專題18化學(xué)實驗綜合01專題網(wǎng)絡(luò)·思維腦圖02考情分析·解密高考03高頻考點·以考定法考點二以探究為目的的綜合實驗【高考解密】考點二以探究為目的的綜合實驗【高考解密】命題點01物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實驗命題點02反應(yīng)原理探究類綜合實驗【技巧解密】【考向預(yù)測】考點一以物質(zhì)制備為載體的綜合實驗【高考解密】命題點01以無機物制備為載體的綜合實驗命題點02以有機物制備為載體的綜合實驗【技巧解密】【考向預(yù)測】04核心素養(yǎng)·微專題微專題實驗簡答題答題規(guī)范考點考查內(nèi)容考情預(yù)測以物質(zhì)制備為載體的綜合實驗1、以無機物制備為載體的綜合實驗2、以有機物制備為載體的綜合實驗綜合實驗題是高考必考題型，具有知識容量大、出題素材新、考查角度廣、綜合程度高，能力要求強等特點，也是區(qū)分度較大的主要題型。縱觀近幾年高考中的綜合實驗題涉及的題型，主要有物質(zhì)制備實驗題、探究實驗題等?？疾榈慕嵌扔袃x器的識別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與原理驗證、實驗現(xiàn)象的分析與描述、實驗結(jié)論的評價與計算。試題呈現(xiàn)融合趨勢，在制備或探究中穿插有定量計算。預(yù)計2024年綜合實驗試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和基本操作技能準(zhǔn)確遷移到類似的實驗中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實驗探究類等。以探究為目的的綜合實驗1、物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實驗2、反應(yīng)原理探究類綜合實驗實驗簡答題答題規(guī)范1.實驗操作類規(guī)范2.實驗設(shè)計類規(guī)范3.儀器、裝置、試劑作用規(guī)范考點一以物質(zhì)制備為載體的綜合實驗命題點01以無機物制備為載體的綜合實驗典例01(2023?浙江省1月卷)某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：②εZn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請回答：(1)步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是___________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是___________。A．步驟Ⅰ，攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分B．步驟Ⅰ，若將過量溶液滴入ZnSO4溶液制備εZn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步驟Ⅱ，為了更好地除去雜質(zhì)，可用的熱水洗滌D．步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制的顆粒大小(3)步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO，沉淀無需洗滌的原因是___________。(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。從下列選項中選擇合理的儀器和操作，補全如下步驟[“___________”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“(___________)”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示]。___________用___________(稱量ZnO樣品)→用燒杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定)儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶操作：f.配制一定體積的Zn2+溶液；g.酸溶樣品；h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×103g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對分子質(zhì)量1.5×105)，經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測得熒光強度比值為10.2，則1個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含___________個銅原子。典例02（2022·湖南卷）某實驗小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。回答下列問題：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)。典例03（2021·海南卷）亞硝酰氯可作為有機合成試劑。已知：①②沸點：為6℃，為34℃，為152℃。③易水解，能與反應(yīng)。某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應(yīng)的原料?；卮饐栴}：(1)通入和前先通入氬氣，作用是；儀器的名稱是。(2)將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是。(3)實驗所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為。(4)為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在，儀器C收集的物質(zhì)是。(5)無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是。命題點02以有機物制備為載體的綜合實驗典例01(2023?全國新課標(biāo)卷)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。回答下列問題：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。a．

b．

c．

d．典例02(2023?遼寧省卷)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)。典例03（2021·天津卷）某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗氧化產(chǎn)物。Ⅰ．制備O2該小組同學(xué)設(shè)計了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)(1)甲裝置中主要儀器的名稱為。(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時裝置中的現(xiàn)象是。(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強過大，安全管中的現(xiàn)象是，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是。(4)丙裝置的特點是(填序號)。a．可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束b．可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率c．與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少Ⅱ．氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)(5)在圖中方框內(nèi)補全干燥裝置和干燥劑。Ⅲ．檢驗產(chǎn)物(6)為檢驗上述實驗收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進行了如下實驗并得出相應(yīng)結(jié)論。實驗序號檢驗試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸實驗①~③中的結(jié)論不合理的是(填序號)，原因是。一、無機物的制備1、無機物制備實驗的思路（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計反應(yīng)途徑，要求操作簡單，步驟少；（3）根據(jù)設(shè)計的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；（5）產(chǎn)率計算。