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文檔簡介
中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)
HJ1220—2021
環(huán)境空氣6種揮發(fā)性羧酸類化合物的
測定氣相色譜-質(zhì)譜法
Ambientair—Determinationof6volatilecarboxylicacidcompounds
—Gaschromatography-massspectrometry
本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文本,由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。
HJ1220—2021
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改
善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范環(huán)境空氣中6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中6種揮發(fā)性羧酸類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位:廣東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、廣東省廣州生態(tài)環(huán)境監(jiān)
測中心站、中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所、廣東省韶關(guān)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站和廣州開發(fā)區(qū)環(huán)境監(jiān)測站。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2021年12月16日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2022年6月1日起實施。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。
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環(huán)境空氣6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
警告:實驗中使用的甲基叔丁基醚具有一定毒性,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)
行;操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中6種揮發(fā)性羧酸類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、異戊酸和正戊酸
等6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定。
當(dāng)采樣體積為60L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下),濃縮定容體積為1.0ml時,方法檢出限為0.2μg/m3~7μg/m3,
測定下限為0.8μg/m3~28μg/m3。詳見附錄A。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則
HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3方法原理
環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中的揮發(fā)性羧酸類化合物經(jīng)浸漬硅膠吸附劑富集后,用水解吸,
解吸液用甲基叔丁基醚萃取、濃縮、定容后用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時間、特征離子質(zhì)荷
比及其豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實驗用水為不含目標(biāo)物的純水。
4.1氯化鈉(NaCl):使用前于400℃灼燒4h,冷卻后密封保存在磨口玻璃瓶中。
4.2碳酸鈉(Na2CO3):使用前于105℃烘干2h,置于干燥器中保存。
4.3甲基叔丁基醚(CH3OC(CH3)3):色譜純。
4.4硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml。
4.5碳酸鈉溶液:ρ(Na2CO3)=10.6g/L。
稱取10.6g碳酸鈉(4.2),用水溶解,定容至1000ml。
4.6硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L。
取27.2ml硫酸(4.4)緩慢倒入少量水中,稀釋至1000ml。
4.7乙酸(CH3COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。
4.8丙酸(C2H5COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。
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4.9丙烯酸(C2H3COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。
4.10正丁酸(C3H7COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。
4.11異戊酸(C4H9COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98.5%。
4.12正戊酸(C4H9COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。
4.13正戊酸-d9(C4H9COOH-d9)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。
4.14羧酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(CH3COOH)=20.0g/L,ρ(C2H5COOH)=8.00g/L,ρ(C2H3COOH)=4.00g/L,
ρ(C3H7COOH)=1.00g/L,ρ(C4H9COOH)=1.00g/L。
分別稱取2.00g乙酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.7),0.80g丙酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.8),0.40g丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.9),0.10g
