掃描電子顯微鏡技術(shù)應(yīng)用與研究摘要:本文從金屬晶體理論和掃描電子顯微鏡的原理出發(fā)，闡述了的定義和性質(zhì)。通過對金屬模塊和焊條的二次電子成像，論證了分辨率高，能反映物體更多的層次結(jié)構(gòu)等優(yōu)點。最后，討論了二次電子在電子制造業(yè)中的應(yīng)用。關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡金屬晶體二次電子成像電子束Abstract：Thisarticleisbasedonthetheoryofmetalcrystal,configurationandworkingtheoryofthescanningelectronmicroscope.Itisexpoundedthedefinitionandnatureofsecondaryelectronimage.Throughthesecondaryelectronimageofmetalandtheweldingrod,itisprovedthesecondaryelectronresolutiontobelikelyhigh,couldreflectmeritsandsoonobjectmorehierarchical.Finallywediscussedthesecondaryelectronintheelectronicmanufacturingapplications.Keywords:scanningelectronmicroscope,metalcrystal,secondaryelectronimageelectronbeam前言隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛躍開展,各種新型材料的不斷涌現(xiàn).材料的檢測技術(shù)也正在朝著科學(xué)、先進、簡便、精確、自動化的方向開展.材料組織結(jié)構(gòu)和性能的檢測已成為一門多學(xué)科、跨學(xué)科的綜合性技術(shù).材料性能的檢測既有傳統(tǒng)的見手段又有高度現(xiàn)代化的研究手段.面對新技術(shù)和新材料的快速開展,過去傳統(tǒng)的常規(guī)性能檢測遇到了極大的挑戰(zhàn).一方面由于采用現(xiàn)代化的電子技術(shù)、光學(xué)技術(shù)、聲學(xué)技術(shù)等新技術(shù)以及隨之開展的各種高科技的設(shè)備,觸進了材料檢測技術(shù)的不斷進步.另外一方面,為了適應(yīng)新材料和新技術(shù)的開展不斷不斷修改檢測標準,使常規(guī)檢驗和深入研究緊密的結(jié)合起來.而在材料組織的形貌觀察中,主要是依靠顯微技術(shù),利用二次電子成像來分析材料的組織結(jié)構(gòu),已成為當今檢測的主要趨勢.掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡那么把觀察的尺度推廣到亞微米和微米以下的層次.現(xiàn)代的顯微鏡的分辨率可到達0.2nm甚至更高.在借助顯微技術(shù)和其他一些分析系統(tǒng)可以把材料組合子形貌比擬準確的分析出來.目前有些零件由于某些原因,結(jié)構(gòu)發(fā)生及其性能發(fā)生了變化,為了收集失效零件的有關(guān)資料，我們必須先了解金屬材料的結(jié)構(gòu)〔晶體結(jié)構(gòu)〕，從結(jié)構(gòu)出發(fā)認識金屬材料的性能〔力學(xué)性能和工藝性能〕，同時了解這種結(jié)構(gòu)的缺陷，以及由此可能引起的各種問題〔斷裂、疲勞等〕。這方面的學(xué)習能幫助我們快速準確確實定零件失效的原因。 目前我們常用顯微鏡來觀察分析金屬斷口，確定失效的發(fā)源點和失效方式。用能譜儀和波譜儀來定性和定量分析斷口處金屬材料的成分和比例，檢驗材料的組織是否正常，成分是否符合要求。從而進一步確定失效的具體原因。 本篇論文主要就金屬的晶體結(jié)構(gòu)和掃描電子顯微鏡這兩方面進行學(xué)習探討，結(jié)合一些實驗，目的是讓我們了解金屬材料的結(jié)構(gòu)及其成分.第1章金屬晶體結(jié)構(gòu)第1.1節(jié)金屬晶體結(jié)構(gòu)概述所謂晶體結(jié)構(gòu)，就是晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。固態(tài)物質(zhì)按其原子〔離子、分子〕的聚集狀態(tài)可分為晶體和非晶體兩大類。所謂晶體是指原子〔離子、分子〕在三維空間有規(guī)那么的周期性重復(fù)排列的物體，其排列的方式稱為晶體結(jié)構(gòu)，如天然金剛石、水晶、氯化鈉等。原子〔離子、分子〕在空間無規(guī)那么排列的物體稱為非晶體，如普通玻璃、松香、石蠟等。一、晶格為了研究晶體中原子的排列規(guī)律，假定理想晶體中的原子都是固定不動的剛性球體，并用假想的線條將晶體中各原子中心連接起來，便形成了一個空間格架，這種抽象的、用于描述原子在晶體中規(guī)那么排列方式的空間格架稱為晶格，如下圖3-1-1。晶格中的每個點叫做結(jié)點圖1-1晶格二、晶胞晶體中原子的排列具有周期性的特點，因此，通常只從晶格中選取一個能夠完全反映晶格特征的、最小的幾何單元來分析晶體中原子的排列規(guī)律，這個最小的幾何單元稱為晶胞，如下圖3-1-2。實際上整個晶格就是由許多大小、形狀和位向相同的晶胞在三維空間重復(fù)堆積排列而成的。三、晶格常數(shù)晶胞的大小和形狀常以晶胞的棱邊長度a、b、c及棱邊夾角α、β、γ來表示，如下圖3-1-3。晶胞的棱邊長度稱為晶格常數(shù)圖1-2晶胞圖1-3晶格常數(shù)四、晶面、晶向和晶體的各向異性金屬晶體中通過原子中心所構(gòu)成的不同方位上的原子面稱為晶面。通過原子中心所構(gòu)成的不同方向上的原子列，可以代表晶格空間的一定方向，稱為晶向。