2、無機制備實驗的核心考點（1）實驗儀器及試劑的名稱（2）裝置及試劑的作用（3）核心反應(yīng)方程式的書寫（4）產(chǎn)率等計算及誤差分析（5）實驗方案設(shè)計與評價（6）實驗順序①裝置連接順序：氣體發(fā)生→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理②裝置接口順序：對于吸收裝置應(yīng)“長”進“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進“細(xì)”出③實驗操作順序：氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢査一裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等（7）分離提純方法（8）物質(zhì)的檢驗（9）溶液的配制3.物質(zhì)制備中常見的基本操作如何檢查沉淀是否完全靜置后，在上層清液中繼續(xù)滴加××溶液，若無沉淀生成，則說明沉淀完全如何洗滌沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸餾水浸沒沉淀表面，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2到3次如何檢查沉淀是否洗滌干凈取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加××溶液，振蕩，若無沉淀產(chǎn)生，則沉淀洗滌干凈從溶液中獲得晶體方法①晶體受熱不分解：蒸發(fā)結(jié)晶②晶體受熱分解：蒸發(fā)濃縮，降溫(冷卻)結(jié)晶“浸取”提高浸取率方法將固體粉碎、適當(dāng)升高溫度、加過量的某種物質(zhì)、攪拌4.物質(zhì)制備中實驗條件的控制（1）常見實驗條件的控制方法試劑的作用、用量、狀態(tài)，溫度的控制，pH的調(diào)節(jié)等，要熟練掌握有關(guān)物質(zhì)的制備原理，理解實驗條件控制的目的，知道常見實驗條件的控制方法。（2）條件的控制控制pH的目的①除去加入的顯酸性或顯堿性的物質(zhì)，防止引入雜質(zhì)；②選擇性除去原料中的某種或全部的雜質(zhì)金屬離子；③除去生成物中的酸性物質(zhì)，防止設(shè)備腐蝕；④除去廢液中酸性物質(zhì)、堿性物質(zhì)、重金屬離子，防止環(huán)境污染；⑤提供酸性或堿性介質(zhì)參加反應(yīng)；⑥與生成物反應(yīng)促進平衡正向移動控制溫度的目的①實驗中控制較低的溫度可能是防止物質(zhì)揮發(fā)或是增加物質(zhì)的溶解量或是防止物質(zhì)分解速率加快②控制溫度不能過高，可能是防止發(fā)生副反應(yīng)或從化學(xué)平衡移動原理考慮與試劑有關(guān)的條件控制①一是試劑的用量、濃度或滴加速度等②二是試劑的狀態(tài)與固體表面積的大?。?）化學(xué)實驗中溫度控制的方法加熱加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動降溫防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動控制溫度在一定范圍若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)水浴加熱受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃冰水浴冷卻防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)趁熱過濾保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出減壓蒸發(fā)減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發(fā)低濃度的雙氧水溶液)5.常見無機物的制備（1）氫氧化鋁實驗裝置實驗原理Al2(SO4)3＋6NH33↓＋3(NH4)2SO4Al3+＋3NH3↓＋3NH4+實驗用品Al2(SO4)3溶液、氨水；試管、膠頭滴管。實驗步驟在試管里加入10mL0.5mol/LAl2(SO4)3溶液，滴加氨水，生成白色膠狀物質(zhì)。繼續(xù)滴加氨水，直到不再產(chǎn)生沉淀為止。實驗現(xiàn)象產(chǎn)生白色膠狀沉淀，沉淀不溶于過量氨水。實驗說明①實驗室利用可溶性鋁鹽(如AlCl3)制備Al(OH)3，應(yīng)選用氨水，而不用NaOH溶液。②實驗室也可利用可溶性偏鋁酸鹽(如NaAlO2)制備Al(OH)3，應(yīng)選用二氧化碳，而不用鹽酸。（2）氫氧化亞鐵實驗裝置實驗原理Fe2+＋2OH===Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3實驗用品FeSO4溶液、NaOH溶液；試管、長膠頭滴管。實驗步驟在1支試管里加入少量FeSO4溶液，然后滴入NaOH溶液。觀察并描述發(fā)生的現(xiàn)象。實驗現(xiàn)象試管中先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。實驗說明溶解氧必須除去，二是反應(yīng)過程必須與氧隔絕。②Fe2+易被氧化，所以FeSO4溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配，且配置FeSO4溶液的蒸餾水要煮沸除去氧氣。③為了防止NaOHNaOH溶液的長膠頭滴管伸入到FeSO4液面下，再擠出NaOH溶液。④還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油,盡量減少與空氣的接觸。注：能較長時間看到Fe(OH)2白色沉淀的裝置如下： （3）氫氧化鐵膠體的制備(1)原理化學(xué)方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(膠體)+3HCl。(2)操作步驟:加熱蒸餾水至沸騰,逐滴滴加飽和氯化鐵溶液,加熱至液體呈紅褐色停止加熱,不可攪拌。(3)b.FeCl3溶液要求是飽和提高轉(zhuǎn)化效率Fe(OH)3c.可稍微加不宜長時間加熱d.邊滴加FeCl3不能用玻璃棒攪拌，否則會使Fe(OH)3膠體微粒形成大顆粒沉淀析出。（4）硫酸亞鐵銨的制備(1)寫出硫酸亞鐵銨的制備所涉及的化學(xué)反應(yīng)。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。(2)實驗步驟實驗步驟操作要點步驟1鐵屑的凈化取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干步驟2制取FeSO4用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補充水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中步驟3制取硫酸亞鐵銨稱取9.5g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分計算產(chǎn)率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產(chǎn)率實驗說明①步驟1中用到傾析法,適于用傾析法分離的物質(zhì)特點是沉淀顆粒較大,靜置后容易沉降。②步驟2中趁熱過濾的目的是防止溶液冷卻時硫酸亞鐵因析出而損失。③步驟3中用到的減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)與普通過濾相比,優(yōu)點除了過濾速度快外,還可得到較干燥的沉淀。晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是利用乙醇的揮發(fā),除去晶體表面附著的水分。制備過程中的注意點:①鐵屑要過量,防止Fe2+被氧化。②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。③要趁熱過濾,減少硫酸亞鐵的損失。6.實驗“十大目的”及答題方向加入某一物質(zhì)的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮反應(yīng)前后通入某一氣體的目的一般可從排除氣體、提供反應(yīng)物等方面考慮酸(堿)浸的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮物質(zhì)洗滌(水洗、有機物洗)的目的一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面及易干燥考慮趁熱過濾的目的一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮控制溫度的目的一般可從反應(yīng)速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面考慮控制pH的目的一般可從酸、堿性對反應(yīng)的影響方面考慮某一實驗操作的目的一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、保證實驗安全等方面考慮使用某一儀器的目的一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全瓶，量氣瓶控制加入量的目的一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面考慮。