〔第3版〕把握狀態(tài)：受控口非受控□福建正海海洋檢測(cè)技術(shù)質(zhì)量文件版號(hào)：第2版《試驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)那么》(2007年1月1日起執(zhí)行)《檢測(cè)和校準(zhǔn)試驗(yàn)室力量認(rèn)可準(zhǔn)那么在化學(xué)發(fā)布日期：2010年月日實(shí)施日期：2010年月日批準(zhǔn)日油類檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1活性硅酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書2pH檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書4渾濁度檢測(cè)指導(dǎo)5溶解氧檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書7化學(xué)需氧量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書8氨檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書10亞硝酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書12硝酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書13無(wú)機(jī)磷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書15葉綠素a檢測(cè)指導(dǎo)17汞檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書18銅、鉛、鎘檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書19鋅檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書21總鉻檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書23砷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書24666、DDT檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書25多氯聯(lián)苯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書28狄試劑檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書29硫化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書31揮發(fā)性酚檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書34氰化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書36水色檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書39透亮?????度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書40嗅和味檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書41懸浮物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書45氯化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書46生化需氧量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書47總有機(jī)碳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書49硒檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書50有機(jī)碳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書52氧化復(fù)原電位檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書53糞大腸桿菌檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書54細(xì)菌總數(shù)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書56生物毒性檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書57魚類回避檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書59濾食率檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書61赤潮毒素檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書63水準(zhǔn)觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書65潮汐觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書67海發(fā)光觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書68海冰觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書70海面有效能見度觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書71風(fēng)觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書72氣壓觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書73降水量觀測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書74空氣溫度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書74相對(duì)濕度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書75含水率檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書75石油烴檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書76總汞檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書77大型底棲生物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書79潮間帶生物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書80沉積物粒度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書82水溫監(jiān)測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書83肉眼可見物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書83色度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書84電導(dǎo)率檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書84總硬度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書85溶解性總固體檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書86礦化度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書87酸度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書88總堿度、重碳酸鹽、碳酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書89游離二氧化碳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書91侵蝕性二氧化碳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書92高錳酸鉀指數(shù)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書93陰離子外表活性劑檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書94硫酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書96氟化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書97硼檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書98氨氮檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書99硝酸鹽氮檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書100總氮檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書101磷酸鹽檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書102總磷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書102總氰化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書104碘化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書106溴化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書107總大腸桿菌檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書108硅酸檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書109鐵檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書110錳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書112六價(jià)鉻檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書113鈣檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書114鎂檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書115鉀、鈉檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書116鋇檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書116銀檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