專題十九物質(zhì)的制備與方案的評價(jià)1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則，掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模型。2.掌握評價(jià)檢驗(yàn)類化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路。3.掌握評價(jià)性質(zhì)探究類化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路?？键c(diǎn)一物質(zhì)的制備一、無機(jī)物的制備1．常見的氣體發(fā)生裝置2．氣體的凈化(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)吸收劑的選擇吸收劑的選擇應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)來確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時，可用干燥劑吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。3．尾氣處理裝置的選擇a裝置用于吸收或溶解反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b裝置用于收集少量氣體。c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等，其中d裝置吸收量較少。e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。4．實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可通過觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動，加速溶解等。③常考的溫度控制方式a．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100～260℃之間。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d．保溫：如真空雙層玻璃容器等。5．解答物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)題的一般程序(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確解答。二、有機(jī)物的制備1．有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。2．常見有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。3．有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的答題思路根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機(jī)物制備一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案時，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的有機(jī)物，以提高另一種有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率1.（2023·江蘇卷第3題）實(shí)驗(yàn)室制取Cl2的實(shí)驗(yàn)原理及裝置均正確的是A．制取Cl2B．除去Cl2中的HClC．收集Cl2D．吸收尾氣中的Cl2【答案】BC【解析】實(shí)驗(yàn)室制取氯氣使用的是濃鹽酸和MnO2反應(yīng)，不能使用稀鹽酸，A錯誤；除去Cl2中的HCl可將氣體通入飽和食鹽水中，注意長口進(jìn)入便于充分吸收，B正確；氯氣密度大于空氣，可用向上排空氣法收集氯氣，多功能瓶收集氣體注意長進(jìn)短出，C正確；對氯氣的尾氣處理應(yīng)選擇氫氧化鈉溶液吸收，水吸收效果不好，D錯誤。故選BC。2.（2023·湖北卷第8題）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：下列說法錯誤的是（）A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C.接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度【答案】B【解析】由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142℃，環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81℃，環(huán)己烷水的共沸體系的沸點(diǎn)為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69℃，B錯誤；接收瓶中接收的是環(huán)己烷水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；根據(jù)投料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確；故選B。3.（2023·北京卷第8題）完成下述實(shí)驗(yàn)，裝置或試劑不正確的是A.實(shí)驗(yàn)室制Cl2 B.實(shí)驗(yàn)室收集C2H4 C.驗(yàn)證NH3易溶于水且溶液呈堿性 D.除去CO2中混有的少量HCl【答案】D【解析】MnO2固體加熱條件下將HCl氧化為Cl2，固液加熱的反應(yīng)該裝置可用于制備Cl2，A項(xiàng)正確；C2H4不溶于水，可選擇排水收集，B項(xiàng)正確；擠壓膠頭滴管，水進(jìn)入燒瓶將NH3溶解，燒瓶中氣體大量減少壓強(qiáng)急劇降低打開活塞水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉，紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質(zhì)，C項(xiàng)正確；Na2CO3與HCl、CO2發(fā)生反應(yīng)，不能達(dá)到除雜的目的，應(yīng)該選用飽和NaHCO3溶液，D項(xiàng)錯誤；故選D。4.（2023·遼寧卷第17題）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_______。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是_______。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計(jì)算，精確至0.1%)?！敬鸢浮浚?）c（2）：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高（3）2+2Na→2+H2↑（4）將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱（5）將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率（6）球形冷凝管和分液漏斗除去水（7）70.0%【解析】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。（3）步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2+2Na→2+H2↑。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱。（5）2噻吩乙醇鈉水解生成噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無水MgSO4的作用是除去水。（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300ml液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。5.（2023·新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入________(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是________；冷卻水應(yīng)從________(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為________；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行________？簡述判斷理由________________________________________________________________________。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號)。a．85%b．80%c．75%d．