PAGE《大學化學實驗（Ⅳ）》物理化學常數與物性測定復習題一、是非題（每題1分，共10分）下列各題中敘述是否正確?正確的在題后括號內畫“√”，錯誤的畫“×”：1.常用(或普通)水銀溫度計的量程要比精密水銀溫度計的量程小。()2.貝克曼溫度計只能用來量度被測溫系統的溫度波動(或變化)的差值，而不能測量被測溫系統的溫度絕對值。()3.可用水銀接觸溫度計控制恒溫系統的溫度波動。()4.根據需要要對水銀溫度計進行示值校正、零點校正及露莖校正。()5.實驗室中常用的恒溫槽(水浴或袖浴)是利用獲熱速率＝散熱速率的熱交換系統——熱平衡法原理來維持系統溫度恒定的。()6.福廷式大氣壓力計只能用其測定大氣壓力。()7.對指定被測系統，U型管水銀壓差計的?h值與U型管左、右兩玻璃管的半徑有關。()8.阿貝折光儀的棱鏡是該儀器的關鍵部件、凈化棱鏡時必須用擦鏡紙沾干，不得往返擦鏡面。()9.蔗糖水解反應的動力學實驗中，可以用物理法測定蔗糖或生成的果糖或葡萄施放度的變化，通常是用電導儀來測定其溶液的電導。()10.乙酸乙酯皂化反應的動力學實驗中，可以用物理法來測定乙酸乙酯的濃度變化，通常是用旋光儀來測定溶液的旋光度。()二、選擇題（每題2分，共30分）選擇正確答案的編號，填在各題之后的括號內：1．用凝固點降低法測定稀溶液溶質的摩爾質量時，選用的溫度計是：()(A)貝克曼溫度計(B)普通水銀溫度計(C)水銀接觸溫度計2．用凝固點降低法測定萘的摩爾質量時．下列溶劑中應選用()。(A)水(B)乙醇(C)環(huán)己烷3．乙酸乙酯皂化反應的動力學實驗中，為了測定乙酸乙酯的濃度變化，可用物理法，選用的的測量儀器是()。(A)折光儀(B)電導儀(C)旋光儀4．蔗糟水解的動力學實驗中，為了測定蔗糖或葡萄糖、果糖濃度的變化，可用物理法，選用的測量儀器是()。(A)電導儀(B)旋光儀(C)酸度計5．僅僅為了測定恒溫槽的靈敏度，哪兩種溫度計是不可缺少的?()。(A)貝克曼溫度計與水銀接觸溫度計(B)貝克曼溫度計和普通水銀溫度計(C)水銀接觸溫度計和普通水銀溫度計6．用熱分析法測繪錫—鉍二組分合金相圖。為了測定系統的溫度隨時間變化，可選用的溫度計是()。(A)普通水銀溫度汁(B)熱電偶(C)貝克曼溫度計7.福廷式壓力計是用以測量()的(A)大氣壓(B)真空度(C)壓力差8．鹽橋內所用電解質溶液，通常選用()。(A)飽和HCl水溶液(B)飽和KCl水溶液(C)KCl稀溶液9．鹽橋內所用電解質溶液，必須()。(A)正離子還移速率遠大于負離子遷移速率(B)正離子遷移速率遠小于負離子遷移速率(C)正、負離子遷移速率相近10.在20℃室溫和大氣壓力下，用凝固點降低法測摩爾質量,若所用的純溶劑是苯,其正常凝固點為5.5℃,為使冷卻過程在比較接近平衡的情況下進行,(A)冰-水(B)冰-鹽水(C)干冰-丙酮(D)液氮11.蔗糖水解反應為:下列說法正確的是：(D)(A)該反應為復雜反應,H+為催化劑(B)該反應為一級反應,H2O不參加反應(C)該反應為二級反應,H2O在反應前后濃度不變(D)該反應為一級反應,H2O在反應前后濃度變化很小12.開啟氣體鋼瓶的操作順序是：()(1)順時針旋緊減壓器旋桿；(2)反時針旋松減壓旋桿；(3)觀測低壓表讀數；(4)觀測高壓表讀數；(5)開啟高壓氣閥。(A)5─4─3─1(B)2─5─4─1─3(C)1─5─4─2─3(D)2─5─113.在二元合金相圖繪制的實驗中,選擇了具有低共熔點的鉛錫物系,已知純鉛和純錫的熔點分別為327℃及232℃,(A)鉑-鉑銠熱電偶(B)鎳鉻-鎳硅熱電偶(C)玻璃水銀溫度計(D)銅-考銅熱電偶14.在雙液系氣液平衡實驗中,常選擇測定物系的折光率來測定物系的組成。下列哪種選擇的根據是不對的?()(A)測定折光率操作簡單(B)對任何雙液系都能適用(C)測定所需的試樣量少(D)測量所需時間少,速度快15.用一支規(guī)格為0-5°變化范圍的Beckman溫度計，來測定18℃附近的溫度,為了使18℃時Beckman溫度計的水銀柱指示刻度為4℃左右,則用來調節(jié)此(A)18℃(B)20℃(C)22℃三、填空題：（每空1分，共40分）在以下各小題的“”處填上答案：1．化學實驗室中常用的幾種水銀溫度計有：(1)，(2)，(3)，(4)，(5)。2．貝克曼溫度計用于測量，溫度量程為℃，最小分度為℃，可估讀到℃。4．水銀接觸溫度計是用于的溫度。5．熱電偶測溫原理是利用兩種金屬的來測定溫度的。7．為了測定恒溫槽的靈敏度，可在指定溫度下，采用貝克曼溫度計來測恒溫槽溫度的微小變化，作出T(溫度)～t(時間)曲線如圖所示：則曲線a表示恒溫槽的靈敏度，曲線b表示恒溫槽的靈敏度，(以上兩空選填“良好”或“較差”)；曲線c表示加熱器的功率，曲線d表示加熱器的功率，(以上兩空選填“太小”或“太大”)。8．恒溫系統主要由以下幾部分組成：(1)，(2)，(3)，(4)，(5)，(6)，(7)，(8)。16凝固點下降法測定奈的摩爾質量所需主要儀器設備是：(1)，(2)，(3)，(4),(5)，(6)，(7)。17．奈的摩爾燃燒焓的實驗測定所需主要儀器設備有：(1)，(2)，(3)，(4)，(5)，(6)，(7)。27．在二組分系統環(huán)己烷-異丁醇系統沸點—組成圖的測繪實驗中，直接測定的物理量是：(1)，(2)，(3)。四、簡答題：（共20分）1.測定液體飽和蒸汽壓的方法主要有哪幾種？我們采用的是哪種方法？通過實驗得知，液體的飽和蒸汽壓與溫度有何關系？如何檢查裝置的氣密性？能否在加熱情況下檢查系統的氣密性，為什么？（10分）2.簡述對峙法測定原電池電動勢的原理。（5分）3.如果要測純環(huán)己烷、純乙醇的沸點，蒸餾瓶必須洗凈，而且烘干，而測混合液沸點和組成時，蒸餾瓶則不洗也不烘，為什么?（5分）一、

選擇題（單項）（每小題1分，共10分）1．“溶液表面吸附的測定”實驗中，氣泡逸出速度略偏快以及逸出速度非?？鞎r，則測得的最大壓力差（

