稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測(cè)定厚源法-編制說明一、工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來源1、計(jì)劃批復(fù)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)<關(guān)于下達(dá)2021年推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃(修訂)的通知>(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2021]12號(hào))的要求,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)<稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測(cè)定厚源法>制訂項(xiàng)目由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)歸口,計(jì)劃編號(hào):20200960-T-469,項(xiàng)目周期24個(gè)月,完成年限2023年,標(biāo)準(zhǔn)起草單位為:國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、包頭稀土研究院、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、定南大華新材料資源有限公司、江陰加華新材料資源有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司（贛州艾科銳檢測(cè)技術(shù)有限公司）、天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司、國(guó)家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、湖北方圓環(huán)保科技有限公司。2、項(xiàng)目編制組單位變化情況國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心因國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理局對(duì)國(guó)檢中心名字統(tǒng)一更改的要求，變更為國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心并報(bào)標(biāo)委會(huì)秘書處批準(zhǔn)后參與編制工作；國(guó)家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心因機(jī)構(gòu)改革變更為包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心并報(bào)備標(biāo)委會(huì)秘書處參與編制工作。最終參與標(biāo)準(zhǔn)起草單位為：國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、包頭稀土研究院、定南大華新材料資源有限公司、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、江陰加華新材料資源有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司（贛州艾科銳檢測(cè)技術(shù)有限公司）、天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司、包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心、湖北方圓環(huán)保科技有限公司。（二）主要參加單位和工作成員及其所作的工作1主要參加單位情況國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心是本項(xiàng)目負(fù)責(zé)起草單位，于2007年6月經(jīng)國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)籌建，2008年建成，2009年投入運(yùn)行，2010年10月正式通過國(guó)家質(zhì)檢總局和國(guó)家認(rèn)監(jiān)委驗(yàn)收，是全國(guó)唯一的鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督國(guó)家級(jí)法定技術(shù)機(jī)構(gòu)，直屬于江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局，是獨(dú)立公正的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。其主要職能是開展鎢與稀土等有色金屬礦產(chǎn)品檢驗(yàn)、地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試、環(huán)境監(jiān)測(cè)與檢驗(yàn)、檢測(cè)技術(shù)培訓(xùn)和有色金屬領(lǐng)域內(nèi)科學(xué)技術(shù)研究、開發(fā)與推廣，以及標(biāo)準(zhǔn)研究與制定等工作。近年來，中心參與了我國(guó)首批1個(gè)稀土國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申請(qǐng)工作，以及2個(gè)稀土國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)外文版翻譯校核工作；主導(dǎo)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)3項(xiàng)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)5項(xiàng)、省地方標(biāo)準(zhǔn)7項(xiàng)；參與制定國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)18項(xiàng)。湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司是本項(xiàng)目的一驗(yàn)單位。該單位創(chuàng)建于1958年，一直從事稀土科研和軍用稀土新材料研制工作，是我國(guó)最早從事稀土材料應(yīng)用研究開發(fā)的科研單位，同時(shí)也是有色軍工稀土新材料研制開發(fā)的定點(diǎn)單位。該院現(xiàn)有在職職工260人，其中：教授級(jí)高級(jí)工程師7人、高級(jí)工程師48人、工程師等技術(shù)骨干77人、享受政府津貼的專家7人，技術(shù)力量雄厚，在氧化鈧與金屬鈧、鋁鈧中間合金，高純中重稀土氧化物、稀土超細(xì)微粉、高純稀土金屬和合金型材(棒、片、粉、粒、絲、管、箔)、稀土儲(chǔ)氫材料、六硼化鑭陰極材料、稀土激光晶體材料、稀土磁致伸縮材料等方面研究處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。作為長(zhǎng)期從事稀土材料開發(fā)應(yīng)用單位，先后主持及參與了《六硼化鑭化學(xué)分析方法》、《金屬鈧》、《氧化鈧》、《六硼化鑭》、《金屬釔》、《鋁鈧中間合金》、《釹鎂合金》、《氧化鐠》、《釹鎂合金化學(xué)分析方法》、《釔鋁合金》、《獨(dú)居石精礦》、《金屬釔》、《鑭銅合金》《稀土產(chǎn)品包裝標(biāo)志運(yùn)輸和貯存》等31項(xiàng)稀土標(biāo)準(zhǔn)的修制訂工作。擁有γ輻射劑量率，水中總α總β放射性檢測(cè)，鈾、釷、鐳放射性核素等電離輻射參數(shù)檢測(cè)CMA資質(zhì)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告提供的方法對(duì)統(tǒng)一樣品進(jìn)行了分析，完成了驗(yàn)證提供驗(yàn)證報(bào)告及意見，同時(shí)提供了精密度數(shù)據(jù)。包頭稀土研究院是本項(xiàng)目的一驗(yàn)單位。該單位成立于1963年，直屬原冶金工業(yè)部。1992年進(jìn)入包鋼（集團(tuán)）公司，是全國(guó)最大的綜合性稀土科技研發(fā)機(jī)構(gòu)。