PAGEPAGE1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)大綱課程名稱：分析化學(xué)英文名稱：Analytical

Chemistry

Experiment課程設(shè)置形式：獨(dú)立設(shè)課課程模塊：專業(yè)基礎(chǔ)課實(shí)驗(yàn)課性質(zhì)：必修課程編號(hào)：042200020課程負(fù)責(zé)人：何丹一、學(xué)時(shí)、學(xué)分課程總學(xué)時(shí)：144實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：72課程學(xué)分：4.5二、適用專業(yè)及年級(jí)藥學(xué)各專業(yè)三、大綱配套教材分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義，重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室四、課程目標(biāo)與基本要求分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是藥學(xué)類、中藥學(xué)類各專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一，它是分析化學(xué)不可分割的重要組成部分，通過對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)，可以加深對(duì)分析化學(xué)基礎(chǔ)理論的理解，學(xué)習(xí)和掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)和基本操作技能，提高觀察、分析和解決問題的能力，培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)和良好的科學(xué)素質(zhì)，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來從事相關(guān)工作及科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。本課程開設(shè)基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)10個(gè)，綜合性實(shí)驗(yàn)8個(gè)，創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)4個(gè)。本課程的教學(xué)目的：1、學(xué)習(xí)、掌握定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)、基本操作、基本技能、典型的分析方法和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法。2、確立“量”的概念、“誤差”和“偏差”的概念及“有效數(shù)字”的概念，了解并掌握影響分析結(jié)果的主要因素和關(guān)鍵環(huán)節(jié)，合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器，以確保定量結(jié)果的可靠性。3、通過實(shí)驗(yàn)加深對(duì)有關(guān)理論的理解并能靈活運(yùn)用所學(xué)理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)知識(shí)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及操作，提高分析解決實(shí)際問題的獨(dú)立工作能力及統(tǒng)籌思維能力，培養(yǎng)創(chuàng)新與探究意識(shí)。培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)。本課程的基本要求：1、從實(shí)驗(yàn)獲得感性認(rèn)識(shí)，深入理解和應(yīng)用《分析化學(xué)》理論課中的概念、理論，并能靈活運(yùn)用所學(xué)理論知識(shí)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)。2、規(guī)范并熟練地掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作與基本技能，包括：玻璃量器及常用器皿的洗滌方法，滴定分析法（含酸堿、絡(luò)合、氧化還原）與重量分析法。3、具有仔細(xì)觀察進(jìn)而分析判斷實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的能力，能正確誠(chéng)實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果；處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)具有邏輯推理、作出結(jié)論的能力；在分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，能正確地運(yùn)用化學(xué)語言進(jìn)行科學(xué)表達(dá)，獨(dú)立撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告；具有解決實(shí)際化學(xué)問題的實(shí)驗(yàn)思維能力和動(dòng)手能力。4、具有實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)、相互協(xié)作的團(tuán)隊(duì)精神、勇于開拓的創(chuàng)新意識(shí)等科學(xué)品德和科學(xué)精神。五、主要儀器設(shè)備名稱、型號(hào)、規(guī)格、臺(tái)套數(shù)電子分析天平（萬分之一）FA2104200g/0.1mg20紫外-可見分光光度計(jì)UV2000190-1000nm4紅外儀OerkinElmer1高效液相色譜儀LC-20101氣相色譜儀GC-20101毛細(xì)管電泳儀P/ACEMDQ1六、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及教學(xué)安排序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱實(shí)驗(yàn)要求項(xiàng)目類型項(xiàng)目學(xué)時(shí)每組人數(shù)備注1分析天平必作基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)422滴定分析基本操作練習(xí)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)43容量?jī)x器檢定基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)44氯化鋇結(jié)晶水的測(cè)定 