第第頁(yè)食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)的測(cè)定食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)的測(cè)定

2022.8

1.試驗(yàn)步驟：

采納GB/T5009.23—2022的方法測(cè)定食品中對(duì)羥基苯甲酸乙酯的含量。

1.1標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液〔acros，含量99.%〕：用1#天平精密稱(chēng)取0.0513g對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，加乙醇定容至50mlA級(jí)容量瓶中，搖勻。該溶液每毫升含甜美素1.026毫克。

標(biāo)準(zhǔn)系列：用10ml分度移液管分別取0.5、1、2、4、6、8ml對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液于10ml容量瓶中，用乙醇定容至刻度，搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)系列為：0.0513、0.1026、0.2052、0.4104、0.6156、0.8208mg/ml。1.2樣品制備：

稱(chēng)取5g左右試樣到100具塞比色管中，加1ml鹽酸〔1+1〕酸化，加入10ml飽和氯化鈉溶液，搖勻，加入75、50、50ml乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液于250ml分液漏斗中，加入10ml飽和氯化鈉溶液洗滌一次，然后加入30、30、30ml1g/100ml碳酸氫鈉溶液洗滌3次，棄去下層水溶液，將分液漏斗出口處水用濾紙吸干，塞上脫脂棉，加入10g無(wú)水硫酸鈉脫水30min。將濾液轉(zhuǎn)入150ml梨形瓶，在40℃水浴上，吹氮濃縮到近干，用5ml單標(biāo)移液管加入5ml乙醇，溶解殘?jiān)?，分析?/p>

2.試驗(yàn)條件：

運(yùn)用PEAutoSystem*L氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定；檢測(cè)器：FID；

色譜柱：SE-5430m0.530mm0.6μm；柱溫：130℃〔1min〕；→5℃/min→170℃(3min)

檢測(cè)器溫度：250℃；進(jìn)樣口溫度：220℃。3.定量數(shù)學(xué)模型：

*(mg/kg)

cvm

1000

*——樣品中被測(cè)物含量，mg/kg；

c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出的提取液中被測(cè)物含量，mg/ml；v——提取液定容體積，ml；m——稱(chēng)樣量，g。4.試驗(yàn)結(jié)果：

Y=6.00E+6*-2.76+E4r=0.9997

4.2.2最低檢出限

本方法的最低檢出限為：0.6mg/kg。4.2.3精密度〔重現(xiàn)性〕

本方法精密度良好，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0034，RSD%為1.62。詳見(jiàn)下表1。4.2.4精確度〔回收率〕

取兩個(gè)樣品，分別添加樣品中含量的0.5倍、1倍、2倍三個(gè)水平的添加量，回收率在86.9%—109.7%，精確度良好。詳見(jiàn)下表2。

表1、精密度

食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)的測(cè)定

2022.8

1.試驗(yàn)步驟：

采納GB/T5009.23—2022的方法測(cè)定食品中對(duì)羥基苯甲酸乙酯的含量。

1.1標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液〔acros，含量99.%〕：用1#天平精密稱(chēng)取0.0513g對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，加乙醇定容至50mlA級(jí)容量瓶中，搖勻。該溶液每毫升含甜美素1.026毫克。

標(biāo)準(zhǔn)系列：用10ml分度移液管分別取0.5、1、2、4、6、8ml對(duì)羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液于10ml容量瓶中，用乙醇定容至刻度，搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)系列為：0.0513、0.1026、0.2052、0.4104、0.6156、0.8208mg/ml。1.2樣品制備：

稱(chēng)取5g左右試樣到100具塞比色管中，加1ml鹽酸〔1+1〕酸化，加入10ml飽和氯化鈉溶液，搖勻，加入75、50、50ml乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液于250ml分液漏斗中，加入10ml飽和氯化鈉溶液洗滌一次，然后加入30、30、30ml1g/100ml碳酸氫鈉溶液洗滌3次，棄去下層水溶液，將分液漏斗出口處水用濾紙吸干，塞上脫脂棉，加入10g無(wú)水硫酸鈉脫水30min。將濾液轉(zhuǎn)入150ml梨形瓶，在40℃水浴上，吹氮濃縮到近干，用5ml單標(biāo)移液管加入5ml乙醇，溶解殘?jiān)治觥?/p>

2.試驗(yàn)條件：

運(yùn)用PEAutoSystem*L氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定；檢測(cè)器：FID；

色譜柱：SE-5430m0.530mm0.6μm；柱溫：130℃〔1min〕；→5℃/min→170℃(3min)

檢測(cè)器溫度：250℃；進(jìn)樣口溫度：220℃。3.定量數(shù)學(xué)模型：

*(mg/kg)

cvm

1000

*——樣品中被測(cè)物含量，mg/kg；

c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出的提取液中被測(cè)物含量