關于衛(wèi)生樣品的采集與處理2024/4/18樣品的采集和保存

樣品的預處理*

分析方法的選擇及試樣的測定

分析數據的處理

分析報告的撰寫衛(wèi)生分析工作的第一步：樣品的采集衛(wèi)生樣品分析的一般程序：影響結果準確度第2頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18第一節(jié)樣品的采取和保存總體：分析對象的全體一、幾個基本概念樣品：從總體中抽出部分個體，代表全部待分析物料的平均組成。采樣目的：獲得能代表全部待分析總體平均組成的樣品。采樣：按一定規(guī)則，從總體中抽取分析樣品的過程。第3頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18二、樣品采集的原則代表性、典型性和適時性1.代表性采集的樣品必須能充分代表被分析總體的性質2.典型性根據檢測目的，采集的樣品必須能充分說明此目的的典型樣品3.適時性某些樣品的采集要有嚴格的時間概念第4頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18非典時期的支原體與衣原體之爭

當廣東開始非典流行時，國內權威機構報道非典是由“衣原體”導致的時候，我的第一個反應是懷疑。但基于以下理由覺得迷惑：一、依據明顯缺乏科學性：醫(yī)學研究絕對不是這樣的，僅僅從幾個尸解病人的標本中發(fā)現衣原體“包涵體”（在細胞漿或細胞核內形成的具有一定形態(tài)的病變結構）就倉促下結論是違背科學精神的。二、治療效果：如果非典真的是衣原體造成的，那就一點也不可怕了。因為只要正確使用抗菌素，衣原體感染是可以控制的。當時那么多國內甚至國際一流的專家會不考慮到這個？第5頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18后來的發(fā)展證實了我的看法，相信國內很多醫(yī)務人員也經歷過和我一樣的疑惑。那么，為什么在非典的病人標本上會發(fā)現衣原體“包涵體”呢？這其實是病原學研究時，最基本的需要分辨的，即“宿主”還是“過客”這一最基本的問題?！八拗鳌笔侵覆≡w是造成疾病的病因；“過客”是指病原體只是在疾病出現后，由于環(huán)境的改變，適合它在此繁殖，即上面文章中所說的“繼發(fā)感染”。具體到上述的在非典的病人標本上會發(fā)現衣原體“包涵體”的原因是這樣：非典病人受到冠狀病毒的侵犯后，肺部環(huán)境發(fā)生了巨大的變化。原來衣原體無法生存的地方變成衣原體生長的“沃土”，從而出現了繼發(fā)衣原體感染。第6頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18三、各類樣品的采集方法（一）空氣大氣監(jiān)測工作場所空氣中有害成分監(jiān)測室內空氣質量監(jiān)測公共場所空氣質量監(jiān)測樣品的采集方法直接采集濃縮采集第7頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/181.直接采集法容器預先抽真空，在現場采集樣品；或通過采樣泵將氣體樣品直接引進容器。2.濃縮采集法（富集法）空氣樣品中待測組分濃度較低時，使用此法。溶液吸收法固體吸收劑阻留法濾紙濾膜阻留法冷阱收集法第8頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/183.采樣裝置收集器流量計采樣動力基本組成（二）水見書p10第9頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18（三）食品檢測項目營養(yǎng)成分功效成分鮮度添加劑污染物取樣方法隨機取樣系統(tǒng)取樣指定代表性樣品第10頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18小龍蝦致肌溶解肌溶解(rhabdomyolysis)是當肌肉受傷時，肌肉中的一種叫做肌球素(Myoglobin)的蛋白質被釋放出來，進入血液循環(huán)系統(tǒng)。這種蛋白質在腎臟會被過濾，并可能被分解成有毒物質，危害腎臟，這可能就是為啥我們會看到醬油尿。第11頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18造成肌溶解的原因有很多，常見的是酗酒、外傷、癲癇、機體過勞、肌肉缺血性萎縮、遺傳原因等等，但某些藥物也可能造成這種病，幾乎每個地方都提到的是降膽固醇藥statins、可卡因、安非他明、海洛因，等等。第12頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18龍蝦中毒引發(fā)的肌肉損傷和肌紅蛋白血癥有如下可能原因：