70%【解析】(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)；(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出；(3)步驟②中，若沸騰時加入安息香(其室溫下為固體)，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入；(4)FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；(5)FeCl3易水解，乙酸還可以防止Fe3＋水解；(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香；(7)2.0g安息香(C14H12O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為1.6g1.98g【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)(5)Fe3＋水解(6)a(7)b1．（2024·安徽·統(tǒng)考模擬預(yù)測）是一種易溶于熱水，難溶于乙醇的紫紅色晶體?？赏ㄟ^如下實(shí)驗(yàn)步驟制備。Ⅰ．將適量氯化銨溶于濃氨水中，攪拌下，分批次加入研細(xì)的，得到沉淀。Ⅱ．邊攪拌邊慢慢滴入足量溶液，得到溶液。Ⅲ．慢慢注入適量濃鹽酸，得到沉淀，水浴加熱，冷卻至室溫，得到紫紅色晶體，減壓過濾。Ⅳ．依次用不同試劑洗滌晶體，烘干，得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)本實(shí)驗(yàn)涉及鈷配合物的配體有(填化學(xué)式)。(2)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，原因是。(3)步驟Ⅰ中分批次加入研細(xì)的，原因是。(4)步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是。(5)步驟Ⅳ中使用的洗滌試劑有：①冷水

②乙醇

③冷的鹽酸

④丙酮。試劑使用的先后順序是：①④(填序號)。(6)已知：；。則在水溶液中的穩(wěn)定性：(填“大于”或“小于”)。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。A． B． C． D．【答案】(1)NH3，Cl、H2O(2)需要使用濃氨水、濃鹽酸這種有毒易揮發(fā)的物質(zhì)(3)控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的速率，避免其反應(yīng)過快(4)(5)③②(6)小于(7)A【分析】氯化銨、濃氨水、反應(yīng)，得到沉淀，再加入30%過氧化氫，發(fā)生反應(yīng)，得到溶液，加入濃鹽酸，存在，有利于沉淀的形成?！窘馕觥浚?）配體是指在化學(xué)反應(yīng)中與中心原子（通常是金屬或類金屬）結(jié)合形成配位鍵的原子、分子或離子，本實(shí)驗(yàn)涉及鈷配合物的配體有：NH3，Cl、H2O；（2）實(shí)驗(yàn)中需要使用濃氨水、濃鹽酸這種有毒易揮發(fā)的物質(zhì)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；（3）步驟Ⅰ中分批次加入研細(xì)的，可控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的速率，避免其反應(yīng)過快；（4）與溶液反應(yīng)，得到，反應(yīng)離子方程式為：；（5）紫紅色沉淀先用冷水洗去表面雜質(zhì)，再用冷的鹽酸洗滌，使得平衡正向移動，減少產(chǎn)物損失，再用乙醇，洗去冷的鹽酸，最后用丙酮洗去乙醇；（6）Co3+與NH3反應(yīng)的K更大，反應(yīng)進(jìn)行的更徹底，更穩(wěn)定；（7）根據(jù)鈷原子守恒，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為：，選A。2．（2024·四川成都·成都七中?？家荒＃┉h(huán)己酮可作為涂料和油漆的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中以環(huán)己醇為原料制備環(huán)己酮。已知：①環(huán)己醇、環(huán)己酮、醋酸的部分物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)沸（熔）點(diǎn)/（℃，1atm）密度/（g/cm3）溶解性環(huán)己醇161.1（21）0.96能溶于水，易溶于常見有機(jī)溶劑環(huán)己酮155.6（47）0.94微溶于水醋酸118（16.6）1.05易溶于水②兩種互不相溶的液體，密度相差越大分層越易發(fā)生。回答下列問題：(1)B裝置的名稱是。(2)酸化NaClO時一般不選用鹽酸，原因是（用離子方程式表示）。(3)該制備反應(yīng)很劇烈，且放出大量的熱。為控制反應(yīng)體系溫度在30~35℃范圍內(nèi)，可采取的加熱方式是。(4)制備反應(yīng)完成后，向混合物中加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮、水和（填寫化學(xué)式）的混合物。(5)環(huán)己酮的提純過程為：①在餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；加NaCl的目的是。②加入無水MgSO4塊狀固體；目的是。③（填操作名稱）后進(jìn)行蒸餾，收集150~155℃的餾分。(6)數(shù)據(jù)處理。反應(yīng)開始時加入8.4mL（0.08mol）環(huán)己醇，20mL冰醋酸和過量的NaClO溶液。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后收集到產(chǎn)品0.06mol，則該合成反應(yīng)的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)分液漏斗(2)(3)水浴（加熱）(4)CH3COOH(5)增大水層的密度，便于分層除去有機(jī)物中的少量水（或干燥）過濾(6)75%【分析】控制反應(yīng)體系溫度在30~35℃范圍內(nèi)，將溶液緩慢滴加到環(huán)己醇中反應(yīng)制備環(huán)己酮，制備反應(yīng)完成后，向混合物中加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮和水、CH3COOH的混合物，在餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液，在有機(jī)層中加入MgSO4塊狀固體，干燥，過濾后進(jìn)行蒸餾，收集150~155℃的餾分，得到環(huán)己酮?！窘馕觥浚?）由裝置圖知，B裝置的名稱是分液漏斗，故選分液漏斗；（2）酸化NaClO時不能選用鹽酸，因?yàn)辂}酸和NaClO反應(yīng)生成氯氣，對應(yīng)的離子方程式為，故；故選；（3）為控制反應(yīng)體系溫度在30~35℃范圍內(nèi)，可采取水浴加熱的加熱方式，且在加入反應(yīng)物時將NaClO緩慢滴加到其它試劑中，避免反應(yīng)太過劇烈，短時間內(nèi)放出大量熱，故選水浴(加熱)；（4）制備反應(yīng)完成后，向混合物中加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，參考表格中的沸點(diǎn)信息知，得到主要含環(huán)己酮、水和CH3COOH的混合物，故選CH3COOH；（5）提純環(huán)己酮過程中，①在餾分中加NaCl固體至飽和，可增大水層的密度，便于混合液分層而析出環(huán)己酮；②無水MgSO4塊狀固體是一種干燥劑，加入無水MgSO4塊狀固體可除去有機(jī)物中的少量水；③過濾后進(jìn)行蒸餾，收集150~155℃的餾分，即可得到環(huán)己酮，故選增大水層的密度，便于分層；除去有機(jī)物中的少量水（或干燥）；過濾；（6）反應(yīng)開始時加入了8.4mL(0.08mol)環(huán)己醇，20mL冰醋酸和過量的NaClO溶液，則理論上得到的環(huán)己酮應(yīng)為0.08mol，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后實(shí)際收集到的產(chǎn)品為0.06mol，則該合成反應(yīng)的產(chǎn)率為，故選75%?？键c(diǎn)二實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)一、檢驗(yàn)類實(shí)驗(yàn)方案評價(jià)的一般思路1．檢驗(yàn)試劑選擇及用量是否正確，對檢驗(yàn)試劑的要求是：(1)檢驗(yàn)試劑不能對其他物質(zhì)的檢驗(yàn)有干擾，即不能與其他被檢驗(yàn)的物質(zhì)反應(yīng)，也不能生成被檢驗(yàn)的物質(zhì)。(2)宏觀現(xiàn)象要明顯。2．實(shí)驗(yàn)操作是否簡單可行。3．操作順序是否正確，注意排除干擾因素。二、原理類實(shí)驗(yàn)方案評價(jià)的一般思路1．原理或性質(zhì)探究類(1)探究物質(zhì)氧化性或還原性的強(qiáng)弱。(2)探究物質(zhì)酸性的強(qiáng)弱。(3)探究物質(zhì)的其他特殊性質(zhì)，如漂白性、不穩(wěn)定性。(4)探究物質(zhì)溶解能力(溶解度)的大小。(5)探究化學(xué)反應(yīng)是否為可逆反應(yīng)。2．原理及性質(zhì)探究類(1)理論依據(jù)是否正確(物質(zhì)的性質(zhì)、化學(xué)原理等)。(2)是否注意控制變量。(3)實(shí)驗(yàn)操作是否規(guī)范。