紅土鎳礦化學分析方法第4部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法P24.5氧化鐵粉(Fe?O?≥99,99%)。4.6鹽酸(1+1)。4.7王水；鹽酸(4.1)和硝酸(4.2)以體積3:1比例配制。4.8王水(1+9》;新配制的王水(4,7)與水，以體積1:9比例配制。4.9鎳標準儲備液，p(Ni)-1000μg/mL,按GB/T602配制，或直接使用有證標準物質。4.10鈷標準儲備液，p(Co)=1000μg/mL:按GB/T602配制，或直接使用有證標準物質。4.11鋁標準儲備液·p(Al)=1000pg/mL,按GB/T602配制，或直接使用有證標準物質。4.12鎂標準儲備液，p(Mg)=1000pg/mL;按GB/T602配制，或直接使用有證標準物質。4.13磷標準儲備液，p(P)-100μg/mL:按GB/T602配制，或直接使用有證標準物質。4.14鈷標準溶液，p(Co)=100μg/mL:移取鈷標準儲備液(4.10)10mL于100ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.15磷標準溶液，p(P)=10pg/mL,移取磷標準儲備液(4.13)10mL.于100mL.容量瓶中，用水釋5儀器與設備5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；工作條件參見附錄A。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3電熱板：溫度可調(0℃~300℃),控溫精度±5℃。5.4聚四氟乙烯坩堝；50mL,6.1試樣粒度用于分析的試樣粒度應小于160pim,6.2試樣吸濕水測定在分析試樣的同時，按照GB/T6730,.3規(guī)定測定試樣吸濕水含量。7分析步驟7.1測定次數(shù)按照附錄B對試樣進行至少2次獨立測試。于聚四氟乙烯坩堝(5.4)中稱取0.2g(精確至0,1mg)試樣。7.3試樣處理加幾滴水潤濕試樣(7.2)。加入6mL鹽酸(4.1)、4mL硝酸(4.2),加蓋后放在電熱板上，110℃下消解2h。取下坩堝，加入5mL.氫氟酸(4.3)、1.5mL高氟酸(4.4),在130℃下繼續(xù)消解2h。打開蓋子并用少許水沖洗，洗液并于坩堝中，升溫，不時搖動坩堝，直到高氯酸白煙冒盡。取下坩堝，用少量王Pn (1)A—按6.2測定的試樣吸濕水含量(質量分數(shù)),%。計算結果小于1.0%時保留兩位有效數(shù)字，大于1.0%時保留至小數(shù)點后兩位。%由8個實驗室對3個水平的試樣進行了精密度試驗，結果見表3。%重復性限(r)P(資料性附錄)推薦儀器工作條件表A.1和表A.2是推薦的儀器工作條件和元素分析譜線，可根據(jù)不同儀器特性，對儀器工作條件及分析譜線作適當調整，以獲得最佳結果。表A.1