環(huán)境空氣 6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 1220-2021)_第1頁
環(huán)境空氣 6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 1220-2021)_第2頁
環(huán)境空氣 6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 1220-2021)_第3頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)

HJ1220—2021

環(huán)境空氣6種揮發(fā)性羧酸類化合物的

測定氣相色譜-質(zhì)譜法

Ambientair—Determinationof6volatilecarboxylicacidcompounds

—Gaschromatography-massspectrometry

本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文本,由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。

HJ1220—2021

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改

善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范環(huán)境空氣中6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中6種揮發(fā)性羧酸類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位:廣東省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、廣東省廣州生態(tài)環(huán)境監(jiān)

測中心站、中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所、廣東省韶關(guān)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站和廣州開發(fā)區(qū)環(huán)境監(jiān)測站。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2021年12月16日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2022年6月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

HJ1220—2021

環(huán)境空氣6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

警告:實驗中使用的甲基叔丁基醚具有一定毒性,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)

行;操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中6種揮發(fā)性羧酸類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、異戊酸和正戊酸

等6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定。

當(dāng)采樣體積為60L(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下),濃縮定容體積為1.0ml時,方法檢出限為0.2μg/m3~7μg/m3,

測定下限為0.8μg/m3~28μg/m3。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3方法原理

環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中的揮發(fā)性羧酸類化合物經(jīng)浸漬硅膠吸附劑富集后,用水解吸,

解吸液用甲基叔丁基醚萃取、濃縮、定容后用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時間、特征離子質(zhì)荷

比及其豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實驗用水為不含目標(biāo)物的純水。

4.1氯化鈉(NaCl):使用前于400℃灼燒4h,冷卻后密封保存在磨口玻璃瓶中。

4.2碳酸鈉(Na2CO3):使用前于105℃烘干2h,置于干燥器中保存。

4.3甲基叔丁基醚(CH3OC(CH3)3):色譜純。

4.4硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml。

4.5碳酸鈉溶液:ρ(Na2CO3)=10.6g/L。

稱取10.6g碳酸鈉(4.2),用水溶解,定容至1000ml。

4.6硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L。

取27.2ml硫酸(4.4)緩慢倒入少量水中,稀釋至1000ml。

4.7乙酸(CH3COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。

4.8丙酸(C2H5COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。

1

HJ1220—2021

4.9丙烯酸(C2H3COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。

4.10正丁酸(C3H7COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99.5%。

4.11異戊酸(C4H9COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98.5%。

4.12正戊酸(C4H9COOH)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。

4.13正戊酸-d9(C4H9COOH-d9)標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。

4.14羧酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(CH3COOH)=20.0g/L,ρ(C2H5COOH)=8.00g/L,ρ(C2H3COOH)=4.00g/L,

ρ(C3H7COOH)=1.00g/L,ρ(C4H9COOH)=1.00g/L。

分別稱取2.00g乙酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.7),0.80g丙酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.8),0.40g丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.9),0.10g

正丁酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.10),0.10g異戊酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.11)和0.10g正戊酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.12)(均精確到0.1mg)

于100ml容量瓶中,用甲基叔丁基醚(4.3)稀釋定容至標(biāo)線,搖勻。4℃以下冷藏,可保存1個月。

或選用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.15羧酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(CH3COOH)=60.0mg/L,ρ(C2H5COOH)=24.0mg/L,ρ(C2H3COOH)=12.0mg/L,

ρ(C3H7COOH)=3.00mg/L,ρ(C4H9COOH)=3.00mg/L。

移取適量羧酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.14),用甲基叔丁基醚(4.3)稀釋。臨用現(xiàn)配。

4.16內(nèi)標(biāo)貯備液:ρ=10.0g/L。

稱取100mg(精確到0.1mg)正戊酸-d9標(biāo)準(zhǔn)品(4.13)于10ml容量瓶中,用甲基叔丁基醚(4.3)

