1椎盾長大于寬或近相等，第2~4椎盾寬大于長；肋盾兩側(cè)對稱，各4塊；緣盾每側(cè)11塊；臀盾2塊。腹甲呈板片狀，近長方橢圓形，長6.4~21cm，寬5.5~17cm；外表面盾片12塊，每塊常具紫褐色放射狀紋理，腹盾、胸盾和股盾中縫均長，喉盾、肛盾次之，肱盾中縫最短；內(nèi)表面有的略帶血跡或殘肉，除凈后可見骨板9塊，呈鋸齒狀嵌接；前端鈍圓或平截，后端具三角形缺刻，兩側(cè)殘存呈翼狀向斜上方彎曲的甲橋。質(zhì)堅硬在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3薄層鑒別應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項目要求檢驗方法薄層鑒別供試品色譜中，在與龜甲對照藥材色譜和膽固醇對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點附錄A3.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤13.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832方法浸出物（水），%≥4.5《中華人民共和國藥典》2020年版四部2201熱浸法（用水作溶劑）鉛（Pb），（mg/kg）≤5.0GB5009.12總砷（As），（mg/kg）≤1.0GB5009.11總汞（Hg），（mg/kg）≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）薄層鑒別檢驗方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品置經(jīng)甲醇溶液超聲提取，采用薄層色譜法測定，以龜甲對照藥材和膽固醇對照品為對照對樣品進(jìn)行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲苯。A.4.3乙酸乙酯。A.4.4甲酸。A.4.5硫酸。A.4.6乙醇。A.4.7硅膠G薄層板。A.4.8對照藥材和對照品龜甲對照藥材。膽固醇對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量膽固醇Cholesterol57-88-5C27H46O386.65A.5色譜條件薄層板：硅膠G；點樣量：供試品溶液和對照藥材溶液各10~20μL、對照品溶液5~10μL；展開劑：甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（15：2：l：0.6）；顯色劑：硫酸無水乙醇溶液（1→10）；觀測條件：日光下檢視。A.6操作方法A.6.1對照藥材溶液的制備：取龜甲對照藥材1g，加甲醇10mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，搖勻，備用。A.6.2對照品溶液的制備：取膽固醇對照品，加甲醇制成每1mL含1mL的溶液，搖勻，備用。A.6.3供試品溶液的制備：取本品粉末1g，加甲醇10mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，搖勻，備用。A.6.4鑒別分析方法：照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版第四部0502）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10~20μL、對照