書117鎳檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書118鋁檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書119甲醛檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書120苯胺檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書121游離氯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書122四氯化碳、三氯甲烷檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書123苯、甲苯、乙苯、二甲苯檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書124對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、樂(lè)果檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書125烘干殘?jiān)胞}分總量檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書127鍶檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書127葉綠素檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書128總堿度檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書129市售正己烷(CH?(CH)CH)使用前1.3硫酸(HSO?):p=1.84g/mL。1.4硫酸溶液(1+3):在攪拌下將1體積硫酸(p=1.84g/mL)漸漸參與3體積水中。冰箱中可保存3個(gè)月。1.6油標(biāo)準(zhǔn)使用液(200mg/L):移取2.00mL油標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.00g/L)于盛有少量正己烷的50mL量瓶中，用正己烷移釋至標(biāo)線，混勻。此液1.00mL含油200μg。置于冰箱中保存分別移取0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL油標(biāo)準(zhǔn)使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀釋至標(biāo)線，混勻。其油濃度分別為0,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0將溶液移入1cm石英測(cè)定池中，于波長(zhǎng)225nm處，以正己烷作參比，測(cè)定吸光值A(chǔ);和A(標(biāo)準(zhǔn)空白).正己烷于分液漏斗中，振蕩2min(留意放氣),靜置分層。將下層水樣放入原水樣瓶中。用按油標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光值A(chǔ)w。同時(shí)取500ml蒸餾水測(cè)定分析空白吸光值A(chǔ)b。1.1鉬酸銨溶液：100g/L稱取10g鉬酸銨[(NH)Mo?O?·4H?O],溶于水中并稀釋至100mL(如渾濁應(yīng)過(guò)濾),貯于1.2硫酸溶液：(1+4)在攪拌下，將50mL硫酸(p=1.84g/mL),緩慢參與200mL水中，冷卻，盛于試劑瓶中。1.3硫酸-鉬酸銨混合溶液：1體積(1+4)硫酸溶液與2體積鉬酸銨溶液混勻，貯于聚鹽度為28:稱取25g氯化鈉(NaCl,優(yōu)級(jí)純)和8g硫酸鎂(MgSO?·7HLO,優(yōu)級(jí)純),溶于水，稀釋至1L。鹽度35:稱取31g氯化鈉(NaCl)和10g硫酸鎂(MgSO?·7H?O,優(yōu)級(jí)純),溶于水，稀釋至1L。將氟硅酸鈉(Na?SiF,優(yōu)級(jí)純)在105℃下烘干1h,取出置于枯燥器中冷卻至室溫，稱取量瓶，加水至標(biāo)線，此溶液1.00mL含硅300.0μg,貯于塑料瓶中，有效期一年。1.6硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(15.0μg/mL):取5.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液加水稀釋至100mL,盛于聚乙烯瓶中，有效期1天。1.7草酸溶液(100g/L):稱取10.0g草酸(HC?O?2H?O,優(yōu)級(jí)純),溶于水并稀釋至100mL,向6個(gè)50mL具塞比色管中分別移入硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，0,1.00,2.00,4.00,加純水至標(biāo)線。系列各點(diǎn)濃度依次為0,0.30,0.60,1.20,1.80,2.40mg/L。用移液吸管分別參與3ml混合液，混勻。放置5min,加2.0mL草酸溶液，混勻(至少顛倒6次)。顯色完全且穩(wěn)定時(shí)(15min),選380nm波長(zhǎng)，2cm測(cè)定池以蒸餾水為參比測(cè)定吸光值A(chǔ)i度值p,按下式計(jì)算水樣中活性硅酸鹽濃度：鹽度校正fs表鹽度1.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(均為pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制)袋裝配制法：在250mL(或500mL)量瓶中(依據(jù)袋中標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)量，選擇量瓶大小),1.3混合標(biāo)準(zhǔn)緩溶液(25℃時(shí)，pH=6.864)袋裝配制法：在500mL量瓶中，按袋上說(shuō)明配制成1.5飽和氯化鉀溶液：稱取40g氯化鉀(KCl),加100mL水，充分?jǐn)嚢韬笫⒂谠噭┢恐?.6氯化汞溶液(25g/L):稱取2.5g氯化汞(HgCl2),溶于水并稀釋至100mL,混勻。盛于棕色試劑瓶中。(注：氯化汞劇毒，當(dāng)心操作)儀器接通電路，預(yù)熱20min。將Ph-mV選擇開關(guān)置于“pH”位置。裝上燒杯架、電極夾等，將玻璃電極和甘汞電極分別固定在夾子上用水淋洗電極(甘汞電極內(nèi)要有結(jié)晶的氯化鉀，并將下端橡膠塞拔除),經(jīng)濾紙吸干后，3.1使儀器溫度補(bǔ)償器的刻度與溶液的溫度全都。3.2儀器調(diào)零，使之顯示于±0之間。3.3按下“讀數(shù)”開關(guān)，調(diào)整“定位器”,使顯示讀數(shù)為該溫度下的pH值(由表6中查得),留意定位時(shí)，必需使電極電位充分平衡穩(wěn)定。3.4定位完畢，放開讀數(shù)開關(guān)“定位”旋鈕就不得任憑旋動(dòng)，否那么需重新定位。4.1移上電極，用蒸餾水淋洗電極末端經(jīng)濾紙吸干，插入待測(cè)溶液4.2使儀器“溫度補(bǔ)償器”的刻度與被測(cè)溶液溫度全都。4.3儀器調(diào)零，按下“讀數(shù)開關(guān)”,讀取被測(cè)樣品的pH值，放開“讀數(shù)開關(guān)“,將數(shù)據(jù)4.4假如儀器使用2～3h后，或者溫度變化超過(guò)2℃時(shí)需重新定位。4.5測(cè)定結(jié)束后，移出電極，用蒸餾水淋洗潔凈，將甘汞電極的橡將試驗(yàn)室測(cè)得的數(shù)據(jù)換算成現(xiàn)場(chǎng)的pH值，應(yīng)進(jìn)行溫度和壓力校正。a(tm-tW)和β值由表6和表7中查得。1.1儀器開箱后無(wú)特別，無(wú)外部損壞時(shí)，從樣杯室內(nèi)取出樣杯1.2量程選擇在一檔(O-5NTU);撥動(dòng)“調(diào)零撥盤”,調(diào)零撥盤在中間位置(5圈四周),能找到本說(shuō)明書上末頁(yè)給出的“定標(biāo)值”,說(shuō)明儀器2.1直接用零度水(純水、無(wú)濁水)校準(zhǔn)零位，操作步驟如下：(1)開啟電源。(低溫、潮濕天氣預(yù)熱3—5分鐘)(3)將樣杯平穩(wěn)置入樣杯室內(nèi)(留意樣杯應(yīng)觸及室底，使測(cè)量指示燈亮),選擇一檔，調(diào)(4)取出樣杯，此時(shí)顯示某一數(shù)值(出廠時(shí)一般調(diào)在2.50NTU左右),這一數(shù)值就是所謂2.2使用“定標(biāo)值”間接校準(zhǔn)零位，操作步驟如(1)開啟電源(低溫、潮濕天氣預(yù)熱3-5分鐘)。校準(zhǔn)好了(開箱第一次校準(zhǔn)零位時(shí)，可使用本廠在說(shuō)明書的3.1用零度水潤(rùn)洗樣杯后，緩慢注入約50ml被測(cè)樣品，用濾紙擦凈樣杯。3.2選擇適當(dāng)?shù)臋n位。(為減小誤差，盡量選用低量程，但也不要超量程)。3.3將樣杯平穩(wěn)地送入樣杯室內(nèi)(留意樣杯到位，使測(cè)量指示燈亮),關(guān)閉樣杯室門。3.4待數(shù)字相對(duì)穩(wěn)定后(也就是末位數(shù)字已變化很小后).此時(shí)顯示的讀數(shù)即為被測(cè)溶3.5讀數(shù)后馬上拿出樣杯，等待下一個(gè)樣品測(cè)量或關(guān)機(jī)。3.6測(cè)量中請(qǐng)留意監(jiān)視“定標(biāo)值”,以始終保持精確零位。1.1氯化錳溶液：稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O),溶于水，并稀釋至500mL。1.2堿性碘化鉀溶液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH),在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI),稀釋至500mL,盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。1.3硫酸溶液(1+1):在攪拌下，將50mL濃硫酸(H2S04,p=1.84g/mL)當(dāng)心地加到1.5淀粉溶液5g/L:見化學(xué)需氧量作業(yè)指導(dǎo)書。1.7碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c〔1/6KIO3〕=0.0100mol/L]:稱取3.567g碘酸鉀(KIO3,優(yōu)級(jí)純，預(yù)先在120℃烘2h,置于硅膠枯燥器中冷卻),溶于水中，全量移入1000mL量瓶至100mL,此液濃度為0.0100mol/L。水樣的固定：翻開水樣瓶塞，馬上用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液，塞緊瓶塞(瓶?jī)?nèi)不準(zhǔn)有氣泡),按住瓶蓋將上下顛倒不少于20次。a)水樣固定后約1h或沉淀完全后，便可進(jìn)行滴定；b)將水樣上層清液倒入250mL錐形燒瓶中，馬上向水樣瓶參與1.0mL硫酸溶液，塞c)將水樣內(nèi)溶液全量倒入錐形燒瓶中，將其置于電磁攪拌器上，馬上攪拌，用已標(biāo)d)待試液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去。用錐形燒瓶中的少量試液蕩洗原水樣瓶，再將其倒回錐形燒瓶中，連續(xù)滴定至無(wú)色。待20s后，如試液淡藍(lán)色，且參與1滴碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液馬上呈現(xiàn)藍(lán)色，那么試劑空白可以忽視不每批新配制試劑應(yīng)進(jìn)行1次空白試驗(yàn)。氧的飽和度(%)=02/0’2×1001.1氫氧化鈉溶液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH),溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶1.2硫酸溶液(1+3):在攪拌下，將1體積濃硫酸(H2S04,p=1.84g/mL)漸漸參與31.