由于晶體中不同晶面和晶向上原子排列的緊密程度不同，原子間的結(jié)合力大小也就不同，從而在不同的晶面和晶向上會顯示出不同的性能，即晶體的各向異性。晶體的這種特性在力學(xué)性能、物理性能和化學(xué)性能上都能表現(xiàn)出來，并在工業(yè)生產(chǎn)中有所應(yīng)用。第1.2節(jié)金屬的幾種典型晶體結(jié)構(gòu)面心立方、體心立方和密排立方金屬晶體中的結(jié)合鍵是金屬鍵，由于金屬鍵沒有方向性和飽和性，使大多金屬都具有排列緊密、對稱性高的簡單晶體結(jié)構(gòu)。最常見的金屬晶體結(jié)構(gòu)由3種，它們是面心立方結(jié)構(gòu)(Face-centeredcubic)、體心立方結(jié)構(gòu)(Body-centeredcubic)和密排六方結(jié)構(gòu)(Hexagonalclose-packed)。假設(shè)將金屬原子看作剛性球，這三種晶體結(jié)構(gòu)的晶胞和晶體學(xué)特點分別如圖二、晶胞中的原子數(shù)晶體由大量晶胞堆砌而成，從圖、圖1.2.2、圖1.2.3可以看出處于晶胞頂角處的原子為幾個晶胞所共有，而位于晶面上的原子也同時屬于兩個相鄰的晶胞，只有在晶胞體積內(nèi)的原子才單獨為一個晶胞所有。故三種典型金屬晶體結(jié)中每個晶胞所占有的原子數(shù)n為：面心立方結(jié)構(gòu)n=8×1/8+6×1/2=4

體心立方結(jié)構(gòu)n=8×1/8+1=2密排六方結(jié)構(gòu)n=12×1/6+2×1/2+3=6三、點陣常數(shù)與原子半徑晶胞的大小一般是由晶胞的棱邊長度(a,b,c)即點陣常數(shù)〔或稱晶格常數(shù)〕衡量的，它是表征晶體結(jié)構(gòu)的一個重要根本參數(shù)。點陣常數(shù)主要是通過X射線衍射分析求得。不同金屬可以有相同的點陣類型，但各元素由于電子結(jié)構(gòu)及其所決定的原子間結(jié)合情況的不同，因而具有各不相同的點陣常數(shù)，且隨溫度的不同而變化。如果把金屬原子看作剛球，并設(shè)其半徑為R，那么根據(jù)幾何關(guān)系不難求出三種典型金屬晶體結(jié)構(gòu)的點陣常數(shù)與R之間的關(guān)系：面心立方結(jié)構(gòu)：點陣常數(shù)為a，且21/2a＝4R;體心立方結(jié)構(gòu)：點陣常數(shù)為a，且31/2a＝4R;密排六方結(jié)構(gòu)：點陣常數(shù)為a和c表示。在理想情況下，即把原子看作等看作徑的剛球，可算的且c/a＝1.633，此時a＝2R；但實際測得的軸比常偏離此值，即c/a≠1.633，這時，(a2/3+c2/4)1/2=2R。四、配位數(shù)與致密度晶體中原子排列的緊密程度是反映晶體結(jié)構(gòu)特征的一個重要因素。為了定量地表示原子排列的緊密程度，通常應(yīng)用配位數(shù)和致密度這倆個參數(shù)。配位數(shù)(CN)是指晶體結(jié)構(gòu)中，與任一原子最近鄰并且等距離的原子數(shù)。致密度(K)是晶胞中原子所占的體積分數(shù)，即：式中：K為致密度；n為晶胞原子數(shù)；v原子體積；V為晶胞體積。在面心結(jié)構(gòu)中每一個球接觸到同種球的個數(shù)為12，所以配位數(shù)為12。面心立方結(jié)構(gòu)致密度為體心立方的體心原子與8個原子最近鄰，配位數(shù)為8。致密度為同理可算出理想的密排六方結(jié)構(gòu)〔c/a=1.633〕配位數(shù)也是12，致密度也是0.74。以上分析說明，面心立方與密排六方的配位數(shù)與致密度均高于體心立方，故稱為最緊密排列。五、金屬晶體結(jié)構(gòu)的缺陷 實際應(yīng)用的金屬材料中，原子的排列不可能像理想晶體那樣規(guī)那么和完整，總是不可防止地存在一些原子偏離規(guī)那么排列的不完整性區(qū)域。這些缺陷對金屬的物理、化學(xué)和力學(xué)性能影響很大，特別對塑性、強度、硬度等起著決定性作用。根據(jù)缺陷相對于晶體的尺寸，或其影響范圍的大小，可將它分為點缺陷、線缺陷、面缺陷。 〔1〕點缺陷 所謂點缺陷，是指長、寬、高三個方向的尺寸都很小的一種缺陷，常見的點缺陷有空位、間隙原子和置換原子三種。 在任何溫度下，位于晶格結(jié)點上的原子并非是靜止不動的，而是以其平衡位置為中心，不停地作三維熱振動。其振幅大小和晶體的溫度有關(guān)，溫度越高，振幅越大。在一定的溫度下，每個原子的震動能量并不完全相同，在某一瞬間，某些原子的能量可能高些，其振幅就要大些，同樣另一些原子的能量可能低些，那它的振幅就要小些。這種現(xiàn)象稱之為能量起伏。由于能量起伏，總有一些振動能量較大的原子，能克服周圍原子對它的約束，脫離原來的平衡位置遷移到別處，其結(jié)果是在原來的位置上出現(xiàn)了空結(jié)點，這就是空位。脫離原位的原子一般有三種去向：一是跑到晶體外表，這樣所產(chǎn)生的空位稱為肖脫基空位；二是跑到點陣間隙中，所產(chǎn)生的空位稱為弗蘭克空位；三是跑到其他空位中，這當然不會增加新空位，但可使空位變換位置。 產(chǎn)生空位后，其相鄰原子由于失去了平衡，都會向著空位做一定程度的松弛，從而在其周圍出現(xiàn)一個涉及到一定范圍的畸變區(qū)，或彈性應(yīng)變區(qū)。晶格畸變將導(dǎo)致能量升高，從而使金屬的強度、硬度和電阻增加，這就導(dǎo)致了晶體的不穩(wěn)定性。但另一方面，它們的出現(xiàn)會引起晶體熵植的顯著增大，而熵值越大晶體應(yīng)該越穩(wěn)定，這兩個相互矛盾的因素使得晶體中的空位或間隙原子在每一溫度都有一個相應(yīng)的平衡濃度。溫度越高其平衡濃度也將越大，當濃度高到過飽和程度時，過飽和的空位，或凝聚為空位對或空位群，或與其他缺陷相互作用而消失，或組成較穩(wěn)定的復(fù)合體。 〔2〕線缺陷 所謂線缺陷，就是指在晶體的某一平面上，沿著某一方向伸展呈線狀分布的缺陷。