ICS13.100CCSC52中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)Determinationstandardoftoxicsubstancesinworkplaceair—GBZ/T300.165—2024本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是GBZ/T300《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)》的第165部分。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家衛(wèi)生健康標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)職業(yè)健康標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會(huì)負(fù)責(zé)技術(shù)審查和技術(shù)咨詢，由中國(guó)疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)性和格式審查，由國(guó)家衛(wèi)生健康委職業(yè)健康司負(fù)責(zé)業(yè)務(wù)管理、法規(guī)司負(fù)責(zé)統(tǒng)籌管本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省疾病預(yù)防控制中心、昆山市疾病預(yù)防控制中心、國(guó)家衛(wèi)生健康委職業(yè)安全衛(wèi)生研究中心、揚(yáng)州市疾病預(yù)防控制中心、南通市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱寶立、張鋒、霍宗利、吳健、劉德曄、沈歡喜、丁春光、竇建瑞、陸春花、韓磊。1GBZ/T300.165—2024工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)第165部分：乙草胺本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中乙草胺的溶劑解吸-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中乙草胺濃度的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ2.1工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學(xué)有害因素GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法3術(shù)語和定義GBZ2.1界定的術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。4乙草胺的基本信息乙草胺的基本信息見表1。表1乙草胺的基本信息34256-82-1C14H20ClNO25乙草胺的溶劑解吸-氣相色譜法5.1原理空氣中氣溶膠態(tài)的乙草胺用聚氨酯泡沫塑料采集，無水甲醇解吸，經(jīng)氣相色譜柱分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。5.2儀器5.2.1聚氨酯泡沫塑料采樣管：在長(zhǎng)60mm，內(nèi)徑10mm的玻璃管內(nèi)，裝填兩段高20mm、直徑12mm的聚氨酯泡沫塑料圓柱，間隔2mm，密封兩端，置清潔容器內(nèi)保存和運(yùn)輸。2GBZ/T300.165—20245.2.2空氣采樣器：流量范圍為0L/min～5L/min。5.2.3具塞比色管：10mL。5.2.4容量瓶：10mL。5.2.5微量注射器：10μL。5.2.6氣相色譜儀，配電子捕獲檢測(cè)器，儀器操作參考條件：a)色譜柱：14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm；b)柱溫：起始溫度100℃,保持2min，以20℃/min升溫至220℃,保持8min；c)進(jìn)樣口溫度：280℃;d)檢測(cè)器溫度：280℃;e)載氣（氮?dú)猓┝髁浚?.0mL/min；f)分流比：15:1。g)尾吹氣流速：30mL/min。5.3試劑5.3.1乙草胺：純度＞97%。5.3.2無水甲醇：色譜純。5.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的乙草胺，溶于無水甲醇，定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中，并定容至刻度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用無水甲醇稀釋成標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液。5.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存5.4.1現(xiàn)場(chǎng)采樣參照GBZ159執(zhí)行。5.4.2短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用聚氨酯泡沫塑料采樣管以2.0L/min流量采集15min空氣樣品。5.4.3長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用聚氨酯泡沫塑料采樣管以1.0L/min流量采集2h～8h空氣樣品。5.4.4采樣后立即密封聚氨酯泡沫塑料采樣管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，樣品在室溫（25℃)可保存30d。5.4.5樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開聚氨酯泡沫塑料采樣管兩端，并立即封閉，然后與樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定，每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。5.5分析步驟5.5.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制與測(cè)定：取5支～8支具塞比色管，用無水甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.00μg/mL～2.00μg/mL濃度范圍的乙草胺標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0μL，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積，以測(cè)得的峰高或峰面積與相對(duì)應(yīng)的乙草胺濃度(μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。5.5.2樣品處理：將前后段聚氨酯泡沫塑料分別放入兩支具塞比色管中，各加入5.0mL無水甲醇，使聚氨酯泡沫塑料浸沒，解吸30min，不時(shí)振搖。樣品溶液供測(cè)定。5.5.3樣品測(cè)定：在相同儀器條件下，依次測(cè)定樣品空白溶液和樣品溶液，根據(jù)測(cè)得樣品峰高或峰面積由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算樣品溶液中乙草胺的濃度(μg/mL）。若樣品溶液中乙草胺濃度超過測(cè)定范圍，用無水甲醇稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。5.6計(jì)算5.6.1按GBZ159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。3GBZ/T300.165—20245.6.2按式（1）計(jì)算空氣中乙草胺的濃度：C=52……（1）式中：C——空氣中乙草胺的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m35——樣品溶液的體積，單位為毫升（mLc2——測(cè)得的前、后段樣品溶液中乙草胺的濃度（減去樣品空白單位為微克每毫升(μg/mLV0——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（LD——解吸效率，%。5.6.3空氣中乙草胺的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按GBZ159規(guī)定計(jì)算。5.7說明5.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求進(jìn)行研制。本法中乙草胺的檢出限為0.0029μg/mL，定量下限為0.0096μg/mL，測(cè)定范圍0.00μg/mL～2.00μg/mL；最低檢出濃度為0.0005mg/m3，最低定量濃度為0.0016mg/m3（以采集30L空氣樣品，解吸液體積5mL計(jì)）；批內(nèi)精密度為0.5%～5.1%，批間精密度為0.8%～8.3%；平均采樣效率為97.