(4)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)論是否具有因果關(guān)系。三、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)及評價(jià)1.實(shí)驗(yàn)裝置的評價(jià)裝置裝置的易錯點(diǎn)或注意事項(xiàng)(1)不能在容量瓶中溶解溶質(zhì)(2)玻璃棒要靠在刻度線以下，而不是刻度線以上(1)制備H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2，濃氨水與堿石灰反應(yīng)制備NH3，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2可以選擇A裝置(2)MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2可以選擇B裝置(1)反應(yīng)的試管口要略向下傾斜(2)制備NH3時棉花的作用是防止氨氣與空氣對流(3)用KClO3固體與MnO2加熱制備O2也可以選擇此發(fā)生裝置(1)右端導(dǎo)管接近液面(2)用飽和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度(1)氣體流向?yàn)殚L進(jìn)短出(2)注意洗氣后，氣體中可能仍然含有水蒸氣(3)洗氣時所選液體是否正確，如洗去CO2中的SO2，應(yīng)用飽和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液氣體凈化在加熱條件下用固體作除雜劑。如用Cu粉除去N2中的O2氣體凈化(1)球形干燥管，從粗口進(jìn)氣，出口處堵一團(tuán)棉花是為了防止堵塞導(dǎo)管(2)U形管，兩端均可進(jìn)氣(3)常溫下用固體凈化劑【特別提醒】實(shí)驗(yàn)裝置的評價(jià)應(yīng)關(guān)注的四個角度(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模磻?yīng)原理和試劑的評價(jià)。(2)根據(jù)反應(yīng)原理、試劑狀態(tài)與性質(zhì)的儀器選擇評價(jià)。(3)儀器連接口或氣體進(jìn)出口的評價(jià)。(4)是否倒吸、尾氣是否處理的評價(jià)。2.實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論一致性判斷的思維模型2.判斷下列有關(guān)原理或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中“操作、現(xiàn)象、結(jié)論”的描述邏輯關(guān)系是否正確實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論判斷正誤解釋(1)先將硫代硫酸鈉與硫酸兩種溶液混合后再用水浴加熱，觀察出現(xiàn)渾濁所用的時間探究溫度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響(2)向兩份蛋白質(zhì)溶液中分別滴加飽和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固體析出蛋白質(zhì)均發(fā)生變性(3)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，將產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液中，產(chǎn)生白色渾濁酸性：醋酸>碳酸>苯酚(4)向盛有Fe(NO3)2溶液的試管中加入0.1mol·L－1H2SO4，試管口出現(xiàn)紅棕色氣體溶液中NOeq\o\al(－,3)被Fe2＋還原為NO2(5)向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出現(xiàn)黃色沉淀Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)(6)向盛有KI3溶液的兩試管中分別加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液變藍(lán)色，后者有黃色沉淀生成KI3溶液中存在平衡：Ieq\o\al(－,3)I2＋I(xiàn)－【提示】(1)×探究溫度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響，要先將混合液加熱到所需要的溫度后再混合，若先混合則會發(fā)生反應(yīng)，影響實(shí)驗(yàn)的判斷，且需設(shè)置對照實(shí)驗(yàn)(2)×向蛋白質(zhì)溶液中加入飽和氯化鈉溶液發(fā)生鹽析(3)×醋酸具有揮發(fā)性，生成的CO2氣體中混有揮發(fā)出的醋酸，苯酚鈉變渾濁可能是因?yàn)镃O2，也可能是因?yàn)榇姿?，無法比較碳酸與苯酚的酸性強(qiáng)弱(4)×還原產(chǎn)物是NO，在試管口被氧化為NO2(5)×NaCl和NaI溶液的濃度未知，無法比較Ksp大小(6)√使淀粉溶液顯藍(lán)色的一定是I2，與AgNO3反應(yīng)生成黃色沉淀的是I－，所以KI3溶液中存在I2和I－，故可推知Ieq\o\al(－,3)存在平衡1.（2023·江蘇卷第11題）室溫下，探究溶液的性質(zhì)，下列實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到探究目的的是選項(xiàng)探究目的實(shí)驗(yàn)方案A溶液中是否含有Fe3+向2mLFeSO4溶液中滴加幾滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察溶液顏色變化BFe2+是否有還原性向2mLFeSO4溶液中滴加幾滴酸性溶液，觀察溶液顏色變化CFe2+是否水解向2mLFeSO4溶液中滴加2~3滴酚酞試液，觀察溶液顏色變化DFe2+能否催化H2O2分解向溶液中滴加幾滴2mLFeSO4溶液，觀察氣泡產(chǎn)生情況【答案】B【解析】檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe3+應(yīng)直接向待測液中滴加KSCN溶液，向待測液中滴加氯水會將Fe23+氧化為Fe3+干擾實(shí)驗(yàn)，A錯誤；向2mLFeSO4溶液中滴加幾滴酸性溶液，若觀察溶液紫色褪去，說明Fe2+有還原性，B正確；Fe2+發(fā)生水解反應(yīng)使溶液顯酸性，應(yīng)向2mLFeSO4溶液中滴加2~3滴石蕊試液，觀察溶液顏色變化，C錯誤；向溶液中滴加幾滴FeSO4溶液，若產(chǎn)生氣泡有可能是Fe3+的催化作用，D錯誤。故選B。2.（2023·浙江選考1月第16題）探究鐵及其化合物的性質(zhì)，下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是（）選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)方案現(xiàn)象結(jié)論A往FeCl2溶液中加入Zn片短時間內(nèi)無明顯現(xiàn)象Fe2+的氧化能力比Zn2+弱B往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固體溶液先變成血紅色后無明顯變化Fe3+與SCN的反應(yīng)不可逆C將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液溶液呈淺綠色食品脫氧劑樣品中沒有+3價(jià)鐵D向沸水中逐滴加5~6滴飽和FeCl3溶液，持續(xù)煮沸溶液先變成紅褐色再析出沉淀Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀【答案】D【解析】FeCl2溶液中加入Zn片，，溶液由淺綠色變?yōu)闊o色，F(xiàn)e2+的氧化能力比Zn2+強(qiáng)，A錯誤；溶液變成血紅色的原因，，與SO42和K+無關(guān)，B錯誤；鐵離子可能先與單質(zhì)鐵生成亞鐵離子，則溶液呈綠色，C錯誤；向沸水中滴加飽和氯化鐵溶液，制取Fe(OH)3膠體，繼續(xù)加熱則膠體因聚沉變?yōu)槌恋恚珼正確；故選D。3.（2023·浙江卷6月第16題）探究鹵族元素單質(zhì)及其化合物的性質(zhì)，下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)方案現(xiàn)象結(jié)論A往碘的CCl4溶液中加入等體積濃KI溶液，振蕩分層，下層由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色，上層呈棕黃色碘在濃KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力B用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點(diǎn)在pH試紙上試紙變白次氯酸鈉溶液呈中性C向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液先產(chǎn)生白色沉淀，再產(chǎn)生黃色沉淀AgCl轉(zhuǎn)化為AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度D取兩份新制氯水，分別滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液前者有白色沉淀，后者溶液變藍(lán)色氯氣與水的反應(yīng)存在限度【答案】A【解析】向碘的四氯化碳溶液中加入等體積濃碘化鉀溶液，振蕩，靜置，溶液分層，下層由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色，上層呈棕黃色說明碘的四氯化碳溶液中的碘與碘化鉀溶液中碘離子反應(yīng)生成碘三離子使上層溶液呈棕黃色，證明碘在濃碘化鉀溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正確；次氯酸鈉溶液具有強(qiáng)氧化性，會能使有機(jī)色質(zhì)漂白褪色，無法用pH試紙測定次氯酸鈉溶液的pH，故B錯誤；由題意可知，向硝酸銀溶液中加入氯化鉀溶液時，硝酸銀溶液過量，再加入碘化鉀溶液時，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的轉(zhuǎn)化，無法比較氯化銀和碘化銀的溶度積大小，故C錯誤；新制氯水中的氯氣和次氯酸都能與碘化鉀溶液反應(yīng)生成使淀粉變藍(lán)色的碘，則溶液變藍(lán)色不能說明溶液中存在氯氣分子，無法證明氯氣與水的反應(yīng)存在限度，故D錯誤；故選A。