這種缺陷的特征是，在某一個方向上的尺寸很長，而另兩個方向的尺寸很短。這種缺陷的根本形式是各種類型的錯位。錯位是指晶體中某處有一列或假設(shè)干列原子發(fā)生了有規(guī)律的錯排現(xiàn)象。錯位的根本類型有刃型位錯和螺型位錯。 刃型位錯是指在一個完整晶體的某一個晶面上，多出了一個半原子面，這個多余半原子面的邊緣就像刀刃一樣將晶體切開，將刃口處的原子列稱之為刃型位錯線。刃型位錯有正負之分，假設(shè)額外半原子面位于晶體的上半部，那么此處的位錯線稱為正刃型位錯。反之，假設(shè)額外半原子面位于晶體的下半部，那么稱為負刃型位錯。 螺型位錯就好象是把晶體的前半部用刀劈開，然后沿劈開面，并以刃端為界使劈開局部的左右兩半沿上下方面發(fā)生一個原子間距的相對切變，這樣在晶體切變局部的上下外表各出現(xiàn)一個臺階，但在晶體內(nèi)部大局部原子仍相吻合。 在實際晶體中常有大量位錯存在，位錯數(shù)量常用位錯密度表示其中V—晶體的體積L—體積為V的晶體中，位錯線的總長度。 位錯密度對金屬強度有重要影響，當金屬中位錯密度很高或很低時，金屬的強度反而會升高。 〔3〕面缺陷 面缺陷是在兩個方向的尺寸很大，第三個方向的尺寸很小而呈面狀分布的缺陷。面缺陷通常指晶界和亞晶界。晶界由于工業(yè)上使用的金屬材料，大都是由很多晶粒組成的多晶體，而且各晶粒間的位向不同，故各晶粒之間存在著晶界。由于晶界上的原子同時受到位向不同的相鄰晶粒的影響，為了能同時適應(yīng)兩晶粒的位向，必須從一種位向逐步過度到另一種位向，成為不同位向晶粒間的過渡層。 面缺陷的第三方向尺寸雖然很小，但仍然有一定厚度，晶界的厚度主要取決于相鄰晶粒間的位向差和金屬的純度，晶粒間的位向差越小，金屬的濃度越高，晶界越薄，反之越厚。純金屬的晶界厚度一般只有幾個原子厚，假設(shè)金屬中含有雜質(zhì)，而且雜質(zhì)又常富集于晶界，那么晶界將增厚。一般把相鄰晶粒間的位向差小于的稱為小角度晶界，大于的稱為大角度晶界。在多晶體的金屬材料中，各晶粒間的位向差大都在～范圍之內(nèi)，故屬于大角度晶界。小角度晶界和大角度晶界之間的差異不僅是位向差大小不同，它們的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)也各異，小角度晶界根本上是由位錯組成的，而大角度晶界的結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜，目前還不十分清楚。，而多晶體金屬材料中晶界大局部屬于大角度晶界。 由于晶界上的原子排列不規(guī)那么，偏離了平衡位置，存在較多的空位和位錯等卻小，造成晶格畸變，所有晶界的能量高于晶粒內(nèi)部的能量，高出的著局部能量稱為晶界能或界面能，由于晶界結(jié)構(gòu)和晶界能，使晶界具有一系列不同于晶粒內(nèi)部的特點：eq\o\ac(○,1)在常溫下，晶界對金屬塑性變形會產(chǎn)生阻礙作用，使晶界具有較高的強度和硬度，所以在常溫時金屬的晶粒越細小，晶界越多，金屬的強度和硬度也越高。eq\o\ac(○,2)原子沿晶界的擴散速度比晶粒內(nèi)部低；晶界的電阻也比晶粒內(nèi)部高。eq\o\ac(○,3)晶界的熔點較晶粒內(nèi)部低；在腐蝕性介質(zhì)中，晶界的腐蝕速度一般也比晶粒內(nèi)部快。eq\o\ac(○,4)晶界的晶格畸變較大，晶界能較高，有自發(fā)地向低能量狀態(tài)轉(zhuǎn)化的趨勢。如金屬在加熱時，晶粒會自發(fā)長大，使晶界總面積減小，總晶界能降低。 2〕亞晶和亞晶界 根據(jù)X射線分析，實際金屬的晶粒內(nèi)部，其晶格位向也不像理想晶體那樣完全一致，而是由許多位向差很小的小晶鑲嵌而成的。這些小晶塊稱為亞晶或亞結(jié)構(gòu)。相鄰亞晶間的邊界稱為亞晶界，亞晶界實際是由一系列刃型位錯組成的小角度晶界。由于亞晶界也存在著畸變，因此，亞晶尺寸對于金屬的性能也有一定影響。當晶粒大小一定時，亞晶越小或相鄰亞晶的位向差越大，塑性變形的阻力也越大，金屬的屈服強度也越高。第2章掃描電子顯微鏡第2.1節(jié)概述掃描電子顯微鏡的成像原理和透射電子顯微鏡有很大的區(qū)別。它的攝像顯像方式類似于電視，利用細聚焦電子束在樣品外表掃描時發(fā)出的各種信號來調(diào)制成像的。由于掃描電子顯微鏡的景深遠比光學(xué)顯微鏡大的多，可以利用它來進行顯微鏡斷口的分析。且樣品不可以復(fù)制，可直接觀察，非常之方便。另外，掃描電子顯微鏡的樣品室的空間很大?？梢匝b入很多的探測器。因此，目前的掃描顯微鏡已不僅僅是只用于行貌的觀察，它可以與許多其他的分析儀器組合在一起，使人們能在同一臺儀器中進行分析。甚至可以在掃描顯微鏡下做加熱，冷卻，加氣，加壓，加液等各種實驗，掃描顯微鏡的功能大大的增強了。這使得顯微鏡受到普遍應(yīng)用的原因。第2.2節(jié)掃描電子顯微鏡的根本原理和工作方式掃描電子顯微鏡的工作原理.由電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)過柵極靜電聚焦后成為直徑是50UM的點光源,然后在加速電壓(1~30KV)作用下,經(jīng)過兩三個透鏡組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束被會聚成幾十埃大小聚焦到樣品外表.在末級透鏡上有掃描線圈,它上午功能是使電子束在樣品外表掃描.由于高能電子束與試樣物質(zhì)的相互作用,產(chǎn)生各種信號(二次電子,背散射電子,X射線,俄歇電子,陰極熒光等).這些信號被響應(yīng)的接受器接受,經(jīng)過放大器放大后送到現(xiàn)象管(CRT)的柵極上,調(diào)制顯象管的亮度.由于掃描線圈的電流與顯象管的相應(yīng)偏轉(zhuǎn)電流同步,因此試樣外表任意點的發(fā)射信號與顯象管熒光屏上的亮度一一對應(yīng).也就是說,電子束打到試樣上一點時,在顯象管上就出現(xiàn)一個亮點.而我們需要觀察的試樣在一定區(qū)域的特征,那么是采用掃描電鏡的逐點成像的圖象分解法顯示出來的.