如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì)，從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度二、重要有機物的制備1、有機物制備實驗的思路（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計反應(yīng)途徑，要求操作簡單，步驟少；（3）根據(jù)設(shè)計的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；（5）產(chǎn)率計算。2、熟悉有機物制備?？紝嶒灥膬x器和裝置儀器制備裝置3．明確有機制備實驗中的常考問題(1)有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進出水方向：下進上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。(9)產(chǎn)率計算公式產(chǎn)率＝eq\f(實際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%4、常見有機物的分離與提純分離、提純方法適用范圍蒸餾適用于沸點不同的互溶液體混合物分離萃取萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有機物在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從另一種溶劑中提取出來的過程；“固－液”萃取是用有機溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機物的過程分液適用于兩種互不相溶的液體混合物分離。萃取之后往往需分液重結(jié)晶重結(jié)晶是將晶體用溶劑(如蒸餾水)溶解，經(jīng)過濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟后再次使之析出，以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結(jié)晶常用于提純固態(tài)化合物。例如，用重結(jié)晶對制備的固態(tài)粗產(chǎn)品進一步提純①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小(使雜質(zhì)析出)或很大(使雜質(zhì)留在母液中)，易于除去②被提純的物質(zhì)在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大，升溫時溶解度增大，降溫時溶解度減小，冷卻后易結(jié)晶析出5、幾種有機物的制備（1）實驗室制乙酸乙酯實驗裝置實驗原理實驗用品乙酸、乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液；酒精燈、大試管、長導(dǎo)管、鐵架臺。實驗步驟在一支試管中加入3mL乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL乙酸；按圖連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上，觀察現(xiàn)象。實驗現(xiàn)象在飽和碳酸鈉溶液的上方有透明的油狀液體產(chǎn)生，并可聞到香味。實驗結(jié)論在濃硫酸存在、加熱的條件下，乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，生成無色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。實驗說明5°②導(dǎo)氣管末端不能浸入飽和Na2CO3溶液中是防止受熱不均發(fā)生倒吸；實驗中導(dǎo)管要長，起導(dǎo)氣、冷凝回流揮發(fā)的乙醇和乙酸的作用。③飽和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反應(yīng)的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分層。④乙酸酯化反應(yīng)的條件及其作用：加熱，主要目的是提高反應(yīng)速率，其次是使生成的乙酸乙酯揮發(fā)，提高乙醇、乙酸的轉(zhuǎn)化率且利于收集產(chǎn)物；用濃硫酸作催化劑，提高反應(yīng)速率；用濃硫酸做過量乙醇（2）實驗室制硝基苯實驗裝置實驗原理實驗用品苯、濃硝酸、濃硫酸、蒸餾水；大試管、溫度計、燒杯、單孔塞、長玻璃管、酒精燈、鐵架臺。實驗步驟①配制一定比例的濃硝酸和濃硫酸的混合酸，具體做法是：向大試管中先加入一定量濃硝酸，在搖動條件下將一定量的硫酸緩慢加入濃硝酸中，并不斷攪拌。②向室溫下的盛有混合酸的大試管中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。③在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。實驗現(xiàn)象把反應(yīng)后的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有黃色不溶于水的油狀液體生成。實驗說明①實驗裝置中有一根長玻璃管，兼有導(dǎo)氣和冷凝回流減少苯的揮發(fā)的作用。6050～60℃，這樣試管受熱均勻且溫度容易控制。③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等雜質(zhì)，先水洗除去硝酸、硫酸；再用堿洗除去過量的酸及硝酸分解產(chǎn)生的水洗除去過量的堿及生成的NaNO3無水氯化鈣干燥過濾，蒸餾濾液可得到硝基苯。（3）實驗室制溴苯實驗裝置實驗原理實驗用品苯、鐵屑、液溴、水、AgNO3溶液；圓底燒瓶、導(dǎo)管、錐形瓶、鐵架臺。實驗步驟實驗現(xiàn)象①常溫下，整個燒瓶內(nèi)充滿紅棕色氣體，在導(dǎo)管口有白霧(HBr遇水蒸氣形成)。②反應(yīng)完畢后，向錐形瓶中滴加AgNO3溶液，有淡黃色的AgBr沉淀生成。③把燒瓶里的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成。實驗說明①反應(yīng)物要用純液溴，苯與溴水不反應(yīng)。②實驗中導(dǎo)管要長，起導(dǎo)氣、冷凝回流的作用；錐形瓶中導(dǎo)管不能插入液面以下（HBr極易溶于水，防止倒吸）。③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等雜質(zhì)，先水洗除去FeBr3和HBr；再用堿洗除去溴及未除凈的HBr，再水洗除去過量的堿和生成的NaBr、NaBrO等，再用無水氯化鈣干燥除去水分，過濾，蒸餾濾液可得到溴苯。（4）阿司匹林的合成實驗步驟1)向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后,用水浴加熱5～10min。然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出。2)減壓過濾,抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次,繼續(xù)抽濾,盡量將溶劑抽干。3)將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中,攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液,充分作用后過濾,濾液中加入15mL4mol·L1鹽酸,將燒杯置于冷水中冷卻,即有晶體析出。抽濾,用冷水洗滌晶體1～2次,再抽干水分,即得產(chǎn)品?？枷?1以無機物制備為載體的綜合實驗1．（2024·黑龍江哈爾濱·哈爾濱三中?？家荒＃o水四氯化錫（）用于制作FTO導(dǎo)電玻璃，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃廣泛用于液晶顯示屏、光催化和薄膜太陽能電池基底等，可用如圖裝置使熔融狀態(tài)下的Sn與反應(yīng)制備?！鞠嚓P(guān)藥品的性質(zhì)】藥品顏色、狀態(tài)熔點（℃）沸點（℃）其他性質(zhì)Sn銀白色固體2312260較活潑金屬，能與、HCl等氣體反應(yīng)無色液體33114極易水解產(chǎn)生溶膠無色晶體246652具有還原性，可被空氣中的氧氣氧化請回答下列問題：(1)儀器a的名稱是，堿石灰的作用是。(2)裝置乙、丙中的試劑分別為、（填名稱）。(3)為了獲得較純的產(chǎn)品，當(dāng)裝置戊處具支試管中（現(xiàn)象）時，再點燃裝置丁處酒精燈。反應(yīng)制得的產(chǎn)品中可能會含有雜質(zhì)，為加快反應(yīng)速率并防止產(chǎn)品中混有，除了通入過量外，還應(yīng)控制反應(yīng)的最佳溫度范圍為。