綜合性實(shí)驗(yàn)45苯佐卡因的制備綜合性實(shí)驗(yàn)46HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定綜合性實(shí)驗(yàn)47NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及乙酰水楊酸的測(cè)定綜合性實(shí)驗(yàn)48非水滴定綜合性實(shí)驗(yàn)49高錳酸鉀溶液的標(biāo)定和H2O2含量測(cè)定綜合性實(shí)驗(yàn)410硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及氯化銨的含量測(cè)定綜合性實(shí)驗(yàn)411紫外分光光度法測(cè)定苯酚含量綜合性實(shí)驗(yàn)4212維生素B12注射液的含量測(cè)定綜合性實(shí)驗(yàn)413混合堿組成的分析及各組分含量的測(cè)定選作綜合性實(shí)驗(yàn)414碘量法必作綜合性實(shí)驗(yàn)415水中鈣、鎂、鐵含量的測(cè)定選作綜合性實(shí)驗(yàn)416離子選擇電極法測(cè)定水樣中氟的含量必作綜合性實(shí)驗(yàn)417紫外吸收光譜法測(cè)定雙組分混合物綜合性實(shí)驗(yàn)418硅膠粘合薄層活度的測(cè)定綜合性實(shí)驗(yàn)419氣相色譜法測(cè)定混合醇綜合性實(shí)驗(yàn)420苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪選作創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)421毛細(xì)管電泳法測(cè)定水楊酸的含量創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)422HPLC法測(cè)定咖啡因的含量創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)423氣相色譜定量分析創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)424Na2CO3含量的測(cè)定必修創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)4七、考核方式本門課程不進(jìn)行專門的期末考試,最后實(shí)驗(yàn)成績(jī)?yōu)槊看螌?shí)驗(yàn)成績(jī)的平均值，每次實(shí)驗(yàn)成績(jī)由預(yù)習(xí)情況、實(shí)驗(yàn)操作情況和報(bào)告書寫情況綜合給出。八、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一分析天平（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握分析天平的基本操作2．掌握減重稱量法的操作二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.天平的基本操作2.稱量法的聯(lián)系三、主要的實(shí)驗(yàn)儀器稱量瓶分析天平四、實(shí)驗(yàn)類型基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握常用滴定分析儀器的使用方法2.掌握NaOH、HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的相互滴定3.通過練習(xí)滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點(diǎn)的方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．0.1MHCI和0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2．酸堿溶液的相互滴定3．滴定分析儀器與基本操作三、主要的實(shí)驗(yàn)儀器滴定管錐形瓶四、實(shí)驗(yàn)類型基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三容量?jī)x器檢定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握滴定管、移液管、容量瓶的檢定方法2．掌握移液管與容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)方法，并熟悉校準(zhǔn)的意義二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.酸式滴定管的校正2.移液管的校準(zhǔn)3.容量瓶的校準(zhǔn)4.容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)三、主要的實(shí)驗(yàn)儀器電子分析天平（千分之一），50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，溫度計(jì)（0～50℃或0～100℃，公用），洗耳球。四、實(shí)驗(yàn)類型基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四氯化鋇結(jié)晶水的測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握間接重量法測(cè)定水分的原理和方法。2.進(jìn)一步熟悉分析天平的正確稱量方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、稱量瓶的恒重2、氯化鋇的恒重3、結(jié)果計(jì)算三、主要實(shí)驗(yàn)儀器電熱恒溫干燥箱：101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱，50～300℃，上海滬南科學(xué)儀器廠；電子天平，上海天平儀器廠；稱量瓶；干燥器。BaCl2·2H2O（AR）。四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.熟悉差減法的稱量過程。3.能夠用甲基橙指示劑準(zhǔn)確的判斷滴定終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2、0.1mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯，滴管等。硼砂，甲基橙指示劑（0.02％甲基橙水溶液），0.1mol·LHCl溶液。四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及乙酰水楊酸的測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的方法。2.掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。3.掌握乙酰水楊酸含量測(cè)定的原理及操作。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2、0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定3、乙酰水楊酸含量測(cè)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器分析天平，10mL堿式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯。鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）（在100～125℃干燥后備用），酚酞指示劑（0.04％的酚酞乙醇溶液），0.1mol·LNaOH溶液。中性乙醇，NaOH（A.R.），鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑），酚酞指示劑（0.2%乙醇溶液）、乙酰水楊酸樣品。四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七非水滴定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握非水溶液酸堿滴定的原理及方法。2.掌握高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法3.掌握有機(jī)酸堿金屬鹽的非水滴定方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、無水冰醋酸的配制。2、HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制3、HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒。鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），結(jié)晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水楊酸鈉（無水）等。四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八、高錳酸鉀溶液的標(biāo)定和H2O2含量測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的原理；2.掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；3.掌握滴定終點(diǎn)的判斷。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取及溶解：2、溶液的標(biāo)定3、H2O2的含量測(cè)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯，滴管等。0.020mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液；H2SO4溶液3mol/L；MnSO4溶液1mol/L；H2O2試樣，市售質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%的H2O2水溶液四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及氯化銨的含量測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握莫爾法測(cè)定氯離子的方法原理；2.掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。三、主要實(shí)驗(yàn)儀器NaCl基準(zhǔn)試劑，AgNO30.1mol/L，K2CrO45％的溶液二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.1mol/LAgNO3溶液的標(biāo)定2、氯化銨中氯含量測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十紫外分光光度法測(cè)定苯酚含量（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握紫外分光光度法的基本原理和方法。2.掌握752分光光度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)步驟1、苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制2、苯酚水溶液吸收光譜的繪制3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及未知溶液的測(cè)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器752型分光光度計(jì)容量瓶(50mL，5只)移液管(5mL1支)燒杯(50mL)苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.50g·L-1)，苯酚水溶液試樣四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十一維生素B12注射液的含量測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握紫外分光光度計(jì)的操作方法。2.掌握吸光系數(shù)法的定量方法。3.掌握含量測(cè)定、標(biāo)示量的百分含量及稀釋度等計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.維生素B12最大吸收波長(zhǎng)掃描用756型紫外可見分光光度計(jì)對(duì)其進(jìn)行掃描。2.比色皿的校核3.吸光系數(shù)法三、主要實(shí)驗(yàn)儀器752型紫外-可見分光光度計(jì)，756型紫外可見分光光度計(jì)；石英比色皿；維生素B12注射液：100mg/ml；吸量管：5ml；容量瓶：10ml四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十二混合堿組成的分析及各組分含量的測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握混合堿組成分析的步驟和確定的方法。掌握強(qiáng)酸測(cè)定混合堿的原理、方法和操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容準(zhǔn)確移取5.00mL的試液于100mL錐型瓶中，加2滴酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液略帶粉色終點(diǎn)，記下用去HCl溶液的體積V1；再加入1滴甲基橙指示劑，用HCl繼續(xù)滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，用去的HCl溶液的體積為V2。重復(fù)測(cè)定2~3次，其相對(duì)偏差應(yīng)在0.5%以內(nèi)。根據(jù)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1與V2的關(guān)系，確定混合堿的組成，并計(jì)算出各組分的含量。三、主要實(shí)驗(yàn)儀器0.1000mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液;0.04%酚酞指示劑;0.02%甲基橙指示劑;混合堿試樣（或試液）四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十三碘量法（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握碘量法操作，掌握間接碘量法測(cè)定銅的原理和條件。2.掌握Na2S2O3的配制、保存和標(biāo)定，掌握其標(biāo)定的原理和方法。3.熟悉淀粉指示劑的使用，了解其變色原理。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.0.1mol·L-1Na2S2O32.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定3.Vc含量的測(cè)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器分析天平、臺(tái)秤、堿式滴定管、錐形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、燒杯、碘量瓶(250mL)K2Cr2O7(s)(A.R.)、Na2S2O3·5H2O(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、、H2SO4(1mol·L-1)、NH4SCN(10%)。四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十四水中鈣、鎂、鐵含量的測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握配位滴定法測(cè)定水的總硬度，掌握配位滴定的原理。2.掌握鉻黑T指示劑的使用及終點(diǎn)顏色變化的觀察，掌握配位滴定操作。3.掌握光度法測(cè)定鐵的原理及方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定2、水總硬度的測(cè)定3、試樣中鐵的測(cè)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器臺(tái)秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、量筒(100mL)、752分光光度計(jì)、50mL比色管EDTA(s)(A.R.)、NH3-—NH4Cl緩沖溶液(pH=10)、鉻黑T指示劑(0.05%)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰二氮菲、鹽酸羥胺、醋酸鈉溶液四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十五乙酸的電位滴定分析及離解常數(shù)的測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握電位滴定的基本操作和滴定終點(diǎn)的計(jì)算方法。2、學(xué)習(xí)測(cè)定弱酸常數(shù)的原理和方法，鞏固弱酸離解平衡的基本概念。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.