4.（2023·重慶卷第8題）下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，得出的相應(yīng)結(jié)論正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向盛有和的試管中分別滴加濃鹽酸盛的試管中產(chǎn)生黃綠色氣體氧化性：B向溶液中通入氣體出現(xiàn)黑色沉淀(CuS)酸性：C乙醇和濃硫酸共熱至，將產(chǎn)生的氣體通入溴水中溴水褪色乙烯發(fā)生了加成反應(yīng)D向溶液中滴加溶液出現(xiàn)黃色沉淀發(fā)生了水解反應(yīng)【答案】A【解析】氧化劑氧化性大于氧化產(chǎn)物，盛的試管中產(chǎn)生黃綠色氣體，說明將氯離子氧化為氯氣，而氫氧化鐵不行，故氧化性：，A正確；出現(xiàn)黑色沉淀(CuS)，是因?yàn)榱蚧~的溶解度較小，不能說明酸性，B錯誤；揮發(fā)的乙醇也會被強(qiáng)氧化劑溴單質(zhì)氧化使得溴水褪色，不能說明乙烯發(fā)生了加成反應(yīng)，C錯誤；出現(xiàn)黃色沉淀，說明電離出了磷酸根離子，D錯誤；故選A。5．(2022·全國乙卷，10)由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液先變橙色，后變藍(lán)色氧化性：Cl2>Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的Cu(OH)2懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C石蠟油加強(qiáng)熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液溶液由紅棕色變無色氣體中含有不飽和烴D加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片試管口濕潤的藍(lán)色石蕊試紙變紅氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)【答案】C【解析】過量的氯水可以將碘離子氧化為碘單質(zhì)，無法證明溴單質(zhì)的氧化性強(qiáng)于碘單質(zhì)，A錯誤；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱后，應(yīng)先加入氫氧化鈉溶液使體系呈堿性，再加新制氫氧化銅懸濁液檢驗(yàn)，若不加氫氧化鈉，未反應(yīng)的稀硫酸會和新制的氫氧化銅反應(yīng)，則不會產(chǎn)生磚紅色沉淀，不能說明蔗糖是否發(fā)生水解，B錯誤；聚氯乙烯加強(qiáng)熱會發(fā)生焦化、分解反應(yīng)，產(chǎn)生能使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅的氣體，說明產(chǎn)生了氯化氫，與氯乙烯加聚反應(yīng)條件不同，不能說明氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)，D錯誤。1．（2024·四川成都·統(tǒng)考模擬預(yù)測）根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象，下列結(jié)論中正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論A用電極電解硝酸銀溶液，開始時陰極出現(xiàn)粉末狀銀附著不能通過該實(shí)驗(yàn)證明金屬活動性B向某無色溶液中滴加數(shù)滴稀溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于管口，試紙不變藍(lán)原溶液不含C向亞硫酸鈉固體中加入濃硝酸，生成刺激氣味氣體證明酸性D向白色固體上滴加足量鹽酸，產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的無色氣體固體中至少含一種【答案】A【解析】A．用電極電解硝酸銀溶液，陽極反應(yīng)為，陰極反應(yīng)為，Cu是作為陽極失去電子生成Cu2+，與Ag+沒有關(guān)系，不能說明金屬活動性，故A正確；B．如果在原溶液中濃度過小，滴稀溶液則無法得到NH3，試紙不變藍(lán)，故B錯誤；C．向亞硫酸鈉固體中加入濃硝酸，生成刺激氣味氣體，是因?yàn)榘l(fā)生了氧化還原反應(yīng)，不能證明酸性，故C錯誤；D．固體中也可能是，故D錯誤；故答案選A。2．（2023·河北衡水·統(tǒng)考一模）下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A在碳酸鈣中加入硝酸，并將產(chǎn)生的氣體通入溶液中溶液變渾濁非金屬性：C>SiB在裝有溶液的試管中加入檸檬酸，用手摸試管外壁產(chǎn)生氣泡，試管外壁變涼檸檬酸的酸性比碳酸強(qiáng)，該反應(yīng)是吸熱反應(yīng)C向中通入水蒸氣產(chǎn)生的氣體能使紫色石蕊試液變紅酸性：D向分別裝有粗鋅和純鋅的兩支試管中各加入5mL稀硫酸單位時間內(nèi)，裝有純鋅的試管中產(chǎn)生的氣泡更多粗鋅與硫酸構(gòu)成微電池【答案】B【解析】A．碳酸鈣與硝酸反應(yīng)生成硝酸鈣、CO2和H2O，由于硝酸具有揮發(fā)性，生成的CO2中混有HNO3(g)，HNO3(g)與Na2SiO3反應(yīng)生成H2SiO3、變渾濁，不能說明CO2一定與Na2SiO3發(fā)生了反應(yīng)，不能比較碳酸與硅酸酸性的強(qiáng)弱，不能比較C、Si非金屬性的強(qiáng)弱，A項(xiàng)錯誤；B．在裝有NaHCO3溶液的試管中加入檸檬酸，用手摸試管外壁，產(chǎn)生氣泡說明NaHCO3與檸檬酸反應(yīng)放出CO2，從而說明檸檬酸的酸性強(qiáng)于碳酸，試管外壁變涼說明該反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，B項(xiàng)正確；C．向PCl5中通入水蒸氣，發(fā)生反應(yīng)PCl5+4H2O=H3PO4+5HCl，產(chǎn)生的氣體能使紫色石蕊試液變紅說明產(chǎn)生的氣體是酸性氣體，不能比較H3PO4、HCl酸性的強(qiáng)弱，事實(shí)上H3PO4的酸性弱于HCl，C項(xiàng)錯誤；D．粗鋅與稀硫酸構(gòu)成微電池，粗鋅與稀硫酸反應(yīng)速率更快，單位時間內(nèi)，裝有粗鋅的試管中產(chǎn)生的氣泡更多，D項(xiàng)錯誤；答案選B。3．（2023·吉林長春·東北師大附中校考三模）化學(xué)是以頭驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科。下列根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象能得到相應(yīng)結(jié)論的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論A向溶液KI中加入溶液()，溶液呈烹黃色，再滴加幾滴KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色和的反應(yīng)存在限度B常溫下，將兩塊相同的未經(jīng)打磨的鋁片分別投入飽和的溶液和溶液中，前者無明顯現(xiàn)象，后者迅速反應(yīng)，現(xiàn)象明顯能加速破壞鋁片表面的氧化膜C常溫下，向溶液中加入溶液，將帶火星的木條放在試管口，木條復(fù)燃氧化性：D向某無色溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的的氣體原溶液中一定含有或【答案】A【解析】A．該反應(yīng)中的量不足，若完全反應(yīng)，則溶液中不存在鐵離子，但加入KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，說明溶液中存在鐵離子，即和的反應(yīng)存在限度，A正確；B．飽和的溶液和溶液的濃度不同，不符合控制變量法，所以不能得出題給結(jié)論，B錯誤；C．該反應(yīng)中氯化鐵是過氧化氫分解的催化劑，而不是氧化了過氧化氫，C錯誤；