試樣外表由于形貌不同,對應(yīng)與許多不相同的單元(稱為像元),它們在電子束轟擊后,能發(fā)出為數(shù)不等的二次電子,背散射電子等信號,依次從各像元檢出信號,再一一傳出去.傳送的順序是從左上方開始到右下方,依次一行一行的傳送像元,直至傳送完一幅或一貞圖象.采用這種圖象分解法,就可以用一整套線路傳送整個試樣外表的不同信息.為了按照規(guī)定的順序檢測和傳送各像元處的信息,就必須把聚的很細的電子束在試樣外表做逐點逐行的運動,也就是光柵裝掃描.在掃描電子顯微鏡中.用來成像的信號主要是二次電子,其次是背散射電子和吸收電子.用于分析成分的信號主要是X射線和背散射電子,陰極發(fā)光和俄歇電子也有一定的用處.二次電子二次電子從外表5～10nm層內(nèi)發(fā)射出來,能量為0～50eV.二次電子對外表狀態(tài)非常敏感,能非常有效的反映試樣外表的形貌.由于二次電子來自試樣的外表層,入射電子還來不及被屢次散射,因此產(chǎn)生二次電子的面積主要與入射電子束的束斑大小有關(guān).束斑越細,產(chǎn)生的二次電子面積越小,故二次電子的空間分辨率較高,一般可達3～6nm.如果采用發(fā)射槍,空間分辨率甚至可以到達0.4～2nm.二詞典子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不如背散射電子那么明顯,也即二次電子對原子序數(shù)的變化不敏感.二次電子的產(chǎn)額主要決定于試樣外表形貌,固二次電子主要用于形貌觀察.2.背散射電子背散射電子是入射電子在試樣中受到原子核盧瑟福散射而形成的大角度散射的電子.背散射電子一般是從試樣0.1～1um深處發(fā)射出來的電子.能量接近入射電子的能量.由于入射電子進入試樣較深,入射電子已被散射開,因此背散射電子來自于比二次電子更大的區(qū)域,所以背散射電子的分辨率比擬低.如果采用場發(fā)射槍,背散射電子成像分辨率可以得到有效的提升.背散射電子的優(yōu)點是它對試樣的原子序數(shù)變化敏感,它的產(chǎn)額歲原子序數(shù)的增加而增加,適于觀察成分的空間分布.背散射電子的成像稱度主要與試樣的原子序數(shù)有關(guān),與外表形貌也有一定的關(guān)系.由于背散射電子來自于試樣的較深處,故背散射電子像能反映試樣離外表較深處的情況.3.吸收電子入射電子中的一局部與試樣作用后,能量損失殆盡,無法逃逸出試樣外表,這局部電子就是吸收電子.假設(shè)在試樣和地之間接上一個高靈敏度的電流表,幾可以測的試樣對地的信號,這個信號是由吸收電子提供的.假定入射電子的電流強度為ia,背散射電子流強度為ib,二次電子流強度為is,那么吸收電子產(chǎn)生的電流強度為i=ia-(ib+is).由此可見,逸出外表的背散射電子和二次電子數(shù)量越少,吸收電子信號強度越大.假設(shè)把吸收電子信號調(diào)制成圖象,那么它們的稱度恰好與二次電子和背散射電子圖象稱度相反.由于不同的原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額根本上是相同的,所以產(chǎn)生背散射電子較多的部位(原子序數(shù)大)其吸收電子的數(shù)量越少,反之亦然.因此,吸收電子也能產(chǎn)生原子序數(shù)稱度,吸收電子像的分辨率主要受到信號噪比的限制.4.特征X射線當樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時,會在內(nèi)層電子處產(chǎn)生一個孔雀,原子就會處于能量較該高的激發(fā)狀態(tài),此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺,從而釋放出具有一定的特征能量的特征X射線.5.俄歇電子俄歇電子從試樣外表幾個原子層的厚度發(fā)出,它的能量一般為1000eV.由于俄歇電子能給出材料外表的信息,故俄歇電子常用于外表成分分析.用俄歇電子進行分析的一起稱為俄歇電子譜儀(AES),俄歇電子譜儀需要在超高真空(UHV)下工作,它在掃描電鏡中用的不多.第2.3節(jié)掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)六大局部組成。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。電子槍掃描電子顯微鏡中的電子槍與投射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比投射電子顯微鏡低。透射電鏡的分辨率與電子波長有關(guān)，波長越短，分辨率越高，所以透射鏡的電壓一般都使用100~300KV，甚至到達1000KV而掃描電子顯微鏡與電子波長關(guān)系不大，卻與電子在式樣上的最小掃描范圍有關(guān)。電子束斑越小，分辨率就越高。電磁透射掃描電子顯微鏡中的各種電磁透鏡都不作為成像透鏡用，而是作為會聚透鏡用，他們的功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，使原來直徑為50UM的束斑縮小成為一個只有幾十個納米的細小斑點。這個艘小需要幾個透鏡來完成。掃描線圈掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品外表作有規(guī)那么的動，電子束在樣品上的掃描動作和顯象管上的掃描動作保持嚴格的同步，因為他們是由同一掃描發(fā)生器控制的。樣品上的各點受電子束轟擊時發(fā)出的信號可由信號探測器收到，并通過顯示系統(tǒng)字顯象管上顯示描繪出來。樣品室樣品室就是用來成方試樣，標樣的地方。樣品室上面和電子光學(xué)系統(tǒng)連接，讓電子光學(xué)系統(tǒng)形成的電子束能轟擊到樣品上的選好的分析點。側(cè)面和下面留有一些接口及加了真空密封蓋的孔洞，以備安裝各種測量裝置，輸出測量信號及加裝附件之用。