綠麥隆可濕性粉劑2011-12-30發(fā)布2012-04-15實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布IGB28133—2011本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強制性的，其余是推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用FAOspecification217/WP/S(1990)《綠麥隆可濕性粉劑》(Chlo-rotoluronwettablepowders)。本標(biāo)準(zhǔn)與FAOspecification217/WP/S(1990)《綠麥隆可濕性粉劑》(Chlorotoluronwettablepow-ders)的主要技術(shù)差異及原因如下：——潤濕時間：FAO規(guī)定≤1min,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定≤90s,符合我國國情；——持久起泡性(1min后):FAO規(guī)定≤25mL,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定≤60mL,更適合我國產(chǎn)品；FAO規(guī)格更加嚴(yán)格。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所、江蘇快達(dá)農(nóng)化股份有限公司。1綠麥隆可濕性粉劑1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由綠麥隆原藥、適宜的助劑和填料加工成的綠麥隆可濕性粉劑。注：綠麥隆及雜質(zhì)的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605--2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T5451農(nóng)藥可濕性粉劑潤濕性測定方法GB/T14825—2006農(nóng)藥懸浮率測定方法GB/T16150農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法GB/T19136農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法GB20813農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)簽通則3要求3.1組成和外觀本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的綠麥隆原藥與適宜的助劑和填料加工制成，為組成均勻的疏松粉末，無團塊。3.2項目和指標(biāo)綠麥隆可濕性粉劑應(yīng)符合表1要求。表1綠麥隆可濕性粉劑控制項目指標(biāo)綠麥隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%25.0士1.51,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)*/%≤1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤懸浮率/%≥水分/%≤2表1(續(xù))pH值潤濕時間/s≤細(xì)度(通過45μm試驗篩)/%≥持久起泡性(1min后)/mL≤熱貯穩(wěn)定性合格正常生產(chǎn)時，每三個月至少測定一次。4試驗方法4.1抽樣按照GB/T1605--2001少于300g。中“固體制劑采樣”方法進行。用隨機法確定取樣的包裝件，最終抽樣量不4.2鑒別試驗本鑒別試驗可與綠麥隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中綠麥隆色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.3綠麥隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.3.1方法提要試樣用甲醇溶解，以pH4.0磷酸水溶液和乙腈為流動相，使用C為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中的綠麥隆進行高效液相色譜分離和測定。4.3.2試劑和溶液磷酸；綠麥隆標(biāo)樣：已知綠麥隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)w≥99.0%。4.3.3儀器色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站；色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝SHIMADZUVP-ODS5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱);過濾器：濾膜孔徑約0.45μm;超聲波清洗器。34.3.4高效液相色譜操作條件流動相：ψ[乙腈：水(磷酸調(diào)節(jié)pH=4)]=50:50;柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃);上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。25%綠麥隆可濕性粉劑高效液相色譜圖見圖1。1--綠麥隆。圖125%綠麥隆可濕性粉劑高效液相色譜圖4.3.5測定步驟4.3.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取綠麥隆標(biāo)樣約0.1g(精確到0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇超聲溶解，定容。移取該溶液5.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容。4.3.5.2試樣溶液的配制稱取含綠麥隆約0.1g的試樣(精確到0.0002g),置于50mL移取該溶液5.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容。用0.45μm孔徑濾膜過濾，濾液為試樣溶液。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針綠麥隆的峰面積相對變化小于1.0%,按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。4.3.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中綠麥隆峰面積分別進行平均。綠麥隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計算：4GB28133—2011…………(1)w?——試樣中綠麥隆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中，綠麥隆峰面積的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);w——標(biāo)樣中綠麥隆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——標(biāo)樣溶液中，綠麥隆峰面積的平均值；m?—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.3.7允許差兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于1.0%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.41,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.4.1方法提要試樣用甲醇溶解，以pH4.0磷酸水溶液和乙腈為流動相，使用C??