(4)水解的化學(xué)方程式為。(5)經(jīng)測定發(fā)現(xiàn)實驗所得樣品中含有少量的，測定樣品純度的方案如下：取ag樣品溶于足量稀鹽酸中，加入淀粉浴液作指示劑，用0.0100mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)液ymL。滴定過程中先后發(fā)生的反應(yīng)為：ⅰ．ⅱ．（均未配平）則樣品的純度為%；若滴定時間過長，會使測量結(jié)果（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。2．（2024·陜西西安·統(tǒng)考一模）草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體，具有較強還原性，受熱易分解，是生產(chǎn)電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學(xué)活動小組分別設(shè)計了相應(yīng)裝置進行草酸亞鐵的制備及其性質(zhì)實驗?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體（裝置如圖所示）：(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為。(2)實驗過程：待中反應(yīng)一段時間后，需要對開關(guān)進行的操作是。(3)裝置的作用。Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產(chǎn)物的探究：(4)裝置C和D可以可以合并為一個盛有的球形干燥管。(5)從綠色化學(xué)考慮，該套裝置存在的明顯缺陷是。(6)實驗結(jié)束后，E中黑色固體變?yōu)榧t色，B、F中澄清石灰水變渾濁，a中無水硫酸變?yōu)樗{(lán)色，A中殘留FeO，則A處反應(yīng)管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅲ.運用熱重分析法推測產(chǎn)物稱取3.60g草酸亞鐵晶體加熱分解，得到剩余固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線如圖所示：(7)當(dāng)剩余固體質(zhì)量為1.60g時，，剩余固體物質(zhì)的化學(xué)式為。3．（2024·江蘇南通·統(tǒng)考一模）學(xué)習(xí)小組利用廢銀催化劑制備乙炔銀和酸性乙炔銀。已知乙炔銀和酸性乙炔銀在受熱時均易發(fā)生分解。(1)制取乙炔。利用如圖裝置制取純凈的乙炔。①電石與水反應(yīng)劇烈，為減緩反應(yīng)速率，在不改變電石用量和大小的情況下，可采取的措施有(寫兩點)。②電石主要含，還含有等雜質(zhì)。洗氣瓶中溶液的作用是。(2)制備乙炔銀。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀。①寫出生成乙炔銀的化學(xué)方程式：。②補充完整制取乙炔銀固體的實驗方案：將廢銀催化劑分批加入濃硝酸中，采用空氣攪拌，用稀硝酸和氫氧化鈉溶液先后吸收反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣，過濾除去不溶物，，將轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。(實驗中須使用的試劑有：氨水、去離子水)。(3)制備酸性乙炔銀并測定其組成。將乙炔通入硝酸銀溶液中可制得酸性乙炔銀。反應(yīng)原理為。①將過濾所得濾渣置于小燒杯中，利用丙酮反復(fù)多次沖洗沉淀。檢驗濾渣已經(jīng)洗凈的實驗方案是。②準(zhǔn)確稱取樣品，用濃硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于錐形瓶中，以作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。滴定終點的現(xiàn)象為。通過計算確定n的數(shù)值(寫出計算過程)?？枷?2以有機物制備為載體的綜合實驗1．（2023·河南安陽·安陽一中校考模擬預(yù)測）叔丁基苯廣泛用于精細(xì)化工產(chǎn)品的合成，也用作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。某化學(xué)興趣小組利用反應(yīng)：制備叔丁基苯[]，無水為催化劑。已知下列信息：物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度熔點沸點溶解性——194℃178℃遇水極易潮解并產(chǎn)生白色煙霧，微溶于苯苯780.88—80.1℃難溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷92.50.851—51.6℃難溶于水，可溶于苯叔丁基苯1340.87—169℃難溶于水，易溶于苯回答下列問題：I．如圖是實驗室制備無水的實驗裝置。(1)寫出B裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。(2)選擇合適的裝置制備無水，按氣流從左到右正確的連接順序為(寫導(dǎo)管口標(biāo)號)。(3)E裝置的作用是。II．實驗室制取叔丁基苯的裝置如圖。在三頸燒瓶中加入50mL苯和適量的無水，由恒壓滴液漏斗滴加氯代叔丁烷20mL，加入少量碎瓷片，一定溫度下反應(yīng)一段時間后，將反應(yīng)后的混合物洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無水固體，靜置，過濾，___________，得叔丁基苯20g。(4)儀器M的名稱為，反應(yīng)過程中忘加碎瓷片，正確的做法是。(5)使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是；加無水固體的作用是。(6)所得產(chǎn)物中加入少量無水固體，經(jīng)過靜置，過濾，(填操作名稱)，得叔丁基苯。(7)上述反應(yīng)后混合物的洗滌所用的試劑有如下三種，正確的順序是(填序號)。①5%溶液

②稀鹽酸

③(8)叔丁基苯的產(chǎn)率為。(保留3位有效數(shù)字)2．（2024·吉林·統(tǒng)考模擬預(yù)測）芳基亞胺酯是重要的有機反應(yīng)中間體，受熱易分解，可由腈在酸催化下與醇發(fā)生Pinner反應(yīng)制各，原理如下圖所示。某實驗小組以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，）為原料合成苯甲亞胺三氟乙酯。步驟如下：I．將苯甲腈與三氟乙醇置于容器中，冰浴降溫至。Ⅱ．向容器中持續(xù)通入氣體4小時，密封容器。Ⅲ．室溫下在氛圍中繼續(xù)攪拌反應(yīng)液24小時，冷卻至，抽濾得白色固體，用乙腈洗滌。IV．將洗滌后的白色固體加入飽和溶液中，低溫下反應(yīng)，有機溶劑萃取3次，合并有機相。V．向有機相中加入無水，過濾，蒸去溶劑得產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗室中可用濃鹽酸和無水制備干燥氣體，下列儀器中一定需要的為（填儀器名稱）。(2)第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因為。(3)第Ⅲ步中得到的白色固體主要成分為。(4)第IV步中選擇低溫的原因為。(5)第IV步萃取時可選用的有機溶劑為__________。A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇(6)第V步中無水的作用為。(7)本實驗的產(chǎn)率為。3．（2023·河北邢臺·寧晉中學(xué)?？寄M預(yù)測）鹽酸多巴胺(分子式為)臨床用于治療各種類型的休克，尤其適用于休克伴有心收縮力減弱、腎功能不全者。實驗室可由胡椒乙胺制備鹽酸多巴胺，相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性胡椒乙胺無色液體—148與水不互溶，可與乙醇互溶鹽酸多巴胺白色針狀晶體240347(易分解)易溶于水、乙醇實驗裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：①將胡椒乙胺和苯酚加入儀器a中，冷卻后緩慢加入鹽酸。②加入沸石，升溫至110℃回流：12h。③反應(yīng)結(jié)束后，稍冷，加水?dāng)嚢杈鶆?，靜置分層。④水層用乙酸異丙酯提取，提取后的水層減壓(8.0kPa)蒸發(fā)結(jié)晶。⑤所得固體再加入適量乙醇和鹽酸，加熱溶解，冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥，得成品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是；冷卻水應(yīng)從c裝置的(填“上”或“下”)口通入。b裝置中m管的作用為。