）。A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、進行萃取3、久置的苯胺呈紅棕色，用()方法精制。A、過濾;B、活性炭脫色;C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.4、測定熔點時，使熔點偏高的因素是()。A、試樣有雜質；B、試樣不干燥；C、熔點管太厚；D、溫度上升太慢。5、重結晶時，活性炭所起的作用是（）A、脫色B、脫水C、促進結晶D、脫脂6、過程中，如果發(fā)現沒有加入沸石，應該（）。A、立刻加入沸石；B、停止加熱稍冷后加入沸石；C、停止加熱冷卻后加入沸石7、進行脫色操作時，活性炭的用量一般為（）。A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%四、實驗操作：1、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層，但有時可能出現在上層，為什么？若遇此現象如何處理？2、當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現冷凝管沒有通水，怎么處理？3、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結晶時，在燒杯中有油珠出現，試解釋原因。怎樣處理才算合理？5、重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？6、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結束實驗操作？7、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？8、合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？9、選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？10、在正溴丁烷的制備過程中，如何判斷正溴丁烷是否蒸完？11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？12、什么時候用體吸收裝置？如何選擇吸收劑？13、什么是萃?。渴裁词窍礈欤恐赋鰞烧叩漠愅c。14、情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質應具備什么條件？15、沸石為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？16、何謂分餾？它的基本原理是什么？17、測定熔點時，常用的熱浴有哪些？如何選擇？18、蒸餾裝置中，溫度計應放在什么位置？如果位置過高或過低會有什么影響？19、學生實驗中經常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？20、合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？21、在乙酸正丁酯的制備實驗中，使用分水器的目的是什么？22、裝有電動攪拌器的回流反應裝置？23、如何除去液體化合物中的有色雜質？如何除去固體化合物中的有色雜質？除去固體化合物中的有色雜質時應注意什么？24、在使用分液漏斗進行分液時，操作中應防止哪幾種不正確的做法？25、重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？26、重結晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？五、裝置題了解畫出分餾裝置、蒸餾裝置、帶有分水器的加熱回流裝置、帶有氣體吸收的加熱回流裝置、帶有機械攪拌加熱回流裝置及其水蒸氣蒸餾裝置圖。畫出環(huán)己烯合成的反應裝置圖。畫出制備正溴丁烷的反應裝置圖。畫出制備乙酸正丁酯的反應裝置圖。五、裝置題1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出裝置圖2、以下裝置中請指出它的錯誤之處？并重新畫出正確的裝置？4、畫出制備正溴丁烷的反應裝置圖十套補充復習題一、填空題。（每空1分，共20分）1、將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為（）。2、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等組成。3、熔點是指（），熔程是指（），通常純的有機化合物都有固定熔點，若混有雜質則熔點（），熔程（）。4、（）是純化固體化合物的一種手段，它可除去與被提純物質的蒸汽間有顯著差異的不揮發(fā)性雜質。5、按色譜法的分離原理，常用的柱色譜可分為（）和（）兩種。6、芳胺的?；谟袡C合成中有著重要的作用，主要體現在（）以及（）兩個方面。7、采用重結晶提純樣品，要求雜質含量為（）以下，如果雜質含量太高，可先用（），（）方法提純。8、在從天然物槐花米中提取蘆丁，提取液中加入生石灰可以（）蘆丁，加入鹽酸可以沉淀蘆丁。二、選擇題。（每空2分，共20分）1、常用的分餾柱有（）。A、球形分餾柱B、韋氏（Vigreux）分餾柱C、填充式分餾柱D、直形分餾柱2、水蒸氣蒸餾應用于分離和純化時其分離對象的適用范圍為（）。A、從大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質中分離有機物B、從揮發(fā)性雜質中分離有機物C、從液體多的反應混合物中分離固體產物3、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（）有關。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速4、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為（）A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀5．1）鹵代烴中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。4)含3%雜質肉桂酸固體（）。A、蒸餾B、分液漏斗C、重結晶D、金屬鈉E、無水氯化鈣干燥F、無水硫酸鎂干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重結晶時，活性炭所起的作用是（）。A、脫色B、脫水C、促進結晶D、脫脂7、正丁醚合成實驗是通過（）裝置來提高產品產量的？A、熔點管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判斷題。（每題1分，共10分）1、液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。（）2、在蒸餾低沸點液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點液體時，選用短頸蒸餾瓶。（）3、薄層色譜可用于化合物純度的鑒定，有機反應的監(jiān)控，不能用于化合物的分離。（）4、化合物的比移值是化合物特有的常數。