1)龍蝦被重金屬污染，

2)龍蝦被某種細菌污染，

3)龍蝦中還有某種化學物質能抑制線粒體的功能，具體原因等待衛(wèi)生部的調查。第13頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18（四）生物材料生物材料：人或動物的體液、排泄物、分泌物和臟器等1.血包括：全血、血漿和血清采樣部位：手指血、耳垂血和靜脈血保存方法：置于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬質玻璃管中密塞，4℃下保存，長期保存在-20℃。第14頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/182.尿取樣方法24小時混合尿晨尿某時間的一次尿采樣儀器：聚乙烯瓶或用硝酸溶液浸泡過的玻璃瓶3.毛發(fā)取樣方法：枕部距頭皮2cm左右的發(fā)段4.組織取樣：肝、腎、肺等臟器，冷凍保存第15頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18第二節(jié)樣品的處理一、樣品處理的目的和要求1.樣品處理的目的①使被測組分從復雜樣品中分離出來，制成可被測定的形式。④可通過衍生化使難測定物質轉化為易于測定的物質形式②去除干擾測定的物質③必要時進行濃縮富集第16頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/182.樣品處理的要求①必須使樣品分解完全，回收率足夠高②不能引入干擾測定的物質和待測物質③方法簡單易行，速度快二、樣品溶液的制備方法1.溶解法水溶法酸浸出法堿浸出法有機溶劑浸出法第17頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/182.分解法低溫灰化法（高頻等離子體技術)高溫灰化法（450-550℃）硝酸-硫酸法硝酸-高氯酸（H2O2)法硝酸-硫酸-高氯酸法密封加壓消化法干灰化法濕消化法微波溶樣法部分分解法第18頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18三、常用的分離與富集方法問題的提出實際樣品的復雜性干擾的消除控制實驗條件使用掩蔽劑分離分析方法靈敏度的局限性滿足對靈敏度的要求選擇靈敏度高的方法富集第19頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18例：海水中U（IV）的測定C=1~3g/L難以測定富集為C=100~200

g/L可以測定分離效果干擾成分減少至不再干擾待測組分有效回收第20頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18分離效果的好壞用回收率衡量常量組分，含量

>1%，回收率>99%

以上微量組分，含量

<0.01%，回收率>95%

或更低第21頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18常用分離方法沉淀與共沉淀分離法溶劑萃取分離法固相萃取與微萃取法色譜分超臨界流體萃取法揮發(fā)和蒸餾分離法膜分離法第22頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18（一）溶劑萃取分離法在含有被分離物質的水溶液中，加入萃取劑和與水不相混溶的有機溶劑，振蕩，利用物質在兩相中的分配不同的性質，使一些組分進入有機相中，使另一些組分仍留在水相中，從而達到分離的目的。第23頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/181.萃取分離的基本原理物質親水性疏水性離子型化合物極性共價鍵化合物弱極性或非極性相互轉換萃取分離的實質將待萃取組分由親水性轉化為疏水性，使其萃入有機相中。例.8-羥基喹啉-CHCl3對Al3+的萃取萃取的反過程（將組分從有機溶液中萃取到水溶液中）。反萃取第24頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18例.8-羥基喹啉-CHCl3對Al3+

的萃取3親水疏水溶于CHCl38-羥基喹啉CHCl3萃取劑溶劑水合離子的正電性被中和，親水的水分子被疏水有機大分子取代第25頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18(1)分配系數有機溶劑從水相中萃取溶質A，若A在兩相中的存在形態(tài)相同，平衡時，在有機相的濃度為[A]o,水相的濃度為[A]w之比，用KD表示。A(w)A(o)萃取平衡分配定律第26頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18(2)分配比

如果溶質A在兩相中存在多種型體，如離解、締合、絡合、聚合等，則把溶質A在兩相中各種型體的濃度之和相比，稱為分配比D。溶質在兩相中存在形式完全相同時，D＝KD。兩相體積相等時，若D＞1，溶質進入有機相的量多。在實際工作中，一般要求D至少大于10。

第27頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18（3）萃取率E萃取效率和分配比的關系是：式中Vw/Vo稱為相比。萃取率由分配比和相比決定第28頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18在實際分離工作中，萃取率E最有意義。最常采用--等體積溶劑進行萃取，即相比為1，此時萃取率可寫成:如果D值較小而要得到較高的萃取效率，可以采取連續(xù)多次萃取。一次萃取：E>90%以上，D>10E>90%以上，D>100第29頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18

n次萃取后式中，n為萃取次數，m為被萃取物質的總量，mn為經n次萃取后留在水相中被萃取物質的量，Vw為水相體積，Vo為每次萃取所用有機溶劑的體積。第30頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18例2.

用8-羥基喹啉氯仿溶液，于pH=7.0時從水溶液中萃取La3+，已知它在兩相中的分配比D=43?，F取含La3+為lmg·mL-1的水溶液20.00mL，用20.00mL萃取液，計算一次萃取和分兩次萃?。看?0.00mL）的萃取效率。解:一次萃取第31頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18兩次萃取上例結果說明，用同樣數量的萃取液，分多次萃取比一次萃取的效率高。第32頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/182.重要的萃取體系根據組分的性質不同，萃取體系分：

用于萃取的有機溶劑稱為萃取溶劑簡單分子萃取體系螯合物萃取體系離子締合物萃取體系溶劑化合物萃取體系第33頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/183.萃取條件的選擇

萃取溶劑的選擇溶液酸度的選擇其它試劑的選擇4.萃取操作第34頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18（二）固相萃取法

Solid

phaseextraction，SPE固相萃取：液-固分離分離載體：一般為硅氧基甲烷，顆粒直徑40-80μm分離原理:

利用樣品中被分離組分與萃取柱中固定相的作用力（吸附、分配和離子交換等）不同而進行分離。固相萃取柱第35頁,共43頁，2024年2月25日，星期天2024/4/18固相萃取裝置：由柱管、篩板和固定相三部分組成第36頁,共43頁，2024年2月25日，星期天