由于探針分析的區(qū)域是微米量級的區(qū)域，樣品臺的移動精度和位置的再現(xiàn)性必須到達±0.1um,因此樣品臺的移動機構(gòu)必須十分精確，為了很好的消除部件間的余隙，樣品臺在設(shè)計上廣泛使用了機動設(shè)計和半機動設(shè)計。樣品室主要有以下幾個要求：1．整個儀器在使用樣品時應(yīng)保持真空狀態(tài)。新型的儀器都供應(yīng)一個空氣鎖和預(yù)抽空裝置與樣品室相聯(lián)。2．樣品臺的設(shè)計原那么上采用頂面定位方式，不管式樣原來的高矮，裝好后它們要分析的金相磨面都必須落在空間的同一水平面上，這樣既能夠便于金相觀察，又免除了移動時候由于上下不平與物鏡極靴等物的相碰，并且也保證了X光譜儀對試樣位置的要求。圖2-1顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖第2.4節(jié)信號的收集和圖象顯示系統(tǒng)掃描電子顯微鏡中，用來成像的信號主要是靠二次電子，其次是背散射電子和吸收電子。用于分析成分的信號主要是X射線和背散射電子，陰極發(fā)光和俄歇電子也有一定的用處。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可以采用閃爍計數(shù)器來進行檢測。信號電子進入閃爍后即引起電離，當離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生光?？梢姽馔ㄟ^光導(dǎo)器進入光電倍增器，光信號放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器興旺后就成為調(diào)制信號。由于鏡筒中的電子束和顯象管中的電子束是同步掃描的，而熒光屏上每一點的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調(diào)制的，因此樣品上個點的狀態(tài)不同，所以接受的信號也不同，于是就可以在顯象管上看到一幅反映式樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微鏡圖象。為保證掃描電子顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般情況下，這樣可以防止樣品的污染。如果真空度缺乏，除樣品被嚴重污染外，還會出現(xiàn)燈絲的壽命下降，極間放電等問題。注意：為保證掃描電子顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對筒鏡內(nèi)的真空度有一定的要求。一般情況下，如果真空系統(tǒng)能提供1.33*10^-2～1.33*10^-3pa的真空度時，就可以防止樣品的污染。如果真空度缺乏，除樣品被嚴重污染外，還會出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問題.第2.5節(jié)二次電子的根本定義和性質(zhì)入射電子和物質(zhì)相互作用后在試樣上方所檢測到的電子信息具有一定的能量分布規(guī)律。如果采用閃爍晶體檢測系統(tǒng)，并在收集極上加正壓280V。那么檢測器對二次電子的收集系數(shù)f可達0.7以上，即從試樣外表逸出的二次電子有70%以上被接收。由于檢測器對背反射電子的收集角很小，成象信息主要是二次電子，因此獲得的圖象稱為二次電子像。實際檢測到的二次電子包含三個局部，入射電子在小發(fā)射深度區(qū)中所激發(fā)出的二次電子，背散射電子在它們從厚度為的外表層通過時激發(fā)出的二次電子，背散射電子在樣品室中某處〔如靴極〕激發(fā)出的二次電子。入射束電子收集器入射束電子收集器二次電子樣品(a)加偏壓前(b)加偏壓后圖2-2二次電子像具有如下性質(zhì)：成象信息主要是能量等于0—50eV的二次電子。但實際參與成象的也含有少量能量大于50eV的背反射電子；由于入射電子在試樣中產(chǎn)生二次電子信息的深度和廣度比擬小，對各種成象的信息來說，二次電子像分辨率最高；在檢測系統(tǒng)中收集極的正電場作用下，從各個方向逸出的二次電子幾乎都可以進入檢測器中，從等效照明關(guān)系上，二次電子像具有無陰影光源的影象性質(zhì)，在樣品的次層區(qū)域也可以看到細節(jié)，即從二次電子像上可以看到更多的層次結(jié)構(gòu)。二次電子像的襯度主要來自試樣外表的集合形貌。信號電流強度和幾何參數(shù)間存在著如下關(guān)系：式中為入射電子束對于試樣外表法線所構(gòu)成的角度。從公式中可以看出，幾何襯度效應(yīng)來自以下兩個方面：二次電子發(fā)射強度的改變。如果樣品的觀察面是由幾個不同位向的外表所構(gòu)成，由于信號電流是與成正比，故在垂直于入射方向的外表上，最小，而隨著試樣外表相對于入射電子束的傾角增加，相應(yīng)也增加。因此，相對于入射電子束成傾斜角的面較亮，而垂直于入射電子束的面那么較暗。接受效率的改變。如果樣品的觀察面是由幾個不同位向的外表所構(gòu)成，由于每個外表相對于檢測器具有不同的位向關(guān)系，相應(yīng)也會引起接收效率的改變。從圖中可以看出，檢測器對A〔它面向檢測器〕面所逸出的二次電子的接收效率較高，而對B面〔它不面對檢測器〕所逸出的接收效率較小，故即使在A面和B面所逸出的二次電子強度相同，但由于接收效率不同，所以在相應(yīng)的二次電子像中，A面較亮，而B面較暗。試驗說明，外表幾何方位對二次電子強度發(fā)射強度的影響比對接收效率的影響要顯著的多。雖然二次電子像具有無陰影光源影象的性質(zhì)，但如果從試樣外表上某區(qū)域所產(chǎn)生的二次電子在飛向檢測器的途中被試樣其他部位所阻擋，那么在圖象中將看不到這個區(qū)域的細節(jié)，即出現(xiàn)陰影。解決的方法有二：〔1〕把觀察面向檢測器傾斜；〔2〕采取適宜的工作距離。這兩種方法均可以消除陰影。