（）5、重結晶實驗中,加入活性碳的目的是脫色。（）6、在進行正丁醚的合成中，加入濃硫酸后要充分攪拌。（）7、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經漏斗的下口放出。（）8、純凈的有機化合物一般都有固定的熔點。（）9、微量法測定沸點時，當毛細管中有一連串氣泡放出時的溫度即為該物質的沸點。（）10、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應的正丁醇及副產物1－丁烯和正丁醚。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、請指出以下裝置中的錯誤之處？并畫出正確的裝置。2、畫出柱層析裝置示意圖，并簡述實驗的基本操作過程和注意事項。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、簡述減壓蒸餾操作的理論依據。當減壓蒸餾結束時，應如何停止減壓蒸餾？為什么？（）2、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么是冰醋酸過量而不是苯胺過量？4、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？5、試描述制備對氨基苯磺酸的反應原理。一、填空題。（每空1分，共20分）1、當蒸餾沸點高于140℃2、減壓蒸餾裝置主要由（）、（）、（）和（）四部分組成。3、在測定熔點時樣品的熔點低于（）以下,可采用濃硫酸為加熱液體,但當高溫時,濃硫酸將分解,這時可采用熱穩(wěn)定性優(yōu)良的（）為浴液.4、液-液萃取是利用（）而達到分離,純化物質的一種操作.5、醇的氧化是有機化學中的一類重要反應。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在鹽酸溶液中的絡合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。6、、在肉桂酸的制備實驗中，可以采用水蒸氣蒸餾來除去未轉化的（），這主要是利用了（）的性質。7、重結晶溶劑一般過量（），活性炭一般用量為（）。8、正丁醚的合成反應在裝有分水器的回流裝置中進行，使生成的（）不斷蒸出，這樣有利于（）的生成。9、減壓過濾結束時，應該先（），再（），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、（）、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭B、毛細管C、溫度計套管D、普通蒸餾頭2、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積（）。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C3、根據分離原理，硅膠柱色譜屬于（）。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、由于多數的吸附劑都強烈吸水，因此，通常在使用時需在（）條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、1105、測定熔點時，使熔點偏高的因素是（）A、試樣有雜質B、試樣不干燥C、熔點管太厚D、溫度上升太慢。6、在粗產品環(huán)已酮中加入飽和食鹽水的目的是什么？（）A、增加重量B、增加pHC、便于分層D、便于蒸餾7、下列哪一個實驗應用到升華實驗。（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、環(huán)己酮8、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（）。A、未反應的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、為防上鋼瓶混用，全國統一規(guī)定了瓶身、橫條以及標字的顏色，如：氧氣瓶身是（）。A、紅色B、黃色C、天藍色D、草綠色10、金屬鈉不能用來除去（）中的微量水分。A、脂肪烴B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烴三、判斷題。（每題1分，共10分）1、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否則達不到分離要求。（）2、溫度計水銀球下限應和蒸餾頭側管的上限在同一水平線上。（）3、高效液相色譜是屬于吸附色譜中的一種。（）4、在進行柱層析操作時，填料裝填得是否均勻與致密對分離效果影響不大。（）5、當偶氮苯進行薄層層析時，板上出現兩個點，可能的原因為樣品不純。（）6、重結晶實驗中,加入活性碳的目的是脫色。（）7、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的實驗中，用氫氧化鈉溶液進行洗滌主要是中和反應液中多余的酸。（）9、有固定的熔點的有機化合物一定是純凈物。（）10、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1．請畫出正丁醚合成的裝置?2、請畫出提勒管熔點測定裝置圖，并指出操作要領。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？2、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機物時，被提純物質應該具備什么條件？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對樣品的分離有何影響？該如何避免？4、用鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的實驗，為什么要嚴格控制反應溫度在55～60℃5、根據你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？一、填空題。（每空1分，共20分）1、常用的分餾柱有（）、（）和（）。2、溫度計水銀球（）應和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上。3、熔點測定關鍵之一是加熱速度，加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距（）。