物理化學(xué)實驗低沸點二元體系相圖的繪制主講：靳平寧Tel理課件一、實驗?zāi)康牧私饫L制雙液系相圖的根本原理和方法繪制環(huán)己烷-乙醇二元液系沸點-組成圖，并由圖決定最低恒沸溫度及最低恒沸混合物的組成熟練操作阿貝折光儀整理課件二、實驗原理

在恒定壓力下，表示溶液沸點與組成關(guān)系的相圖稱為沸點—組成圖，即為T－x相圖。完全互溶雙液系的T－x圖可分為三類：〔1〕理想雙液系，溶液沸點介于兩純物質(zhì)沸點之間〔2〕各組分對拉烏爾定律發(fā)生正偏差，溶液具有最低恒沸點〔3〕各組分對拉烏爾定律發(fā)生負(fù)偏差，溶液具有最高恒沸點整理課件完全互溶雙液系沸點－組成圖

整理課件三、實驗試劑及儀器儀器：FDY雙液系沸點測定儀一套SWJ精密數(shù)字溫度計膠頭滴管阿貝折光儀移液管吹風(fēng)機試劑：A·R無水乙醇A·R環(huán)己烷丙酮蒸餾水整理課件FDY雙液系沸點測定儀整理課件阿貝爾折光儀可直接用來測定液體的折光率，定量地分析溶液的組成，鑒定液體的純度。同時，物質(zhì)的摩爾折射度、摩爾質(zhì)量、密度、極性分子的偶極矩等也都可與折光率相關(guān)連，因此它也是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究工作的重要工具。折光率的測量，所需樣品量少，測量精密度高〔折光率可精確到0.0001〕，重現(xiàn)性好，所以阿貝爾折光儀是教學(xué)和科研工作中常見的光學(xué)儀器，近年來，由于電子技術(shù)和電子計算機技術(shù)的開展，該儀器品種也在不斷更新。阿貝折光儀整理課件Ⅰ.根本原理一.折射現(xiàn)象和折光率

當(dāng)一束光從一種介

質(zhì)m進入另一種介質(zhì)M

時，不僅光速會發(fā)生改變，如果

傳播方向不垂直于界面，還會發(fā)

生折射現(xiàn)象。

光在不同介質(zhì)中的折射

整理課件光線在真空中的速度〔υ真空〕與在某一介質(zhì)中的速度〔υ介質(zhì)〕之比定義為該介質(zhì)的折光率，它等于入射角α與折射角β的正弦之比，即：在測定折光率時，一般光線都是從空氣中射入介質(zhì)中，除精密工作以外，通常都是以空氣作為近似真空標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，故常以空氣中測得的折光率作為某介質(zhì)的折光率，即：

物質(zhì)的折光率隨入射光的波長λ、測定時的溫度t及物質(zhì)的結(jié)構(gòu)等因素而變化，所以，在測定折光率時必須注明所用的光線和溫度。當(dāng)λ、t一定時，物質(zhì)的折光率是一個常數(shù)。例如nD20=1.3611表示入射光波長為鈉光D線〔λ=589.3nm〕，溫度為20℃時，介質(zhì)的折光率為1.3611。由于光在任何介質(zhì)中的速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介質(zhì)的折光率都大于1，即入射角大于折射角。整理課件二.阿貝爾折光儀測定液體介質(zhì)折光率的原理

阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計的阿貝折光儀的臨界折射入射角αi=90°時，折射角βi最大，稱臨界折射角。如果從0°到90°〔αi〕都有單色光入射，那么從0°到臨界角βi也都有折射光。換言之，在臨界角以內(nèi)的區(qū)域均有光線通過，該區(qū)是亮的，而在臨界角βi以外的區(qū)域，由于折射光線消失而沒有光線通過，故該區(qū)是暗的，兩區(qū)將有一條明暗分界線，由分界線的位置可測出臨界角βi。當(dāng)αi=90°，β=βi時，整理課件三.儀器結(jié)構(gòu)典型的阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖

阿貝折光儀構(gòu)造圖1.測量鏡筒2.阿米西棱鏡手輪3.恒溫器接頭4.溫度計5.測量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加樣品孔9.反射鏡10.讀數(shù)鏡筒11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤13.棱鏡鎖緊扳手14.底座

其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組，下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡，其斜面是磨砂的，液體試樣夾在輔助棱鏡與測量棱鏡之間，展開成一薄層。整理課件II.使用方法一.

儀器的安裝將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以防止液體試樣迅速蒸發(fā)。二.

加樣松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加少量丙酮清洗鏡面〔用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面〕，用擦鏡紙同一方向輕輕擦干鏡面。待鏡面枯燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。三.

對光轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小，于是調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視場準(zhǔn)絲最清晰。整理課件四.

粗調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。五.

消色散轉(zhuǎn)動消色散手柄，使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個清晰的明暗臨界線。六.

精調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點上，假設(shè)此時又呈微色散，必須重調(diào)消色散手柄，使臨界線明暗清晰。〔調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如以下圖〕整理課件（黑白分明）阿貝折射儀整理課件七.

讀數(shù)整理課件四、實驗步驟〔一〕測定無水乙醇折光率，練習(xí)尋找視場〔二〕測定溶液的沸點及平衡時氣—液兩相的折射率1.安裝沸點儀，將溫度傳感器插入橡皮塞，與電熱絲平行，不能相碰。2.接通冷凝水，量取20mL乙醇從側(cè)管參加蒸餾瓶內(nèi)，確保電熱絲和溫度傳感器在液面以下，調(diào)節(jié)電壓在“12V〞，加熱至沸騰，溫度穩(wěn)定后傾斜支架，回流三次，記錄乙醇沸點，關(guān)閉電源整理課件3.通過側(cè)管加0.5mL環(huán)已烷于蒸餾瓶中，加熱至沸騰，待溫度變化緩慢時，同上法回流三次，溫度根本不變時記下沸點，停止加熱。用吸管從小槽中取出氣相冷凝液測定折射率，從側(cè)管處吸出少許液相混和物測定折射率。4.依次再參加1.0、2.0、4.0、8.0、12.0mL環(huán)已烷，同上法測定溶液的沸點和氣、液相的組成。5.將溶液倒入回收瓶，用吹風(fēng)機吹干蒸餾瓶。6.從側(cè)管參加20mL環(huán)已烷，測其沸點。7.依次參加0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL乙醇，測其沸點氣、液相的折光率并記錄數(shù)據(jù)。8.關(guān)閉儀器和冷凝水，將溶液倒入回收瓶。整理課件五、數(shù)據(jù)記錄及處理乙醇/mL環(huán)己烷/mL沸點氣相折光率液相折光率X環(huán)（G）X環(huán)（l）200.00.51.02.04.08.012.0整理課件環(huán)己烷/mL乙醇/mL沸點氣相折光率液相折光率X環(huán)（G）X環(huán)（l）2000.20.40.60.81.01.2整理課件六、本卷須知1.每次取樣量不宜