圖2-3形貌襯度原理第2.6節(jié)電壓襯度和電場襯度二次電子發(fā)射數(shù)量的分布不僅與樣品外表的幾何形貌和物質(zhì)成分有關(guān)，而且與樣品的電位分布相對應(yīng)，這是因為二次電子是一種低能電子，它的運動軌跡很容易受樣品外表電位的影響，因此，從二次電子像中很容易顯示出樣品外表存在電位所引起的襯度效應(yīng)，這種襯度效應(yīng)稱為電壓襯度，相應(yīng)所獲得的掃描圖象稱為電壓襯度圖象，它能真實反映樣品各處的電位分布。二次電子像的電壓襯度是強烈地依賴于檢測系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)。對于閃爍晶體檢測系統(tǒng)，二次電子通常是在收集極正電壓〔250V〕的電場作用下以一定的運動軌跡進入到閃爍晶體中，如果在試樣外表各局部間存在電位差異，或在試樣外表上存在電場，就會引起二次電子的運動軌跡改變，從而影響檢測效率而改成襯度效應(yīng)。一般來說，二次電子像的電壓襯度效應(yīng)比幾何襯度效應(yīng)要弱得多。為了能觀察到這種弱的襯度效應(yīng)，可以采取如下措施：采用較低能量的入射電子束；采用較低的收集極電壓；提高樣品室的真空度，以防試樣外表被污染而使這種襯度效應(yīng)更弱。第2.7節(jié)磁疇襯度，物質(zhì)襯度磁性材料的微觀組織是由一系列不同磁距取向的磁疇所組成。當一個電子束照射到磁性材料中時，由于磁疇內(nèi)場的羅倫茲力的作用，使得電子〔一次電子或二次電子〕的運動軌道發(fā)生變化。由于磁化向量不同的磁疇對電子作用的羅倫茲力的方向不同，相應(yīng)對電子軌道的影響也不同，結(jié)果，在掃描電子象中中顯示出磁疇襯度的差異，這種襯度稱為磁襯度。當入射電子通過試樣外表漏出雜散磁場時，由于存在羅倫茲力的作用，結(jié)果使入射電子的入射角發(fā)生改變，其改變的量同雜散磁場的強度和分布有關(guān)。由于二次電子的產(chǎn)額是依賴于原入射電子相對于外表的入射角，于是在二次電子像中顯示出磁襯度。在實際檢測幾何條件下，不是全部二次電子都被檢測，而且由于二次電子空間角分布改變所造成接收效率的差異也不大，故磁襯度效應(yīng)要比幾何襯度效應(yīng)要弱的多，估計只造成約20%的襯度差異，屬于一種弱的襯度效應(yīng)。實際測量說明，二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化如下圖。在z<40時二次電子的產(chǎn)額也是隨原子序數(shù)的增加而增加，但當z>40時，二次電子的鏟額根本上與原子序數(shù)無關(guān)。因此物質(zhì)襯度也是一種弱的襯度效應(yīng)。0.6,0.40.2Z20406080100圖2-4第2.8節(jié)二次電子像的分辨率電鏡分辨率是指樣品上可分辨兩個結(jié)構(gòu)細節(jié)之間的最小距離。因為掃描電鏡是由電子束逐點掃描成象的，故圖象分辨率與電子束的直徑密切相關(guān)。其次，它還決定于樣品本身各本分之間的襯度特性。第三，由于信號電子來自樣品中一定的取樣體積，后者也直接影響著分辨率。一、電子探針的直徑在討論圖象分辨率時應(yīng)注意區(qū)分兩種情況：一是顆粒狀特征物成象，另一種是陡直臺階狀結(jié)構(gòu)成象。通常遇到的是第一類。這時習慣采用的分辨率定義是Rayleigh判據(jù)。判據(jù)指出，如兩個特征物信號均滿足高斯分布，當他們重疊一半〔相距〕、中心區(qū)合成強度為原最大強度值的75%時，二特征物恰能被識別，間距就是可分辨極限。由于樣品中臺階狀結(jié)構(gòu)的邊緣常能呈現(xiàn)出獨有的襯度，故有時也定義邊緣清晰區(qū)作為一種分辨率的標志。根據(jù)直邊處信號強度的分析，取強度為最大值25%—75%的區(qū)域?qū)挾葹橹边叿直媛?。這種直邊清晰寬度約為上述直徑的57%。二、樣品的襯度特性在掃描電鏡中人們借助熒光屏上相鄰象元的亮度差異以分辨它們所代表的樣品細節(jié)，熒光屏上的亮度取決于從樣品來的信號。顯然，樣品相鄰區(qū)域的信號強度差異太小時，人眼就不能加以區(qū)分，也就是說存在一個最小襯度，它限制著分辨率，而且與樣品處的信噪比有關(guān)。設(shè)樣品每個象元上的電子數(shù)為n，由于電子從陰極發(fā)射出來時的隨機性統(tǒng)計漲落以及其他一些因素，會形成某種附加的噪聲n。通常n=,所以噪聲和信號之比為1/。由樣品本身特性所決定的相鄰兩個區(qū)的信號強度差S必須足夠大才不致被噪聲n所淹沒。作為一個經(jīng)驗事實可以認為樣品處的襯度必須大于噪聲與信號之比的5倍人眼才能區(qū)分這兩個區(qū)域，即樣品每個象元處的入射電子數(shù)可表示為=，其中各符號的意義同前。由于每個入射電子只能產(chǎn)生一定比率的二次電子，而且探測器的檢測效率也有一定限制，因此信號電子數(shù)n=k,k是一個常數(shù)，由上式得出可允許的樣品最小襯度極限為或最小束流為三、二次電子的取樣區(qū)二次電子像的分辨率不僅決定于上述電子探針的有效直徑，而且還與二次電子在樣品中的產(chǎn)區(qū)有關(guān)。二次電子信號中的發(fā)射深度為，發(fā)射區(qū)的面積也與有關(guān)。有簡單理論指出，50%的二次電子是從圍繞無限細的入射束，以0.8為直徑的圓區(qū)中發(fā)射出來。因此可以近似認為二次電子的發(fā)射區(qū)寬度為，信號的產(chǎn)區(qū)為。事實上入射束并非無限細，在直徑為的電子束橫截面內(nèi)電流密度也有一定分布，故由它掃描得出的二次電子具有模糊〔即數(shù)學(xué)中的卷積〕效應(yīng)。信號電子的取樣區(qū)直徑約為。和反映的發(fā)射區(qū)直徑與電子射程R同量級。通常為nm級，而R為m量級，所以是二次電子像高分辨信息的提供者，它們集中在離入射中心點幾十埃的范圍內(nèi)。和那么分布在較寬的區(qū)域中，構(gòu)成圖象的背景噪聲。