包頭稀土研究院是以稀土資源的綜合開發(fā)、利用為宗旨，以稀土冶金、環(huán)境保護(hù)、新型稀土功能材料及在高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用、稀土提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的技術(shù)水平、稀土分析檢測(cè)、稀土情報(bào)信息為研究重點(diǎn)的多專業(yè)、多學(xué)科的綜合性研發(fā)機(jī)構(gòu)。包頭稀土研究院理化檢測(cè)中心多年來承擔(dān)參與60%以上國(guó)家稀土產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家稀土分析方法標(biāo)準(zhǔn)的起草及國(guó)家稀土標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制工作。理化檢測(cè)中心擁有一支高水平的檢測(cè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)和一批先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備，是行業(yè)內(nèi)知名的稀土檢測(cè)機(jī)構(gòu)。中心擁有電感耦合等離子質(zhì)譜儀、電感耦合等離子光譜儀、輝光放電質(zhì)譜儀、原子吸收光譜儀、X熒光光譜儀、原子熒光光譜儀、透射電子顯微鏡、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、粒度儀等大型設(shè)備，檢測(cè)范圍覆蓋材料、物理、化學(xué)等領(lǐng)域。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位提供了大量的統(tǒng)一樣品，并按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告提供的方法對(duì)統(tǒng)一樣品進(jìn)行了分析，完成了驗(yàn)證提供驗(yàn)證報(bào)告及意見，同時(shí)提供了精密度數(shù)據(jù)。定南大華新材料資源有限公司是本項(xiàng)目的一驗(yàn)單位。該公司是五礦稀土集團(tuán)有限公司下屬直管企業(yè),成立于2004年，位于江西省贛州市定南縣，占地面積158畝，擁有各類高素質(zhì)的管理、技術(shù)和生產(chǎn)人員230多人。公司年分離產(chǎn)能4400噸南方離子型稀土礦，主要生產(chǎn)14種高純單一稀土化合物及2種共沉產(chǎn)品，10種產(chǎn)品的純度大于99.99%，其中高純氧化鑭、高純氧化釔（純度≥99.999%）為公司的“拳頭”產(chǎn)品，主要出口美國(guó)、日本、韓國(guó)、歐盟等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)。產(chǎn)品質(zhì)量在同行業(yè)中居于前位，相關(guān)產(chǎn)品在高純光學(xué)材料市場(chǎng)中占有率較高。定南大華檢測(cè)中心全面貫徹“準(zhǔn)確、及時(shí)、科學(xué)、公正”的質(zhì)量方針，堅(jiān)持“以客戶為關(guān)注焦點(diǎn)”，擁有一批熟悉相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范、有較豐富工作經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員，檢測(cè)中心于2022年2月18日取得國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可（CNAS）的資格。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位提供了大量的統(tǒng)一樣品，并按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告提供的方法對(duì)統(tǒng)一樣品進(jìn)行了分析，完成了驗(yàn)證提供驗(yàn)證報(bào)告及意見，同時(shí)提供了精密度數(shù)據(jù)。福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。該公司是廈門鎢業(yè)股份有限公司的全資子公司，主要從事稀土分離、稀土精深加工和稀土功能材料的研發(fā)與應(yīng)用。公司擁有從稀土礦開采→稀土分離→稀土金屬＋深加工（熒光粉、磁性材料）等較為完整的產(chǎn)業(yè)鏈。該公司檢測(cè)中心于2015年通過了中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS）認(rèn)可，擁有雄厚的分析檢測(cè)技術(shù)力量和一系列國(guó)內(nèi)外先進(jìn)的精密分析儀器，固定資產(chǎn)總值超過2000萬元，包括超高矯頑力永磁高溫測(cè)量?jī)x（PFM）、X射線熒光光譜儀(XRF)、X射線衍射儀(XRD)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、脈沖式BH退磁曲線測(cè)試設(shè)備（PBH）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、清潔度檢測(cè)設(shè)備等共70多臺(tái)套，充分保障了檢測(cè)結(jié)果的可靠性。多年來主導(dǎo)和參與了30項(xiàng)國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的起草，擁有豐富的標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位提供了精密度數(shù)據(jù)及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出很多意見和建議。江陰加華新材料資源有限公司是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。該公司成立于1993年10月28日，是由公司前身-江陰國(guó)營(yíng)稀土材料廠與加拿大AMR公司共同合資組建。公司屬外資控股合資企業(yè)，總公司的稀土產(chǎn)業(yè)鏈從礦產(chǎn)品加工、稀土金屬、磁性材料功能材料等終端應(yīng)用為一體的全產(chǎn)業(yè)鏈的公司，公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)和銷售于一體的南方離子礦稀土產(chǎn)品制造商，共有十五種稀土產(chǎn)品，累計(jì)一百多個(gè)規(guī)格的稀土單一化合物及共沉物系列產(chǎn)品，產(chǎn)品主要銷往中國(guó)、韓國(guó)、日本、印度、英國(guó)、法國(guó)、德國(guó)、荷蘭、挪威、俄羅斯、奧地利、澳大利亞、美國(guó)等世界各地。公司檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室成立于1991年，2002年通過了江蘇省進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫局的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證，2005年通過了國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，同年被國(guó)家發(fā)改委認(rèn)可為國(guó)家稀土標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位。實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有工作人員17名，其中高工1名，工程師2名，助理工程師4名，技術(shù)員6名，大、中專以上學(xué)歷人數(shù)約占總?cè)藬?shù)的90%。實(shí)驗(yàn)室于1996起就參與了稀土行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作，參加了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值，參與了2000版和2006版GB/T18115、GB/T12690系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法、參與了GB/T20170.2-2006稀土化合物比表面積的起草工作等。