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第第頁為什么要用氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調(diào)整流量氣相色譜儀如何操作為充分分析過程中流速不變的要求,氣相色譜儀必需使用穩(wěn)流閥,它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力加添而自動(dòng)加添,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱為壓力補(bǔ)償器.
為充分分析過程中流速不變的要求,氣相色譜儀必需使用穩(wěn)流閥,它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力加添而自動(dòng)加添,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱為壓力補(bǔ)償器.但是,一般看到幾乎全部現(xiàn)代商品GC,配做毛細(xì)管柱程序升溫分析時(shí),都通過氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調(diào)整流量,這是由于有以下幾個(gè)原因:(1)一般市場(chǎng)上供應(yīng)的穩(wěn)流閥最小可掌控流量不能充分分析要求;(2)調(diào)整載氣流量和分流流量特別不便利;(3)由于毛細(xì)管住分析載氣流量有時(shí)不到1毫升,通常要加幾十毫升補(bǔ)充氣儀器方能正常工作,因此當(dāng)做程序升溫時(shí),柱阻力變化引起的流量變化相對(duì)總流量變化,比填充柱相憐憫況下小得多.(4)由于彈性石英毛細(xì)管柱在大多情況下為開口柱,在溫度升溫時(shí),阻力變化比填充柱小的多;(5)對(duì)于一般涂漬型毛細(xì)管的固定用液量比填充柱小,在加上升溫速率和程序升溫最后溫度都比填充柱低,適時(shí)基線漂移也比填充柱小的多;(6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比,時(shí)間常數(shù)小的多,有利于保持分析的重現(xiàn)性.當(dāng)然在毛細(xì)管柱被嚴(yán)重污染或作痕量組分分析時(shí),毛細(xì)管柱做程序升溫分析基線漂移還是很明顯的,此時(shí)要求保證分析系統(tǒng)盡量不被污染外,也可以通過接受色譜數(shù)據(jù)工作站用空白基線相減的方法解決.
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多功能氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器,儀器型號(hào)繁多,但總的說來,其基本結(jié)構(gòu)是相像的,緊要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。由于多功能氣相色譜儀的靈敏度高,分別度好,分析速度快,定量分析的精密度精準(zhǔn)明確等,所以多功能氣相色譜儀是各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用多的一種儀器雖然相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合;安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件:⑴使用場(chǎng)合:溫度,濕度,大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響;⑵儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維護(hù)和修理是否便利;⑶氣源的供應(yīng)方法,安裝操作,純度等能否充分要求。多功能氣相色譜儀大屏幕中英文兩種顯示,畫面切換簡(jiǎn)單明白,外觀時(shí)尚美觀,完善的智能化多維色譜系統(tǒng),芯片和國外原版軟件,寬幅的升溫速率,快速的降溫系統(tǒng),高穩(wěn)定性的溫控技術(shù),完善的自診斷功能,可以便利的檢查故障部位和故障類型,完善的溫度過熱保護(hù)及鉑絲電阻開路、短路報(bào)警功能,保證溫度不失控,可選配內(nèi)置AD轉(zhuǎn)換電路,直接輸出數(shù)字信號(hào)。多功能氣相色譜儀可以實(shí)現(xiàn)反控功能,全部參數(shù)的設(shè)置和分析掌控均可在PC上完成,在有干冰或液氮的條件下,可實(shí)現(xiàn)負(fù)溫度操作,支持—80℃至450℃的寬范圍的溫度掌控,在180℃以內(nèi),柱箱掌控精度高達(dá)±0.01℃,可同時(shí)安裝二個(gè)填充柱一個(gè)毛細(xì)管柱或同時(shí)安裝兩付毛細(xì)管柱。多功能氣相色譜儀可以實(shí)現(xiàn)雙熱導(dǎo)、雙FID或熱導(dǎo)和氫火焰同時(shí)工作,同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器和甲烷轉(zhuǎn)化爐,手動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)啟動(dòng)進(jìn)樣裝置、自動(dòng)點(diǎn)火等功能任選。
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氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各構(gòu)成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
氣相色譜儀操作條件的選擇:1、分流閥打開的時(shí)間打開分流閥的目的,是用大流量快速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不適時(shí)打開分流閥,有可能在分析過程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了辨別本領(lǐng)。分流閥的打開時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決議,通常在30~90s,較佳時(shí)間可以通過試驗(yàn)確定。2、汽化溫度汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng),汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。3、載氣流速從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣完全混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。4、進(jìn)樣量進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
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