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c〔1/6KI03〕=0.0100mol/L:稱取3.567g碘酸鉀(KIO3),優(yōu)級(jí)純，預(yù)先在120℃烘2h,置于枯燥器中冷卻),溶于水中，全量移入1000mL.棕色量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。置于陰暗處，有效期為1個(gè)月，此溶液為0.100mol/L。使用時(shí)稀釋10倍，即得0.0100mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。(Na2S203·5H20),用剛煮沸冷卻的水溶解，參與約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀移取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，參與0.5g碘化鉀，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，輕蕩混勻，呈淡黃色，參與1mL淀粉溶液，連續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴3.分析步驟3.1取100mL水樣于250mL錐形瓶中(測(cè)平行雙樣3.3用定量加液器參與5mL硫酸溶液(1+3),加0.5g碘化鉀，混勻，在暗處放置5min。在不斷振搖或電磁攪拌下，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，參與3.4另取100mL重蒸餾水代替水樣，按步驟a)～d)測(cè)定分析空白滴定值V2。4.記錄與計(jì)算氨檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.1無(wú)氨蒸餾水每1.0L蒸餾水中參與15.0ml氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)和2.0g過(guò)硫酸鉀，放在蒸餾水器中，先敞口煮沸約10分鐘，接好冷凝器，收集餾出液于聚乙烯瓶中，真至蒸餾器中1.2氫氧化鈉溶液稱取400g氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純),溶于2000ml無(wú)氨蒸餾水中，蒸煮濃縮為1000ml冷卻1.3鹽酸(1+1)1.4次溴酸鈉氧化劑(1)溴酸鉀一溴化鉀貯備溶液稱取2.8g溴酸鉀和20.0g溴化鉀溶于1000ml無(wú)氨蒸餾水中低溫保存，此溶液有效吸取貯備溶液1.0ml于棕色試劑瓶中，參與49ml蒸餾水，參與3.0ml鹽酸(1+1),快速蓋上瓶塞，混勻，置于暗處5分鐘，參與50ml氫氧化鈉溶液，混勻，此溶液在35℃1.5磺胺溶液(2g/L)稱取2.0g磺胺溶液1000ml鹽酸(1+1)中，貯于棕色試劑瓶中，有效期2個(gè)月1.6鹽酸萘乙二胺溶液(1g/L)稱取0.5g鹽酸萘乙二胺，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中，低溫保存，有效期1個(gè)月(如消滅棕色應(yīng)重配)。1.7標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.5349g氯化銨(或0.4716g硫酸銨)(預(yù)先在100℃下烘1h)溶于少量水中，全量移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。加1ml三氯甲烷混勻，貯于1000ml棕色試劑瓶中，低溫保存，有效期半年。濃度為140mg/L(或100mg/L)。1.8標(biāo)準(zhǔn)使用液移取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻，臨用前配制，濃度為1.4mg/L(或1.0mg/L)。2.1在國(guó)家海洋局其次海洋爭(zhēng)辯所制配的銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.00,2.00,4.00,氧化30分鐘。室溫較低時(shí)，可適當(dāng)延長(zhǎng)氧化時(shí)間。2.2各參與5ml磺胺(2g/L)混勻，放置5分鐘。2.3各參與1ml鹽酸萘乙二胺溶液(1g/L),混勻，放置15分鐘，顯色2小時(shí)內(nèi)測(cè)定(顯色過(guò)程中應(yīng)防止陽(yáng)光直射),顏色可穩(wěn)定4小時(shí)。2.4選543nm波長(zhǎng)，2cm比色皿，以無(wú)氨水作參比，測(cè)定吸光值A(chǔ)i,其零濃度為A0。2.5以吸光度Ai-A0為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，寫出標(biāo)準(zhǔn)曲線3.1量取50ml已經(jīng)過(guò)濾的水樣于具塞比色管中(雙樣)3.2按上述2-5步驟測(cè)定水樣的吸光度Aw。3.3量取5ml剛配制的次溴酸鈉溶液于100ml具塞錐形瓶中，馬上參與5ml磺胺溶液，混勻。放置5分鐘后加50ml水，然后參與1ml鹽酸萘乙二胺溶液，15分鐘后測(cè)定分析空白的吸光值A(chǔ)bl;按同樣方法作平行雙樣測(cè)得吸光值A(chǔ)b2,兩次平均值既為Ab。其中An=Az-XA(NO2-N)×52當(dāng)水樣吸光值超出工作曲線系列最高點(diǎn)吸光值時(shí)，要用蒸餾水對(duì)水樣進(jìn)行稀釋，使其中An=Az-(X/n)×A(NO2-N)×52/611.1磺胺溶液：10g/L稱取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL鹽酸溶液(1+6),用水稀釋至500mL,盛于棕色試劑瓶中，有效期為2個(gè)月。1.2鹽酸萘乙二胺溶液：1g/L稱取0.4926g亞硝酸鈉(NaNO2)經(jīng)110℃下烘干，溶于少量水中后全量移入1000mL量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。加1mL三氯甲烷〔CHCl3〕,混勻。貯于棕色試劑瓶中于冰1.4亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：5.0ug/mL-N移取5.00mL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于1002.1取6個(gè)50mL具塞比色管，分別參與0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL亞硝2.2各參與1.0mL磺胺溶液(10g/L),混勻。放置5min。2.3各參與1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液(1g/L)混勻。放置15min。2.4選543nm波長(zhǎng)，5cm測(cè)定池，以水作參比，測(cè)其吸光值A(chǔ)i。其中零濃度為標(biāo)準(zhǔn)空3.1移取50.0mL已過(guò)濾的水樣于具塞比色管中。3.2參照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2～3步驟測(cè)量水樣的吸光值A(chǔ)w。3.3量取50.0mL二次去離子水，于具塞比色管中，參照上述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線2.～3步驟測(cè)量分析空白吸光值A(chǔ)b。將測(cè)得數(shù)據(jù)記入記錄表中，按以下公式計(jì)算An。1.1人工海水〔鹽度為31.0〕稱取27.6g氯化鈉和8.86g硫酸鎂，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至1000ml,貯于聚乙烯瓶中；或稱取31.0g氯化鈉(最好用優(yōu)級(jí)純),用少量蒸餾水溶解后，稀釋至1000ml,1.2氯化鎘溶液(20g/1)稱取2.0g氯化鎘置于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。1.3磺胺溶液(10g/1)稱取5.0g磺胺溶于350ml鹽酸(1+6)中，用蒸餾水稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中，有效期2個(gè)月。1.4鹽酸萘乙二胺溶液稱取0.5g鹽酸萘乙二胺，用少量蒸餾水溶解后，稀釋至500ml,貯于棕色試劑瓶中，有效期1個(gè)月，低溫保存(如消滅棕色應(yīng)重配。1.5鋅卷將鋅片裁成5.0×6.0cm的小塊，卷成內(nèi)徑約1.5cm的鋅卷。鋅片外表須光滑光明；1.6標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.011g硝酸鉀(預(yù)先在110℃烘1h,置于枯燥器中冷卻至室溫)用少量蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml三氯甲烷，混勻，濃度為1.7標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，濃度1.40mg/L。2.1在國(guó)家海洋局其次海洋爭(zhēng)辯所制配的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.00,2.50,5.00,10.0,15.0umol/L(0.000,0.035,0.070,0.140,0.210mg/L)中放入1個(gè)鋅卷(5×6cm2),參與1.0ml氯化鎘溶液，快速放在振蕩器上，精確?????振蕩10分鐘(秒表計(jì)時(shí)),2.2各參與1ml磺胺溶液(10g/L),混勻，放置5分鐘。2.3各參與1ml鹽酸萘乙二胺溶液，混勻，放置15分鐘，顏色可穩(wěn)定4小時(shí)。2.4選543nm波長(zhǎng)，2cm比色皿，以人2.5以吸光值〔Ai-AO〕為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線3.1量取50ml水樣2份于具塞廣口瓶中，按上述繪制工作曲線2～5測(cè)定水樣吸光值A(chǔ)w。假如水樣鹽度低于25,測(cè)定時(shí)必需往每份水樣中參與0.8g一級(jí)NaCl,以消退鹽效應(yīng)3.2量取50ml人工海水2份于具塞廣口瓶中，按上述繪制工作曲線2～5測(cè)定水樣吸光值A(chǔ)b。p(NO3-N)一水樣中硝酸的濃度mg/L;當(dāng)水樣吸光值超出工作曲線系列最高點(diǎn)吸光值時(shí)，要用人工海水對(duì)水樣進(jìn)行稀釋，在攪拌下將300mL硫酸(H2SO4,p=1.84g/mL)緩緩加到600mL水。1.2鉬酸銨溶液1.3酒石酸銻鉀溶液溶解6g酒石酸銻鉀〔C4H4K07Sb·1/2H2O〕于200mL水中，貯于聚乙烯瓶1.4混合溶液光保存，可穩(wěn)定1個(gè)月。1.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.011g硝酸鉀(預(yù)先在110℃烘1h,置于枯燥器中冷卻至室溫)用少量蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml三氯甲烷，混勻，濃度為1.7磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，濃度1.40mg/L。2.1量取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于50mL具塞量2.2各加1.0mL混合溶液，1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min后，注入5cm測(cè)光值A(chǔ)o。2.3以吸光值(Ai—Ao)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)量取50mL經(jīng)0.45um微孔濾膜過(guò)濾的水樣至具塞量筒中，同時(shí)量取50mL水按相同步驟測(cè)定分析空白吸光值A(chǔ)b。