D．溶液中含有亞硫酸根離子或亞硫酸氫根離子也會出現(xiàn)相同的現(xiàn)象，D錯誤；故選A。4．（2023·四川眉山·仁壽一中?？家荒＃└鶕?jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得結(jié)論正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A將通入品紅溶液溶液紅色褪去具有漂白性B向溶液中通入氣體有沉淀生成酸性：C取5mL0.1mol/L的KI溶液于試管中，滴入1mL0.1mol/L的溶液充分反應(yīng)，再將反應(yīng)后溶液均分在兩支試管中，分別滴入淀粉溶液和KSCN溶液一只試管溶液變藍(lán)，另一只溶液變紅溶液和KI溶液的反應(yīng)有限度D向某溶液中滴加幾滴氯水，再滴加KSCN溶液溶液變紅原溶液中有【答案】C【解析】A．Cl2沒有漂白性，HClO具有漂白性，將Cl2通入品紅溶液，品紅溶液褪色，是因?yàn)槁葰夂退磻?yīng)生成的HClO漂白品紅溶液的，故A錯誤；B．SO2和溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成CaSO4微溶物，沒有發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，所以不能比較H2SO3、HClO的酸性強(qiáng)弱，故B錯誤；C．取5mL0.1mol/L的KI溶液于試管中，滴入1mL0.1mol/L的溶液充分反應(yīng)，再將反應(yīng)后溶液均分在兩支試管中，分別滴入淀粉溶液和KSCN溶液，一只試管溶液變藍(lán)，說明有單質(zhì)碘生成，另一只溶液變紅，說明含有鐵離子，根據(jù)用量可判斷碘化鉀過量，在碘化鉀過量的條件下，仍然有鐵離子剩余，說明該反應(yīng)存在限度，故C正確；D．原來溶液中可能含有Fe3+，要檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe2+，應(yīng)該先加KSCN溶液排除Fe3+，然后再加入氯水，故D錯誤；故選：C。5．（2023·陜西漢中·統(tǒng)考一模）下列實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、解釋或結(jié)論都正確是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋或結(jié)論A在稀硝酸中加入過量鐵粉，充分反應(yīng)后滴加KSCN溶液有氣體生成，溶液呈血紅色稀硝酸將Fe氧化為B溶液中加入過量氫氧化鋇溶液生成白色沉淀為不溶于氫氧化鋇溶液C向某無色溶液中滴加濃鹽酸產(chǎn)生的氣體使品紅溶液褪色原溶液中一定含有D向盛有2mL溶液的試管中滴加3mLNaCl溶液，再向其中滴加一定量KI溶液先有白色沉淀生成，后又產(chǎn)生黃色沉淀該條件下，溶度積：【答案】D【解析】A．過量的Fe粉中加入稀HNO3，反應(yīng)生成硝酸亞鐵，則滴入KSCN溶液，無現(xiàn)象，故A錯誤；B．Al(OH)3為兩性氫氧化物，既能溶于強(qiáng)酸又能溶于強(qiáng)堿，故B錯誤；C．離子ClO等可以和濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣，氯氣也可以使品紅溶液褪色，故C錯誤；D．沉淀可以從溶解度小的向更小的方向轉(zhuǎn)化（一定要保證Ag+不足量），且AgCl和AgI屬于同型沉淀，所以Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)，故D正確；答案是D。1．（2023·四川雅安·統(tǒng)考模擬預(yù)測）下列由實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象所得結(jié)論正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論A將適量蔗糖與稀硫酸反應(yīng)，加熱后加堿中和，再加入新制Cu(OH)2濁液加熱，有紅色沉淀生成證明蔗糖完全水解B向2mL0.1mol·L1硝酸銀溶液中，加入1mL等濃度NaCl溶液，出現(xiàn)白色沉淀，再加入幾滴等濃度的Na2S溶液，有黑色沉淀生成Ksp(AgCl)＞Ksp(Ag2S)C某溶液中加鹽酸，產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體原溶液中一定存在D向碘水中加入等體積CCl4，振蕩后靜置，上層接近無色，下層顯紫紅色I(xiàn)2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度【答案】D【解析】A．蔗糖在稀硫酸催化下加熱，發(fā)生水解反應(yīng)產(chǎn)生葡萄糖、果糖，然后加入NaOH溶液中和催化劑硫酸，使溶液顯堿性，再加入新制Cu(OH)2懸濁液，加熱煮沸，有紅色沉淀生成，只能證明蔗糖發(fā)生了水解反應(yīng)產(chǎn)生了葡萄糖，但不能證明蔗糖完全水解，A錯誤；B．根據(jù)反應(yīng)方程式AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3中二者反應(yīng)關(guān)系，結(jié)合加入的二者相對量可知：AgNO3過量，再向其中加入幾滴等濃度的Na2S溶液時，過量的AgNO3與Na2S反應(yīng)產(chǎn)生Ag2S黑色沉淀，不能證明溶度積常數(shù)Ksp(AgCl)＞Ksp(Ag2S)，B錯誤；C．某溶液中加鹽酸，產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體，該氣體是CO2，則原溶液中可能含有，也可能含有，C錯誤；D．CCl4是無色液體，與水互不相溶，密度比水大。向碘水中加入等體積CCl4，振蕩后靜置，上層接近無色，下層顯紫紅色，說明I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，CCl4起到了萃取作用，D正確；故合理選項(xiàng)是D。2．（2023·內(nèi)蒙古赤峰·統(tǒng)考一模）由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A向含有I2的淀粉KI的溶液中通入適量SO2氣體溶液藍(lán)色褪去氧化性：I2>SO2B向5mL10%麥芽糖溶液中加適量稀硫酸，水浴加熱3min，冷卻后先加足量NaOH溶液、再加適量新制Cu(OH)2懸濁液并加熱煮沸沉淀麥芽糖的水解產(chǎn)物屬于還原糖C向2mL0.1mol·L?1KI溶液中滴加5滴0.1mol·L1的FeCl3溶液振蕩，再滴加1~2滴KSCN溶液溶液呈血紅色FeCl3與KI的反應(yīng)是可逆反應(yīng)D向5mL0.1mol·L1ZnSO4溶液中加入1mL0.1mol·L?1Na2S溶液，再滴加幾滴CuSO4溶液先有白色沉淀生成，后轉(zhuǎn)化為黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)【答案】B【解析】A．向含有I2的淀粉KI的溶液中通入適量SO2氣體，，氧化性：I2>SO2，A正確；B．現(xiàn)象為產(chǎn)生磚紅色沉淀，B錯誤；C．FeCl3溶液不足，滴加KSCN溶液，溶液呈血紅色，說明有Fe3+不能完全轉(zhuǎn)化，則該反應(yīng)有限度，為可逆反應(yīng)，C正確；D．白色沉淀轉(zhuǎn)化為黑色沉淀，說明CuS的溶解度小于ZnS，CuS和ZnS屬于同類型的難溶電解質(zhì)，則溶度積關(guān)系為Ksp(CuS)sp<K(ZnS)，D正確；故選B。3．（2024·廣西·校聯(lián)考一模）下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A將新制氯水光照一段時間用pH計(jì)測溶液pH，變小光照能促進(jìn)HClO的電離B向某溶液中滴加KSCN溶液產(chǎn)生紅色沉淀溶液中存在三價(jià)鐵離子C向Na2CO3固體中滴加乙酸溶液，將生成的氣體通入苯酚鈉溶液中苯酚鈉溶液變渾濁酸性強(qiáng)弱：乙酸＞碳酸＞苯酚D苯、液溴與鐵粉充分混合后，將生成的氣體依次通入CCl4、AgNO3溶液中AgNO3溶液中產(chǎn)生淡黃色沉淀苯與液溴發(fā)生了取代反應(yīng)【答案】D【解析】A．新制氯水含HClO，光照下次氯酸分解生成HCl和氧氣，溶液酸性增強(qiáng)，pH變小，不是促進(jìn)HClO的電離造成的，故A錯誤；B．滴加KSCN溶液，溶液中含鐵離子，溶液為血紅色，但不產(chǎn)生沉淀，故B錯誤；C．乙酸具有揮發(fā)性，通入苯酚鈉溶液中的氣體除了二氧化碳還有乙酸，因此不能證明酸性強(qiáng)弱：乙酸>碳酸>苯酚，故C錯誤；D．將苯、液溴與鐵粉充分混合，將生成的氣體先導(dǎo)入CCl4中除去溴蒸氣、因此AgNO3溶液產(chǎn)生淡黃色沉淀，說明苯與液溴發(fā)生了取代反應(yīng)生成HBr，故D正確；故選D。4．（2023·河南·校聯(lián)考一模）根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象，下列結(jié)論中正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論A常溫下將鐵片和銅片分別插入濃硝酸中，前者無明顯現(xiàn)象，后者產(chǎn)生氣體銅的還原性比鐵強(qiáng)B向碳酸鈣的懸濁液中通入無色氣體，懸濁液逐漸變澄清該氣體是HClC將銀和溶液與鐵和、溶液用鹽橋連接組成原電池，連通后鐵電極附近溶液產(chǎn)生藍(lán)色沉淀形成原電池，鐵作負(fù)極D向某無色溶液中通入Cl2，溶液變黃色原溶液中有【答案】C【解析】A．