實(shí)驗(yàn)室為全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品分技術(shù)委員會(huì)委員單位，自行研制了氧化鑭、氧化釔等多套稀土標(biāo)準(zhǔn)樣品。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位提供了大量的統(tǒng)一樣品，并提供了精密度數(shù)據(jù)及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出很多意見和建議。虔東稀土集團(tuán)股份有限公司（贛州艾科銳檢測(cè)技術(shù)有限公司）是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。該公司是一家專業(yè)從事稀土各類產(chǎn)品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的民營(yíng)企業(yè)。經(jīng)過30年的快速發(fā)展，虔東集團(tuán)由最初的金屬冶煉企業(yè)發(fā)展成為一家集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應(yīng)用產(chǎn)品開發(fā)和稀土加工裝備制造為一體的稀土開發(fā)綜合性企業(yè)集團(tuán)，旗下?lián)碛汹M州科力稀土新材料有限公司、東利高技術(shù)、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗(yàn)、生產(chǎn)、檢測(cè)體系和具有國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結(jié)構(gòu)陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設(shè)備制造等生產(chǎn)線。主要生產(chǎn)稀土化合物、稀土金屬、稀土合金、磁性材料、釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷和稀土深加工設(shè)備等60余種產(chǎn)品。公司自1988年創(chuàng)辦以來，緊緊依靠科技進(jìn)步，先后組織實(shí)施了國(guó)家“863計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“星火計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“火炬計(jì)劃”項(xiàng)目、國(guó)家“重點(diǎn)新產(chǎn)品”項(xiàng)目、國(guó)家“創(chuàng)新基金計(jì)劃”項(xiàng)目等70多個(gè)國(guó)家、省、市級(jí)新產(chǎn)品的研制和開發(fā)。虔東集團(tuán)自2002年來一直致力于標(biāo)準(zhǔn)化工作研究，至今主持制修訂了多項(xiàng)國(guó)、行標(biāo)準(zhǔn)：《釹鐵硼廢料》、《稀土復(fù)合釔鋯粉》、《金屬鈰》、《鐠釹氧化物》、《金屬釤》、《釹鐵硼廢料化學(xué)分析方法》、《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法》、《稀土廢渣廢水化學(xué)分析方法》等等，參與了多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的起草及驗(yàn)證工作，在稀土標(biāo)準(zhǔn)的制修訂方面，累積了豐富的經(jīng)驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位提供了精密度數(shù)據(jù)及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出很多意見和建議。包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。該中心是包頭市政府直屬的公益一類事業(yè)單位，主要職責(zé)為開展前沿、關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)、新產(chǎn)品開發(fā)、成果轉(zhuǎn)化、人才引進(jìn)培育，提供工藝創(chuàng)新、建立健全質(zhì)量管理體系等技術(shù)服務(wù)。落實(shí)科技成果轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化和促進(jìn)產(chǎn)學(xué)研結(jié)合的相關(guān)政策，促進(jìn)成熟技術(shù)在包頭落地轉(zhuǎn)化，構(gòu)建稀土成果轉(zhuǎn)化創(chuàng)新服務(wù)支撐網(wǎng)絡(luò)體系。開展檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)研究，承擔(dān)相關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)及稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查技術(shù)工作。中心通過國(guó)家、自治區(qū)CMA資質(zhì)認(rèn)定及中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)認(rèn)可。依托包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心設(shè)有國(guó)家稀土產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位提供了精密度數(shù)據(jù)及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出很多意見和建議。天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。該院成立于2012年7月，注冊(cè)資本4550萬元，廠房建筑面積5045.245m2位于天津國(guó)家自主創(chuàng)新示范區(qū)，是國(guó)家級(jí)科研機(jī)構(gòu)包頭稀土研究院在天津設(shè)立的獨(dú)資子公司。天津分院下設(shè)創(chuàng)新工作室、稀土轉(zhuǎn)光材料研發(fā)中心、稀土晶體材料研發(fā)中心等多個(gè)研發(fā)平臺(tái)和理化檢測(cè)、情報(bào)分析2個(gè)服務(wù)平臺(tái)。主要研發(fā)領(lǐng)域包括：稀土催化材料、稀土發(fā)光材料、稀土納米材料、稀土晶體材料、稀土隔熱材料、稀土反射材料、稀土紡織材料、稀土醫(yī)療材料等。建院以來，圍繞國(guó)家稀土行業(yè)及中國(guó)北方稀土（集團(tuán)）公司發(fā)展戰(zhàn)略目標(biāo)，開展了數(shù)十項(xiàng)稀土新材料及應(yīng)用產(chǎn)品的開發(fā)；本院先后被認(rèn)定為“天津市科技型中小企業(yè)”、“天津市專家服務(wù)基地”、“國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)”、“國(guó)家級(jí)科技型中小企業(yè)”、“天津市產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院”等，理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通過了中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)的現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審認(rèn)可（CNAS）。累計(jì)申報(bào)國(guó)家發(fā)明專利近60余項(xiàng)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位提供的氯化稀土統(tǒng)一樣品，并提供了精密度數(shù)據(jù)及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出很多意見和建議。湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰颈卷?xiàng)目的二驗(yàn)單位。該公司是專業(yè)從事儀器設(shè)備研發(fā)、生產(chǎn)、銷售的國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)及軟件企業(yè)，其前身是成立于1991年的襄樊市實(shí)驗(yàn)室用品綜合商店。公司擁有一批從事儀器研發(fā)及生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)近三十年的專業(yè)團(tuán)隊(duì)，產(chǎn)品包括放射性檢測(cè)儀器、室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)儀器、食品水質(zhì)檢測(cè)儀器、環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)儀器、固定污染源監(jiān)測(cè)儀器共5大類100多個(gè)品種。擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的產(chǎn)品有:全自動(dòng)高純鍺能譜儀、低本底多道γ能譜儀、低本底a/β測(cè)量?jī)x、測(cè)氡儀、氡釷儀、氣相色譜儀、