(2)微熱法檢驗該套裝置氣密性的操作方法、現(xiàn)象和結(jié)論是。(3)實驗步驟①中緩慢加入鹽酸的目的是：實驗步驟③中，靜置分層，除去的物質(zhì)是。(4)實驗步驟④中采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶的原因是。(5)實驗步驟⑤的方法名稱是。(6)為了測所得產(chǎn)品的純度，繼續(xù)進行如下實驗：稱取4.00g樣品于燒杯中，加入適量水溶解，將全部溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入少量溶液作指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液體積為20.00mL，已知是磚紅色沉淀，，，則滴定終點的現(xiàn)象是，該樣品的純度為%?？键c二以探究為目的的綜合實驗命題點01物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實驗典例01（2022·北京卷）某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應(yīng)。資料：ⅰ、Mn2＋在一定條件下被Cl2或ClO氧化成MnO2(棕黑色)、MnO(綠色)、MnO(紫色)。ⅱ、濃堿條件下，MnO可被OH還原為MnO。ⅲ、Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。實驗裝置如圖(夾持裝置略)：實驗物質(zhì)aC中實驗現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后Ⅰ水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化Ⅱ5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀?0%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙杂谐恋?1)B中試劑是。(2)通入Cl2前，實驗Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色變?yōu)樽睾谏幕瘜W(xué)方程式為。(3)對比實驗Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認(rèn)識是。(4)根據(jù)資料ⅱ，實驗Ⅲ中應(yīng)得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將MnO氧化為MnO。①用化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因：，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。②取實驗Ⅲ中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被(填化學(xué)式)氧化，可證明實驗Ⅲ的懸濁液中氧化劑過量。③取實驗Ⅱ中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是。④從反應(yīng)速率的角度，分析實驗Ⅲ未得到綠色溶液的可能原因：。典例02（2021·湖北卷）超酸是一類比純硫酸更強的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制備SbCl5的初始實驗裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)：相關(guān)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：(1)實驗裝置中兩個冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為。(寫化學(xué)反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]。以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為。(6)實驗小組在探究實驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序為：甲基(—CH3)<亞甲基(—CH2—)<次甲基()。寫出2—甲基丙烷與HSbF6反應(yīng)的離子方程式。典例03（2020·全國卷）為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗。回答下列問題：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、(從下列圖中選擇，寫出名稱)。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇作為電解質(zhì)。陽離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍?，鹽橋中的陽離子進入電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見Fe析出。可知，石墨電極溶液中c(Fe2+)=。(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為，鐵電極的電極反應(yīng)式為。因此，驗證了Fe2+氧化性小于，還原性小于。(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應(yīng)完成的方法是。命題點02反應(yīng)原理探究類綜合實驗典例01（2023·廣東卷）化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式計算獲得。(1)鹽酸濃度的測定：移取待測液，加入指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液。①上述滴定操作用到的儀器有。A．

B．

C．

D．

②該鹽酸濃度為。(2)熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應(yīng)，測得反應(yīng)前后體系的溫度值()分別為，則該過程放出的熱量為(c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結(jié)果見下表。序號反應(yīng)試劑體系溫度/反應(yīng)前反應(yīng)后i溶液粉abii粉ac①溫度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)。結(jié)果表明，該方法可行。(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測量反應(yīng)的焓變。查閱資料：配制溶液時需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉與溶液混合，在反應(yīng)A進行的過程中，可能存在粉和酸的反應(yīng)。驗證猜想：用試紙測得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)。實驗小結(jié)：猜想成立，不能直接測反應(yīng)A的焓變。教師指導(dǎo)：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設(shè)計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。優(yōu)化設(shè)計：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計了優(yōu)化的實驗方案，獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為。(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用。典例02（2022·湖北卷）（2022·廣東·高考真題）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，的。(1)配制的溶液，需溶液的體積為mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是。(3)某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：，。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡(填”正”或”逆”)向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：。③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動。實驗結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測定溶液的濃度再驗證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點，消耗體積為，則該溶液的濃度為。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點。②用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準(zhǔn)確測定的？小組同學(xué)設(shè)計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至終點，消耗溶液Ⅱ，測得溶液的pH為4.76實驗總結(jié)