據(jù)(Aw—Ab)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(葉綠素a檢測(cè)指導(dǎo)1.2碳酸鎂懸浮液(10g/L):稱取1g碳酸鎂(MgCO3),加水至100mL,攪勻，盛試1.3硅膠2.1樣品制備量取2L～5L海水樣品，參與3mL,碳酸鎂懸浮液，混勻，用玻璃纖維濾膜(WharmanGF/C,①0.47mm)或0.445um的纖維素酯微孔濾膜過(guò)濾，過(guò)濾負(fù)壓不應(yīng)超過(guò)50kPa。2.2樣品的提取14h～24h,提取葉綠素-a。假設(shè)濾得樣品不能準(zhǔn)時(shí)提取，應(yīng)將該濾膜抽干、對(duì)折，再套上一張濾紙，置于裝有硅膠的枯燥器內(nèi)，貯存在低于1℃的冰箱中。光程的吸光值超過(guò)0.005時(shí)，提取液應(yīng)重新離心。減去750nm下的吸光值，得到校正后吸光值E664、EPchl-a=(11.85E664-1.54E647-0.08E630)Pchl-b=(21.03E647-5.43E664-2.66E630)Pchl-c=(24.52E630-1.67E664-7.60E647)Pchl-b——樣品中葉綠素b含量，單位為微克每升(ug/L);1.6氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級(jí)純。1.7鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取25g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至250ml。1.8過(guò)硫酸鉀溶液〔50g/L〕:稱取50g過(guò)硫酸鉀用水溶解并稀釋至1000ml。1.10硝酸溶液(1+19):將50ml硝酸緩慢地加到1000ml水中。1.11KBH4溶液(0.05g/1):稱取1g氫氧化鉀溶于200ml水中，參與0.5g硼氫化鉀溶解后，取20ml用水稀釋至1000ml。1.12汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1.00mg/ml):精確?????稱取0.1354g氯化汞(HgCl2,優(yōu)級(jí)純，預(yù)先在硫酸枯燥器中放置24h以上)于50ml潔凈的燒杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量1.13汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10.0ug/ml):移取1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100ml容量瓶1.14汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(0.100ug/ml):移取1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液置于100ml容量1.15汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(10.0ng/ml):移取10.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至標(biāo)線，混勻(使用時(shí)配制)。分別移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至標(biāo)線，混勻。分別進(jìn)樣2.0ml,一次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列個(gè)點(diǎn)熒光強(qiáng)度值(I?)和標(biāo)準(zhǔn)空白熒光強(qiáng)度值(I?)。2.2以(I?-I?)為縱坐標(biāo)，汞量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(給出線性回歸方程)并3.樣品測(cè)定3.1樣品消化：量取100ml水樣于250ml錐形瓶中，參與2.0ml硫酸，5.0ml過(guò)硫酸鉀溶液，放置在室溫下消化24h,或加熱煮沸1min后，冷卻至室溫，滴加2ml鹽酸羥胺3.2分析空白：量取100ml無(wú)汞純水于250ml錐形瓶中，參與2.0ml硫酸，5.0ml過(guò)硫酸鉀溶液。在室溫下放置消化24h以上，或加熱煮沸1min后，冷卻至室溫。滴加2ml3.3分別取2.0ml樣品消化液和分析空白液于氫化物發(fā)生器中，測(cè)定空白熒光強(qiáng)度將樣品測(cè)定數(shù)據(jù)記表A.2,按式〔2〕計(jì)算海水中汞的含量：k——樣品消化后體積校正系數(shù)為1.09;1.1銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.000mg/ml-Cu、Pb和Cd):分貝稱取0.1000g金屬銅、鉛和鎘〔純度99.99%〕于3只50ml燒杯中，用適量硝酸溶液溶解，必要時(shí)加熱直至溶解完全后分別轉(zhuǎn)入3只100ml量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。1.2銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：分別移取5.0ml銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液。3.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液和1.0ml鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于同一100ml量瓶中，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。溶液中銅為50.0ug/ml、鉛為30.0ug/ml、鎘為10.0ug/ml;再移取10.0ml該溶液于100ml量瓶中，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液銅為5.0ug/ml,鉛為3.0ug/ml,鎘為1.3銅、鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取1.0ml銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml量瓶?jī)?nèi)，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液銅為0.05ug/ml,鉛濃度為0.03ug/ml.鎘濃度為1.5硝酸溶液(1+1):1體積的水和1體積的硝酸混合。1.6硝酸溶液(1+99):1體積的硝酸和99體積的水混合。1.9醋酸(CH?COOH):p=1.05g/ml,優(yōu)級(jí)純。1.10環(huán)己烷(CH?)。1.11甲基異丁基酮(MIBK,CH?O):優(yōu)級(jí)純，假如含干擾雜質(zhì)，用石英亞沸蒸餾器蒸1.12甲基異丁酮(MIBK)—環(huán)己烷混合液：將240ml甲基異丁酮和60ml環(huán)己烷在錐形分液漏斗中混合，加3ml硝酸，振蕩0.5min,用水洗滌有機(jī)相兩次。按此步驟重復(fù)3中。經(jīng)濾紙過(guò)濾后稀釋至100ml,用MIBK—環(huán)己烷萃取提純3次，每次10ml,收集的水1.14醋酸銨溶液：量取100ml醋酸于分液漏斗中，用氨水中和至pH為5,加1.15溴甲酚綠指示液(1g/1):稱取0.1g溴甲酚綠，溶于100命令20%(體積分?jǐn)?shù))a)取6支100ml比色管，分別移入0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00mlb)加1滴溴甲酚綠指示液，用鹽酸和氨水調(diào)至溶液呈藍(lán)色(pH5~6);d)按選定的一起工作條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值A(chǔ)i。將測(cè)定數(shù)據(jù)填于表e)以吸光值A(chǔ)i-Ao(標(biāo)準(zhǔn)空白)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的金屬元素濃度(ug/1)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。假設(shè)使用計(jì)算機(jī)把握的石墨爐原子吸取分光光度計(jì)，可由計(jì)算機(jī)繪制出1.1鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00mg/ml-Zn):稱取0.2000g光譜純金屬鋅。用5ml硝酸溶1.2鋅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(100ug/ml):量取10.0ml鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml量瓶中，用鹽1.3鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2.00ug/ml):量取2.00ml標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶中。用鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻，可穩(wěn)定7d。1.4乙酸銨溶液：量取57ml冰乙酸于200ml水中，加3滴二甲基黃指示劑溶液，用氨水溶液調(diào)整溶液恰呈橙黃色(pH=4),加水稀釋至1L。1.5絡(luò)合劑混合溶液：分別稱取吡咯烷基二硫代甲酸銨和二乙氨基二硫代甲酸鈉各0.25g,溶于50ml水中，用定量濾紙過(guò)濾后與50ml乙酸銨溶液混合，用甲基異丁基酮提純兩次，每次10ml。水相盛于試劑瓶中(當(dāng)日配制)。1.6氨水溶液(6mol/1):氨水經(jīng)等溫集中法提純。1.7鹽酸溶液(1+99):用1體積鹽酸(HCL,密度為1.19g/ml,超級(jí)純)與99體積1.9二甲基黃指示劑溶液(0.5g/1):稱取0.05g二甲基黃溶于100ml90%乙醇溶液中，1.10硝酸溶液(6mol/1):移取75ml硝酸(HNO3,密度為1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純)與125mla)取6個(gè)25ml具塞比色管，分別參與0ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00mlb)各加1滴二甲基黃指示劑溶液，混勻；e)各加3ml甲基異丁酮，塞緊塞子，猛烈振蕩萃取2min,靜置分層；g)以吸光值A(chǔ)i-Ao(標(biāo)準(zhǔn)空白)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的鋅量(ug)為橫坐標(biāo)，繪制工作取20ml過(guò)濾的水樣于25ml具塞比色試水樣中鋅的微克數(shù)，按式(11)計(jì)算：p=m/V×1000……………1p——水樣中鋅的濃度，單位為微克每升(ug/11.1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取重鉻酸鉀0.2829g溶于水中，全量轉(zhuǎn)入100ml量瓶中，參1.2鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：量取10.0ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100ml量瓶?jī)?nèi)，用硝酸溶液稀1.3鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：量取1.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶?jī)?nèi)，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶，用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。