打開酸度計(jì)電源開關(guān)，預(yù)熱30min。接好復(fù)合玻璃電極。2.用pH=6.86（25℃）和pH=4.00(25℃)的緩沖溶液將pHs3.粗測(cè)4.細(xì)測(cè)5.數(shù)據(jù)處理三、主要實(shí)驗(yàn)儀器pHS-2型酸度計(jì)，電磁攪拌器，pH復(fù)合電極，10mL半微量堿式滴定管，100mL小燒杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。0.1mol/LHAc，0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十六離子選擇電極法測(cè)定水樣中氟的含量（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握氟離子選擇性電極測(cè)定微量F-離子的原理和測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.按pHS-2型酸度計(jì)操作步驟調(diào)試儀器，安裝電極。2.F-離子溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。3.F-離子試液含量測(cè)定。三、主要實(shí)驗(yàn)儀器pHS-2型酸度計(jì)、氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極、電磁攪拌器、容量瓶1000mL，100mL、吸量管10mL0.100mol/LF-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB），F(xiàn)-離子試液，濃度約在10-1～10-2mol/L。四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十七紫外吸收光譜法測(cè)定雙組分混合物（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼媒饴?lián)立方程組的方法，同時(shí)測(cè)定吸收光譜互相重疊的雙組分體系的含量三、主要實(shí)驗(yàn)儀器916型紫外-可見分光光度計(jì)；石英比色皿2只（1cm）；容量瓶（50ml）0.020mol/LKMnO4、0.020mol/LK2Cr2O7的貯備溶液二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液2、測(cè)量波長(zhǎng)的選擇3、測(cè)定KMnO4、K2Cr2O7標(biāo)液及樣品在測(cè)量波長(zhǎng)處的吸光度。四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十八硅膠粘合薄層活度的測(cè)定（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)薄層板的制備方法和薄層層析操作。2.掌握薄層層析的基本原理。3.學(xué)會(huì)比移值Rf的測(cè)定方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.薄層板制備2.點(diǎn)樣3.展開(層析)三、主要實(shí)驗(yàn)儀器載玻片(7.5×2.5cm)、燒杯(50mL)、毛細(xì)管(內(nèi)徑小于1mm)、層析缸。硅膠H、CMC(羧甲基纖維素鈉)(1%)，乙酸乙酯∶甲醇∶水=78∶20∶2。羅丹明B的乙醇飽和溶液、孔雀綠的乙醇飽和溶液、蘇丹Ⅲ的乙醇飽和溶液(或品紅的乙醇飽和溶液)。四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十九氣相色譜法測(cè)定混合醇（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握氣相色譜法的基本原理和定性、定量方法。2.學(xué)習(xí)純物對(duì)照定性和歸一化法定量3.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.色譜條件2.混合醇測(cè)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器氣相色譜儀；微量注射器1μL乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇，均為色譜純四、實(shí)驗(yàn)類型綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二十苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析；2．掌握用壓片法制作固體試樣晶片的方法；3．熟悉紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．開啟空調(diào)機(jī)，使室內(nèi)的溫度為18~20℃，相對(duì)濕度≤65%2．苯甲酸標(biāo)樣、試樣和純溴化鉀晶片的制作3．相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)繪苯甲酸試樣的紅外吸收光譜。三、主要實(shí)驗(yàn)儀器紅外分光光度計(jì)（上海分析儀器廠）、壓片機(jī)、瑪瑙研缽、紅外干燥燈苯甲酸、溴化鉀均優(yōu)級(jí)純、苯甲酸試樣四、實(shí)驗(yàn)類型創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二十一毛細(xì)管電泳法測(cè)定水楊酸的含量（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握毛細(xì)管電泳法的基本原理、結(jié)構(gòu)與使用方法。2．掌握紫外吸收光譜檢測(cè)方法。3．測(cè)定阿司匹林與水楊酸。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．電泳條件2．水楊酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定3．阿司匹林藥片中水楊酸含量的測(cè)定4．?dāng)?shù)據(jù)采集5．?dāng)?shù)據(jù)處理三、主要實(shí)驗(yàn)儀器高效毛細(xì)管電泳儀；石英毛細(xì)管柱50cm×50μm；色譜工作站；PHS-3C數(shù)字酸度計(jì)；離心機(jī)；超純水儀器A10水楊酸（SA）、北四硼酸鈉、氫氧化鈉、十二烷基硫酸鈉（SDS）等試劑均為高純?cè)噭凰?、?shí)驗(yàn)類型創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二十二HPLC法測(cè)定咖啡因的含量（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．熟悉高效液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和操作方法。2．熟悉高效液相色譜的定量方法（內(nèi)標(biāo)法）。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．實(shí)驗(yàn)條件咖啡因含量測(cè)定三、主要實(shí)驗(yàn)儀器液相色譜儀（島津2010），50uL微量注射器，ODSC18柱，重蒸水，色譜甲醇，氯仿，咖啡因樣品（原料藥），咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品，非那西丁標(biāo)準(zhǔn)品。四、實(shí)驗(yàn)類型創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二十三氣相色譜定量分析（4學(xué)時(shí)，必作）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)內(nèi)標(biāo)法定量的基本原理和測(cè)定試樣中的雜質(zhì)含量方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.稱取未知試樣11.06g于25ｍＬ容量瓶中，加入0.61g甲苯，混勻備用。2．將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至