得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途。典例03（2021·湖北卷）（2021·北京·高考真題）某小組實驗驗證“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”為可逆反應(yīng)并測定其平衡常數(shù)。(1)實驗驗證實驗I：將0.0100mol/LAg2SO4溶液與0.0400mol/LFeSO4溶液(pH=1)等體積混合，產(chǎn)生灰黑色沉淀，溶液呈黃色。實驗II：向少量Ag粉中加入0.0100mol/LFe2(SO4)3溶液(pH=1)，固體完全溶解。①取I中沉淀，加入濃硝酸，證實沉淀為Ag?，F(xiàn)象是。②II中溶液選用Fe2(SO4)3，不選用Fe(NO3)3的原因是。綜合上述實驗，證實“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”為可逆反應(yīng)。③小組同學(xué)采用電化學(xué)裝置從平衡移動角度進行驗證。補全電化學(xué)裝置示意圖,寫出操作及現(xiàn)象。(2)測定平衡常數(shù)實驗Ⅲ：一定溫度下，待實驗Ⅰ中反應(yīng)達到平衡狀態(tài)時，取vmL上層清液，用c1mol/LKSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+，至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺紅色時消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液v1mL。資料：Ag++SCNAgSCN↓（白色）K=1012Fe3++SCNFeSCN2+（紅色）K=102.3①滴定過程中Fe3+的作用是。②測得平衡常數(shù)K=。(3)思考問題①取實驗I的濁液測定c(Ag+)，會使所測K值(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。②不用實驗II中清液測定K的原因是。1.探究性綜合實驗題的特點及類型（1）特點：探究性實驗以其創(chuàng)新、靈活的特點成為每年高考的熱點題型，試題將元素化合物知識與化學(xué)實驗知識巧妙地融合在一起，增加了題目的新穎度和難度，能充分考查學(xué)生的發(fā)散思維能力和分析問題的能力。實驗往往通過對物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的實驗探究、反應(yīng)產(chǎn)物成分的實驗探究、化學(xué)反應(yīng)原理的實驗探究，揭示反應(yīng)原理、解釋產(chǎn)生某些現(xiàn)象的原因等。（2）類型：①對物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的實驗探究；②對化學(xué)反應(yīng)原理的實驗探究。2.探究型實驗方案設(shè)計(1)研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序③①研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法：觀察法、實驗法、分類法、比較法等。②研究物質(zhì)性質(zhì)的基本程序：(2)物質(zhì)性質(zhì)實驗方案的設(shè)計思路①明確目標(biāo)，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標(biāo)。②論證原理，根據(jù)探究的目的，需要用哪些原理，如證明某物質(zhì)具有氧化性，那就需要用氧化還原反應(yīng)原理。③結(jié)合信息，合理利用題目中的信息，以便于方便選擇儀器和試劑。④分析問題，根據(jù)上述目標(biāo)，結(jié)合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學(xué)知識，即利用所學(xué)知識，分析解決該問題。⑤注意細(xì)節(jié)，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步驟是否簡單方便，實驗現(xiàn)象是否突出明顯。2.解題指導(dǎo)探究型實驗是中學(xué)化學(xué)實驗的重要內(nèi)容。設(shè)計實驗探究時，要求原理準(zhǔn)確、步驟簡捷、現(xiàn)象明顯、結(jié)論易得，且不對環(huán)境造成污染，中學(xué)化學(xué)性質(zhì)實驗探究的主要角度有：（1）物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過KMnO4溶液是否退色來說明。（2）物質(zhì)氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應(yīng)，通過溶液是否變藍(lán)色來說明Fe3＋的氧化性大于I2。（3）同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過設(shè)計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來說明Mg的活潑性強于Al。（4）電解質(zhì)強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測pH，若pH>7，則說明HA為弱酸。（5）物質(zhì)酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。（6）鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究。可以通過控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計實驗，找出規(guī)律。（7）可逆反應(yīng)的探究及化學(xué)平衡的影響因素探究（8）化學(xué)反應(yīng)速率的影響因素探究3.設(shè)計實驗方案時注意的問題(1)實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件,實驗方案要簡單易行。(2)實驗順序要科學(xué)。要對各個實驗步驟進行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排,保證實驗準(zhǔn)確且高效。同時要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實驗步驟間的干擾。(3)實驗現(xiàn)象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質(zhì)”的實驗,可配制一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測溶液的pH,通過測定的結(jié)果pH>7從而得出結(jié)論,既操作簡便又現(xiàn)象明顯。(4)實驗結(jié)論要可靠。要反復(fù)推敲實驗步驟和多方論證實驗結(jié)果,保證實驗結(jié)論準(zhǔn)確可靠?？枷?1物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實驗1．（2023·四川南充·閬中中學(xué)校考一模）實驗室中模擬工業(yè)上制取少量無水氯化鐵的裝置及操作如下。已知：無水遇水劇烈反應(yīng)，加熱易升華，氣態(tài)時為紅棕色。請回答下列問題：(1)a管的作用是，裝置Ａ中反應(yīng)的離子方程式為。(2)裝置C中硬質(zhì)玻璃管內(nèi)的實驗現(xiàn)象為。(3)反應(yīng)后產(chǎn)物中常存在氯化亞鐵雜質(zhì)，對裝置進行改進的方法是。(4)下列有關(guān)說法正確的是。A．實驗開始前，應(yīng)先在裝置內(nèi)裝好所需藥品，再檢查裝置氣密性B．兩處酒精燈加熱的順序為先加熱Ａ處，再加熱C處C．裝置D中的水可用冷水或冰水，目的是更好地冷凝收集(5)E處虛線框內(nèi)應(yīng)連接一個裝置(畫出該裝置并指出裝置內(nèi)的試劑)。(6)實驗結(jié)束后，取硬質(zhì)玻璃管中的固體適量，用一定濃度的鹽酸溶解，再滴入溶液，沒有出現(xiàn)血紅色，說明該固體中沒有+3價的鐵。判斷結(jié)論是否正確并說明理由。2．