鐵和濃硝酸鈍化阻礙了反應(yīng)的進(jìn)行，故前者無明顯現(xiàn)象，后者產(chǎn)生氣體，不能說明銅的還原性強(qiáng)于鐵，A錯誤；B．通入過量的二氧化碳?xì)怏w也會使得碳酸鈣轉(zhuǎn)化為溶解性大的碳酸氫鈣，溶液變澄清，故氣體不一定是氯化氫，B錯誤；C．連通后鐵電極附近溶液產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說明鐵極失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)生成亞鐵離子，形成了原電池，C正確；D．無色溶液中通入Cl2，溶液變黃色，也可能是氯氣氧化碘離子生成碘單質(zhì)，D錯誤；故選C。5．（2023·陜西渭南·統(tǒng)考一模）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象能得出相應(yīng)結(jié)論的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論A向溶液中加入足量氯水，再加萃取，層呈橙紅色的還原性強(qiáng)于B向乙醇中加入綠豆大小的鈉塊，有氣泡產(chǎn)生說明乙醇中含有水C將分別通入品紅的乙醇溶液和品紅的水溶液，品紅的乙醇溶液不褪色，品紅的水溶液慢慢褪色說明使品紅褪色的不是而是與水反應(yīng)后的產(chǎn)物D將用稀硫酸酸化的溶液滴入溶液中，溶液變黃氧化性：【答案】C【解析】A．向FeBr2溶液中加入足量氯水，，無法判斷Br與Fe2+還原性強(qiáng)弱，A錯誤；B．乙醇也會和鈉反應(yīng)產(chǎn)生氣體，B錯誤；C．SO2的漂白性為與水反應(yīng)生成無色不穩(wěn)定的物質(zhì)，C正確；D．高錳酸鉀、硝酸都有強(qiáng)氧化性，用稀硫酸酸化后的高錳酸鉀溶液滴入硝酸亞鐵溶液中，溶液變黃，不能證明氧化性KMnO4>Fe3+，D錯誤；故選C。6．（2023·浙江·校聯(lián)考一模）探究氮元素及其化合物的性質(zhì)，下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論正確的是實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方案現(xiàn)象和結(jié)論A檢驗(yàn)?zāi)臣t棕色氣體是否為NO2將該氣體通入淀粉—KI溶液若溶液變藍(lán)，則該氣體為NO2B檢驗(yàn)?zāi)斥c鹽溶液中是否含有NO取少量該溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，再加入FeCl2溶液若溶液變黃色且試管上部產(chǎn)生紅棕色氣體，則該溶液中含有NOC檢驗(yàn)?zāi)彻腆w物質(zhì)是否為銨鹽取一定量固體于試管中加濃NaOH溶液，微熱若產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟膒H試紙變藍(lán)，則該固體為銨鹽D檢驗(yàn)NH3具有還原性將干燥的NH3通入灼熱的CuO若固體由黑色變成紅色，則證明NH3具有還原性【答案】D【解析】A．紅棕色的溴蒸氣也能碘化鉀溶液反應(yīng)生成使淀粉溶液變藍(lán)色的單質(zhì)碘，則溶液變藍(lán)色不能說明紅棕色氣體為二氧化氮，故A錯誤；B．酸性條件下硝酸根離子也能與溶液中的亞鐵離子反應(yīng)生成鐵離子、一氧化氮和水，則溶液變黃色且試管上部產(chǎn)生紅棕色氣體不能說明溶液中含有亞硝酸根離子，故B錯誤；C．金屬氮化物如氮化鎂能與水反應(yīng)生成能使?jié)駶櫟膒H試紙變藍(lán)的氨氣，則產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟膒H試紙變藍(lán)不能說明該固體為銨鹽，故C錯誤；D．將干燥的氨氣通入灼熱的氧化銅，固體由黑色變成紅色說明氨氣與氧化銅共熱反應(yīng)生成氮?dú)狻~和水，反應(yīng)中氮元素的化合價(jià)升高被氧化，氨氣是反應(yīng)的還原劑，表現(xiàn)還原性，故D正確；故選D。7．（2023·四川南充·?？既＃┯上铝袑?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論A往Cu(OH)2沉淀中分別滴加鹽酸和氨水沉淀皆溶解Cu(OH)2為兩性氫氧化物B將某氣體通入品紅溶液中品紅溶液褪色該氣體是SO2C相同溫度下，同時往等體積的0.2mol·L－1和0.05mol·L－1的Na2S2O3溶液中滴加等濃度等體積的稀硫酸0.2mol·L－1的Na2S2O3溶液中先變渾濁其他條件相同時，濃度越大，反應(yīng)速率越快D將甲烷與氯氣按體積比為1∶4混合于試管中，光照反應(yīng)后的混合氣體能使?jié)駶櫟氖镌嚰堊兗t生成的氯代甲烷有酸性【答案】C【解析】A．往Cu(OH)2沉淀中分別滴加鹽酸和氨水，沉淀皆溶解，與鹽酸是發(fā)生酸堿中和反應(yīng)生成鹽和，與氨水是生成配離子，Cu(OH)2不是兩性氫氧化物，故A錯誤；B．將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，該氣體可能是SO2，也可能是氯氣，故B錯誤；C．相同溫度下，同時往等體積的0.2mol·L－1和0.05mol·L－1的Na2S2O3溶液中滴加等濃度等體積的稀硫酸，0.2mol·L－1的Na2S2O3溶液中先變渾濁，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得到其他條件相同時，濃度越大，反應(yīng)速率越快，故C正確；D．反應(yīng)后的混合氣體能使?jié)駶櫟氖镌嚰堊兗t，生成的氯化氫氣體能使?jié)駶櫟氖镌嚰堊兗t，不能說明生成的氯代甲烷有酸性，故D錯誤；故選C。8．（2023·寧夏銀川·銀川一中校考一模）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和所得結(jié)論均正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加熱充分反應(yīng)后，向其中加NaOH溶液至堿性一份滴加碘水，溶液不變藍(lán)；另一份加入新制Cu(OH)2懸濁液，加熱至沸騰，生成磚紅色沉淀淀粉完全水解B向含有Na2S與ZnS的懸濁液中加CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)C室溫下用pH試紙測定同濃度的NaClO溶液和CH3COONa溶液pHNaClO顏色更深酸性：CH3COOH>HClOD取5mL1﹣溴丙烷和10mL飽和氫氧化鉀的乙醇溶液，均勻加熱，將產(chǎn)生的氣體通入2mL稀的酸性高錳酸鉀溶液中高錳酸鉀溶液褪色不能證明有丙烯生成【答案】D【解析】A．堿性溶液中加碘水，碘單質(zhì)和氫氧化鈉反應(yīng)干擾淀粉的檢驗(yàn)，不能證明淀粉完全水解，A錯誤；B．Na2S與CuSO4溶液反應(yīng)生成沉淀，不發(fā)生沉淀的轉(zhuǎn)化，不能說明Ksp(CuS)、Ksp(ZnS)的大小，故B錯誤；C．NaClO溶液可使pH試紙褪色，不能測量其pH，故C錯誤；D．乙醇具有揮發(fā)性，揮發(fā)的醇可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，不能證明有丙烯生成，D正確；故選D。9．（2023·廣西南寧·南寧三中校聯(lián)考模擬預(yù)測）下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒎桨冈O(shè)計(jì)和現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆桨冈O(shè)計(jì)和現(xiàn)象結(jié)論A比較KMnO4、Cl2和Fe3+的氧化性向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液，紫紅色溶液變淺并伴有黃綠色氣體產(chǎn)生氧化性：KMnO4＞Cl2＞Fe3+B檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈蠪e2+取少量待檢液于試管中，先滴加KSCN溶液，無明顯變化，再滴加新制氯水，變?yōu)榧t色溶液該溶液一定含有Fe2+C比較Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的大小向NaCl、NaI混合溶液中滴入少量AgNO3溶液，有黃色沉淀生成Ksp(AgCl)大于Ksp(AgI)D檢驗(yàn)?zāi)秤袡C(jī)物(如圖)中含有醛基取少量待檢液于試管中，滴加酸性KMnO4溶液，紫紅色褪去該有機(jī)物中含有醛基【答案】B【解析】A．酸性KMnO4溶液能將亞鐵離子、氯離子分別氧化為鐵離子和氯氣，不能判斷氯氣和鐵離子的氧化性，A錯誤；B．鐵離子和KSCN溶液變紅色，取少量待檢液于試管中，先滴加KSCN溶液，無明顯變化說明初始無鐵離子，再滴加新制氯水，變?yōu)榧t色溶液，說明亞鐵離子被氧化為鐵離子，B正確；C．NaCl、NaI濃度未知，不能確定Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的大小，C錯誤；D．分子中碳碳雙鍵也能和酸性高錳酸鉀反應(yīng)使得溶液褪色，D錯誤；故選B。10．