正丁酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.10),0.10g異戊酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.11)和0.10g正戊酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.12)(均精確到0.1mg)
于100ml容量瓶中,用甲基叔丁基醚(4.3)稀釋定容至標(biāo)線,搖勻。4℃以下冷藏,可保存1個月。
或選用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.15羧酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(CH3COOH)=60.0mg/L,ρ(C2H5COOH)=24.0mg/L,ρ(C2H3COOH)=12.0mg/L,
ρ(C3H7COOH)=3.00mg/L,ρ(C4H9COOH)=3.00mg/L。
移取適量羧酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.14),用甲基叔丁基醚(4.3)稀釋。臨用現(xiàn)配。
4.16內(nèi)標(biāo)貯備液:ρ=10.0g/L。
稱取100mg(精確到0.1mg)正戊酸-d9標(biāo)準(zhǔn)品(4.13)于10ml容量瓶中,用甲基叔丁基醚(4.3)
稀釋定容至標(biāo)線,搖勻。4℃以下冷藏,可保存1個月。或選用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.17內(nèi)標(biāo)使用液:ρ=200mg/L。
移取適量內(nèi)標(biāo)貯備液(4.16),用甲基叔丁基醚(4.3)稀釋。4℃以下冷藏,可保存1個月。
4.18浸漬硅膠:粒徑380μm~830μm(40目~20目)的硅膠在碳酸鈉溶液(4.5)中浸泡30min,
傾去溶液,晾干備用。
4.19浸漬硅膠采樣管:長15cm,外徑6mm,內(nèi)徑4mm的玻璃管,內(nèi)裝兩段浸漬硅膠,其中A段
450mg,B段150mg,采樣管兩端和兩段浸漬硅膠之間用硅烷化玻璃棉填塞,裝填后兩端熔封?;蛸?/p>
買市售商品化采樣管。采樣管示意圖見圖1。
1——硅烷化玻璃棉;2——浸漬硅膠;A——450mg浸漬硅膠;B——150mg浸漬硅膠。
圖1浸漬硅膠采樣管示意圖
4.20氮氣:純度≥99.999%。
4.21氦氣:純度≥99.999%。
5儀器和設(shè)備
5.1空氣采樣器:具備流量控制功能,流量范圍為0.1L/min~1.0L/min,其他技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ194
的規(guī)定。
5.2氣相色譜-質(zhì)譜儀:氣相色譜部分具有毛細(xì)管柱和分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫。質(zhì)譜部分具
有電子轟擊(EI)離子源,有全掃描/選擇離子掃描、自動/手動調(diào)諧、譜庫檢索等功能。
5.3色譜柱:30m×0.25mm×0.25μm,固定相為硝基對苯二酸改性的聚乙二醇,或其他等效的色譜
柱。
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5.4超聲波清洗器:功率≥200W。
5.5氮吹儀。
5.6樣品管:玻璃或聚全氟乙丙烯等材質(zhì),10ml,具塞。
5.7分析天平:實際分度值為0.1mg。
5.8一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
6樣品
6.1樣品采集
6.1.1環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品
環(huán)境空氣采樣點位的布設(shè)和采樣符合HJ194的要求,無組織排放監(jiān)控點的布設(shè)和采樣符合HJ/T55
中的相關(guān)規(guī)定。
采樣時,打開浸漬硅膠采樣管(4.19)兩端,將采樣管B端與空氣采樣器(5.1)進(jìn)氣口連接,以
0.5L/min~1.0L/min流量采樣,采樣體積為60L。采樣后立即用密封帽密封兩端。
6.1.2現(xiàn)場空白樣品
將同批次浸漬硅膠采樣管(4.19)帶至采樣現(xiàn)場,打開其兩端,不與采樣器連接,立即用密封帽密
封兩端,與樣品相同的方法進(jìn)行保存,隨樣品一起運回實驗室。
6.2樣品的保存
樣品采集后于4℃以下密封避光冷藏保存,宜盡快分析;若不能及時分析,應(yīng)在5d內(nèi)完成試樣的
制備,制備好的試樣應(yīng)在15d內(nèi)完成測定。
6.3試樣的制備
6.3.1樣品提取
將采樣管A段和B段浸漬硅膠分別轉(zhuǎn)入對應(yīng)樣品管(5.6)中,分別進(jìn)行如下處理:加入5.0ml水,
置于超聲波清洗器(5.4)中,室溫以下超聲20min后,移取3.0ml提取液至另一支樣品管(5.6)中。
6.3.2樣品萃取
向提取液(6.3.1)中加入1.2g氯化鈉(4.1),搖勻,用硫酸溶液(4.6)將pH調(diào)至≤4,加入
3.0ml甲基叔丁基醚(4.3)萃取,搖勻靜置,收集上層萃取液。再重復(fù)萃取2次,合并萃取液。
6.3.3樣品濃縮
用氮吹儀(5.5)將萃取液(6.3.2)濃縮至略低于1.0ml,加入10μl內(nèi)標(biāo)使用液(4.17),用甲基叔
丁基醚(4.3)定容至1.0ml,待測。
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6.4空白試樣的制備
6.4.1實驗室空白
將與采樣同批次的采樣管按照與試樣的制備(6.3)相同的步驟制備實驗室空白試樣。
6.4.2現(xiàn)場空白
將現(xiàn)場空白樣品(6.1.2)按照與試樣的制備(6.3)相同的步驟制備現(xiàn)場空白試樣。
7分析步驟
7.1儀器參考條件
7.1.1氣相色譜參考條件
進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1.0μl;載氣:氦氣(4.21);柱流量:
1.5ml/min;色譜柱升溫程序:50℃(保持2min),以8℃/min升溫至150℃,再以20℃/min升溫
至220℃(保持5min)。
7.1.2質(zhì)譜參考條件
離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:240℃;離子化方式:EI;離子化能量:70eV;掃描方式:選
擇離子掃描(SIM)。各目標(biāo)物的參考保留時間、定量和定性離子見表1。
表1各目標(biāo)物參考保留時間、定量和定性離子