（2023·廣東·校聯(lián)考一模）某化學(xué)興趣小組在實驗室中用下列裝置設(shè)計實驗探究與HClO的酸性強弱，請回答相關(guān)問題。(1)甲同學(xué)認(rèn)為，僅選用A、C、F裝置就能探究與HClO的酸性強弱。①A裝置中盛裝濃鹽酸的儀器的名稱為，A裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。②乙同學(xué)認(rèn)為該方案不合理，請簡述乙同學(xué)的理由：。(2)丙同學(xué)結(jié)合甲、乙兩位同學(xué)的方案，設(shè)計如下實驗探究與HClO的酸性強弱：①正確的裝置連接順序為。(各裝置均只用一次)___________→___________→___________→___________→D→F②C裝置的作用是；F裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③將F裝置中試管內(nèi)的溶液通過一系列操作后得到晶體，再將該晶體加入鹽酸中，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中，觀察到的現(xiàn)象是，得出酸性：(填“>”或“<”)HClO。3．（2023·廣西玉林·統(tǒng)考模擬預(yù)測）KI是中學(xué)化學(xué)常用的還原劑，某小組設(shè)計實驗探究I的性質(zhì)。回答下列問題：實驗(一)探究影響氧化劑與KI反應(yīng)的因素。FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分別與KI反應(yīng)，實驗及現(xiàn)象如表所示：實驗操作實驗及現(xiàn)象

①X為AgNO3溶液，產(chǎn)生黃色沉淀，溶液不變藍(lán)②X為CuCl2溶液，過濾，得到藍(lán)色溶液和白色沉淀③X為FeCl3溶液，溶液變藍(lán)，沒有沉淀產(chǎn)生；再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生沉淀，過濾，沉淀為藍(lán)色已知：CuI為難容于水的白色固體。常溫下，Ksp(AgI)=8.5×1017，Ksp(CuI)=1.2×1012。(1)實驗②中的氧化產(chǎn)物為(填化學(xué)式)。(2)實驗③中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為。(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的強，但氧化劑的氧化性強弱除受本身性質(zhì)影響外，還與溫度、濃度、溶液的酸堿度等外界條件有關(guān)。分析實驗①③，試解釋實驗①中溶液沒有變藍(lán)的主要原因可能是。實驗(二)探究氯氣與KI反應(yīng)的產(chǎn)物。資料顯示：I2和I在溶液中會發(fā)生反應(yīng)I2+I，部分離子顏色如表所示。離子顏色棕黃色，遇淀粉變藍(lán)紅色黃色無色(4)A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(5)反應(yīng)一段時間后，B中溶液顏色變?yōu)闇\棕色，為了探究B溶液中的含碘物質(zhì)，設(shè)計如下實驗：實驗操作實驗現(xiàn)象I．取反應(yīng)后B中的溶液10mL，分成兩等份，第一份滴入1滴碘水；第二份滴入1滴淀粉溶液第一份溶液變藍(lán)色；第二份溶液顏色沒有變化II．將I2溶于KI溶液中配制得碘總濃度為0.1mol·L1的溶液，取該溶液2mL，向其中滴加1滴淀粉溶液，再通入少量氯氣加淀粉后溶液變藍(lán)，通氯氣后藍(lán)色褪去，溶液顯淺棕色III．向II反應(yīng)后的溶液中繼續(xù)通入氯氣溶液幾乎變?yōu)闊o色①操作I的目的是排除(填離子符號)的干擾。②寫出在水溶液中與Cl2反應(yīng)生成的離子方程式：。③由以上實驗可推斷B中溶液顏色變成淺棕色的原因可能是生成了(填離子符號)，這兩種離子混合后溶液呈淺棕色。考向02反應(yīng)原理探究類綜合實驗1．（2024·江蘇連云港·統(tǒng)考一模）實驗室利用含鈷廢催化劑制備，并利用其制備。已知：完全沉淀的為，完全沉淀的為，開始沉淀的為，的溶解度曲線如圖1所示。(1)制備。①中基態(tài)核外電子排布式為。②補充完整以含鈷廢催化劑(主要成分為，少量和)為原料制備的實驗方案：，洗滌2~3次，低溫干燥，得到產(chǎn)品。(實驗中須使用的儀器和試劑：計、溶液、固體)(2)制備并測定含量。將和活性炭(催化劑)加入三頸瓶中(裝置見圖2)，然后再依次通過滴液漏斗緩慢滴加和濃氨水混合溶液、溶液，控制溫度不超過充分反應(yīng)，冷卻后過濾。①三頸瓶中生成反應(yīng)的離子方程式為。②加入的作用是。③在沒有活性炭存在時，能得到一種化學(xué)式為的純凈物。測得與足量的硝酸銀溶液反應(yīng)生成，該配合物內(nèi)界的化學(xué)式為。④準(zhǔn)確稱取樣品于燒杯中，加入足量溶液充分反應(yīng)，微沸加熱至無放出。冷卻至室溫后，加入過量的固體和鹽酸，充分搖蕩。將所得溶液定容至，然后取出溶液放入錐形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至終點，消耗溶液的體積為。計算樣品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。。已知：，，。2．（2023·遼寧沈陽·校聯(lián)考一模）銅鹽是五顏六色的。某學(xué)習(xí)小組發(fā)現(xiàn)固體(白色)、固體(棕黃色)、固體(深褐色)。和溶液呈藍(lán)色，溶液時而呈綠色，時而呈藍(lán)色，于是對顏色不同的原因展開了探究。【查閱資料】1.固體銅鹽的顏色與陰離子極化能力有關(guān)，隨化學(xué)鍵共價性增強，吸收光的能量下降，因此顏色加深。2.在溶液中存在如下平衡：【提出假設(shè)】1.銅鹽的顏色不同與離子種類有關(guān)。2.溶液呈綠色的原因是溶液中既有黃色的，又有藍(lán)色的，根據(jù)光學(xué)原理藍(lán)色和黃色的混合色為綠色?！驹O(shè)計方案】序號溫度/℃V(氯化銅)/mLV(飽和硫酸銅)/mLV(飽和___________)/mLV(飽和氯化鈉)/mLV(水)/mL溶液顏色1254.0無色2254.0無色3254.0藍(lán)色4254.0綠色5252.0a藍(lán)綠色6252.02.0藍(lán)綠色7252.02.0黃綠色8504.0黃綠色回答下列問題：(1)解釋的顏色深于的原因。(2)配制溶液的方法是。(3)根據(jù)表中信息，補充試劑和數(shù)據(jù)：飽和、a=。(4)實驗4和5中溶液顏色差異的原因(用平衡移動原理解釋)。(5)以上實驗說明影響溶液顏色的因素主要有。(答兩點即可)【實驗結(jié)論】假設(shè)1，2成立。(6)溶液呈現(xiàn)不同顏色的根本原因與、和微粒(寫結(jié)構(gòu)式)的濃度有關(guān)。3．（2023·云南昆明·統(tǒng)考二模）亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反應(yīng)。實驗室將二氧化硫通入到硫酸和硝酸中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，硝酸被還原為亞硝酸，二氧化硫被氧化為三氧化硫(夾持裝置略)制備少量NOSO4H，并測定產(chǎn)品的純度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于濃硫酸而不分解。(1)裝置A制取SO2①A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②導(dǎo)管b的作用是。(2)裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H。①該反應(yīng)必須維持體系溫度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，還可以是(只寫1種)。②開始反應(yīng)緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應(yīng)速度明顯加快。(3)裝置B中維持體系溫度不得高于20℃主要原因、C裝置的作用是。(4)該實驗裝置存在可能導(dǎo)致NOSO4H產(chǎn)量降低的缺陷是。(5)測定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度準(zhǔn)確稱取1.380g產(chǎn)品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol?L1、60.00mL的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后搖勻。用0.2500mol?L1草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4①寫出Na2C2O4溶液與酸性KMnO4溶液反應(yīng)的離子方程式：。②滴定終點時的現(xiàn)象為。③亞硝酰硫酸的純度=。