當熱浴溫度達到距熔點10-15℃5、乙酰水楊酸即（），是十九世紀末成功合成的一個用于解熱止痛、治療感冒的藥物，至今仍廣泛使用。乙酰水楊酸是由（）與（）通過酯化反應得到的。6、蘆丁作為天然產物，其結構中含有（）個糖基，不溶于乙醇、氯仿等有機溶劑，易溶于（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在水蒸氣蒸餾操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現象。一旦發(fā)生這種現象，應（），方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因B、立刻打開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶2、進行簡單蒸餾時，冷凝水應從（）。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進，下口出B、下口進，上口出C、無所謂從那兒進水3、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（）雜質，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（）有關。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速5、在用吸附柱色譜分離化合物時，洗脫溶劑的極性越大，洗脫速度越（）。A、快B、慢C、不變D、不可預測6、在對氨基苯磺酸的制備過程中，可用（）來檢查反應是否完全。A、10%氫氧化鈉溶液B、10%醋酸C、10%碳酸鈉溶液7、在進行脫色操作時，活性炭的用量一般為（）。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%8、正丁醚的合成實驗，加入0.6ml飽和食鹽水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重結晶時,需要配制其熱飽和溶液,這時常出現油狀物,此油珠是（）。A、雜質B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10、熔點測定時，試料研得不細或裝得不實，將導致（）。A、熔距加大，測得的熔點數值偏高B、熔距不變，測得的熔點數值偏低C、熔距加大，測得的熔點數值不變D、熔距不變，測得的熔點數值偏高三、判斷題。（每題1分，共10分）1、減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。（）2、具有固定沸點的液體一定是純粹的化合物。（）3、在柱色譜中，溶解樣品的溶液或多或少對分離效果沒有影響。（）4、對氨基苯磺酸為兩性有機化合物，有敏銳的熔點。（）5、環(huán)己酮的氧化可以采用高錳酸鉀作為氧化劑。（）6、進行乙酰苯胺的重結晶中,一般來說,熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）7、合成正丁醚的過程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）8、不純液體有機化合物沸點一定比純凈物高。（）9、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（）10、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫出分餾的基本裝置圖。當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現冷凝管沒有通水，怎么處理？2、在苯甲酸的重結晶實驗中，請裝一套熱過濾裝置，并回答下列問題。

1）重結晶操作中，為什么要用抽濾方法？

2）熱過濾時，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？

3）重結晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應注意什么問題？

4）重結晶的原理。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？2、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？3、有機化學實驗中經常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合：5、Claisen酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？試卷四一、填空題（每空1分，共20分）1、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應（），即使雜質量很少也不能蒸干。2、（）是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。3、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔主要用來吸收（）和水。4、毛細管法測定熔點時，通常用毛細管的內徑為（），裝填樣品的高度為（）。如果樣品未研細，填裝不緊密，則測定熔點（）。5、物質的沸點隨外界大氣壓的改變而變化，，通常所說的沸點指（）。6、分液漏斗的體積至少大于被分液體體積的（）。用分液漏斗分離混合物,上層從（），下層從（）。7、脂肪提取器（）從是利用（）和（），使固體連續(xù)不斷地為純的溶劑所提取，此裝置效率高、節(jié)約試劑，但對（）物質不易采用。8、粗產品正溴丁烷經水洗后油層呈紅棕色，說明含有（）?？捎蒙倭浚ǎ┮猿?。9、酸催化的直接酯化是實驗室制備羧酯最重要的方法，常用的催化劑有（）、（）和（）等。10．為了避免在熱過濾時，結晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。A、過濾B、活性炭脫色C、蒸餾D、水蒸氣蒸餾2、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的（）。A、沸點B、形狀C、熔點D、溶解度3、在合成反應過程中，利用（）來監(jiān)控反應的進程，最便利最省時。A、柱色譜B、薄層色譜C、紙色譜4、根據分離原理，硅膠柱色譜屬于（）。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜5、氧化鋁的活性分為Ⅰ～Ⅴ級，一般常采用（）級。