第3章掃描電子顯微鏡在電子材料制造中的應(yīng)用探討第3.1節(jié)電子材料概述所謂的電子材料，是以發(fā)揮其物理性能或者物理與物理性能之間、力學(xué)與物理性能之間、化學(xué)與物理性之間吸收能夠戶轉(zhuǎn)換的特性為住而用語電子信息工業(yè)的材料。對照功能的定義〔凡具有優(yōu)良的物理性能、化學(xué)性能、和生物性能及其險乎轉(zhuǎn)化特性，而被用語非單純結(jié)構(gòu)目的的材料，幾功能材料〕，不難確定，電子材料屬于功能材料的范疇。因此，判斷給定的材料是否屬于電子材料時還應(yīng)該注意兩個方面，即首先要看其利用的功能是否指單純力學(xué)、單純化學(xué)和生物學(xué)特性以外的功能。此外，還應(yīng)該注意其應(yīng)用的指向性，即電子信息工業(yè)。二、電子材料的分類電子材料的種類非常之繁多，從形態(tài)上可分為固體，液體，氣體；從晶態(tài)上分，有多晶，單晶、非晶；從成分上分那么包括金屬、非金屬、單質(zhì)、化合物、而化合物又分為無機和有機化合物。根據(jù)電子材料的第一種定義方式，可將電子材料按其所依托的根底功能劃分為四個類別，其中，各個類別的代表性電子才力哦啊劃分為：1．利用物理性能電——半導(dǎo)體材料、介電材料超導(dǎo)材料、電阻材料等；磁——磁記錄材料、磁屏蔽材料等；光——光導(dǎo)纖維材激光器基質(zhì)材料、光記錄材料等；熱——熱敏材高熱導(dǎo)基片材料等；其他——觸點材料、集成電路基片與襯底材料、微波接介質(zhì)材料等。2．利用物理與物理性能轉(zhuǎn)換——光電子材料、敏磁材料、壓敏材料、熱敏材料等。3．利用力學(xué)與物理性能轉(zhuǎn)化——壓電材料、力敏材料等。4．利用化學(xué)與物理性能幻化特性——氣敏材料、濕敏材料等。三、電子材料的特點1．多學(xué)科交叉性：電子材料尤其是新型電子材料的出多種學(xué)科之間相互交叉、互相滲透、彼此融合的結(jié)果，它反映了固體物理、讀體化學(xué)、有機化學(xué)、冶金學(xué)、陶瓷學(xué)和微電子學(xué)等多種學(xué)科的新成就，著就是電子信息產(chǎn)業(yè)知識密集的一個主要反映之一。2．對先進技術(shù)的依賴性：電子材料的誕生與開展是材料制加工檢測技術(shù)的突破密不可分的。無論是新型電子材料的合成與制造，還是材料極及其原器件的制備與加工，都需要利用極端條件或者技術(shù)作為必要的手段，如超高壓、超高溫、超高真空、超低溫、超高冷卻及超高純的加工等等。以半導(dǎo)體材料器件為例，在每一次技術(shù)上的突破，如高純、高純晶體技術(shù)、高完整單晶體的制備技術(shù)、硅外平面技術(shù)和硅固有平面技術(shù)等等，都會迎來一次半導(dǎo)體材料與器件的飛躍。另外，從對電子材料的測試和分析來看，所需要的技術(shù)條件也越來越苛刻，要求的精度測量和超微量雜質(zhì)、原子級缺陷、電子遷移以及材料對環(huán)境微小變化的反映。第3.2節(jié)探討一、電阻材料從廣義上來講，但凡利用物質(zhì)固有特性來制造不同功能電阻元件的材料均稱為電阻材料。如制作發(fā)熱的點熱材料、線繞標準的精密電阻材料以及制作力敏、熱敏傳感器用的應(yīng)變電阻材料和熱敏電阻材料等。如箔式應(yīng)變體是利用光刻、腐蝕等工藝制作的一種金屬箔珊，其厚度在3~10ūm之間，由于它的散熱條件好，允許通過的電流較大，可光刻成各種形狀，又便于大批量生產(chǎn)，所以在取代絲珊式應(yīng)變體。二、觸點材料任何電系統(tǒng)都必須將電的信號或者能量從一個倒替轉(zhuǎn)向另外一個導(dǎo)體，在導(dǎo)體與導(dǎo)體之間的連接處就會產(chǎn)生電接觸。這里“電接觸”指的是導(dǎo)體接觸過過度區(qū)產(chǎn)生的物理、化學(xué)現(xiàn)象。在工程實際應(yīng)用中，“電接觸”常指接觸導(dǎo)體的具體結(jié)構(gòu)或者接觸導(dǎo)體本身稱為“電觸頭”，簡稱觸點。觸點材料即指制造電觸點的材料。為滿足各類實際應(yīng)用領(lǐng)域?qū)τ|點工作性能所提出的要求，觸點材料應(yīng)具與以下的特性；進可能高的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率；高的再結(jié)晶溫度、融化溫度、沸點溫度、熔化潛熱、汽化潛熱、電子逸出功和游離電位；適當高的密度、硬度和彈性；盡量小的蒸汽壓力、摩擦系數(shù)、熱電勢、湯姆遜系數(shù)、液態(tài)金屬浸潤角、外表膜隧道電阻率和機械強與周圍介質(zhì)某種成分的化學(xué)親和力等。用掃描電鏡對觸點材料的外表形貌、材料及讀成分的分析是完全可能的。三、介電材料介電材料主要包括電容器介質(zhì)材料和微波介質(zhì)材料兩大體系。其中用作電容器介質(zhì)的介電材料在整個電材料中占有很大的比重，它可分為有機和無機兩大類。在電子工業(yè)中常用的有云母和介電陶瓷，云母是層狀的晶體結(jié)構(gòu)，介電陶瓷是一個包含多個多相，多晶體結(jié)構(gòu)的組成系統(tǒng)。用掃描電鏡可對他們的晶體成分進行檢測，為選取材料提供依據(jù)四、半導(dǎo)體材料半導(dǎo)體材料具有一定的導(dǎo)電能力，而根據(jù)能帶理論，半導(dǎo)體和絕緣體都屬于非導(dǎo)體的類型。半導(dǎo)體的導(dǎo)電性往往是由于存在一定的雜質(zhì)，對于能填充情況有所改變，使導(dǎo)帶中有少數(shù)電子或價帶缺少了少數(shù)電子，從而產(chǎn)生一定的導(dǎo)電性。滲入的雜質(zhì)對實際半導(dǎo)體的性能起決定的作用。半導(dǎo)體材料是構(gòu)成許多有源元件的根本材料，在光通訊設(shè)備、信息的存儲、導(dǎo)體存儲器和光電二極管等等。用電子顯微鏡對半導(dǎo)體材料進行檢測和分析，對提高半導(dǎo)體材料的性能有十分重要的作用。