1.4緩沖溶液：稱取50.1g苯二甲酸氫鉀溶于水中，參與7ml鹽酸溶液并用水稀釋至500ml,最終用鹽酸或氨水在PH計(jì)1.6高錳酸鉀溶液：稱取1g高錳酸鉀，溶于水并稀釋至100ml。1.7二甲基黃乙醇溶液：稱取1g二甲基黃，溶于95%乙醇并稀至100ml。a)取6支26ml具塞比色管，分別參與0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液用水稀釋至100ml,混勻；b)加1滴二甲基黃乙醇溶液，用稀氨水或稀鹽酸調(diào)PH,使溶液呈淺橙色；c〕加1滴高錳酸鉀溶液，在水浴上加熱10min,溶液保持微紫色；e〕加1.50mlMIBK,萃取2min,靜置分層，移取有機(jī)相肯定體積注入石墨爐，按儀取10.0ml過(guò)濾的水樣于25ml具塞比色管中，按分析步驟測(cè)定樣品吸光值，同時(shí)取p=[〔Aw-Ab〕-a]/b.......1.5硼氫化鉀.1.7氫氧化鈉溶液〔40g/1〕:稱取4.0g氫氧化鈉溶于100ml水中；1.8鹽酸溶液(1+1):1體積鹽酸和1體積水混合。1.10硼氫化鉀溶液(7g/1):稱取7g硼氫化鉀溶解于預(yù)先溶有2g氫氧化鉀的水中，用水稀釋至1000ml,混勻。1.11砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(100.0ug/ml):精確?????稱取0.1320g三氧化二砷〔優(yōu)先純，經(jīng)105℃烘干2h,置于枯燥器中保存〕于25ml燒杯中，用10ml氫氧化鈉溶液溶解后，參與1.12砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.00ug/ml):量取1.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，移入已參與鹽酸1.13砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.100ug/ml):量取10.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，移入已參與10ml分別移入已參與10.0ml鹽酸溶液的7個(gè)100ml容量瓶中，參與2.0ml硫脲-抗壞血酸復(fù)b)放置20min后分別進(jìn)樣2ml,依次讀取標(biāo)準(zhǔn)空白熒光強(qiáng)度(Io)和標(biāo)準(zhǔn)系列個(gè)點(diǎn)的熒光強(qiáng)度(Ii)。以測(cè)得的熒光強(qiáng)度(Ii-Io)為縱坐標(biāo)，以砷的微克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(給出線性回歸方程),并計(jì)算線性回歸系數(shù).將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中。a)量取100.0ml過(guò)濾的水樣于100ml比色管血酸復(fù)原劑，混勻，放置20min;b)量取2ml,樣品消化液，測(cè)定其熒光強(qiáng)度；2.0ml硫脲-抗壞血酸復(fù)原劑，混勻，放置20min,混勻，放置20min,測(cè)定其熒光強(qiáng)度。將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中，由Is-Ib值從工作曲線上查得或k——樣品消化后體積校正系數(shù)為1.12;1.2無(wú)水硫酸鈉(Na?SO?):600℃灼燒4h以上，冷卻后密閉保存，有效期1個(gè)月。1.3硫酸鈉溶液(20g/1):將20g無(wú)水硫酸鈉溶于水中，稀釋至1000ml。1.4正己烷(含量大于99%):于全玻璃磨口回流蒸餾器中每1000ml正己烷參與1g固體氫氧化鈉，回流4h。換上分餾柱水浴蒸餾，收集(66~69)℃餾分，棄去前5%和最后10%的餾分。1.5苯：經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸，收集80%餾分。1.7丙酮：經(jīng)全玻璃蒸餾器重蒸，收集(38~39)℃餾分。1.8色譜擔(dān)體：GasChromQ,100目~120目(150um~120um)。β-666,p.p’-DDE、5.00mgp.p’-DDD,8.00mgo.p-DDT和10.0mgp.p’-DDD于8個(gè)10.0ml的量瓶中，用正己烷或異辛烷溶解并稀釋至標(biāo)線，混勻。各標(biāo)準(zhǔn)貯備液的0.100mg/ml,0.100mg/ml,0.100mg/ml,0.400mg/ml,0.400mg/ml,0.500mg/ml,標(biāo)準(zhǔn)貯備液于同一量瓶中用正己烷稀釋定容，最終制成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的a-666、0.010ng/ul;γ-666,0.010ng/ul;β-666,0.040ng/ul;δ-666,p.p’-DDE,0.040ng/ul;o.p-DDT,0.080ng/ul;p.p’-DDD,0.050ng/ul;p.p'-0.100ng/ul。將上述混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分裝于2ml安瓿瓶(經(jīng)450℃灼燒4h以上)中封存，置冰箱內(nèi)保存。每支安瓿瓶裝0.3ml~0.5ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，臨a)色譜柱預(yù)處理：玻璃柱用鹽酸溶液(1+1)浸泡過(guò)夜，用水沖凈，烘干。注入10%(V/V)二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡2h,棄去溶液，用氮?dú)獯蹈?；b)固定相制備：稱取0.080GOV-17和0.320gOV-210于100ml圓底燒杯內(nèi)，用適量丙酮溶解。燒杯與冷凝管聯(lián)接，置于水浴中回流2h。稍冷后將5g預(yù)熱過(guò)的色譜擔(dān)體倒入，把握丙酮頁(yè)面略高于擔(dān)體，在微沸下回流4h。冷卻后自然晾干(不時(shí)搖動(dòng)，以防粘結(jié));c)色譜柱裝柱：將玻璃柱與固定相在120℃下預(yù)熱2h,冷卻。在柱的一端填上一小塊玻璃毛，高度約為5min,并接到真空系統(tǒng)的抽濾瓶。柱的另一端接一小漏斗，在減壓150℃,180℃,210℃各老化2h,最終在230℃老化16h以上；完全別離的8種異構(gòu)體的色譜峰。a)樣品萃?。毫咳?00ml海水樣品于錐形分液漏斗中，參與10.0ml正己烷，猛烈振b)凈化：正己烷相用硫酸凈化2次，每次5ml,猛烈振蕩1min,再用硫酸鈉溶液洗滌2次，每次10ml,振蕩1min。正己烷相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱脫水。用10ml正己烷分兩次洗滌分液漏斗并經(jīng)脫水柱。最終用5ml正己烷沖洗脫水柱。全部流經(jīng)脫水住的正己烷均c)濃縮：將濃縮瓶裝到K-D濃縮器或蒸發(fā)濃縮裝置，在80℃~90℃的水浴中濃縮至3ml~5ml。取下濃縮瓶，在常溫下用氮?dú)獯捣魇谷芤后w積小于0.5ml,最終用正己烷定容d)色譜測(cè)定：分別抽取相同體積的樣品濃縮液和混合標(biāo)準(zhǔn)使用液按選定的氣相e)同時(shí)，取10ml正己烷按步驟測(cè)定試劑空白hs。將測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)空白和水樣的有機(jī)氯農(nóng)藥各異構(gòu)體的數(shù)據(jù)記入表中，按式計(jì)算水樣中c?——標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中該異構(gòu)體的濃度，單位為納克每1.11300型樹脂1.2污水硫酸鈉：用正己烷索式提取8h,晾干后，于250℃烘干4h,裝在具塞磨口1.3中型氧化鋁：于800℃活化4h,冷卻后參與5%的水，猛烈振搖30min,裝據(jù)賽磨1.4層析硅膠1.5活性炭：粒狀，在280℃烘4h后，裝具塞玻璃瓶中，置于枯燥器中保存1.6GF/F型0.7um玻璃纖維膜1.7玻璃纖維1.8正己烷1.9丙酮1.11甲苯：重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶劑1.14固定液1.15擔(dān)體1.16氫氧化鉀：粒狀1.17二甲基二氯硅烷a)色譜柱的凈化與硅烷化：將內(nèi)徑2mm,長(zhǎng)1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)b)涂漬固定相：稱取0.16gOV-17和0.64gOV-210參與少量丙酮使之完全溶解，然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃預(yù)熱2h的擔(dān)體，把握燒瓶中丙酮的液面稍高于擔(dān)體界面，再回流4h。冷卻后，將燒瓶置于熱水浴上，微沸下蒸除溶劑至干，于120℃烘箱中烘4h,置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c)裝柱：把色譜柱與固定相置于120℃烘箱預(yù)熱1h,冷卻后，在柱的一端填一小塊將多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，樣品提取液和pp‘-DDE標(biāo)準(zhǔn)使用也一把樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖的峰形加以對(duì)比，確定兩個(gè)譜圖中相對(duì)于pp‘-DDE保存時(shí)間比值相同的峰，以此鑒別試樣中欲測(cè)多氯聯(lián)苯的組分，卻定樣品組分之后，分別測(cè)出1.2無(wú)水硫酸鈉1.3中型氧化鋁1.4層析硅膠1.5活性炭：粒狀1.8正己烷1.9甲醇：重蒸1.10甲苯：重蒸1.11乙醚1.12乙醚-正己烷混合溶劑1.14擔(dān)體1.15氫氧化鉀1.16二甲基二氯硅烷1.17狄試劑標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.18狄試劑標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.19狄試劑標(biāo)準(zhǔn)使用溶液a)色譜柱的凈化與硅烷化：將內(nèi)徑2mm,長(zhǎng)1.8m硬質(zhì)玻璃柱用1+1鹽酸溶液浸泡數(shù)b)涂漬固定相：稱取0.16gOV-17和0.64gOV-210參與少量丙酮使之完全溶解，然后轉(zhuǎn)入100ml磨口圓底燒瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃預(yù)熱2h的擔(dān)體，把握燒瓶中丙酮的液面稍高于擔(dān)體界面，再回流4h。冷卻后，將燒瓶置于熱水浴上，微沸下蒸除溶劑至干，于120℃烘箱中烘4h,置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c)裝柱：把色譜柱與固定相置于120℃烘箱預(yù)熱1h,冷卻后，在柱的一端填一小塊玻璃棉，約10mm,并與真空系統(tǒng)的抽濾瓶連接，柱的另一端接一個(gè)小a)將狄試劑的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，試樣提取液在同一色譜條件下分別進(jìn)樣相同體積，確定2個(gè)譜圖中保存時(shí)間相同的峰b)在此根底上，取同等量的提取液與狄試劑標(biāo)準(zhǔn)使用液，用確證試驗(yàn)1.2鹽酸溶液(1+2):量取333ml鹽酸(HCL,p=1.19g/ml)在棒攪拌下緩緩參與1.3乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于少量水中，稀釋1.4硫酸鐵銨溶液：稱取25g硫酸鐵銨于250ml燒杯中，參與水100ml、濃硫酸(p=1.84g/ml)5ml溶解(可稍加熱),加水稀釋至200ml,混勻。