A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為（）。A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實驗中，用15%鹽酸調節(jié)pH為（）。A、3-4B、2-3C、7-8D、9-108、在合成正丁醚的實驗中，為了減少副產物丁烯的生成，可以采用以下（）方法。A、使用分水器B、控制溫度C、增加硫酸用量D、氯化鈣干燥9、下列哪一個實驗應用到氣體吸收裝置？（）A、環(huán)己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制備中，第二次水洗的目的是（）。A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、稀釋體系三、判斷題。（每題1分，共10分）1、要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（）2、對于那些與水共沸騰時會發(fā)生化學反應的或在100度左右時蒸氣壓小于1.3KPa的物質，水蒸氣蒸餾仍然適用。（）3、水蒸氣蒸餾時安全玻管不能插到水蒸氣發(fā)生器底部。（）4、柱子裝填好后，向柱中加入樣品溶液時，可以采用傾倒的方法。（）5、在薄層層析過程中，點樣時，樣品之間需保持一定的距離，且樣品點不能靠近板邊緣。（）6、采用分水器裝置合成正丁醚，其反應液的溫度在135°C左右。（）7、重結晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內壁來誘發(fā)結晶。（）8、凡固體有機化合物都可以采用升華的方法來進行純化。（）9、沸點是物質的物理常數，相同的物質其沸點恒定。（）10、可以使用第一次測定熔點時已經熔化了的試料使其固化后做第二次測定。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、水蒸汽蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出簡易裝置圖。2、請畫出乙酰苯胺的反應裝置圖，并說明該實驗的注意事項。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、

什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？2、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？3、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？4、什么是色譜法？它的分類又如何？5、乙酰苯胺的制備除了可以用醋酸作?；噭┩猓€可以采用其它的什么?；噭吭嚤容^它們?；芰Φ拇笮?？試卷五一、填空題（每空1分，共20分）1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積（）液體量過多或過少都不宜。2、儀器安裝順序為（）（）。卸儀器與其順序相反。3、測定熔點時，溫度計的水銀球部分應放在（）,試料應位于（），以保證試料均勻受熱測溫準確。4、熔點測定時試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間為空氣所占據，結果導致熔距（），測得的熔點數值（）。5、測定熔點時，可根據被測物的熔點范圍選擇導熱液：被測物熔點<140℃時，可選用（）。被測物熔點在140-250℃時，可選用濃硫酸；被測物熔點>6、在乙酰苯胺的制備過程中，反應物中（）是過量的；為了防止苯胺的氧化，需在反應液中加入少量的（）；反應裝置中使用了（）來將水分餾出；反應過程中需將溫度控制在（）。7、色譜法又稱層析法，是一種物理化學分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質中的（）或（）或親和性能的差異，使混合物的溶液流經該種物質進行反復的（）或（）作用，從而使各組分得以分離。二、選擇題（每題2分，共20分）1、在減壓蒸餾時，加熱的順序是（）。A、先減壓再加熱B、先加熱再減壓C、同時進行D、無所謂2、色譜在有機化學上的重要用途包括（）。A、分離提純化合物B、鑒定化合物C、純度的確定D、監(jiān)控反應3、對于酸堿性化合物可采用（）來達到較好的分離效果。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產物的蒸餾應使用（）。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空氣冷凝管D、刺型分餾柱5、對氨基苯磺酸易溶于（）。A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實驗中,用15%鹽酸調節(jié)如果pH較低,容易（）。A、收率較低B、降低蘆丁在溶液中的溶解度C、產生沉淀D、破壞蘆丁的結構8、乙酰苯胺的重結晶不易把水加熱至沸,控制溫度在（）攝氏度以下。A、67B、83C、50D、909、用活性炭進行脫色中，其用量應視雜質的多少來定，加多了會引起（）。A、吸附產品B、發(fā)生化學反應C、顏色加深D、帶入雜質10、乙酸乙酯中含有（）雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、丁醇B、有色有機雜質C、乙酸D、水三、判斷題。（每題1分，共10分）1、開始蒸餾時，先把T形管上的夾子關閉，用火把發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（）2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（）3、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。（）4、將展開溶劑配好后，可將點好樣品的薄層板放入溶液中進行展開。（）5、柱色譜不能用于監(jiān)控有機合成反應的進程。（）6、苯胺在進行?；磻獣r，可以快速將溫度升至100℃7、在對氨基苯磺酸的制備過程中，能產生等量的鄰對位產物。（）8．在合成正丁醚的實驗中，分水器中應事先加入一定量的水，以保證未反應的正丁醇順利返回燒瓶中。（）9.用有機溶劑進行重結晶時,把樣品放在燒瓶中進行溶解。（）10．制備正丁醚的實驗中，加入濃硫酸后，如果不充分搖動會引起反應液變黑。