序號化合物名稱保留時間(min)定量離子(m/z)定性離子(m/z)
1乙酸9.634560
2丙酸10.987445
3正丁酸12.316073
4丙烯酸12.477255
5異戊酸12.896043,87
6正戊酸-d913.716377
7正戊酸13.886073
7.2校準(zhǔn)
7.2.1校準(zhǔn)曲線的建立
分別取適量的羧酸標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.15)和內(nèi)標(biāo)使用液(4.17),用甲基叔丁基醚(4.3)配制6個濃度
點的校準(zhǔn)系列。校準(zhǔn)系列參考濃度見表2。
按照儀器參考條件(7.1),由低濃度到高濃度依次進(jìn)行分析測定。以目標(biāo)物濃度為橫坐標(biāo),以目標(biāo)
物與內(nèi)標(biāo)物定量離子響應(yīng)值的比值和內(nèi)標(biāo)物濃度的乘積為縱坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。
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表2校準(zhǔn)系列參考濃度(mg/L)
序號化合物名稱123456
1乙酸0.602.406.0012.024.048.0
2丙酸0.240.962.404.809.6019.2
3正丁酸0.030.120.300.601.202.40
4丙烯酸0.120.481.202.404.809.60
5異戊酸0.030.120.300.601.202.40
6正戊酸-d92.002.002.002.002.002.00
7正戊酸0.030.120.300.601.202.40
在本標(biāo)準(zhǔn)儀器參考條件下,目標(biāo)物的選擇離子色譜圖見圖2。
1——乙酸;2——丙酸;3——正丁酸;4——丙烯酸;5——異戊酸;6——正戊酸-d9;7——正戊酸。
圖2目標(biāo)物選擇離子色譜圖(校準(zhǔn)系列第4個濃度點)
7.2.2平均相對響應(yīng)因子的計算
校準(zhǔn)系列第i點目標(biāo)物的相對響應(yīng)因子(RRFi),按照公式(1)計算:
A
iIS()
RRFi1
AISi
式中:RRFi——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物的相對響應(yīng)因子;
Ai——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值;
AIS——校準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值;
IS——校準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;
i——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L。
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目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子,按照公式(2)進(jìn)行計算:
n
RRFi
RRFi1(2)
n
式中:RRF——目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子;
RRFi——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物的相對響應(yīng)因子;
n——校準(zhǔn)系列點數(shù)。
校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),按照公式(3)進(jìn)行計算:
n
)2
(RRF-iRRF
SDi1(3)
n-1
式中:SD——校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物的相對響應(yīng)因子;
——目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子;
n——校準(zhǔn)系列點數(shù)。
校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),按照公式(4)進(jìn)行計算:
SD
RSD=100%(4)
RRF
式中:RSD——校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;
SD——校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
——目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子。
7.3試樣測定
按照與校準(zhǔn)曲線的建立(7.2.1)相同的條件進(jìn)行試樣(6.3)的測定。
7.4空白試驗
按照與試樣測定(7.3)相同的條件進(jìn)行空白試樣(6.4)的測定。
8結(jié)果計算與表示
8.1定性分析
通過樣品中目標(biāo)物與校準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時間、特征離子質(zhì)荷比及其豐度比等信息比較后對
目標(biāo)物進(jìn)行定性。樣品中目標(biāo)物的相對保留時間(目標(biāo)物保留時間與內(nèi)標(biāo)保留時間之比)與校準(zhǔn)系列中
間點該化合物的相對保留時間的差值應(yīng)在±0.03以內(nèi)。樣品中目標(biāo)物的定性離子相對于定量離子的相
對豐度與校準(zhǔn)系列中間點該化合物的相對豐度比較,其相對偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。
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8.2定量分析
8.2.1試樣中目標(biāo)物質(zhì)量濃度的計算
8.2.1.1用平均相對響應(yīng)因子計算
試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(x)按公式(5)計算:
ISAx
x(5)
RRFAIS
式中:——試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;
IS——試樣中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;
Ax——試樣中目標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值;
RRF——目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子;