如渾濁，應(yīng)過(guò)濾。1.5對(duì)氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液：取1g對(duì)氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶于700ml水中，在不斷攪拌下，緩緩參與200ml硫酸(p=1.84g/ml),冷卻后，稀釋至1L,混勻，1.6碘溶液[(1/2I?)=0.0100mol/1]:稱取10g碘化鉀，溶于50ml水中，參與1.27g1.8硫酸溶液(1+3):在攪拌下將1體積硫酸緩緩加至3體積水中，趁熱低價(jià)高錳酸1.9鹽酸溶液(1+9):在攪拌下將20ml鹽酸(p=1.19g/ml)緩緩參與180ml水中。1.11淀粉溶液(5g/1):稱取可溶性淀粉〔化學(xué)純〕1g,用少量水調(diào)成糊狀，參與沸水100ml,調(diào)勻，連續(xù)煮至透亮?????。冷卻后，參與冰乙酸1ml,稀釋至200ml,盛于試劑瓶1.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.01mol/1〕:稱取25g硫代硫酸鈉，用剛煮沸冷卻的水溶解，參與約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L,混勻，置于陰涼處，8d~10d參與0.5g碘化鉀，用刻度吸管沿壁注入1ml硫酸溶液，塞好瓶塞，輕搖混勻，加少量水封口，在暗處放置2min,輕搖旋開瓶塞，沿壁加水50ml稀釋后，在不斷振搖下，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液，滴定至溶液呈淺黃色，參與1ml淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消逝。記錄滴定管讀數(shù)。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴定差不超過(guò)0.05ml為止。按式(32)計(jì)算：c(Na?S?O?)=0.0100×15.0/Vs………1.14碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[cl/6KIOs]=0.0100mol/1]:稱取3.567g碘酸鉀(KIO3)(預(yù)先在120℃烘2h,置于枯燥器中冷卻),溶于水中，全量移入1000ml量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，置于陰涼處，此溶液有效期為1個(gè)月。使用前稀釋至10倍。1.15碘化鉀(KI)。1.16硫化鈉溶液：10g/1。1.17硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的制備：使用硫化氫曝氣裝置。向200ml硫化鈉溶液中緩緩滴加5.0ml鹽酸溶液。產(chǎn)生的硫化氫隨氮?dú)庖绯?，?00ml乙酸鋅溶液吸取。將吸取硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液濃度的標(biāo)定：移取硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，依次參與40ml水，20.00ml碘溶液，10ml鹽酸溶液，混勻。用濃度的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色，參與1ml淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消逝。記錄滴定管同時(shí)移取20.00ml水兩份，進(jìn)行空白滴定，兩次讀數(shù)差不得超過(guò)0.05ml。記錄讀數(shù)p=(V?-V)×c?×16.04×1000/20.00… a)取6支25ml具塞比色管，各參與10ml乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液，分別參與0ml,b)各參與5ml對(duì)氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液，1ml硫酸鐵銨溶液，混勻。加水定容至25ml,混勻；c〕10min后，將溶液置入1cm測(cè)定池中，以水參比調(diào)零，于650nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光值a)取水樣2000ml〔每一水樣取兩份〕于曝氣瓶中，參與2g抗壞血置。量取乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液10ml于包氏吸取管中，安放在固定架上，與曝氣瓶的b)取30ml鹽酸溶液加于曝氣瓶上端的錐形分液漏斗中，通氮?dú)?0min,將曝氣瓶置形漏斗的旋塞，以免空氣進(jìn)入曝氣瓶中。連續(xù)通氮?dú)?0min,取下吸取管；e〕靜置10min后，將顯色液移入1cm測(cè)定池中，用水調(diào)零，于650nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸f〕以2000ml純水代替水樣，測(cè)定全程分析空白，得吸光值A(chǔ)b。測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中。查標(biāo)準(zhǔn)曲線或按線性回歸方程計(jì)算p1。按式(35)計(jì)算水樣中ps=p1×V2/V1…………(3揮發(fā)性酚檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書酸鉀溶液至深紫紅色，放入少許無(wú)釉瓷片(浮石或玻璃毛細(xì)管亦可),加熱蒸餾。棄去初餾份，收集無(wú)酚水于硬質(zhì)玻璃瓶中，或于每升蒸餾水中參與0.2g經(jīng)280℃活化4h的活性1.2磷酸溶液：用水稀釋10ml磷酸(p=1.69g/ml)至100ml。1.4硫酸銅溶液(100g/1):稱取10g硫酸銅溶解于水中并稀釋至100ml。1.5三氯甲烷或二氯甲烷。1.6精致苯酚：將苯酚置于50~70℃熱水浴中溶化，當(dāng)心地移入100ml蒸餾瓶中，用接，用以枯燥的錐形燒瓶接收器。電爐加熱蒸餾，棄去帶色的初餾出液，收餾分(無(wú)色),密封避光保存。1.7酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00mg/ml):稱取1.000g精制苯酚溶解于水中，稀釋至1000ml。移取10.00ml待標(biāo)定的酚貯備溶液，注入250ml碘量瓶中，參與50ml水，10.00ml溴酸鹽-溴化鉀溶液及5ml鹽酸，馬上蓋緊瓶塞，搖勻。避光放置5min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至呈淡黃色時(shí)，參與1ml淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消逝為止。記p=(V1-V2)×0.0250×15.68×=(V1-V2)×39.21………………1.8酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10.0ug/ml):量取10.0ml酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋至1000ml。1.9酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.00ug/ml):量取10.0ml酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用水稀釋至100ml。1.10溴酸鹽-溴化鉀溶液：稱取2.784g無(wú)水溴酸鉀溶解于水中，加10g溴化鉀溶解后稀釋至1000ml。1.11鹽酸(HCL):p=1.19g/ml。1.13淀粉溶液(10g/1):稱取1.0g可溶性淀粉，盛于200ml燒杯中，加少量水調(diào)成糊狀，參與100ml沸水?dāng)嚢瑁浜髤⑴c0.4g氯化鋅或0.1g水楊酸防腐。1.14緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶解于100命令濃氨水中，此溶液pH為9.8。1.154-氨基安替比林溶液〔20g/1〕:稱取2g4-氨基安替比林溶液溶于水中，并稀釋至100ml,貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)，有效期一周。1.16鐵氰化鉀溶液(80g/1):稱取8g鐵氰化鉀溶于水中，并稀釋至100ml。貯于棕a)量取0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,7.00ml,10.00ml,15.00ml酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別置于預(yù)先盛有100ml無(wú)酚水的250ml分液漏斗中，最終加無(wú)酚水到b)向各分液漏斗內(nèi)參與1.00ml緩沖溶液混勻。再各加1.0ml4-氨基安替比林溶液，混勻，加1.0ml鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min。加10.0ml三氯甲烷，振搖2min,靜置分層，接取三氯甲烷提取液于測(cè)定池中，在波長(zhǎng)460nm處，用三氯甲烷做參比，測(cè)定3.樣品測(cè)定將餾出液全量轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，按步驟測(cè)定吸光值，同時(shí)測(cè)定全程分析空白度。假設(shè)是經(jīng)稀釋后再蒸餾的水樣那么按式(41)計(jì)算其含酚濃度：pr=cVt/V…………(4氰化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0192mol/1):取氯化鈉(優(yōu)級(jí)純)于瓷坩鍋中，于高溫爐450℃灼燒至無(wú)爆裂聲，置枯燥器中冷卻至室溫，精確?????稱取1.122g加水溶于1000ml量1.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硝酸銀3.76g溶于水并稀釋至1000ml,于棕色試劑瓶貯硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：量取25.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形燒瓶中，參與50ml水，參與玻璃攪拌子，裝好滴定裝置，滴入2~3滴鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由白色變橘紅色即為終點(diǎn)。平行二次，極差小于0.02m75ml水代替氯化鈉溶液，按上述步驟平行測(cè)定，取平均數(shù)得空白值V2。按式(42)計(jì)算c=ca?×Vaci/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-1.3鉻酸鉀指示劑(50g/1):稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至紅色沉淀不溶解，靜置過(guò)夜，過(guò)濾后稀釋至100ml,盛于棕色瓶中。1.4氫氧化鈉溶液(2g/1):稱取2g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至1000ml,轉(zhuǎn)入棕色1.5氫氧化鈉溶液(0.01g/1):取5ml氫氧化鈉溶液稀釋至1000ml,盛于小口試劑1.6對(duì)二甲氨基亞芐基羅單寧(試銀靈)-丙酮溶液：溶解20mg試銀靈于100ml丙酮1.7丙酮。1.8氯胺T溶液(10g/1):取1g氯胺T加水溶解并稀釋至100ml,盛于125ml棕色1.10異煙酸-吡唑啉酮溶液：稱取1.0g吡唑啉酮溶于40mlN-二甲基甲酰胺中，兩1.11甲基橙指示液(2g/1):稱取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，轉(zhuǎn)入125ml棕色1.12磷酸鹽緩沖溶液：稱取34.0g磷酸二氫鉀和89.4g磷酸氫二鈉溶于水中并稀釋至1000ml,貯于小口試劑瓶中。