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、簡單蒸餾裝置主要由那些部分組成？請畫出其裝置圖。2、畫出薄層層析裝置示意圖，并簡述實驗的基本操作過程和注意事項。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？2、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？3、重結晶的目的是什么？怎樣進行重結晶？4、在正丁醚的制備實驗中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的飽和氯化鈉溶液起到什么作用？5、有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？試卷六一、填空題。（每空1分，共20分）1、蒸餾是分離和提純（）最常用的重要方法之一。應用這一方法，不僅可以把（）與（）分離，還可以把沸點不同的物質以及有色的雜質等分離。2、（）是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復，一次得以完成的蒸餾。3、萃取時有乳化現象可根據據實際情況采用（）、（）、（）等方法破乳。4、當反應中生成的有毒和刺激性氣時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據（）來決定。例如，可以用（）吸收鹵化氫；用（）吸收氯和其它酸性氣體。5、苯胺是有機化學反應中的常用試劑。在我們的實驗中，以苯胺為原料進行的反應包括（）和（）。6、色譜法按分離原理可分為（）、（）、（）和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為（）、（）、（）、氣相色譜以及高效液相色譜等。7、熱過濾可以除去不溶性雜質、脫色劑等雜質。包括（），（）兩種方法。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、由于多數的吸附劑都強烈吸水，因此，通常在使用時需在（）條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、1102、色譜在有機化學中的作用主要包括（）。A、分離提純B、化合物的鑒定C、化合物純度的確定D、有機反應的監(jiān)控3、在乙酰水楊酸的后處理過程中，采用了（）來純化產品。A、重結晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、為了使反應進行完全，在乙酰苯胺的合成中使（）過量來達到效果。A、苯胺B、冰醋酸C、苯胺和冰醋酸5、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反應中，瓶內反應溫度應該控制在（）。A、50℃-55℃B、556、正丁醚合成實驗是通過（）裝置來提高產品產量的？A、熔點管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器7、在減壓操作結束時，首先應該執(zhí)行的操作是（）。A、停止加熱B、停泵C、接通大氣D、繼續(xù)加熱8、蘆丁在槐花米中的含量有（）。A、0.1-0.2%B、1-2%C、10-12%D、3-4%9、在合成正丁醚的反應中，反應物倒入10ml水中，是為了（）。A、萃取B、色譜分離C、冷卻C、結晶10、正溴丁烷制備過程中產生的HBr氣體可以用（）來吸收。A、水B、飽和食鹽水C、95%乙醇D、NaOH水溶液三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在乙酰苯胺的制備過程中，也可以苯胺過量來進行反應。（）2、在苯甲醛和乙酸酐進行反應時，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影響反應。（）3、在肉桂酸的制備的后處理過程中，可以使用常規(guī)的PH試紙。（）4、當要從反應液中提取環(huán)己酮，可以進行水蒸汽蒸餾，當餾出物不能收集過多，以免造成損失。（）5、在重結晶操作中，溶解樣品時要判斷是否存在難溶性雜質，可以先熱過濾，再對濾渣進行處理。（）6、冷凝管通水方向是由下而上。（）7、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。（）8、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（）9、用同樣體積溶劑萃取時,分多次萃取和一次萃取效率相同。（）10、進行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產生影響。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出對氨基苯磺酸制備過程的儀器裝置圖，并加以說明。2、裝一套抽濾裝置，并回答下列問題。1）所用名稱及各部件作用？

2）抽濾的優(yōu)點？

3）抽濾所用濾紙多大合適？過大有什么不好？

4）抽濾操作要注意什么問題？

5）簡述重結晶的步驟。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？2、水蒸汽氣發(fā)生器的通常盛水量為多少？安全玻管的作用是什么？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對樣品的分離有何影響？該如何避免？4、乙酰苯胺重結晶時，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過程中出現油珠是什么？它的存在對重結晶質量有何影響？應如何處理？5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？試卷七一、填空題（每空1分，共20分）1、薄層層析的操作過程大致可分為六步，它們是（）、（）、（）、（）、（）以及（）。2、在肉桂酸的制備過程中，所使用的冷卻裝置是（）。在后處理過程中，先用（）將溶液調至堿性去除部分雜質，然后再用（）將溶液調至酸性，經冷卻，使晶體析出。3、色譜法在有機化學中有著重要的作用，包括（）、（）、（）以及（）等。4、一般（）有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度（）溶解度（），反之則溶解度（）。