五、光導(dǎo)纖維材料光導(dǎo)纖維是指導(dǎo)光的纖維，通常由折射率該的纖芯及折射率低的包層組成，這兩局部對被傳輸?shù)墓饩哂袠O高透射率。目前應(yīng)用光纖是以硅為主要材料。掃描顯微鏡是用來對光纖材料的檢測和對纖芯直徑的測量的主要工具。六、信息記錄與存儲材料信息記錄與存儲是計算機外圍設(shè)備的關(guān)鍵材料，主要有磁記錄、鐵電存儲和光記錄三類。七、集成電路與混合微電路用附屬材料集成電路與混合微電路用附屬材料主要包括厚膜電子漿料、引線框架和引線材料、封裝及封裝材料的基片稱底材料，可利用電子顯微鏡觀察引線排列及有無焊接缺陷，并對引線材料進行成分分析。八、壓電材料某些電介質(zhì)晶體通過純碎的機械作用使晶體極化，導(dǎo)致介質(zhì)兩端外表上出現(xiàn)符號相反的束縛電荷，電荷密度與外力成正比。這種由于機械力的作用而使晶體外表荷電的現(xiàn)象叫正壓電效應(yīng)。反之，在晶體上施加電場，將產(chǎn)生與電場鳥槍度成正比的應(yīng)變或機械應(yīng)力，這種現(xiàn)象稱之為逆變壓電效應(yīng)。正壓電效應(yīng)和逆壓變效應(yīng)統(tǒng)稱為壓電效應(yīng)。具有壓電效應(yīng)的材料就叫壓電材料。壓電材料主要是晶體結(jié)構(gòu)，我們利用掃描電子顯微鏡進行形貌觀察，為生產(chǎn)工藝的下擰提供依據(jù)。九.掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡最根本的成象功能是二次電子成像。它主要反響樣品外表的立體形貌。由于樣品外表的上下參差、凹凸不平，電子束照射到樣品上，不同點的作用角不同；再由于入射角方向的不同，二次電子向空間散射的角度和方向也不同，因此在樣品凸出局部和面向檢測器方向的二次電子就多，而樣品凹處和背向檢測器方向的二次電子就少一些；總之，樣品的上下、形狀、位置、方向等這些與外表形貌密切相關(guān)的性質(zhì)，變成了不同強度的二次電子信息。電子束逐點掃面產(chǎn)生不同數(shù)量的二次電子，依次在熒光屏上顯示出亮暗不同的點，也就是相應(yīng)的象素。再由這些象素組成了完整的二次電子圖像。圖1-4-1就是樣品外表形狀變化與二次電子數(shù)量變化的說明。圖3-1樣品外表形狀變化與二次電子數(shù)量變化的說明。在不同能量的電子束轟擊下，不同元素的組成局部激發(fā)出來的二次電子數(shù)是不同的，但是這局部信號所引起的差異并不很大，而且常常常常被樣品外表的噴涂層所掩蓋。因此，假設(shè)要區(qū)別元素成分的差異，那么應(yīng)該用背散射電子、X射線等信息。當然中也包含一定量的背散射信號。第3.3節(jié)系統(tǒng)的選擇及儀器的物理處理1．加速電壓的選擇：總的原那么是既要找到一個能使得測定結(jié)果的峰背比為最高的電壓，又能使分析區(qū)限制在要分析的范圍內(nèi)，以提高測定的精確度。從實驗中人們總結(jié)出來以下幾點：在分析超輕元素時候用低的加速電壓比擬有利；分析中等原子序數(shù)時的痕量元素時用較高的加速電壓〔高達40KV〕可以提高靈敏度；在平常工作中用15-20KV左右為宜。2．防止試樣外表產(chǎn)生碳沉積的措施：在真空系統(tǒng)中難免有少量碳氫化合物的沉積存在。試樣外表的碳氫化合物在電子束的轟擊下會產(chǎn)生裂解，產(chǎn)生游離碳，沉積于試樣外表。這些沉積物會吸收一些入射電子的能量，而且在其底下產(chǎn)生的特征X光出射時，也將受到它的吸收。因此，隨著沉積物的增厚，X光信號的強度會有下降。當然這些情況在測硅以下的各元素才值得考慮，一般不會有嚴重影響。我們可以采取使用無油真空系統(tǒng)或在已經(jīng)產(chǎn)生沉積的情況下人為制造少量漏氣來減少或去除已經(jīng)沉積的碳。3．背景記數(shù)的扣除：在作譜線之強度測量時，必然把譜線坐落的位置的背景計數(shù)一并記錄下來，因此必須把混入的背景記數(shù)扣除，才能得到真正的峰值記數(shù)以供下一步的修正計算之使用。背景記數(shù)的來源主要有以下幾個方面：連續(xù)譜或其他元素的特征譜和散射后的輻射外；未經(jīng)晶體分光器反射的直接射線，散射回來的電子或二次電子；被散射回去的電子在靶以外的其他部件上激發(fā)的X光；記數(shù)管噪聲和計數(shù)線路的噪聲等。背景噪聲一般通過把譜儀的左右兩側(cè)各移動一個小角度來測定；而把這兩個讀數(shù)的平均值作為譜線位置的背景計數(shù)值。從測得的每秒機數(shù)減去背景的每秒計數(shù)就得到了每秒峰值計數(shù)。第4章實驗研究第4.1節(jié)樣品制備一、實驗樣品實驗樣品為金屬模塊和焊條。二、實驗?zāi)康?．對金屬模塊及焊條進行成分分析；2、觸頭分析；3、柔性電路板的質(zhì)量分析；4、B超壓電陶瓷阻抗低漏電分析；5、對金屬模塊正中凹槽進行30倍二次電子成像。其中凹槽正中有一個孔，因此對孔兩端的凹槽的兩段都進行二次電子成像。三、制備樣品1．試樣應(yīng)該按照一定標準制成，一般應(yīng)該是固體形態(tài)，且大小應(yīng)該滿足需要又可以在試樣杯內(nèi)盛得下即可。把試樣在試樣杯內(nèi)鑲好后應(yīng)該進行研磨、拋光，且盡量在不加腐刻的情況下進行分析。2．電子探針樣品必須良好接地，以防止分析區(qū)的電荷積累。電菏的積累會使得電子束來回跳動和造成吸收電流時起時落，致使分析無法進行。為此，可以在樣品外表噴鍍上一層薄薄的導(dǎo)電層。3．最根本的一條是樣品外表要非常平坦。不然的話，X射線強度的變化不只是反映樣品濃度的差異，還摻入了樣品外表形貌凹凸不平的影響，從而使得分析結(jié)果不可靠。4．導(dǎo)電性材料來說，尺寸不得超過儀器規(guī)定的范圍。用導(dǎo)電膠把它粘貼到在銅或鋁制的樣品座上，即可進行觀察。5．斷口外表比擬清潔的可直接放在儀器下面直接觀察。6．斷口外表沾污并不嚴重的話，可以用塑料膠帶或醋酸纖維薄膜干剝幾次可以將其除去，或者用適當?shù)挠袡C或無機試劑將其除去。7．斷口