（2023·河北唐山·統(tǒng)考模擬預(yù)測）下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方案現(xiàn)象或結(jié)論A判斷KCl的化學(xué)鍵類型將KCl固體溶于水，進(jìn)行導(dǎo)電性實(shí)驗(yàn)溶液可導(dǎo)電，說明KCl中含有離子鍵B檢驗(yàn)蛋白質(zhì)性質(zhì)向雞蛋清溶液中滴加飽和(NH4)2SO4溶液溶液變渾濁，再加水渾濁消失說明雞蛋清溶液發(fā)生了鹽析C檢驗(yàn)溶液中是否含有SO取少量該溶液于試管中，滴加BaCl2溶液有白色沉淀生成，說明該溶液中一定含有SOD探究不同價(jià)態(tài)硫元素的轉(zhuǎn)化向Na2S與Na2SO3的混合溶液中加入硝酸溶液變渾濁，說明Na2S與Na2SO3之間發(fā)生了氧化還原反應(yīng)【答案】B【解析】A．KCl為強(qiáng)電解質(zhì)，不管K與Cl之間存在離子鍵還是共價(jià)鍵，在水中都可發(fā)生完全電離，生成K+和Cl，所以不能證明KCl中含有離子鍵，A錯誤；B．蛋白質(zhì)中加入鹽，出現(xiàn)鹽析現(xiàn)象，B正確；C．若溶液中含有或Ag+，可以生成BaCO3、AgCl均為白色沉淀，則可以先通入HCl，若無現(xiàn)象出現(xiàn)再加入BaCl2溶液，出現(xiàn)沉淀說明溶液中含有，C錯誤；D．硝酸具有強(qiáng)氧化性，也能與硫化鈉溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫沉淀，則溶液變混濁不能說明硫化鈉溶液和亞硫酸鈉溶液酸性條件下發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，D錯誤；故選B。11．（2024·吉林·統(tǒng)考模擬預(yù)測）芳基亞胺酯是重要的有機(jī)反應(yīng)中間體，受熱易分解，可由腈在酸催化下與醇發(fā)生Pinner反應(yīng)制各，原理如下圖所示。某實(shí)驗(yàn)小組以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，）為原料合成苯甲亞胺三氟乙脂。步驟如下：I．將苯甲腈與三氟乙醇置于容器中，冰浴降溫至。Ⅱ．向容器中持續(xù)通入氣體4小時，密封容器。Ⅲ．室溫下在氛圍中繼續(xù)攪拌反應(yīng)液24小時，冷卻至，抽濾得白色固體，用乙腈洗滌。IV．將洗滌后的白色固體加入飽和溶液中，低溫下反應(yīng)，有機(jī)溶劑萃取3次，合并有機(jī)相。V．向有機(jī)相中加入無水，過濾，蒸去溶劑得產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)室中可用濃鹽酸和無水制備干燥氣體，下列儀器中一定需要的為（填儀器名稱）。(2)第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因?yàn)椤?3)第Ⅲ步中得到的白色固體主要成分為。(4)第IV步中選擇低溫的原因?yàn)椤?5)第IV步萃取時可選用的有機(jī)溶劑為__________。A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇(6)第V步中無水的作用為。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗(2)防止HCl氣體揮發(fā)，使反應(yīng)更充分(3)C(4)防止芳基亞胺酯受熱分解(5)C(6)作為干燥劑除去有機(jī)相中的水(7)50%【分析】由反應(yīng)原理可知，先在HCl的氣體中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為，再和反應(yīng)生成，和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成芳基亞胺酯?！窘馕觥浚?）實(shí)驗(yàn)室中可用濃鹽酸和無水CaCl2制備干燥HCl氣體，需要用到恒壓滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培養(yǎng)皿。（2）該反應(yīng)過程中涉及到HCl氣體，需要考慮不能有氣體漏出，第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因防止HCl氣體揮發(fā)，使反應(yīng)更充分。（3）由反應(yīng)原理可知，先在HCl的氣體中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為，再和反應(yīng)生成，故選C。（4）芳基亞胺酯受熱易分解，第IV步中選擇低溫的原因?yàn)椋悍乐狗蓟鶃啺孵ナ軣岱纸?。?）苯甲亞胺三氟乙脂屬于酯類，在乙酸乙酯中的溶解度較大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用來萃取，第IV步萃取時可選用的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯中，故選C。（6）第V步中無水MgSO4的作用為除去有機(jī)相中的水。（7）實(shí)驗(yàn)中苯甲腈的物質(zhì)的量為=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物質(zhì)的量為=0.216mol，由流程圖可知，理論上可以制備0.2mol苯甲亞胺三氟乙脂，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為=50%。12．（2023·浙江紹興·紹興一中?？家荒＃┠硨?shí)驗(yàn)小組按如下流程和裝置制取CaO2：已知：過氧化鈣(CaO2)是一種白色固體，微溶于水，可與水緩慢反應(yīng)，不溶于有機(jī)溶劑，易與酸反應(yīng)，加熱至350℃左右開始分解放出氧氣。請回答下列問題：(1)下列說法正確的是___________A．Ca(OH)2微溶于水，改用易溶于水的CaCl2制備CaO2能加快反應(yīng)速率B．采用冷水浴攪拌反應(yīng)的目的是防止反應(yīng)放熱使溫度升高導(dǎo)致H2O2分解C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2與H2O反應(yīng)D．為加快脫水速度，可在105℃加熱烘干脫水(2)步驟Ⅰ采用如圖1所示的裝置。①儀器A的名稱是。②控制其它條件相同，考察Ca(OH)2與H2O2的物質(zhì)的量之比()對CaO2產(chǎn)率的影響，結(jié)果如圖2所示。當(dāng)>1.1后，隨著比值的增大CaO2產(chǎn)率呈下降趨勢，原因是。(3)產(chǎn)品純度測定①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：，檢漏→蒸餾水洗滌→(___)→(___)→(___)→(__)→(___)→開始滴定。A．烘干

B．裝入滴定液至零刻度以上

C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出潤洗液

E．排除氣泡

F．用滴定液潤洗2至3次

G．記錄起始讀數(shù)②準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品于燒杯中，加入適量的鹽酸使其完全溶解；向溶液中加入稍過量的(NH4)2C2O4，沉淀完全，過濾并洗滌沉淀；將洗滌好的沉淀用稍過量的稀硫酸溶解，溶解液和洗滌液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中；向錐形瓶中滴入幾滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入濃度為cmol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液至終點(diǎn)，消耗溶液體積為VmL。滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是，產(chǎn)品的純度為(用含a、c、V的字母表示)。【答案】(1)BCD(2)恒壓滴液漏斗溶液堿性增強(qiáng)，H2O2穩(wěn)定性下降分解導(dǎo)致CaO2產(chǎn)率降低(3)F、B、E、C、G作催化劑，加快反應(yīng)速率×100%【分析】Ca(OH)2固體用30%雙氧水處理，發(fā)生反應(yīng)：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O，CaO2是一種白色固體，微溶于水，冷水浴后得到懸濁液，再經(jīng)過減壓過濾、水洗、醇洗得CaO2·8H2O，最后加熱脫水烘干得到CaO2固體。【解析】（1）A．已知CaO2微溶于水，可與水緩慢反應(yīng)，易與酸反應(yīng)，使用CaCl2反應(yīng)生成的HCl會使得CaO2的產(chǎn)率降低，故A錯誤；B．H2O2受熱易分解，采用冷水浴攪拌反應(yīng)的目的是防止反應(yīng)放熱使溫度升高導(dǎo)致H2O2分解，故B正確；C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2與H2O反應(yīng)，故C正確；D．CaO2加熱至350℃左右開始分解放出氧氣，為加快脫水速度，可在105℃加熱烘干脫水，故D正確；故選BCD。（2）①儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗；②當(dāng)>1.1后，隨著比值的增大CaO2產(chǎn)率呈下降趨勢，原因是溶液堿性增強(qiáng)，H2O2穩(wěn)定性下降分解導(dǎo)致CaO2產(chǎn)率降低。