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成（）而析出結晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質的溶解度的不同，以達到分離純化的目的。5．減壓過濾結束時，應該先（），再（），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、下列色譜法中屬于吸附色譜的是（）。A、柱色譜B、紙色譜C、高效液相色譜D、薄層色譜2、在乙酰苯胺的反應中，溫度需控制在（）范圍內，以確保反應完全。A、100℃以下B、100℃3、氧化環(huán)己酮成為己二酸可采用（）。A、二氧化錳B、三氧化鉻吡啶鹽酸鹽C、硝酸D、高錳酸鉀4、當反應產物為堿性化合物時，要對其進行純化，所采取的簡單方法為（）。A、重結晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化5、苯胺在濃硫酸的作用下，當加熱到180℃A、對氨基苯磺酸B、間氨基苯磺酸C、3,4-二氨基苯磺酸6、蘆丁屬于天然產物中的（）結構。A、黃酮類B、生物堿類C、萜類D、甾體7、從槐花米中提取蘆丁，產物的顏色為（）。A、紅色B、白色C、綠色D、淡黃色8、在合成正丁醚的反應中，反應物倒入10ml水中，是為了（）。A、萃取B、色譜分離C、冷卻C、結晶9、在下列化合物的制備中，哪一個用減壓蒸餾的方法來提純？（）A、乙酸乙酯B、乙酰苯胺C、正溴丁烷D、乙酰乙酸乙酯10、在乙酸乙酯合成反應中生成水，為了提高轉化率，常用帶水劑把水從反應體系中分出來，什么物質可作為帶水劑？（）A、乙醇B、苯C、丙酮D、二氯甲烷三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在水蒸汽蒸餾實驗中，當餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（）2、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。（）3、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反應時要使用刺型分餾柱。（）4、在柱色譜的操作過程中，柱子裝填不均勻，不影響分離結果。（）5、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產物的蒸餾應使用直型冷凝管。（）6、由于水的存在將影響層析結果，因此，通常在層析前應將薄層板在100℃7、進行乙酰苯胺的重結晶中,一般來說,熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）8、合成正丁醚的過程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）9、熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。（）10、用分液漏斗分離與水不相溶的有機液體時，水層必定在下，有機溶劑在上。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出蒸餾工業(yè)乙醇的裝置圖，說明操作時的注意事項。2、請實驗室制備1－溴丁烷的反應原理，并畫出裝置圖。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、水蒸氣蒸餾時，蒸餾瓶所裝液體體積應為瓶容積的多少？何時需停止蒸餾，蒸餾完畢后的操作步驟是什么？2、如何除去液體化合物中的有色雜質？如何除去固體化合物中的有色雜質？除去固體化合物中的有色雜質時應注意什么？3、我們說可以用薄層色譜來監(jiān)控有機反應的進程，那該如何進行操作？4、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？5、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要措施？試卷八一、填空題（每空1分，共20分）1、對氨基苯磺酸是一種重要的中間體，在化工、香料、食品色素、醫(yī)藥、建材等行業(yè)的都有重要的應用。由于它的分子結構中含有強酸性的（），因此，呈現出明顯的（）性，使PH試紙變成（）。另外，其分子結構中還存在弱堿性的（），因此，分子本身形成（）。2、吸附色譜的吸附劑主要為（）和（）；分配色譜的固定相載體可為（）、（）或（）等。3、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（）、（）、（）、（）有關。4、升華是純化（）有機化合物的又一種手段，它是由化合物受熱直接（），然后由（）為固體的過程。5、在合成正丁醚的實驗中，含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分層，上層主要是（）和（），下層主要是（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液2、在乙酰苯胺的制備過程中，可采用的?；噭┯校ǎ?。A、乙酰氯B、乙酸酐C、冰醋酸3、對氨基苯磺酸顯（）。A、酸性B、堿性C、中性4、在進行咖啡因的升華中應控制的溫度為（）。A、140oCB、80oCC、220oCD、390oC5、欲獲得零下10℃A、冰浴B、食鹽與碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化鈣結晶與碎冰的混合物D、液氨6．測定熔點時，溫度計的水銀球部分應放在（）。A、提勒管上下兩支管口之間B、提勒管上支管口處C、提勒管下支管口處D、提勒管中任一位置7、某化合物熔點約250-280℃A、濃硫酸B、石蠟油C、磷酸D、水8、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用（）做干燥劑。A、NaB、無水CaCl29、萃取溶劑的選擇根據被萃取物質在此溶劑中的溶解度而定，一般水溶性較小的物質用（）萃取。A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水10、在乙酸乙酯的合成實驗中，若操作不慎，用飽和氯化鈣溶液洗去醇時，可能產生的絮狀沉淀是（）。A、硫酸鈣B、碳酸鈣C、氫氧化鈣D、機械雜質三、判斷題。（每題1分，共10分）1、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（）2、當制備乙酰苯胺的反應完成后，待反應液冷卻后再進行處理。