1.13醋酸鋅溶液(100g/1):稱取50g醋酸鋅加水溶解并稀釋至500ml,轉(zhuǎn)入小口試1.14酒石酸溶液〔200g/1〕:稱取100g酒石酸加水溶解并稀釋至500ml,轉(zhuǎn)入小口1.15氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取2.5g氰化鉀，先用少入1000ml量瓶中，再以氫氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，混勻后轉(zhuǎn)入1000ml小口試劑瓶中，氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：量取25.00ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ml錐形燒瓶中，加50ml氫氧化鈉溶液，參與玻璃攪拌子，滴入2~3滴試銀靈指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至白色變紅色為終點(diǎn)，平行滴定二次極差小于0.02ml,取平均值得V1’。以75ml氫氧化鈉溶液代替氰化鉀溶液，按上述步驟平行測(cè)定二次，取pa=Cwa×(V1’-V2’)×52.04/25.00……(1.16氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：量取V3ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液放入20氧化鈉溶液稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1.00ml含氰化鉀10.0ug。按式(44)計(jì)算：V3=10.0×200/pa×1000…………1.17氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：量取10.00ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶中，加a)取6支50ml具塞比色管，分別量入0ml,0.40ml,0.80ml,1.60ml,3.20ml,6.40mle)加水至標(biāo)線，混勻。在40℃±1℃的水浴中加熱15min,取出，冷卻至室溫；g)數(shù)據(jù)記入表中，其中未加氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的為標(biāo)準(zhǔn)空白Ao,以Ac)移取10ml氫氧化鈉溶液置于100ml量瓶中(吸取液),并將冷凝管出口浸沒(méi)于吸e〕量取25ml流出液〔B〕置于50ml具塞比色管中，按步驟測(cè)定其吸光值A(chǔ)w;f〕量取純水500ml,按步驟測(cè)定分析空白吸光值A(chǔ)b。水色檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.1光學(xué)純水：將0.2um濾膜〔細(xì)菌學(xué)爭(zhēng)辯中所接受的〕在100ml蒸餾水或去離子水中浸泡1h,用它過(guò)濾250ml蒸餾水或去離子水，棄去最初的250ml,以后用這種水配制1.2色度標(biāo)準(zhǔn)貯存液，相當(dāng)于500度：將1.245±0.001g六氯鉑酸鉀及1.000±0.001g六水氯化鈷(Ⅱ)溶于約500ml水中，加100±1ml鹽酸(密度為1.18g/ml)并在1000ml將溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗處，溫度不能超過(guò)30℃。本溶液至少能穩(wěn)定6個(gè)月。2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00ml貯存液，并用水稀釋至標(biāo)線。溶液色度分別為：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。溶液放在嚴(yán)密蓋好的玻璃瓶中，并存放于暗處，溫度不能超過(guò)30℃。這些溶液至少可穩(wěn)定1個(gè)月。2.采樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或說(shuō)明活性劑溶液加以清洗，最終用蒸餾水3.步驟3.1試料：將樣品倒入250ml(或更大)量筒中，靜置15min,傾取上層液體作為試將具塞比色管放在白色外表上，比色管與該外表應(yīng)呈適宜的角度，使光線被反射自如色度≥70度，用光學(xué)純水將試料適當(dāng)稀釋后，使色度落入標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍之中再行測(cè)定。另取試料測(cè)定pH值。以色度的標(biāo)準(zhǔn)單位(3)報(bào)告與試料最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在0~40度(不包括40度)的范圍內(nèi)，精確?????到5度。40~70度范圍內(nèi)，精確?????到10度。在船主甲板的背陽(yáng)光處，將透亮?????度盤放入水中，沉至剛看不見的深度，然后再漸漸地提到模糊可見時(shí)，讀取繩索在水面的標(biāo)記數(shù)值(有波浪時(shí)應(yīng)分別讀取繩索在波峰和波谷處的標(biāo)記數(shù)值),讀到一位小數(shù)，重復(fù)2~3次，取其平均值，即為觀測(cè)的透亮?????度值，記入表中。假設(shè)傾角超過(guò)15℃,那么應(yīng)進(jìn)行深度校正。當(dāng)繩索傾角過(guò)大時(shí)，盤下的鉛錘應(yīng)與此同時(shí)，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗水的味道，加以描述，并按六級(jí)記將上述錐形瓶?jī)?nèi)的水樣加熱至開頭沸騰，馬上取下錐形瓶，稍冷后嗅味和嘗味。按上法用適當(dāng)詞句描述其性質(zhì)，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度，見表2。表2嗅和味的強(qiáng)度等級(jí)等級(jí)強(qiáng)度說(shuō)明0無(wú)1微弱一般人甚難覺(jué)察，但嗅、味敏感者可以覺(jué)察2弱一般人剛能覺(jué)察，嗅、味敏感者已能明顯覺(jué)察3明顯能明顯覺(jué)察4強(qiáng)已有很明顯的臭和味5很強(qiáng)1.1標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(均用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制)a)袋裝配制法：在250ml或500ml量瓶中，按袋上的說(shuō)明配制成所需的濃度。b)瓶裝配制法：稱取5.10g苯二甲酸氫鉀(KHC8H404預(yù)先在115℃±5℃,烘2h~3h,于枯燥器中冷卻),溶于水并稀釋至500ml,混勻。保存于聚乙烯瓶0.025mol/1磷酸二氫鉀和0.025mol/1磷酸氫二鈉混合標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃b)瓶裝配制法：快速稱取3.40g磷酸二氫鉀和3.55g磷酸氫二鈉(均預(yù)先在115±5℃烘2~3h,于枯燥器中冷卻)溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)入1000ml量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。0.008695mol/1磷酸二氫鉀和0.03043mol/1磷酸氫二鈉標(biāo)準(zhǔn)混合緩沖溶液(25℃時(shí)，快速稱取1.18g磷酸二氫鉀和4.31g磷酸氫二鈉(均預(yù)先在115±5℃烘2~3h,于枯燥器中冷卻),溶于水，全量移入1000ml量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。保存于聚乙烯瓶a)袋裝配制法：在500ml量瓶中，按袋上說(shuō)明配制成所需濃度后，分裝于5個(gè)b)裝配制法：稱取1.91g硼砂(預(yù)先在盛有蔗糖飽和溶液的枯燥器中平衡兩晝分裝于5個(gè)100ml聚乙烯瓶中，瓶口用石蠟熔封，有效期為三個(gè)月，經(jīng)常使1.2飽和氯化鉀溶液：稱取40g氯化鉀，加100ml水，充分?jǐn)嚢韬笫⒂谠噭┢恐?此1.3氯化汞溶液(25g/1):稱取2.5g氯化汞，溶于水并稀釋至100ml,混勻。盛于2.2裝上燒杯架、電極夾等，將玻璃電極和甘汞電極分別固定在夾子上(甘汞電極的2.3用水淋洗電極(甘汞電極內(nèi)要有結(jié)晶的氯化鉀，并將下端橡膠塞拔除),經(jīng)濾紙溫度/℃苯二甲酸氫鉀硼砂052.4定位：在測(cè)試樣品前，要首先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)定。選擇pH值與待測(cè)溶液的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液作為定位溶液，假如不知被測(cè)溶液的或許范圍時(shí)，選用磷酸鹽標(biāo)儀器調(diào)零，使之顯示于±0之間。a)移上電極，用蒸餾水淋洗電極末端經(jīng)濾紙吸干，插入待測(cè)溶液，不時(shí)旋動(dòng)盛溶液b)使儀器“溫度補(bǔ)償器”的刻度與被測(cè)溶液的溫度全都。c)儀器調(diào)零，按下“讀數(shù)開關(guān)”,讀數(shù)被測(cè)樣品的pH值，放開“讀數(shù)開關(guān)”,將數(shù)據(jù)d)假如儀器使用2h~3h后，或者溫度變化超過(guò)2℃時(shí)需重新定位。e)測(cè)定結(jié)束后，移出電極，用蒸餾水淋洗潔凈，將甘汞電極的橡皮塞套好，存放在將試驗(yàn)室測(cè)得的數(shù)據(jù)換算成現(xiàn)場(chǎng)的pH值，按式(54)進(jìn)行溫度和壓力校正。 (54)pHw,pHm——分別為現(xiàn)場(chǎng)和試驗(yàn)室測(cè)定pH值；tm,tw——分別為現(xiàn)場(chǎng)和試驗(yàn)室測(cè)定的水溫，單位為攝氏度；d——水樣的深度，單位為米；a——溫度校正系數(shù)；a〔tm-tw〕和β值由表6和表7中查得。表6PH測(cè)定的溫度校正值a(tm-tw)123456789表7pH測(cè)定的壓力校正系數(shù)β表1.1出航前預(yù)備濾膜于40~50℃下烘干，恒溫6~8h后，放入硅膠枯燥器，放置6~8h。1.2現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)將水樣振搖均勻，倒入量筒，量取肯定體積?！惨晳腋∥餄舛榷?，大于1000mg/1者取50ml~100ml;小于100mg/1時(shí)，量取1~5L為了洗掉鹽分，帶抽干后，再用蒸餾水淋洗濾膜三次，每次50ml,再抽干。用不銹鋼鑷子取下濾膜放在原濾膜盒內(nèi)，置于紅外燈下低溫(50℃)烘干，或自然1.3室內(nèi)作業(yè)烘干：將濾膜放入電熱恒溫枯燥箱內(nèi)(40~50℃),恒溫脫水6~8h,取出放入硅膠枯濾膜空白校正：過(guò)濾時(shí)，醋酸纖維脂膜會(huì)因溶解而失重，直徑60mm膜失重驗(yàn)是必不行少的。濾膜空白校正與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，當(dāng)進(jìn)行空白校正時(shí)使用兩張濾膜過(guò)濾。其中一張點(diǎn)上色點(diǎn)，作為空白校正膜，放在水樣濾膜的下面。在高濃度海區(qū)，10個(gè)樣品只需作1~2份空白校正。但每個(gè)測(cè)站至少有一張空白試驗(yàn)?zāi)ぁ，F(xiàn)場(chǎng)取水樣和過(guò)濾過(guò)程按式(55)計(jì)算： (55) (56)氯化物檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書1.1鉻酸鉀指示液〔50g/1〕:稱取50g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀溶液至生成明顯的紅色沉淀。