環(huán)境氣候箱、紅外測(cè)油儀、甲醛現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定儀、雙通道恒流采樣器、PM2.5激光粉塵監(jiān)測(cè)儀、煙塵(氣)測(cè)試儀、煙氣分析儀、紅外氣體分析儀、大氣顆粒物綜合采樣器、光聲光譜儀等等。公司始終專注技術(shù)創(chuàng)新。先后獲得國(guó)家發(fā)明專利、實(shí)用新型專利及計(jì)算機(jī)軟件著作權(quán)授權(quán)30余項(xiàng);參與起草GB6566-2010《建筑材料放射性核素限量》等6項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（規(guī)程）、CJJ/T182-2014《城鎮(zhèn)供水與污水處理化驗(yàn)室技術(shù)規(guī)范》等3項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和JJG(鄂)192004《建材檢測(cè)用Nal(TI)γ能譜儀計(jì)量檢定規(guī)程》等3項(xiàng)湖北省地方檢定規(guī)程；承擔(dān)了國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃重大科學(xué)儀器設(shè)備專項(xiàng)(全自動(dòng)高純鍺能譜儀系統(tǒng)的開發(fā)、高精度光聲光譜檢測(cè)儀)2項(xiàng)、湖北省重大科技創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目等省、市、區(qū)各級(jí)科技專項(xiàng)20余項(xiàng)；通過了“武漢市企業(yè)研究開發(fā)中心”認(rèn)定，獲湖北名牌稱號(hào)。公司設(shè)有院士專家工作站、智囊團(tuán)、湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰究茖W(xué)技術(shù)協(xié)會(huì)，始終跟蹤世界先進(jìn)核心技術(shù)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位提供了精密度數(shù)據(jù)及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出很多意見和建議，特別對(duì)于條件實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方面。四川樂山銳豐冶金有限公司及贛州晨光稀土新材料有限公司給我們標(biāo)準(zhǔn)編制組提供了大量的四川礦、美國(guó)礦及其碳酸稀土產(chǎn)品樣。2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)如下：徐娜:負(fù)責(zé)方法的起草，各階段標(biāo)準(zhǔn)文本審定，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，組織聯(lián)絡(luò)驗(yàn)證單位；李平：負(fù)責(zé)與企業(yè)、稀標(biāo)委組織協(xié)調(diào)；湯英：負(fù)責(zé)樣品的收集和分發(fā)，完成了分析方法研究工作，撰寫了研究報(bào)告；陳文、凌宏煥：協(xié)助完成方法起草，協(xié)助完成精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；XXXXX作為一驗(yàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，并完成精密度實(shí)驗(yàn)；xxxxxxx作為二驗(yàn)，提供驗(yàn)證方法的精密度數(shù)據(jù)。（三）研制背景1、項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述稀土是我國(guó)重要的戰(zhàn)略資源，近幾年來我國(guó)稀土出口量每年保持在4-5萬噸左右，產(chǎn)品主要銷往美國(guó)、日本、歐洲、東南亞等地。我國(guó)的稀土礦體主要有氟碳鈰礦、獨(dú)居石礦、白云鄂博礦和南方離子型稀土礦，這些原礦作為稀土冶煉的主要原料，常伴生有釷系和鈾系等天然放射性核素，其含量隨不同的礦體結(jié)構(gòu)的不同有差異。原礦在冶煉加工過程中，放射性物質(zhì)也被遷移，重新分布，并在產(chǎn)品中富集。近年來，隨著人們持續(xù)對(duì)公共安全健康的關(guān)注和稀土產(chǎn)品日用范圍的不斷擴(kuò)大，稀土產(chǎn)品中的放射性含量高低已成為能否為人們友好使用和能否出口的一個(gè)重要因素。（1）我國(guó)的稀土產(chǎn)品占有世界市場(chǎng)的50%以上，一些企業(yè)生產(chǎn)的稀土產(chǎn)品因?yàn)槌Ｔ诔隹谫Q(mào)易中遇到放射性水平不符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)而麻煩不斷，造成了巨大的經(jīng)濟(jì)損失。（2）稀土產(chǎn)品在冶煉過程中產(chǎn)生的放射性危害也是不容忽視的。放射性污染物主要通過吸入粉塵，氣體溶膠進(jìn)入人體形成內(nèi)照射，通過長(zhǎng)期接觸，部分附在皮膚表面形成外照射。根據(jù)醫(yī)學(xué)資料證明，長(zhǎng)期從事鈾、釷、稀土冶煉的作業(yè)人員和接觸稀土中間產(chǎn)品人員，引起肺癌、淋巴癌、白血病、遺傳染色體畸變率明顯增加。（3）稀土產(chǎn)品在生產(chǎn)加工過程中，產(chǎn)生的廢棄物，因?yàn)槁短於逊诺脑?，含大量的放射性物質(zhì)在長(zhǎng)期降雨淋濾下，容易進(jìn)入地下水和地表水環(huán)境，給環(huán)境造成一定的放射性污染，危害周圍居民的身體健康，《第一次全國(guó)污染源普查》已將稀土的冶煉加工作為監(jiān)控對(duì)象。其他水質(zhì)土壤環(huán)保等行業(yè)已陸續(xù)出臺(tái)了相關(guān)總α、總β的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，目前稀土行業(yè)里有稀土廢渣、廢水中放射性的測(cè)定檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布，但暫未發(fā)布關(guān)稀土礦及稀土產(chǎn)品中總α、總β放射性的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。掌握稀土產(chǎn)品的質(zhì)量安全水平—放射性污染水平，如實(shí)的反應(yīng)稀土產(chǎn)品的放射性水平，健全稀土產(chǎn)品的放射性監(jiān)測(cè)體系就顯得尤其必要。目前，稀土礦和稀土產(chǎn)品中總α、總β放射性的測(cè)定還沒有制定相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，使各個(gè)企業(yè)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)沒有標(biāo)準(zhǔn)方法可以遵循，影響結(jié)果的準(zhǔn)確可比性，不利于稀土產(chǎn)品與國(guó)外接軌。