（3）①滴定前的準(zhǔn)備工作是選定酸式滴定管，檢漏后用水清洗，再用待裝標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，關(guān)閉旋塞，盛裝標(biāo)準(zhǔn)液至“0”刻度以上，微開旋塞排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面至“0”或“0”以下某刻度，關(guān)閉旋塞，待液面平穩(wěn)后讀數(shù)記錄，故操作順序?yàn)镕、B、E、C、G；②準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品于燒杯中，加入適量的鹽酸使其完全溶解生成CaCl2，向溶液中加入稍過量的(NH4)2C2O4，生成CaC2O4沉淀，將洗滌好的沉淀用稍過量的稀硫酸溶解生成H2C2O4，溶解液和洗滌液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，向錐形瓶中滴入幾滴MnSO4溶液，MnSO4的作用是作催化劑，加快反應(yīng)速率，然后逐滴滴入濃度為cmol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生反應(yīng)：5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4═10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O，則n(CaO2)=n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cV×103mol，產(chǎn)品的純度為=×100%。13．（2023·四川樂山·統(tǒng)考一模）碳酸亞鐵可作阻燃劑、補(bǔ)血劑等，不溶于水，干燥品在空氣中穩(wěn)定，潮濕品易被氧化。實(shí)驗(yàn)室用和溶液制備碳酸亞鐵晶體()的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置已省略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲為制備的裝置，其中藥品a應(yīng)為；開始時應(yīng)先通一段時間的原因是。(2)裝置乙中盛裝的試劑為，如果缺少裝置乙對實(shí)驗(yàn)的影響是。(3)打開丙中分液漏斗活塞，三頸燒瓶中產(chǎn)生白色沉淀及無色氣體，寫出該反應(yīng)的離子方程式。(4)反應(yīng)結(jié)束后，對丙中反應(yīng)液進(jìn)行靜置、過濾、洗滌、干燥，得到碳酸亞鐵晶體。過濾操作過程中用到的玻璃儀器有燒杯、；干燥過程中可能有少量碳酸亞鐵晶體被氧化為紅棕色，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式。(5)若將丙中溶液換成同濃度溶液，也能制備碳酸亞鐵晶體，但產(chǎn)品純度降低，其可能的原因是。【答案】(1)稀排盡裝置的空氣防止被氧化(2)飽和碳酸氫鈉溶液將與丙中的(生成的)反應(yīng)，降低的產(chǎn)率(3)(4)玻璃棒和漏斗(5)溶液堿性更強(qiáng)，水解產(chǎn)生的易與反應(yīng)生成【分析】潮濕品易被氧化。實(shí)驗(yàn)室用和溶液制備晶體應(yīng)在無氧環(huán)境中進(jìn)行，甲乙兩裝置應(yīng)是趕走裝置的O2防止被氧化。甲裝置是碳酸鈣和稀鹽酸反應(yīng)生成CO2，CO2中混有揮發(fā)的HCl，乙裝置裝有NaHCO3溶液除去CO2中混有的氯化氫；丙裝置中發(fā)生NaHCO3和硫酸亞鐵反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀及無色氣體CO2，；丁裝置的NaOH溶液吸收多余的CO2?！窘馕觥浚?）甲裝置利用碳酸鈣和稀鹽酸反應(yīng)制備CO2，藥品a應(yīng)為稀鹽酸；開始時應(yīng)先通一段時間，排盡裝置的空氣防止被氧化，故選稀鹽酸；排盡裝置的空氣防止被氧化；（2）從甲裝置出來的CO2中混有氯化氫，乙裝置除去CO2中混有的氯化氫，應(yīng)裝有NaHCO3溶液；若缺少裝置乙，氯化氫與NaHCO3或生成的反應(yīng)，降低的產(chǎn)率，故選飽和NaHCO3溶液；氯化氫將與NaHCO3或生成的反應(yīng)，降低的產(chǎn)率；（3）三頸燒瓶中NaHCO3和硫酸亞鐵反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀及無色氣體CO2，對應(yīng)的離子方程式為：，故選；（4）過濾操作過程中用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗；根據(jù)題中信息可知碳酸亞鐵晶體被氧化為紅棕色，對應(yīng)的化學(xué)方程式為，故選玻璃棒和漏斗；；（5）丙中溶液換成同濃度溶液，也能制備碳酸亞鐵晶體，因溶液堿性更強(qiáng)，水解產(chǎn)生的易與反應(yīng)生成導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低；故選溶液堿性更強(qiáng)，水解產(chǎn)生的易與反應(yīng)生成。14．（2023·寧夏石嘴山·石嘴山市第三中學(xué)校考一模）氯磺酸()沸點(diǎn)約152℃，易溶于硫酸，可迅速吸水產(chǎn)生濃烈的白霧。常溫下制取氯磺酸的基本原理為其中由發(fā)煙硫酸提供。可用下列儀器裝置進(jìn)行制備(圖中夾持、固定儀器等已略去)。回答下列問題：(1)儀器丙的名稱是，實(shí)驗(yàn)過程中儀器丁的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)口。(2)球形干燥器中裝有(填寫試劑名稱)；若無此裝置，氯磺酸發(fā)生水解的化學(xué)方程式為。(3)裝置B具有干燥氣體、等作用。(4)當(dāng)B和C中氣泡逸出速率相當(dāng)時應(yīng)進(jìn)行的操作；隨即將裝置C改為油浴蒸餾裝置，分離氯磺酸時依然要通入HCl氣體的目的是。(5)氯磺酸產(chǎn)品中可能含有少量和，現(xiàn)測定其中總鐵量。已知在PH為39時，鄰菲啰啉能與形成橙色配合物Fephen。Fephen在510nm處的吸光度A與溶液中濃度呈線性關(guān)系，如下所示：濃度/00.000800.00160.00240.0032吸光度A00.200.400.600.80①測定實(shí)驗(yàn)步驟：取一定質(zhì)量氯磺酸產(chǎn)品，加水水解為一定體積的強(qiáng)酸性溶液，加入將還原；然后依次(填寫選項(xiàng))。A．加入0.5%鄰菲啰啉溶液B．加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH=5.0C．搖勻、靜置②在一定條件下測定溶液的平均吸光度，該產(chǎn)品中總鐵量為mol(保留兩位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶a(2)堿石灰(或氧化鈣等堿性干燥劑)HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl(3)觀察氣體流速、平衡氣壓(4)B和C中氣泡逸出速率相當(dāng)，C中導(dǎo)管出現(xiàn)大量氣泡防止氯磺酸發(fā)生水解而變質(zhì)(5)BAC0.0010【分析】裝置A為實(shí)驗(yàn)室制備少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸點(diǎn)約152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生濃烈的白霧：HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，故B裝置可以起到干燥HCl防止氯磺酸水解變質(zhì)的作用，也可以通過B、C的氣流速率來判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度，C裝置為制備苯磺酸的發(fā)生裝置，反應(yīng)為HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，由于鄰菲啰啉能與Fe2+形成橙色配合物Fephen，故加入鄰菲啰啉溶液之前需調(diào)節(jié)pH在3~9之間，依次確定操作步驟的順序，由題干可知，F(xiàn)ephen在510nm處的吸光度A與溶液中Fe2+濃度呈線性關(guān)系，分析表中數(shù)據(jù)可得出A=250c(Fe2+)，依次計(jì)算，據(jù)此分析解題?！窘馕觥浚?）由裝置圖可知儀器丙的名稱是三頸燒瓶；實(shí)驗(yàn)過程中儀器丁冷凝管中冷卻水的流向與蒸汽的方向相反，故進(jìn)水口為a口；（2）由題干信息可知，氯磺酸(HSO3Cl)沸點(diǎn)約152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮產(chǎn)生濃烈的白霧，球形干燥器中裝有堿石灰(或氧化鈣等堿性干燥劑)，一來吸收尾氣HCl等酸性氣體，二來防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中，引起氯磺酸水解變質(zhì)，故若無此裝置，氯磺酸發(fā)生水解的化學(xué)方程式為HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl；（3）由裝置圖可知，裝置B具有干燥氣體、觀察氣體流速、平衡氣壓等作用（4）當(dāng)B和C中氣泡逸出速率相當(dāng)，C中導(dǎo)管出現(xiàn)大量氣泡，說明通入的HCl基本不在與SO3反應(yīng)了，此時可判斷已大