3碳化硅單晶拋光片位錯(cuò)密度檢測(cè)方法本文件適用于檢測(cè)面法線方向與C軸方向夾角范圍為0°~8°的碳化硅單晶拋光片的位錯(cuò)密度的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語(yǔ)GB/T30656-2014碳化硅單晶拋光片3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T14264和GB/T30656-2014確立的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)?；矫嫖诲e(cuò)BasalPlaneDislocation（BPD）其位錯(cuò)線與伯格斯矢量均位于{0001}晶面上的線性位錯(cuò)。3.2螺位錯(cuò)ThreadingScrewDislocation（TSD）位錯(cuò)線和伯格斯矢量平行的位錯(cuò)，為螺形位錯(cuò)，簡(jiǎn)稱(chēng)螺位錯(cuò)。3.3刃位錯(cuò)ThreadingEdgeDislocation（TED）位錯(cuò)線和伯格斯矢量垂直的位錯(cuò)，為刃形位錯(cuò)，簡(jiǎn)稱(chēng)刃位錯(cuò)。4原理采用擇優(yōu)化學(xué)腐蝕技術(shù)顯示位錯(cuò)。由于晶體中位錯(cuò)線周?chē)木Ц癜l(fā)生畸變，當(dāng)用KOH熔融液腐蝕晶體表面時(shí)，在晶體表面上的位錯(cuò)線露頭處，腐蝕速度較快，因而容易形成由某些低指數(shù)面組成的帶棱角的具有特定形狀的腐蝕坑。在顯微鏡下觀察并按一定規(guī)則統(tǒng)計(jì)這些具有特定形狀的腐蝕坑，可得到位錯(cuò)密度值。5化學(xué)試劑45.1氫氧化鉀（KOH）固態(tài)，KOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥85%5.2無(wú)水乙醇（CH3CH2OH）液態(tài)，CH3CH2OH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.7%6設(shè)備6.1控溫加熱器能將裝有氫氧化鉀的具備耐高溫且性能穩(wěn)定的材質(zhì)容器加熱到600℃6.2具備耐高溫且性能穩(wěn)定的材質(zhì)容器例如石墨坩堝直徑Ф（140～260）mm6.3光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)為50～500倍6.4通風(fēng)櫥7樣品制備7.1拋光片制備樣品經(jīng)X射線定向，定向出晶體學(xué)c軸即(0001)面。按正交取向偏離角切取SiC晶片，偏離角范圍為0°~8°。將切割好的晶片使用專(zhuān)用石蠟粘接在載片盤(pán)上進(jìn)行研磨和拋光。碳化硅單晶拋光片的制備要求應(yīng)符合GB/T30656-2014中的規(guī)定。制備好的碳化硅單晶拋光片表面粗糙度（Ra）≤1nm。7.2拋光片的腐蝕將氫氧化鉀放在具備耐高溫且性能穩(wěn)定的材質(zhì)容器中加熱熔化，使熔體溫度保持在550℃±10℃,將待腐蝕的碳化硅單晶拋光片預(yù)熱2min~5min后放入KOH熔融溶液中，腐蝕（15~25）min。腐蝕環(huán)境溫度應(yīng)保持恒溫24℃±5℃范圍內(nèi)；取出晶片冷卻，先用大量的去離子水洗滌，再用無(wú)水乙醇浸泡并擦拭若干次進(jìn)行清潔，去除晶片表面的腐蝕殘留物。8測(cè)試程序8.1位錯(cuò)腐蝕坑特征Si面的位錯(cuò)腐蝕坑圖形見(jiàn)圖1。微管為大的六方形腐蝕坑，直徑約80μm～120μm，腐蝕坑底部可見(jiàn)孔洞；5螺位錯(cuò)（TSD）為中等尺寸的六方形腐蝕坑，直徑約100μm～120μm，有尖的底且稍偏向一邊，邊到底有六條暗紋；刃位錯(cuò)（TED）為小的六方形腐蝕坑，直徑約50μm～80μm，有尖的底且稍偏向一邊，邊到底有六條暗紋；基平面位錯(cuò)（BPD）為更小一些的橢圓形腐蝕坑，直徑約30μm～60μm，有底且嚴(yán)重偏向橢圓的一邊。腐蝕坑的直徑大小隨腐蝕程度有所變化，可根據(jù)其相對(duì)大小來(lái)進(jìn)行位錯(cuò)缺陷種類(lèi)識(shí)別。圖1Si面腐蝕坑形貌圖8.2測(cè)量點(diǎn)的分布將腐蝕后的晶片置于光學(xué)顯微鏡的載物臺(tái)上，采用10X物鏡，10X目鏡觀察，每個(gè)點(diǎn)的視場(chǎng)面積大小為0.3~1mm2。測(cè)量點(diǎn)分布如圖2所示，具體分布為：2英寸晶片測(cè)量點(diǎn)為中心1點(diǎn)，半徑10mm圓周上均勻取8點(diǎn)，半徑20mm圓周上均勻3英寸晶片測(cè)量點(diǎn)為中心1點(diǎn)，半徑15mm圓周上均勻取8點(diǎn)，半徑30mm圓周上均勻4英寸晶片測(cè)量點(diǎn)為中心1點(diǎn)，半徑20mm圓周上均勻取8點(diǎn)，半徑40mm圓周上均勻6英寸晶片測(cè)量點(diǎn)為中心1點(diǎn)，半徑20mm圓周上均勻取8點(diǎn)，半徑40mm圓周上均勻取16點(diǎn)，半徑60mm圓周上均勻取16點(diǎn)，共41點(diǎn)。8英寸晶片測(cè)量點(diǎn)為中心1點(diǎn)，半徑20mm圓周上均勻取8點(diǎn)，半徑40mm圓周上均勻取16點(diǎn)，半徑60mm圓周上均勻取16點(diǎn)，半徑80mm圓周上均勻取16個(gè)點(diǎn)，共57個(gè)點(diǎn)。6圖2腐蝕坑檢測(cè)位置圖8.3測(cè)量記錄每個(gè)觀察點(diǎn)的不同種類(lèi)位錯(cuò)的個(gè)數(shù)。視場(chǎng)邊界上的位錯(cuò)腐蝕坑，其面積必須有一半以上位于視場(chǎng)內(nèi)才予以計(jì)數(shù)，不符合特征的坑或其他形狀的圖形不記數(shù)。如發(fā)現(xiàn)視場(chǎng)內(nèi)污染點(diǎn)或其他不確定形狀的圖形很多，應(yīng)考慮重新制樣。9結(jié)果計(jì)算 碳化硅晶片平均位錯(cuò)密度Nd按公式（1）計(jì)算：式中： Nd—平均位錯(cuò)密度，個(gè)/cm2；i—測(cè)量點(diǎn)的數(shù)目，i=1,2,3……n；Ni—第i個(gè)測(cè)量點(diǎn)的位錯(cuò)數(shù)目；S—觀察視場(chǎng)的面積，cm2；n—測(cè)試點(diǎn)的總數(shù)，個(gè)。710測(cè)試誤差本方法的精密度是由起草單位和驗(yàn)證單位在同樣條件下，用光學(xué)顯微鏡對(duì)經(jīng)過(guò)KOH腐蝕過(guò)的碳化硅拋光片進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性驗(yàn)證。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差公式S=Sqr[Σ(Xn-Xi)2/n-1]和試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)偏差。碳化硅晶片平均位錯(cuò)密度的重復(fù)性相對(duì)偏差不大于10%，再現(xiàn)性相對(duì)偏差不大于10%。11測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告