磺胺醋酰鈉的合成一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆栈前反柞ｂc的制備原理及操作方法。掌握反應(yīng)條件（如pH、溫度等）對(duì)反應(yīng)的影響及反應(yīng)條件的控制方法。掌握磺胺醋酰鈉鑒別的原理和操作方法。了解如何利用理化性質(zhì)的差異分離純化產(chǎn)品。二．實(shí)驗(yàn)原理：[1]三．實(shí)驗(yàn)試劑:[2]類別試劑名稱規(guī)格用量配料比質(zhì)量比摩爾比合成磺胺CP26g11醋酐CP20.6mL0.791.42氫氧化鈉22.50%33mL1.13氫氧化鈉77%18.91.9氫氧化鈉40%適量氫氧化鈉乙醇液5%40鹽酸CP適量活性炭CP適量四．實(shí)驗(yàn)步驟：磺胺醋酰的制備在附有攪拌裝置、溫度計(jì)、回流冷凝管的250ml三頸瓶中，加人磺胺26g，22．5％的NaOH水溶液33ml。攪拌，水浴逐漸升溫至50-55℃，待物料溶解后，加人醋酐7．5ml，吡啶5滴，5min后加入77％的NaoH溶液4．5ml。隨后，每隔5min將剩余的醋酐和77％的NaOH水溶液分次交替加人，每次各2ml。加料期間，反應(yīng)溫度需維持在50-55℃。加料畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min。反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液傾人250mL燒杯中，加水30ml稀釋，以濃鹽酸調(diào)pH至7．0，放冷，析出未反應(yīng)原料磺胺，過濾，濾餅棄去(可回收利用)，濾液以濃HCl調(diào)整至pH4.0-5.0，有固體析出，過濾，濾餅壓緊抽干。用3倍量的10％的鹽酸溶解濾餅，放置30分鐘，抽濾，去掉不溶物，濾液加少量活性炭室溫脫色lOmin，過濾。濾液再以40％NaOH溶液調(diào)整pH至5．0，析出磺胺醋酰，抽濾、干燥，稱重?；前反柞ｂc的制備稱取上步所得的磺胺醋酰移人100ml燒杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液[3]4Oml倒人燒杯中，室溫?cái)嚢柚凉腆w完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥，稱量。五．鑒別：[4]1.取本品藥約0.1g，加蒸餾水3ml溶解后，加硫酸銅試液5滴，即產(chǎn)生藍(lán)綠色沉淀。2.取本品藥約0.1g，加蒸餾水3ml溶解，做鈉鹽的鑒別反應(yīng)。（1）取供試液少許，加醋酸氧鈾鋅試液，即產(chǎn)生黃色沉淀。（2）用鹽酸潤濕的鉑絲蘸取供試液，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。參考文獻(xiàn)：[1]《化學(xué)工程與工藝實(shí)驗(yàn)技術(shù)》尹衛(wèi)平，張玉清主編。[2]《中等專業(yè)學(xué)校教材藥物化學(xué)第2版》-