本標(biāo)準(zhǔn)的提出填補(bǔ)了我國(guó)在該領(lǐng)域的空白，并對(duì)促進(jìn)稀土產(chǎn)品貿(mào)易，解決產(chǎn)品貿(mào)易爭(zhēng)端、提高產(chǎn)品質(zhì)量安全，都具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。2項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述近年來，隨著探測(cè)技術(shù)的不斷更新和計(jì)算機(jī)水平的不斷提高，總α/β的探測(cè)技術(shù)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，測(cè)量裝置的探測(cè)性能得到了快速的提高和改善，探測(cè)技術(shù)目前主要有硫化鋅塑料閃爍體法、液體閃爍計(jì)數(shù)法、流氣式正比計(jì)數(shù)管法、蓋革管法等。流氣式正比計(jì)數(shù)管法因其超低本底，高效率，無損計(jì)數(shù)，零串?dāng)_等優(yōu)勢(shì)得到了廣泛的應(yīng)用。水質(zhì)土壤環(huán)保等行業(yè)已陸續(xù)出臺(tái)了相關(guān)總α、總β的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，目前稀土行業(yè)里有稀土廢渣、廢水中放射性的測(cè)定檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布，已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)具體見下表：標(biāo)準(zhǔn)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱EJ/T1075-1998水中總α放射性濃度的測(cè)定厚源法EJ/T900-1994水中總β放射性測(cè)定蒸發(fā)法HJ898-2017水質(zhì)總α放射性的測(cè)定厚源法HJ899-2017水質(zhì)總β放射性的測(cè)定厚源法GB/T5750.13-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法放射性指標(biāo)DZ/T0064.76-1993地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法放射化學(xué)法測(cè)定總α和總βISO9696-2017水質(zhì)總α測(cè)定厚源法ISO9697-2018水質(zhì)總β測(cè)定厚源法ISO18589.6-2009土壤中總α、總β放射性的測(cè)量GB/T34500.3-2017稀土廢渣、廢水化學(xué)分析方法第3部分：弱放射性的測(cè)定MT/T744-1997煤礦水中總α和總β放射性測(cè)定方法因此，利用弱放射儀，建立適用于稀土礦及稀土產(chǎn)品中總β放射性測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，可行性較好。目前許多稀土生產(chǎn)企業(yè)和科研院所也普遍配備了弱放射儀，該項(xiàng)目適合作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)范測(cè)定。3主要工作過程3.1預(yù)研階段本項(xiàng)目計(jì)劃為制定項(xiàng)目，國(guó)家鎢與稀土在質(zhì)檢中心在2018年4月10日至4月11日根據(jù)稀土標(biāo)委[2018]11號(hào)文，在江蘇省無錫市召開的2018年第二次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議暨稀土標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目論證會(huì)工作會(huì)議，專家和代表對(duì)《稀土金屬及其氧化物中總α、總β放射性的測(cè)定厚源法》的項(xiàng)目論證報(bào)告進(jìn)行了充分討論和研究，會(huì)上專家和代表肯定了項(xiàng)目的必要性，稀土企業(yè)對(duì)總α、總β放射性的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)有很大的需求。但是申報(bào)單位無法提供放射性的測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性數(shù)據(jù)，可行性不足，并提出以下兩個(gè)問題，如下：1、建議對(duì)《稀土金屬及其氧化物中總α、總β放射性的測(cè)定厚源法》項(xiàng)目名稱進(jìn)行修改?？紤]到稀土金屬不容易制成粉末，后續(xù)鋪樣均勻性等問題，專家認(rèn)為不建議把稀土金屬納入標(biāo)準(zhǔn)里面。根據(jù)專家提出的建議，會(huì)后我單位對(duì)專家提出的建議組織開會(huì)進(jìn)行認(rèn)真的研究討論，向相關(guān)專家請(qǐng)教。最后決定項(xiàng)目名稱修改為《稀土化合物中總α、總β放射性的測(cè)定厚源法》。2、會(huì)上專家和代表根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)，各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)總α、總β放射性的測(cè)定結(jié)果分歧比較大，建議對(duì)項(xiàng)目的可行性進(jìn)一步研究。會(huì)后我單位工作人員經(jīng)過長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)分析方法測(cè)定過程中的關(guān)鍵步驟逐個(gè)實(shí)驗(yàn)，包括燒樣制樣磨樣鋪樣、測(cè)量時(shí)間、測(cè)量效率、儀器廠家及型號(hào)等過程全面剖析排查，會(huì)同福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、定南大華新材料資源有限公司、全南縣新資源稀土有限責(zé)任公司、包頭國(guó)家稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰镜?家企業(yè)公司選取了稀土氧化物和稀土礦進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室比對(duì)。各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)匯總，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)具有可比性；隨后起草單位組織了詳細(xì)調(diào)研，廣泛征集了用戶企業(yè)與科研院所等單位意見，確定了修訂的必要性以及修訂方案，并通過初步試驗(yàn)形成了草案稿，證明了本項(xiàng)目修訂方案的可行性，同時(shí)完成了立項(xiàng)論證報(bào)告及項(xiàng)目建議書的編寫，并以《稀土化合物中總α、總β放射性的測(cè)定厚源法》于2020年6月各牽頭單位在浙江杭州標(biāo)準(zhǔn)會(huì)議上提出了項(xiàng)目立項(xiàng)，并得到參會(huì)專家的一致認(rèn)可并建議擴(kuò)大稀土樣品檢測(cè)范圍，最終以《稀土礦及稀土產(chǎn)品中總α、總β放射性的測(cè)定厚源法中》進(jìn)行立項(xiàng)申報(bào)。3.2立項(xiàng)階段2020年7月向稀標(biāo)委秘書處遞交了本項(xiàng)目的《項(xiàng)目建議書》、《立項(xiàng)論證報(bào)告》、《草案稿》正式申請(qǐng)立項(xiàng)。稀土標(biāo)委會(huì)對(duì)本項(xiàng)目立項(xiàng)進(jìn)行了意見征集并組織了全體委員進(jìn)行投票通過率96.15%，最終通過了本項(xiàng)目的立項(xiàng)請(qǐng)求，并報(bào)國(guó)標(biāo)委批復(fù)。2021年3月6日收到了關(guān)于《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2021年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知（國(guó)標(biāo)委發(fā){2021}12號(hào)）》確定本項(xiàng)目已獲批復(fù)計(jì)劃號(hào)為：20200960-T-469；項(xiàng)目名稱為：《稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測(cè)定厚源法》；歸口單位為：全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)；項(xiàng)目周期為24個(gè)月。