(精確到0.1%)[M(NOSO4H)=127g?mo1]微專題實驗簡答題答題規(guī)范典例01(2023?全國乙卷)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______。典例02（2023·湖南卷）金屬N對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼N后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼N暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行。某實驗小組制備雷尼N并探究其催化氫化性能的實驗如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監(jiān)測反應(yīng)過程。回答下列問題：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼N被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。典例03(2023?全國甲卷)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具體步驟如下：Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用水溶解。Ⅱ．分批加入入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}： (1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。一、實驗操作類規(guī)范語言表述答題模板(1)試紙的使用①試紙的種類及用途a.淀粉KI試紙檢驗Cl2等氧化性氣體；b.紅色石蕊試紙檢驗堿性氣體或溶液，藍(lán)色石蕊試紙檢驗酸性氣體或溶液；c.pH試紙定量（粗測）檢驗溶液的酸堿性溶液，讀數(shù)取整數(shù)；d.品紅試紙檢驗SO2等有漂白性的物質(zhì)。②使用方法——試紙使用操作的答題模板a.檢驗溶液：取一小塊試紙放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化，等pH試紙變色后，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照。b.檢驗氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，用鑷子夾取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集氣瓶口或?qū)Ч芸谔?，觀察試紙的顏色變化。c.測定溶液pH的操作：將一小塊pH試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待測液，點在pH試紙上，待試紙變色后，再與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照。(2)檢驗沉淀劑是否過量的判斷或溶液中離子是否沉淀完全的判斷方法：加入沉淀劑檢驗：靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加沉淀劑××，若不再產(chǎn)生沉淀，則××離子已經(jīng)沉淀完全，若產(chǎn)生沉淀，則××離子未完全沉淀。或加入與沉淀劑反應(yīng)的試劑：靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑××，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量。答題關(guān)鍵：①上層清液；②沉淀劑或與沉淀劑；③是否沉淀；④若需稱量沉淀的質(zhì)量而進行有關(guān)定量計算時則只能選用前一種方法。(3)洗滌沉淀操作：將蒸餾水(或其它洗滌劑)沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水(或其它洗滌劑)自然流下后，重復(fù)2～3次即可。答題關(guān)鍵：①浸沒；②重復(fù)2～3次。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作：取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。注意：要選擇一種溶液中濃度較大的比較容易檢驗的離子檢驗(一般是現(xiàn)象明顯的優(yōu)先檢驗比如Fe3+、Cl、SO42等)，不能檢驗沉淀本身具有的離子。(5)容量瓶檢漏操作：往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。答題關(guān)鍵：①裝水；②倒立；③檢查是否漏水；④旋轉(zhuǎn)180°；⑤重復(fù)操作。(6)滴定管檢查是否漏水操作：①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。答題關(guān)鍵：①固定；②觀察；③旋轉(zhuǎn)活塞或擠壓玻璃球。(7)滴定管趕氣泡的操作：①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。答題關(guān)鍵：(1)①傾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①膠管彎曲向上；②擠壓玻璃球。(8)裝置氣密性檢查：答題模板：裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。①微熱法——關(guān)鍵詞是：封閉（將導(dǎo)管一端放入水中）、微熱、氣泡、水柱；②液差(封)法——關(guān)鍵詞是：封閉（用止水夾關(guān)閉右側(cè)導(dǎo)氣管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不變化）。③整套裝置氣密性檢查：為使其產(chǎn)生明顯的現(xiàn)象，用酒精燈對裝置中某個可加熱容器微熱，觀察插入水中導(dǎo)管口是否有氣泡冒出，也可對整套裝置適當(dāng)分割，分段檢查氣密性。④啟普發(fā)生器型的裝置：關(guān)閉導(dǎo)氣管的旋塞，往球形漏斗(長頸漏斗)中加適量水，若球形漏斗(長頸漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不變，說明裝置氣密性良好。答題關(guān)鍵：(1)微熱法檢查的關(guān)鍵詞是①密閉；②加熱；③氣泡；④水柱。(2)液差(封)法的關(guān)鍵詞是①關(guān)閉活塞；②注水；③液柱?！疽族e提醒】答題時易忽略的幾句關(guān)鍵性的文字?jǐn)⑹觯孩賹?dǎo)管末端浸入水中；②關(guān)閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；③加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。(9)氣體驗滿和檢驗操作：答題模板：用……放在集氣瓶口，若……(現(xiàn)象)，說明……(“氣體已滿”或“是……氣體”)。①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。④氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿。⑤氯氣驗滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿。(10)焰色試驗的操作：①操作：先將鉑絲蘸取鹽酸溶液在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K＋。②用鹽酸洗的原因：金屬氯化物的沸點較低，灼燒時揮發(fā)除去。答題關(guān)鍵：①燒、蘸、燒、洗、燒②觀察K元素的焰色試驗時，應(yīng)透過藍(lán)色鈷玻璃觀察。(11)萃取分液操作：①萃取：關(guān)閉分液漏斗的旋塞，打開上口的玻璃塞，將混合物倒入分液漏斗中，充分振蕩并不時打開旋塞放氣，放在鐵架臺上靜置。②萃取現(xiàn)象描述：溶液分層，上層×色，下層×色。③分液操作：將分液漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對準(zhǔn)漏斗上的小孔，再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體慢慢沿?zé)诹飨?，?dāng)下層液體恰好流盡時，迅速關(guān)閉活塞。上層液體從分液漏斗上口倒出。答題關(guān)鍵：①液面上方與大氣相通；②沿?zé)冢虎凵仙舷孪?上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出)。(12)濃H2SO4稀釋（或與其它液體混合)操作：將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨?無水乙醇、濃硝酸等）中，并用玻璃棒不斷攪拌。答題關(guān)鍵：①濃硫酸倒入水中；②緩慢；③不斷攪拌。(