（）3、升華過程中，始終都需用小火直接加熱。（）4、在薄層層析時，點樣毛細管的粗細不影響層析結果。（）5、當制備乙酰苯胺的反應時，只要使用溫度計控制好溫度，可以不使用刺形分餾柱。（）6、在進行柱層析時，為了避免填料從柱中漏出，堵篩所用的棉花要多些。（）7、對氨基苯磺酸易溶于乙醇。（）8、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果。（）9、在乙酸乙酯的制備中，為提高轉化率通常加入過量乙醇。（）10、凡固體有機物均可用升華的方法提純。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出環(huán)己酮制備過程的儀器裝置圖，并加以說明。2、試畫出水蒸氣蒸餾裝置圖。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果？2、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么要將反應溫度維持在100℃——1103、在對氨基苯磺酸的制備中，反應產物中是否會有鄰位取代物？若有，鄰位和對位取代產物，哪一種較多，說明理由。4、重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？5、什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。試卷九一、填空題（每空1分，共20分）1、在色譜中，吸附劑對樣品的吸附能力與（）、（）、（）以及（）有關。2、正丁醚合成實驗是通過（）裝置來提高產品產量的。3、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（）、（）和（）。4、色譜在有機化學上的重要用途包括（）、（）、（）以及（）。5、乙酸乙酯中含有（）雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。6、合成乙酰苯胺時，反應溫度控制在（）攝氏度左右，目的在于（）。當反應接近終點時，蒸出的水分極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現溫度計（）的現象。7、升華是純化（）有機化合物的一種手段，它是由化合物受熱直接（）然后由（）為固體的過程。8、環(huán)己酮的合成中，將鉻酸溶液加入環(huán)已醇后，使反應溶液變成（）色為止。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在乙酰苯胺的制備過程中，為促使反應向正方向進行，實驗中使用了（）。A、干燥劑B、滴液漏斗C、接點式溫度計D、刺形分餾柱2、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反應中，瓶內反應溫度應該控制在（）。A、50℃-55℃B、553、當反應產物為堿性化合物時，要對其進行純化，所采取的簡單方法為（）。A、重結晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、對氨基苯磺酸的合成中，應控制反應溫度在（）。A、100-110oCB、200-210oCC、180-190oCD、60-70oC5、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液6、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的（）。A、沸點B、形狀C、熔點D、溶解度7、粗產品正溴丁烷經水洗后油層呈紅棕色，說明含有游離的溴，可用少量（）洗滌以除去。A、亞硫酸氫鈉水溶液B、飽和氯化鈉水溶液C、水D、活性碳8、為防上鋼瓶混用，全國統一規(guī)定了瓶身、橫條以及標字的顏色，如：氧氣瓶身是（）。A．紅色B、黃色C、天藍色D、草綠色9、呋喃甲醛在濃堿條件下進行坎尼扎羅（Cannizzaro）反應可制得相應的（）。A、醇和酸B、醇和醛C、醇和酮D、酮和酸10、從茶葉中提取咖啡因，通常是用適當的溶劑在（）中連續(xù)抽提，濃縮得粗咖啡因。A、燒杯B、脂肪提取器C、圓底燒瓶D、錐形瓶三、判斷題。（每題1分，共10分）1、用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。（）2、在進行薄層層析時，展開劑不能超過點樣線。（）3、在合成乙酰苯胺時，苯胺過量也利于反應產率的提高。（）4、薄層色譜是屬于吸附色譜中的一種。（）5、升華前必須把待精制的物質充分干燥。（）6、若用苯萃取水溶液，苯層在下。（）7、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應的正丁醇及副產物1－丁烯和正丁醚。（）8、在茶葉咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（）9、胡蘿卜素、葉綠素和葉黃素的Rf值在薄層色譜中的大小次序為胡蘿卜素、葉黃素和葉綠素。（）10、嚴格控制溫度、pH和試劑用量是2,4-D制備實驗的關鍵。（）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫出咖啡因的提取裝置。2、請畫出測定沸點的裝置，并寫出裝置要領？五、簡答題。（每題6分，共30分）1、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結束實驗操作？2、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？3、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么要使用刺形分餾柱？4、試描述制備對氨基苯磺酸的反應原理。5、使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？試卷十一、填空題（每空1分，共20分）1、（）、（）和反應，禁止用密閉體系操作，一定要保持與大氣相連通。2、百分產率是指（）和（）的比值。3、對氨基苯磺酸是兩性化合物，（）比（）強，以酸性內鹽存在，所以它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。4、在環(huán)己酮的制備中，反應完成后，可用（），將環(huán)已酮與水一起蒸出。5、毛細管法測定熔點時，通常毛細管裝填樣品的高度為（）。6、蒸