3.3起草階段2021年6月7號(hào)-6月8號(hào)全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在浙江省杭州市召開2021年第二次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，會(huì)議對(duì)等4項(xiàng)稀土國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)落實(shí)會(huì)議，會(huì)議確定負(fù)責(zé)起草單位為國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、包頭稀土研究院、定南大華新材料資源有限公司這3家單位為第一驗(yàn)證單位，福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、江陰加華新材料資源有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司（贛州艾科銳檢測(cè)技術(shù)有限公司）、天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司、包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心、湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰具@6家單位為第二驗(yàn)證單位。國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心接受任務(wù)后，立即成立《稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測(cè)定厚源法》標(biāo)準(zhǔn)研制小組，并建立標(biāo)準(zhǔn)制定微信群，方便快速討論標(biāo)準(zhǔn)制定工作中的技術(shù)問題。2021年9月國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心收到包頭稀土院、定南大華新材料資源有限公司、天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司、四川樂山銳豐冶金有限公司及贛州晨光稀土新材料有限公司的稀土統(tǒng)一樣品。2021年9月至2022年4月起草單位完成了樣品的選取、有效飽和厚度（最小鋪盤量）、測(cè)試時(shí)間、樣品前制備方法對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響、精密度等實(shí)驗(yàn)條件，形成討論稿、試驗(yàn)報(bào)告，并將統(tǒng)一樣品和和方法研究報(bào)告郵寄至一驗(yàn)單位。2022年5月，一驗(yàn)單位完成條件驗(yàn)證試驗(yàn)，并將驗(yàn)證報(bào)告返回至起草單位。隨后起草單位將試驗(yàn)報(bào)告及統(tǒng)一樣品發(fā)送至二驗(yàn)單位，進(jìn)行精密度試驗(yàn)。2021年7月，陸續(xù)收到各驗(yàn)證單位的研究報(bào)告及反饋意見，對(duì)參與驗(yàn)證單位的意見和建議進(jìn)行匯總處理，對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行修改，完善實(shí)驗(yàn)報(bào)告，撰寫編制說明。除文字上的修改，在驗(yàn)證過程中各驗(yàn)證單位提出意見如下：1、“四樣品制備”中4.3氯化稀土、稀土金屬0.50g的稱樣量是否具有代表性，建議增加稱樣量。（采納）2、“五分析步驟”中5.1儀器本底的測(cè)定，重復(fù)次數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于樣品測(cè)定，可不可以適當(dāng)調(diào)整？建議參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)予以描述。（不采納）在低水平的測(cè)量中，儀器的本底起著較重要的作用，當(dāng)確定好儀器探測(cè)效率后，就必須測(cè)量在該效率下的本底值。本底需經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間多次重復(fù)測(cè)量，同時(shí)保持探測(cè)器、樣品室環(huán)境的清潔。檢出限的確定比較復(fù)雜，計(jì)數(shù)效率和本底直接影響檢出限，為得到較低的檢出限，要提高計(jì)數(shù)效率，在給定探測(cè)元件的情況下，多次改變測(cè)量的立體角。3、根據(jù)HJ898-2017《水質(zhì)總α放射性的測(cè)定厚源法》規(guī)定，“儀器對(duì)同一樣品源計(jì)數(shù)率的測(cè)量結(jié)果存在波動(dòng)，需測(cè)量5次以上，取算術(shù)平均值”，因此，本方法檢測(cè)重復(fù)次數(shù)有必要適當(dāng)增加。（采納）4、“六分析結(jié)果的計(jì)算”公式過于簡(jiǎn)練，不易理解。建議參照HJ898-2017或GB/T34500.3-2017中公式描述計(jì)算過程。（采納）5、“7.4測(cè)試時(shí)間的確定”中“建議當(dāng)樣品總α大于10.0Bq/L、總β活度大于5.0Bq/L時(shí)，可以用1800s，總α小于10.0Bq/L、總β活度小于5.0Bq/L時(shí)以及未知樣，采用6000s采樣時(shí)間”結(jié)論需要有大量數(shù)據(jù)支撐。（不采納，由于一般樣品的結(jié)果都不確定，所以盡量設(shè)置最低測(cè)試時(shí)間，還是建議6000s，但增加了重復(fù)次數(shù)）6、“八結(jié)論”中提到“精密度和準(zhǔn)確度均能滿足分析的要求”，研究過程中沒有涉及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，建議補(bǔ)充。（采納，后期考慮安排統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)）綜合起草單位意見，形成了《稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測(cè)定厚源法》的《征求意見稿Ⅰ》與《征求意見稿Ⅰ編制說明》并通過郵件及微信方式征詢意見。共發(fā)送單位30家，其中回函18家，回函有建議及意見5家。具體內(nèi)容如下：前言部分增加文件的歷次版本發(fā)布情況，增加識(shí)別專利描述。（采納）2、6.3“帶有邊緣的不銹鋼盤”中“邊緣”二字描述似乎不夠準(zhǔn)確。改為：底部平整的凹形不銹鋼盤。（采納）3、6.1試樣烘干后，在結(jié)果計(jì)算時(shí)要折算到實(shí)物。因此試樣處理過程的描述不宜過于簡(jiǎn)潔。建議修改為：稱取樣品約XXg（精確至0.01g）于瓷蒸發(fā)皿中，在烘箱中于105℃烘1h。取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，研磨均勻至200目。計(jì)算樣品的水分含量。（不采納，稀土氧化物測(cè)定水分和酌減有明確的標(biāo)準(zhǔn)方法）根據(jù)征求意見匯總意見表，起草單位根據(jù)采納的意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行修改完善，并形成預(yù)審稿。2022年8月24日～26日，由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)主持，在武漢召開標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)。會(huì)上包頭稀土院、江西理工大學(xué)等單位的三十余位專家代表，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿與預(yù)審稿編制說明、試驗(yàn)報(bào)告進(jìn)行詳細(xì)的審閱和細(xì)致的討論，并提出了許多寶貴的意見和建議，具體內(nèi)容如下：樣品三種前處理方法的選取對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的影響。