四氯化硅的制備之旅——以氣體為載體的物質(zhì)制備類實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ蜆?gòu)建及應(yīng)用學(xué)案高考考什么?高考需掌握基礎(chǔ)知識(shí)實(shí)驗(yàn)基本功氣體的制備（一）實(shí)驗(yàn)制備反應(yīng)原理1.固固加熱制氣裝置氣體收集方法反應(yīng)原理O2NH3固液、固固制氣裝置氣體收集方法反應(yīng)原理CO2H2SH2O2C2H2NOSO2NH3NO2固液加熱、液液加熱制氣裝置氣體收集方式反應(yīng)原理C2H4NH3Cl2HCl氯氣的實(shí)驗(yàn)制法1．【2021廣東17題節(jié)選】含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥時(shí)，凈化與收集所需裝置的接口連接順序?yàn)?。SO2的制備及性質(zhì)驗(yàn)證2．【2020佛一模17題節(jié)選】實(shí)驗(yàn)室制備并探究其性質(zhì)及應(yīng)用的方案如下?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備(部分固定裝置略)①制備二氧化硫可以選擇裝置(填大寫字母)，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②利用圖中裝置收集一瓶干燥的，其連接順序：發(fā)生裝置(按氣流方向，填小寫字母)。(四)氣體制備實(shí)驗(yàn)小結(jié)物質(zhì)的制備以四氯化硅制備為例例：?jiǎn)尉Ч枋切畔a(chǎn)業(yè)中重要的基礎(chǔ)材料。通常用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅（含鐵、鋁、硫、磷等雜質(zhì)），粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅（反應(yīng)溫度450500℃），四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實(shí)驗(yàn)室制備四氯化硅的裝置示意圖。查閱相關(guān)資料獲悉：a.四氯化硅遇水極易水解；b.鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；c.有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見下表：物質(zhì)SiCl4AlCl3FeCl3PCl5沸點(diǎn)/℃57.7—315—熔點(diǎn)/℃70.0———升華溫度/℃—180300162【思考】思考1.AF每個(gè)裝置的作用是什么？g的作用是什么？思考2.根據(jù)題目給出兩個(gè)特性。物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)要求產(chǎn)率高，純度高，安全環(huán)保等，而這些特性的發(fā)生，對(duì)物質(zhì)制備造成什么影響？思考3.請(qǐng)大家討論有哪些防水解的措施？思考4.FeCl3易升華，容易易堵塞，請(qǐng)大家思考哪個(gè)位置容易堵塞，堵塞后有什么現(xiàn)象？如何處理？請(qǐng)回答下列問題：（1）寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。（2）裝置A中g(shù)管的作用是；裝置C中的試劑是；裝置E中的h瓶需要冷卻理由是?！練怏w參與物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)思維模型】真題演練1．【2020年山東17題節(jié)選】六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是；操作④是，目的是。四、總結(jié)（同學(xué)們你們學(xué)到了什么？）五、鞏固練習(xí)1.（2023年全國(guó)乙卷26題節(jié)選）元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點(diǎn)燃煤氣燈_______，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2）O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。（3）c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2B．NaClC．堿石灰(CaO+NaOH)D．Na2SO3（4）Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：_______，取下c和d管稱重。2.（2023年山東高考18題節(jié)選）三氯甲硅烷（SiHCl3）是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl=SiHCl3+H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。3.（2023年湖南高考15題節(jié)選）金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。已知：雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：（1）操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是