靜置12h,過(guò)濾，并用水稀釋至1L.1.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取824.0mg氯化鈉(優(yōu)級(jí)純，經(jīng)140℃枯燥)置于燒杯中，用少量水溶解后全量轉(zhuǎn)入1000ml量瓶，加水至標(biāo)線。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml含500ug氯。1.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液：稱取2.395g硝酸銀溶于水中，并稀釋至1000ml。貯存于棕1.4氫氧化鋁懸浮液：稱取125g硫酸鉀鋁或硫酸銨鋁溶于1L水中，加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩參與55ml濃氨水。放置約1h后，轉(zhuǎn)移至具塞大瓶中，加水振搖洗滌沉淀物，放置澄清，傾出上清液。如此反復(fù)洗滌沉淀物，知道不含氯離子為止?？傻脩?.1樣品的處理：量取100ml水樣，或取適量水樣稀釋至100ml。假如水樣的顏色很深，參與3ml氫氧化鋁懸浮液混勻，令其沉淀并過(guò)濾。假如水樣中含有硫化物，亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，那么參與1ml過(guò)氧化氫，攪拌1min。2.3滴定100ml的蒸餾水，確定試劑空白值。p=(A-B)×c(AgNO?)×35.45×1000/V……(1.1氯化鈣溶液〔27.5g/1〕:溶解27.5g氯化鈣于水中，稀釋至1L,盛于試劑瓶中。1.2三氯化鐵溶液(0.25g/1):溶解0.25g三氯化鐵于水中，稀釋至1L,盛于試劑1.3硫酸鎂溶液〔22.5g/1〕:溶解22.5g硫酸鎂于水中，稀釋至1L。盛于試劑瓶中。1.4磷酸鹽緩沖溶液(pH≈7.2):溶解8.5g磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4g磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨于約500ml水中，稀釋至1L。此緩沖溶液pH為7.2,不需再2.1稀釋水的制備在20L玻璃瓶中參與肯定體積的睡，經(jīng)過(guò)8h~12h曝氣后，使溶解氧接近飽和，蓋嚴(yán)2.2水樣采集和培育a)水樣采集后應(yīng)在6h內(nèi)開頭分析，假設(shè)不能，那么在4℃或4℃以下保存，而且不b)對(duì)未受污染海區(qū)的水樣，可以直接取樣。分裝樣品時(shí)，虹吸管的一頭要插入培育瓶的底部，漸漸放水，以免帶入氣泡。直接測(cè)定當(dāng)天水樣和經(jīng)過(guò)五天培育后水樣中溶解c)對(duì)于已受污染海區(qū)的水樣，必需用稀釋水稀倍數(shù)是測(cè)定的重要關(guān)鍵。稀釋倍數(shù)的選擇可依據(jù)培育后溶解氧的削減量而定，剩余的溶解氧至少有1mg/1.一般接受20%~75%的稀釋量。在初次作時(shí)，可對(duì)每個(gè)水樣同事做2~3BOD?=[(D1-D2)-(D3-D4)×f1]÷f2………f2——水樣(V4)在稀釋水(V3)中所占的比例。投入少許沸石，加熱回流4h后，換上全玻璃磨口接收裝1.9碳酸鈉：碳酸鈉使用前在500℃下灼燒30min,然后置于裝有污水硫酸鈉的枯燥1.11磷酸溶液(25%):取25ml磷酸，用水稀釋至100ml(IC反響液)。1.12總碳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000mg/1):稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下枯燥2h),用水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。1.13無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1000mg/1):稱取4.4100g碳酸鈉和3.5000g碳酸氫鈉，用水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。貯存溶液于4個(gè)250ml容量瓶中，用無(wú)碳水稀至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的濃度分別為準(zhǔn)使用溶液，儀器繪制出總碳(TC)工作曲線圖。再注入濃度為0mg/1、20.00mg/1、2~3次即可。然后用儀器的零點(diǎn)遷移功能將標(biāo)準(zhǔn)曲線遷移至原點(diǎn)，并加以保存。1.1硒標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液〔0.400mg/ml〕:稱取0.1405g二氧化硒(純度99.9%〕于50ml燒杯中，用適量水溶解后，移入250ml量瓶中，加鹽酸溶液至標(biāo)線，混勻。1.2硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.00ug/ml):量取2.50ml硒標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于250ml量瓶中，加1.3硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.100ug/ml):量取2.50ml硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml量瓶中，氯酸(p=1.66g/ml)和150ml去硒硫酸，混勻。貯于500ml試劑瓶中。1.5去硒硫酸：量取200ml硫酸(p=1.84g/ml),在攪拌下，緩緩參與200ml水中，加30ml氫溴酸(p=1.38g/ml),混勻，置沙浴上加熱至冒白煙。至1000魔力。冷卻后稀釋至500ml。1.9鹽酸羥胺(100g/1):稱取10g鹽酸羥胺于100ml燒杯中，用水溶解后，并稀釋1.10甲酚紅指示液(0.4g/1):稱取40mg甲酚紅于100ml燒杯中，加少量水及2滴氨水溶液溶解，加水至100ml。1.11氨水溶液(1+1):取肯定體積氨水(p=0.90g/ml)與等體積水混勻。1.12鹽酸溶液：0.1mol/1。1.132,3-二氨基萘(DAN)溶液(1g/1):稱取400mgDAN于500ml燒杯中，加400ml瓶中，參與環(huán)己烷使其掩蓋液面約1cm厚，置于冰箱中保存，有效期一個(gè)月。a〕取6個(gè)50ml燒杯，分別參與0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml和4.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水稀釋至約10ml,混勻；混合溶液，4~5滴甲酚紅指示液。用氨水溶液或鹽酸液調(diào)整pH為1.5~2.0(粉橙色),加3.0mlDAN溶液，搖勻，置沸水浴中加熱5分鐘取下冷卻到室溫。將溶液移斗中，用少量洗滌比色管，洗液并入分液漏斗中。加3.0ml環(huán)己烷，振搖4min,分層后d)將環(huán)己烷層從分液漏斗移入1cm測(cè)定池中，在熒光分光光度計(jì)上，以376nm為激e)以熒光強(qiáng)度Ii-Io(標(biāo)準(zhǔn)空白)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)硒含量(ug)并計(jì)算曲線斜率b和截距a。3.樣品測(cè)定量取5.0ml~50.0ml過(guò)濾的水樣，于50ml燒杯中，一下按繪制工作將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表中，按式(19)或式〔20〕計(jì)算水樣中硒的濃度：p=m/v×1000……………(1p=[(Iw-Ib)-a]/bv×1000……………(21.1重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.400mol/1):稱取19.615g重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純，研細(xì)并在120℃烘干4h,保存于枯燥器中)于1L燒杯中，參與250ml水，微熱溶解，冷卻后。在不斷攪拌和冷卻下，沿杯壁緩緩地注入500ml硫酸(p=1.84g/ml,優(yōu)級(jí)純),冷卻后全量轉(zhuǎn)入1000ml量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。1.2硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol/1):稱取56g硫酸亞鐵或80g硫酸亞鐵銨，溶于500ml水中，在不斷攪拌下，沿杯壁緩緩注入20ml硫酸，冷卻后，用水稀至1L,1.3苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液(10g/1):稱取0.5g苯基代鄰氨基苯甲酸溶于1.4硫酸銀‘1.5磷酸溶液(1+1):1體積磷酸(p=1.69g/1)緩慢倒入1體積的水中，混勻。2.分析步驟2.1稱取0.1g^~0.5g(±0.0001g)風(fēng)干的樣品于試管中，加0.1g硫酸銀10.00ml重鉻酸鉀-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，在參與1~3ml上述溶液時(shí)，應(yīng)將樣品搖散，勿使結(jié)塊，在試管口2.2將一批試管插入鐵絲籠中〔內(nèi)有空白樣二個(gè)經(jīng)500℃左右焙燒2h后，磨細(xì)至80目的沉積物樣品),將鐵絲籠置于185℃~190℃油浴鍋中，于〔175±5〕℃加熱，待試管內(nèi)溶物沸騰5min后，取出鐵絲籠，將試管外壁的油液擦凈。杯中，參與5ml磷酸溶液，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色大局部褪去，參與2~3滴苯將滴定的體積(ml)記入表中，按式(30)計(jì)算沉積物樣中有機(jī)碳的含量。Ww=c(V1-V2)×0.0030/M(1-wm)×100………………緩沖溶液：稱取1.012g鄰苯二甲酸氫鉀〔在115±5℃枯燥2~3h,于枯燥器中冷卻至室溫),置于100ml燒杯中，加水溶解。全量轉(zhuǎn)入100ml量瓶中，加水至標(biāo)線。參與少量醌氫醌，使其飽和。貯存于聚乙烯瓶中，此溶液pH為4.01。電極的檢查及校正，以鉑電極為指示電極，連接儀器的正極，以飽和汞電極為參比電極，連接儀器的負(fù)極，接好線路，將兩級(jí)浸入PH值為4.01用醌氫醌飽和的緩沖溶液中，開啟電源，測(cè)定E值，看是否與理論值相符。當(dāng)測(cè)定值于理論值之差超過(guò)5mv,應(yīng)處a)取剛采集的沉積物樣品快速裝入100ml燒杯中(約半杯),樣品力求保存原狀，防b)將以固定好的鉑電極和飽和甘汞電極插入樣品，深度約3cm,電極間距3~5cm;需按式(33)換算得沉積物的E值：1.1試劑配制a)溴甲酚紫乙醇溶液：稱取1.6g的溴甲酚紫溶于2~3ml乙醇中，然后用蒸餾水定容到100ml。b)碳酸鈉溶液：稱取10.6g碳酸鈉溶于蒸餾水，并定容到100ml。1.2培育基的配制a)成分：蛋白胨10.0g;牛肉膏3.0g;乳糖5.0g;氯化鈉5.0g;溴甲酚紫乙醇溶液1ml;蒸餾水1000ml。b)制法：將規(guī)定量的蛋白胨、牛肉膏、乳糖及氯化鈉加熱溶解于1000ml蒸餾水中，用碳酸鈉溶液調(diào)整PH為7.2~7.4。參與1ml溴甲酚紫乙醇溶液，混勻，分裝于置有倒管的試管內(nèi)(10ml左右)。置高壓蒸汽滅菌器中，于115℃滅菌20min。a)成分：胰蛋白胨20.0g;乳糖5.0g;膽鹽混合物1.5g;磷酸氫二鉀4.0g;磷酸二氫鉀1.5g;氯化鈉5.0g;蒸餾水1000ml。b)制法：將上述成分加熱溶解，分裝于內(nèi)裝倒管的試管中。滅菌后PH值應(yīng)為6.9。2.1樣品瓶應(yīng)用可耐滅菌處理的廣口玻璃瓶或無(wú)毒的塑料瓶。滅菌前，把具有玻璃瓶塞得采樣