樣品前處理方式的不同，對(duì)樣品源總α和總β放射性活度濃度影響微小，放射性核素衰變不受物質(zhì)組分狀態(tài)的影響，獲得薄而均勻的樣品源是選擇處理方法的原則。研究報(bào)告用了一個(gè)碳酸釤銪釓樣品做條件實(shí)驗(yàn)，結(jié)果與預(yù)期相符。會(huì)議指出一個(gè)樣品的條件實(shí)驗(yàn)，不足以支持方法結(jié)論，需增加一個(gè)樣品的前處理?xiàng)l件實(shí)驗(yàn)。（采納）方法檢出限。只用儀器本底空白做出來的方法探測(cè)下限太低，沒有考慮到實(shí)驗(yàn)中其他因素帶來的影響，不符合實(shí)際測(cè)樣情況，可以換其他方式確定方法檢出限，專家建議用極差來確定檢出限。（采納）方法準(zhǔn)確度。采用樣品加標(biāo)方式來做準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)比較困難，可統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)源粉末來做方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。（采納）方法精密度實(shí)驗(yàn)樣品。在進(jìn)出口交易中一般要求氧化物總α+總β放射性小于1.0Bq/g，應(yīng)增加在這個(gè)范圍的統(tǒng)一樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)。涉及進(jìn)口稀土礦,需要了解其相關(guān)限值要求，建議增加該限值范圍的統(tǒng)一樣品。（采納）對(duì)于選定樣品及異常的氧化釤樣品進(jìn)行核素成分檢測(cè)，關(guān)注樣品中放射性核素的含量，主要是釷和鈾的含量。（采納）3.4征求意見階段3.5審定階段3.6報(bào)批階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)。修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，還包括修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比1、編制原則：（一）規(guī)范性原則：本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2—2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》的要求進(jìn)行了編寫。（二）先進(jìn)性：隨著探測(cè)技術(shù)的不斷更新和計(jì)算機(jī)水平的不斷提高，總α/β的探測(cè)技術(shù)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，測(cè)量裝置的探測(cè)性能得到了快速的提高和改善，探測(cè)技術(shù)目前主要有硫化薪塑料閃爍體法、液體閃爍計(jì)數(shù)法、流氣式正比計(jì)數(shù)管法、蓋革管法等。流氣式正比計(jì)數(shù)管法因其超低本底，高效率，無損計(jì)數(shù)，零串?dāng)_等優(yōu)勢(shì)得到了廣泛的應(yīng)用。（三）適用性：本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)了結(jié)合實(shí)際運(yùn)用情況對(duì)測(cè)定范圍等各分析條件的確定，進(jìn)行了深度考量。本標(biāo)準(zhǔn)除考慮了與產(chǎn)品兼容外，修訂中還考慮了各種能力實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)用，著重于準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、成本低的特點(diǎn)，能更好的滿足客戶及操作人員的要求；（四）充分考慮國(guó)家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求。2、主要技術(shù)內(nèi)容及其確定的依據(jù)：本標(biāo)準(zhǔn)將樣品制備成適宜鋪盤的粉末樣品，準(zhǔn)確稱取不少于“最小取樣量”的粉末樣品于測(cè)量盤內(nèi)均勻鋪平，置于低本底α、β測(cè)量?jī)x上測(cè)量總α、總β的計(jì)數(shù)，以計(jì)算樣品中總α、總β的放射性活度濃度。本文件適用于稀土礦及稀土產(chǎn)品中總α、總β放射性的測(cè)定。通過實(shí)驗(yàn)條件的確定及測(cè)試數(shù)據(jù)確定測(cè)定范圍下限：總α放射性0.1Bq/g，總β放射性0.1Bq/g。試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果本文件是首次制訂，是在充分調(diào)研了相關(guān)企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)水平及需求后完成的。增加檢測(cè)樣品范圍，完善了稀土礦及稀土產(chǎn)品中的分析方法。（一）實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證分析1樣品選取本標(biāo)準(zhǔn)制定初期收集到的樣品有：草酸镥、草酸鐠釹、草酸鈰、草酸鑭、無水氧化鑭、金屬鈰、南方草酸釤、南方氧化釤、南方氧化鑭、南方氧化鐠釹、南方氧化鈰；四川樂山：碳酸鐠釹、碳酸鑭鈰、碳酸釤銪釓；北方氧化鑭、北方氧化鈰、北方碳酸鑭、北方氧化釤、北方氧化鑭鈰、北方氧化鐠釹、贛州礦、緬甸礦、湖南礦、四川樂山浮選礦、美國(guó)（精礦）、北方包頭稀土精礦。全部樣品經(jīng)總α、總β放射性測(cè)定，根據(jù)總α、總β放射性強(qiáng)度值及樣品種類篩選，本方法選取了北方氧化鑭、氧化釤、四川碳酸釤銪釓、無水氧化鑭、金屬鑭、氧化釤、贛州稀土礦為代表樣進(jìn)行方法的探索，選取的樣品包含了南北方的稀土礦樣、稀土氧化物、稀土金屬、稀土鹽、稀土鹵化物，總α、總β放射性值在0.01-60Bq/g之間，作為稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性測(cè)定方法的代表樣。2有效飽和厚度（最小鋪盤量）的確定在樣品測(cè)量盤（直徑為φ45mm，測(cè)量盤面積為1590mm2）內(nèi)，分別加入80mg、100mg、120mg、140mg、160mg、180mg、200mg的標(biāo)準(zhǔn)粉末源（α計(jì)數(shù)率以241Am為標(biāo)準(zhǔn)源、3.1，β計(jì)數(shù)率以40K為標(biāo)準(zhǔn)源、3.2），用無水乙醇使其均勻分布在測(cè)量盤底部，制成不同厚度的系列標(biāo)準(zhǔn)源，晾干后置于低本底α、β測(cè)量?jī)x上測(cè)量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源的α計(jì)數(shù)率和β計(jì)數(shù)率。以計(jì)數(shù)率為縱坐標(biāo)，鋪樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)源厚度與計(jì)數(shù)率的關(guān)系曲線。當(dāng)鋪盤量達(dá)到一定的值時(shí)，總凈計(jì)數(shù)率不再隨鋪盤量的增加而增加，延長(zhǎng)自吸收曲線的斜線段與水平段，交叉點(diǎn)對(duì)應(yīng)的鋪盤量即為標(biāo)準(zhǔn)的有效飽和厚度，也就是方法的最小鋪盤量。通過實(shí)驗(yàn)可知：β（40K）射線計(jì)數(shù)率隨著氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)粉末厚度的增加呈線性增加，β射線穿透率較高，樣品厚度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響可忽略不計(jì)。綜上所述，對(duì)一定直徑大小的測(cè)量盤來說，樣品源的有效飽和厚度可參照α的最佳鋪盤量，按0.1Amg計(jì)算。3樣品顆粒度使用起草單位提供的不同粒度的湖南礦樣品進(jìn)行顆粒度影響實(shí)驗(yàn)。取原樣品100g，依次過325目、200目、120目和60目樣品篩，得到四種不同粒徑大小的礦樣。分別稱取0.1Amg樣品置于測(cè)量盤內(nèi)，滴加數(shù)滴無水乙醇，均勻鋪平，將測(cè)量盤晾干。