為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中的1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)進行高效液相色譜分離和測定。4.4.2試劑和溶液1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)w≥99.0%;4.4.3儀器高效液相色譜儀：具可調(diào)波長紫外檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站；色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝SHIMADZUVP-ODS5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱);過濾器：濾膜孔徑約0.45μm;超聲波清洗器。4.4.4高效液相色譜操作條件流動相：T[乙腈：水(磷酸調(diào)節(jié)pH=4)]=50:50;柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃);保留時間：1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲約3.7min;1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲約5.1min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。5GB28133—201125%綠麥隆可濕性粉劑中雜質(zhì)的高效液相色譜圖見圖2。圖225%綠麥隆可濕性粉劑中雜質(zhì)高效液相色譜圖4.4.5測定步驟4.4.5.1標(biāo)樣溶液的配制分別稱取1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)標(biāo)樣和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲標(biāo)樣各約0.04g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇超聲溶解，定容。移取該溶液1.0mL于另一50mL容量瓶4.4.5.2試樣溶液的配制稱取25%綠麥隆可濕性粉劑試樣約0.27g(精確到0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇超聲溶解，定容。用0.45μm孔徑濾膜過濾，濾液為試樣溶液。4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計算各針相對響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.2%,按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。4.4.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)標(biāo)樣和1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲的峰面積分別進行平均。1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計算：式中：W?z1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中，1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]峰面積的平均值；6GB28133—2011ma——1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]標(biāo)樣質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);Wio標(biāo)樣中1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；An——標(biāo)樣溶液中，1,1-二甲基-3-(4-甲基苯基)脲[1-甲基-3-(3-氯-4-甲基苯基)脲]峰面積的平mz試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.7允許差兩次平行測定結(jié)果之相對差，應(yīng)不大于10%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5懸浮率的測定按GB/T14825--2006中“4.1方法1”執(zhí)行。稱樣量約1.0g(精確到0.0002g),留在量筒底部懸浮液和殘留物全部移到100mL容量瓶中，用甲醇超聲溶解，定容。移取該溶液10.0mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇定容。用0.45μm孔徑濾膜過濾，濾液為試樣溶液。按4.3測定綠麥隆質(zhì)量，按式(3)計算其懸浮率。 (3)式中：w?——試樣的懸浮率，以%表示；m?-—配制懸浮液所取試樣中有效成分質(zhì)量，單位為克(g);m?——留在量筒底部25mL懸浮液有效成分質(zhì)量，單位為克(g);——換算系數(shù)，4.6水分的測定4.7pH值的測定按GB/T1601中規(guī)定的方法進行。4.8潤濕時間的測定按GB/T5451中規(guī)定的方法進行。4.9細(xì)度的測定4.10持久起泡性試驗4.10.1方法提要規(guī)定量的試樣與標(biāo)準(zhǔn)硬水混合，靜置后記錄泡沫體積。4.10.2試劑4.10.3儀器GB28133—2011mg/L,pH=6.0~7.0,按GB/T14825—2006配制。具塞量筒：250mL[分度值2mL,(0～250)mL刻度線長度在20.0cm～21.5cm之間，250mL刻度線距塞子底部4cm～6cm];工業(yè)天平：感量0.1g,量程500g。4.10.4測定步驟將量筒加標(biāo)準(zhǔn)硬水至180mL刻度線處，再加入試樣1.0g,精確到0.2g。加入硬水至距量筒塞底部9cm的刻度線上，蓋上塞后，以量筒底部為中心，上下顛倒30次(每次2s)。于試驗臺上靜置1min,4.11熱貯穩(wěn)定性試驗按GB/T19136中“粉體制劑”規(guī)定的方法進行。按4.3測定綠麥隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)、按4.5測定懸浮率。熱貯后綠麥隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)、懸浮率指標(biāo)仍應(yīng)符合表1的要求為合格。4.12產(chǎn)品的檢驗與驗收應(yīng)符合GB/T1604的有關(guān)規(guī)定。極限數(shù)值處理采用修約值比較法。綠麥隆可濕性粉劑的標(biāo)志、標(biāo)簽應(yīng)符合GB3796、GB20813中的有關(guān)規(guī)定。5.2包裝綠麥隆可濕性粉劑用復(fù)合袋包裝，包裝材料宜用塑料/塑料[BOPET(BOPA、BOPP)/dr.PO(改性PO)]、塑料/鋁箔[BOPET(BOPA、BOPP)/dr.AL/ex.PO(改性PO)]。每袋凈含量不宜超過500g,外包裝為瓦楞紙板箱，每箱凈含量不應(yīng)超過20kg。也可根據(jù)用戶要求，采用其他形式的包裝，但要符合GB