第第頁大米中淀粉含量的測(cè)定大米中淀粉含量的測(cè)定一、原理本法是依據(jù)GB/T5009.9—2023酸水解法和改良快速直接滴定法進(jìn)行測(cè)定的。試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原性單糖的方法測(cè)定，并折算成淀粉。二、儀器與試劑水浴鍋粉碎機(jī)40目篩附250mL錐形瓶的回流裝置臺(tái)稱電爐錐形瓶燒杯量筒容量瓶移液管棕色酸式滴定管手套乙醚乙醇（85%）鹽酸（1+1）NaOH溶液（400g/L）NaOH溶液（100g/L）乙酸鉛溶液（200g/L）硫酸鈉溶液（100g/L）甲基紅溶液（2g/L,用乙醇配）0.01mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O35g及亞甲基藍(lán)0.05g，加水溶解，定容至1000mL，搖勻。裴林氏B液：稱取117g酒石酸鉀鈉，126.4g氫氧化鈉，9.4g亞鐵***溶解后，定容至1000mL,搖勻。0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液：取分析純葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，精準(zhǔn)稱取1.000g無水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。三、測(cè)定步驟1、樣品處理將大米磨碎并過40目篩，稱取3.00g米粉置于放有慢速濾紙的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去試樣中脂肪，棄去乙醚。用150mL85%乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)?，除可溶性糖。濾干乙醇溶液，以100mL水洗滌漏斗中殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中，加入30mL（1+1）鹽酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h?；亓魍戤吅螅⒖讨昧魉欣鋮s。待試樣水解液冷卻后，加2滴甲基紅溶液，先以NaOH溶液（400g/L）調(diào)至黃色，再以鹽酸（1+1）校正至水解液剛變?yōu)榧t色為宜。然后加20mL乙酸鉛溶液（200g/L），搖勻，放置10min，再20mL硫酸鈉溶液（100g/L），以除去過多的鉛。搖勻后將全部溶液和殘?jiān)D(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加入水稀釋至刻度。過濾，棄去初濾液20mL，濾液供測(cè)定用。2、裴林氏液的標(biāo)定（空白滴定）：1準(zhǔn)備滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立刻由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭（由藍(lán)色變?yōu)榈S色），記下消耗的體積。2正式滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預(yù)加比準(zhǔn)備滴定少0.5—1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立刻由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭，記下消耗的體積。3、大米水解液中淀粉的測(cè)定1準(zhǔn)備滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立刻由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭，記下消耗的體積。2正式滴定:精準(zhǔn)吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL，預(yù)加比準(zhǔn)備滴定少0.5—1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立刻由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至盡頭，記下消耗的體積。四、計(jì)算還原糖%=V0—空白正式滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，mLV1—樣品正式滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，mLW—硬糖的質(zhì)量，gV2—測(cè)定時(shí)吸取的樣液體積，mL500—大米水解液總體積，mL0.9—還原糖（以葡萄糖計(jì)）折算成淀粉的換算系數(shù)試驗(yàn)十一維生素C（抗壞血酸）的測(cè)定——2，6—二氯靛酚滴定法1、原理：維生素C是一種已糖醛基酸，有抗壞血病的作用，所以被人們稱做抗壞血酸，重要為還原型及脫氫型兩種。還原型抗壞血酸還原染料2，6—二氯靛酚，該染料在酸性中呈紅色，被還原后紅色消失，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時(shí)，肯定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)2，6—二氯靛酚的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。2、試劑⑴1%草酸溶液：⑵2%草酸溶液：⑶抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液：精準(zhǔn)稱20mg抗壞血酸溶于1%草酸中，并稀釋至100ml，吸5ml于50ml容量瓶中，加入1%草酸至刻度，此溶液每毫升含有0.02mg抗壞血酸；⑷0.02%2，6—二氯靛酚溶液：稱取2，6—二氯靛酚50mg，溶于200ml含有52mg碳酸氫鈉的熱水中，冷卻后，稀釋至250ml，過濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)，應(yīng)用過程中每星期標(biāo)定一次。⑸0.001mol/LKIO3標(biāo)液：吸0.1mol/LKIO3溶液5ml→于500ml容量瓶內(nèi)→加水至刻度，每毫升相當(dāng)于抗壞血酸0.008mg；⑹0.5%淀粉溶液；⑺6%KI溶液；3．溶液的標(biāo)定（1）抗壞血酸溶液的標(biāo)定吸取抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于三角瓶→加6%KI溶液0.5ml→加1%淀粉3滴→用0.001mol/LKIO3標(biāo)液滴定到淡藍(lán)色。計(jì)算：抗壞血酸濃度c（mg/ml）=（V1×0.088）/V2V1——滴定時(shí)消耗0.001mol/LKIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V2——滴定是時(shí)所取抗壞血酸的體積（ml）0.088——1ml0.001mol/LKIO3標(biāo)液相當(dāng)于抗壞血酸的量（mg/ml）（2）2，6—二氯靛酚溶液標(biāo)定：吸5ml已知濃度抗壞血酸溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液→加5ml1%草酸→用染料2，6—二氯靛酚滴定至溶液呈粉紅色，在15秒不褪色為盡頭。計(jì)算：每毫升2，6—二氯靛酚相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)等于滴定度（T）T=C——抗壞血酸的濃度（mg/ml）V1——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V2——消耗2，6—二氯靛酚的體積（ml）4．操作方法⑴提?。悍Q樣50g→加2%草酸100ml→到入搗碎機(jī)中→處理→過濾→顏色若深可加白陶土⑵滴定：吸5ml樣液→于三角瓶→用染料滴定至粉紅色→15秒內(nèi)不褪色。計(jì)算：抗壞血酸（mg/100g）=（V×T）/W×100V——消耗染料體積（ml）T——1ml染料所能氧化抗壞血酸的毫克數(shù)W——滴定時(shí)全部濾液中含有樣品的克數(shù)5．注意事項(xiàng)⑴靛酚法測(cè)定的是還原型抗壞血酸，方法簡便，較靈敏，但特異性差，樣品中的其他還原性物質(zhì)（如Fe2+、Sn2+、Cu2+等）會(huì)干擾測(cè)定，使測(cè)定結(jié)果偏高。⑵全部試劑的配制*好都用重蒸餾水；⑶樣品進(jìn)入試驗(yàn)室后，應(yīng)浸泡在已知量的2%草酸液中，以防氧化，損失維生素C；貯存過久的罐頭食品，可能含有大量的低鐵離子（Fe2+），要用8%的醋酸