AIS——試樣中內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值。
8.2.1.2用校準(zhǔn)曲線計算
試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度()通過相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線計算。
8.2.2結(jié)果計算
樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(ρ)按公式(6)計算:
(-)x0VV1
(6)
VVs2
式中:ρ——樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,μg/m3;
ρx——采樣管A段試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;
ρ0——采樣管A段實驗室空白中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;
V——試樣定容體積,ml;
V1——解吸溶劑體積,ml;
3
Vs——采樣體積,m,應(yīng)按照相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和排放標(biāo)準(zhǔn)的要求,采用規(guī)定狀態(tài)的采樣體積;
V2——移取的提取液體積,ml。
8.3結(jié)果表示
測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與檢出限保持一致,不超過3位有效數(shù)字。
9準(zhǔn)確度
9.1精密度
6家實驗室分別對空白加標(biāo)量為0.025μg~1.0μg、0.5μg~5.0μg、3.6μg~36μg(相當(dāng)于空氣樣
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品0.4μg/m3~17μg/m3、8.3μg/m3~83μg/m3、60.0μg/m3~600μg/m3)的樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定:
實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.2%~15%、1.9%~12%、1.9%~11%;
實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:3.7%~15%、6.6%~10%、2.7%~10%;
重復(fù)性限分別為:0.1μg/m3~4μg/m3、0.9μg/m3~10μg/m3、9.0μg/m3~89μg/m3;
再現(xiàn)性限分別為:0.1μg/m3~6μg/m3、1.7μg/m3~15μg/m3、13μg/m3~1.6×102μg/m3。
方法精密度數(shù)據(jù)參見附錄B中表B.1。
9.2正確度
6家實驗室分別對實際空氣樣品進(jìn)行了6次重復(fù)加標(biāo)測定,目標(biāo)物加標(biāo)量為0.025μg~12μg(相當(dāng)
于空氣樣品0.4μg/m3~200μg/m3),加標(biāo)回收率范圍為61.3%~109%,加標(biāo)回收率最終值為
69.2%±18.6%~94.8%±26%。
方法正確度數(shù)據(jù)參見附錄B中表B.2。
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
10.1分析樣品前應(yīng)先進(jìn)行空白試驗。每20個或每批次(≤20個/批)樣品應(yīng)至少分析1個實驗室空白
和現(xiàn)場空白樣品??瞻讟悠窚y定結(jié)果應(yīng)低于方法測定下限。
10.2校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的RSD應(yīng)≤20%,或校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。每20個或每
批次(≤20個/批)樣品應(yīng)分析一個校準(zhǔn)曲線中間點,測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±20%之內(nèi)。
10.3每20個或每批次(≤20個/批)樣品應(yīng)測定1個空白加標(biāo)(用微量注射器向樣品管中空白硅膠加
入定量羧酸標(biāo)準(zhǔn)溶液),乙酸回收率在45%~120%之間,其他羧酸回收率在60%~120%之間。
10.4采樣管B段目標(biāo)物濃度應(yīng)小于A段目標(biāo)物濃度的10%,否則應(yīng)重新采集樣品。
11廢物處置
實驗中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集,并做好相應(yīng)標(biāo)識,依法委托有資質(zhì)的單位處理。
8
HJ1220—2021
附錄A
(規(guī)范性附錄)
方法的檢出限和測定下限
表A.1給出了6種目標(biāo)物的方法檢出限和測定下限。
表A.1方法檢出限和測定下限
序號化合物名稱CAS號分子式檢出限(μg/m3)測定下限(μg/m3)
1乙酸64-19-7CH3COOH728
2丙酸79-09-4C2H5COOH28
3正丁酸107-92-6C3H7COOH0.31.2
4丙烯酸79-10-7C2H3COOH0.72.8
5異戊酸503-74-2C4H9COOH0.20.8
6正戊酸109-52-4C4H9COOH0.31.2
9
HJ1220—2021
附錄B
(資料性附錄)
方法的準(zhǔn)確度
本方法的精密度和正確度數(shù)據(jù)分別見表B.1和表B.2。
表B.1精密度匯總數(shù)據(jù)
實驗室內(nèi)實驗室間相
加標(biāo)濃度測定平均值重復(fù)性限再現(xiàn)性限
序號化合物名稱相對標(biāo)準(zhǔn)對標(biāo)準(zhǔn)偏差
(μg/m3)(μg/m3)(μg/m3)(μg/m3)
偏差(%)(%)
17136.9~151346
1乙酸83604.2~7.76.61015
6004552.7~9.810891.6×102
447.5~141112
2丙酸33301.9~9.57.949
2402301.9~9.12.73839
0.90.85.9~14150.20.4
3正丁酸8.36.72.5~7.59.90.92.0
60.049.43.7~107.69.014
2.52.14.7~103.70.50.5
4丙烯酸33.332.62.6~12105.911
2402491.9~109.25078
0.40.34.2~11130.10.1
5異戊酸8.36.92.8~106.61.21.7
60.052.26.3~119.31016
0.70.64.3~107.30.10.2