在低本底α、β測(cè)量?jī)x上連續(xù)測(cè)量4次，每次6000S，測(cè)得樣品的中總α和總β樣品活度，取平均值。由鋪盤狀態(tài)可知：0.1Amg60目的樣品無法均勻鋪滿整個(gè)樣品盤，且由于樣品顆粒較大與樣品盤質(zhì)檢附著力小，樣品受到外力時(shí)容易脫離樣品盤；120目的樣品鋪盤中間也存在空隙；200目和325目的樣品鋪樣均勻，與樣品盤附著也更緊密，但是325目的樣品太細(xì)，樣品間容易團(tuán)聚，乙醇無法將其分散，鋪好的樣品中能看到若干團(tuán)聚顆粒。不同目數(shù)樣品測(cè)量結(jié)果表明樣品未完全分散，未完全覆蓋樣品盤時(shí)，總α樣品活度偏低，總β樣品活度影響較小。當(dāng)樣品粒度為200目時(shí)，樣品鋪樣效果較好，且測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。4測(cè)試時(shí)間的確定選擇最恰當(dāng)?shù)臏y(cè)量時(shí)間也是能夠保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的重要指標(biāo)之一。若測(cè)量時(shí)間小于標(biāo)準(zhǔn)值區(qū)間，則實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果無法反映樣品中總α和β放射性元素的活度值。但若是測(cè)量時(shí)間大于標(biāo)準(zhǔn)值區(qū)間，則由于周邊空氣中水蒸氣增多導(dǎo)致樣品吸水濃度下降或儀器穩(wěn)定性等方面的影響，測(cè)量結(jié)果會(huì)不可避免地存在較大誤差。測(cè)量時(shí)間的最小值為可以通過下式計(jì)算：其中，tx表示實(shí)驗(yàn)過程中樣品的最小測(cè)量時(shí)間；Rx表示樣品源計(jì)數(shù)率；R0表示本底計(jì)數(shù)率；E表示預(yù)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差。由上式可知，樣品的總α樣品活度，總β樣品活度越高則最小測(cè)量時(shí)間越短。用北方氧化釤及贛州稀土礦測(cè)試，分析時(shí)間分別為1800s、3600s、4800s和6000s。檢測(cè)結(jié)果如表三所示。由結(jié)果可知，氧化釤在1800s時(shí)，檢測(cè)結(jié)果偏低，，贛州稀土礦從1800s-6000s時(shí)結(jié)果相差不大。對(duì)總α放射性活度濃度較低的樣品，單次檢測(cè)時(shí)間對(duì)結(jié)果影響較大，單次檢測(cè)時(shí)間對(duì)總β放射性活度濃度的影響相對(duì)較小。為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和實(shí)驗(yàn)方法的普遍適用性，實(shí)驗(yàn)選擇單次測(cè)試時(shí)間為6000s，測(cè)量周期為4次。5樣品前制備方法對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響由于稀土礦及其稀土產(chǎn)品種類較多且形態(tài)性質(zhì)各異，對(duì)于不同樣品需要進(jìn)行不同的前處理方式才能均勻鋪樣于樣品盤內(nèi)，使測(cè)試時(shí)的條件盡量與標(biāo)準(zhǔn)源相同。5.1稀土氧化物、氟化稀土、稀土礦等樣品稀土氧化物、氟化稀土、稀土礦等樣品一般呈粉末狀，適合于直接鋪樣測(cè)量，考慮到稀土樣品的吸水性和粒度問題，采用105℃烘干1h，于干燥器中冷卻后研磨均勻至200目的前處理方式。稱取0.1Amg樣品粉末到測(cè)量盤中央，用滴管吸取乙醇，滴到樣品粉末上，使浸潤(rùn)在乙醇中的粉末殘?jiān)鶆蚱戒佋跍y(cè)量盤，然后將測(cè)量盤置于烘箱中烘干，制成樣品源。在低本底α、β測(cè)量?jī)x上連續(xù)測(cè)量4次，每次6000S，測(cè)得樣品中總α和總β活度，取平均值。5.2稀土草酸鹽、稀土碳酸鹽、稀土硝酸鹽等樣品稀土草酸鹽、稀土碳酸鹽、稀土硝酸鹽等樣品顆粒較粗且在空氣中易吸潮，硝酸鹽能溶解于乙醇中且樣品對(duì)測(cè)量盤有腐蝕性，不適合直接鋪樣測(cè)量。采用950℃灼燒1h變成氧化物破碎成200目后測(cè)量。稱取0.1Amg灼燒后的粉末到測(cè)量盤中央，用滴管吸取乙醇，滴到樣品粉末上，使浸潤(rùn)在乙醇中的粉末殘?jiān)鶆蚱戒佋跍y(cè)量盤，然后將測(cè)量盤置于烘箱中烘干，制成樣品源。在低本底α、β測(cè)量?jī)x上連續(xù)測(cè)量4次，每次6000S，測(cè)得樣品中總α和總β活度，取平均值。5.3氯化稀土、稀土金屬樣品氯化稀土易吸潮且能溶解于乙醇中，且不能灼燒成穩(wěn)定的氧化物；稀土金屬樣品呈塊狀，要將樣品制備成粉末狀比較困難，無法均勻鋪樣，此類樣品采用溶解轉(zhuǎn)化成硫酸鹽后測(cè)定。具體操作如下：稱取2.0g試樣，精確至0.0001g。將試料置于100mL燒杯中，加入10mL水，10mL硝酸，低溫加熱至溶解完全。將溶解后的樣品全部轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，用少量80℃以上熱去離子水洗滌燒杯，并將洗液一并轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中；沿器壁向蒸發(fā)皿中緩慢加入1mL硫酸，為防止濺出，把蒸發(fā)皿放在水浴鍋上加熱，直至冒硫酸煙，再將蒸發(fā)皿放到可調(diào)溫電熱板上（溫度低于350℃），繼續(xù)加熱至煙霧散盡；將裝有樣品的蒸發(fā)皿放入馬弗爐內(nèi)，在350℃灼燒一個(gè)小時(shí)后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻，冷卻后準(zhǔn)確稱量，根據(jù)蒸發(fā)皿的差重求得灼燒后樣品質(zhì)量。將轉(zhuǎn)化后樣品全部轉(zhuǎn)移至研缽中，研磨成細(xì)粉末狀至200目，稱取0.1Amg樣品粉末到測(cè)量盤中央，用滴管吸取乙醇，滴到樣品粉末上，使浸潤(rùn)在乙醇中的粉末殘?jiān)鶆蚱戒佋跍y(cè)量盤，然后將測(cè)量盤置于烘箱中烘干，制成樣品源。在低本底α、β測(cè)量?jī)x上連續(xù)測(cè)量4次，每次6000S，測(cè)得樣品中總α和總β活度，取平均值。選取四川碳酸釤銪釓、北方氧化礦和氧化鑭加標(biāo)樣做前處理實(shí)驗(yàn)，按上述操作得原樣、105℃烘1h、950℃灼燒1h、用硝酸溶樣后轉(zhuǎn)化為硫酸鹽。得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：樣品是否處理或前處理方式，對(duì)樣品源總α和總β放射性活度濃度影響微小，放射性核素衰變不受物質(zhì)組分狀態(tài)的影響，獲得薄而均勻的樣品源是選擇處理方法的原則。綜合考慮前處理的復(fù)雜程度和鋪盤效果，選擇高溫灼減處理碳酸稀土，北方礦樣和氧化鑭加標(biāo)樣烘干后進(jìn)行鋪樣測(cè)定。6探測(cè)下限的測(cè)定探測(cè)下限的確定，取未使用過、無污染的測(cè)量盤，洗滌后用酒精浸泡1h以上，取出、烘干，置于低本底α、β測(cè)量?jī)x上連續(xù)測(cè)量11次，每次6000S，測(cè)得樣品中總α和總β計(jì)數(shù)率Rxα、Rxβ。按HJ168-2020得到儀器探測(cè)下限為t(n-1,0.99）×S，測(cè)量次數(shù)為11時(shí)，t(n-1,0.99）為2.764，取兩個(gè)通道平均值。總α、β放射性探測(cè)下限分別為0.045bq/g和0.096bq/g。7精密度實(shí)驗(yàn)選取不同種類、不同放射性活度樣品為稀土礦及稀土產(chǎn)品代表做精密度實(shí)驗(yàn)。樣品1為北方氧化鑭，采用直接稱樣鋪盤測(cè)量；樣品2為金屬鈰，采用金屬樣品溶樣后測(cè)量方法實(shí)驗(yàn)；樣品3為無水氯化鑭，采用溶樣后轉(zhuǎn)化為硫酸鹽形式測(cè)量；樣品4為贛州稀土礦，直接測(cè)量；樣品5為北方稀土礦，直接測(cè)試；樣品6為四川碳酸釤銪釓，樣品950℃灼燒后測(cè)量；樣品7為北方氧化釤，采用直接稱樣鋪盤測(cè)量；測(cè)量結(jié)果轉(zhuǎn)化為實(shí)物值，得到結(jié)果如下：α數(shù)據(jù)國(guó)檢中心包頭稀土定南大華湖南稀土長(zhǎng)汀金龍江陰加華天津包鋼虔東稀土包頭新材料湖北方圓北方氧化鑭0.0770.0880.140.0830.0660.0120.00100.0820.06金屬鈰0.0840.13