6正戊酸8.37.42.0~8.47.71.11.9
60.052.62.9~9.96.59.513
10
HJ1220—2021
表B.2正確度匯總數(shù)據(jù)
實際樣品濃加標(biāo)濃度
序號化合物名稱??(%)?(%)??±2?(%)
度(μg/m3)(μg/m3)????
12~3916~4069.29.369.2±18.6
1乙酸
70~100130~20073.35.673.3±11.2
2~44~794.81394.8±26
2丙酸
10~2213~5092.05.892.0±11.6
0.3~0.80.9~1.586.59.486.5±18.8
3正丁酸
2.5~6.12.5~10.093.24.793.2±9.4
ND2.5~4.083.61283.6±24
4丙烯酸
ND2.5~3.086.95.186.9±10.2
ND0.4~0.785.89.785.8±19.4
5異戊酸
0.2~0.30.4~0.686.05.386.0±10.6
0.2~0.60.7~1.191.39.691.3±19.2
6正戊酸
0.7~2.10.7~4.289.16.489.1±12.8
注:ND表示未檢出
11
HJ1220—2021
目次
前言.................................................................................................................................................................ii
1適用范圍........................................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1
3方法原理........................................................................................................................................................1
4試劑和材料....................................................................................................................................................1
5儀器和設(shè)備....................................................................................................................................................2
6樣品................................................................................................................................................................3
7分析步驟........................................................................................................................................................4
8結(jié)果計算與表示.............................................................................................................................................6
9準(zhǔn)確度............................................................................................................................................................7
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................8
11廢物處置.......................................................................................................................................................8
附錄A(規(guī)范性附錄)方法的檢出限和測定下限.......................................................................................9
附錄B(資料性附錄)方法的準(zhǔn)確度.........................................................................................................10
i
試樣
平行號備注
濃度(含量)1濃度(含量)2濃度(含量)3
2
(單位)
3
4
測定結(jié)果
5
(單位)
6
平均值xi(單位)
標(biāo)準(zhǔn)偏差Si(單位)
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi(%)
注1:試樣濃度(含量)1在測定下限附近取值,濃度(含量)1<濃度(含量)2<濃度(含量)3。
注2:i為實驗室編號。
E.1.4方法正確度測試數(shù)據(jù)
表E1-6有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測試數(shù)據(jù)
驗證單位:
測試日期:
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品
平行號備注
濃度(含量)1濃度(含量)2濃度(含量)3
1
2
測定結(jié)果3
(單位)
4
5
6
平均值xi(單位)
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品
濃度(含量)μa(單位)
相對誤差REi(%)
注:i為實驗室編號。
a:國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度。
37
附錄D
(資料性附錄)
Abundance揮發(fā)性有機物總離子流圖
附圖1給出了在8.
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