稀釋定容至標(biāo)線,搖勻。4℃以下冷藏,可保存1個月。或選用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.17內(nèi)標(biāo)使用液:ρ=200mg/L。

移取適量內(nèi)標(biāo)貯備液(4.16),用甲基叔丁基醚(4.3)稀釋。4℃以下冷藏,可保存1個月。

4.18浸漬硅膠:粒徑380μm~830μm(40目~20目)的硅膠在碳酸鈉溶液(4.5)中浸泡30min,

傾去溶液,晾干備用。

4.19浸漬硅膠采樣管:長15cm,外徑6mm,內(nèi)徑4mm的玻璃管,內(nèi)裝兩段浸漬硅膠,其中A段

450mg,B段150mg,采樣管兩端和兩段浸漬硅膠之間用硅烷化玻璃棉填塞,裝填后兩端熔封?;蛸?/p>

買市售商品化采樣管。采樣管示意圖見圖1。

1——硅烷化玻璃棉;2——浸漬硅膠;A——450mg浸漬硅膠;B——150mg浸漬硅膠。

圖1浸漬硅膠采樣管示意圖

4.20氮氣:純度≥99.999%。

4.21氦氣:純度≥99.999%。

5儀器和設(shè)備

5.1空氣采樣器:具備流量控制功能,流量范圍為0.1L/min~1.0L/min,其他技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ194

的規(guī)定。

5.2氣相色譜-質(zhì)譜儀:氣相色譜部分具有毛細(xì)管柱和分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫。質(zhì)譜部分具

有電子轟擊(EI)離子源,有全掃描/選擇離子掃描、自動/手動調(diào)諧、譜庫檢索等功能。

5.3色譜柱:30m×0.25mm×0.25μm,固定相為硝基對苯二酸改性的聚乙二醇,或其他等效的色譜

柱。

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5.4超聲波清洗器:功率≥200W。

5.5氮吹儀。

5.6樣品管:玻璃或聚全氟乙丙烯等材質(zhì),10ml,具塞。

5.7分析天平:實際分度值為0.1mg。

5.8一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

6樣品

6.1樣品采集

6.1.1環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品

環(huán)境空氣采樣點位的布設(shè)和采樣符合HJ194的要求,無組織排放監(jiān)控點的布設(shè)和采樣符合HJ/T55

中的相關(guān)規(guī)定。

采樣時,打開浸漬硅膠采樣管(4.19)兩端,將采樣管B端與空氣采樣器(5.1)進(jìn)氣口連接,以

0.5L/min~1.0L/min流量采樣,采樣體積為60L。采樣后立即用密封帽密封兩端。

6.1.2現(xiàn)場空白樣品

將同批次浸漬硅膠采樣管(4.19)帶至采樣現(xiàn)場,打開其兩端,不與采樣器連接,立即用密封帽密

封兩端,與樣品相同的方法進(jìn)行保存,隨樣品一起運回實驗室。

6.2樣品的保存

樣品采集后于4℃以下密封避光冷藏保存,宜盡快分析;若不能及時分析,應(yīng)在5d內(nèi)完成試樣的

制備,制備好的試樣應(yīng)在15d內(nèi)完成測定。

6.3試樣的制備

6.3.1樣品提取

將采樣管A段和B段浸漬硅膠分別轉(zhuǎn)入對應(yīng)樣品管(5.6)中,分別進(jìn)行如下處理:加入5.0ml水,

置于超聲波清洗器(5.4)中,室溫以下超聲20min后,移取3.0ml提取液至另一支樣品管(5.6)中。

6.3.2樣品萃取

向提取液(6.3.1)中加入1.2g氯化鈉(4.1),搖勻,用硫酸溶液(4.6)將pH調(diào)至≤4,加入

3.0ml甲基叔丁基醚(4.3)萃取,搖勻靜置,收集上層萃取液。再重復(fù)萃取2次,合并萃取液。

6.3.3樣品濃縮

用氮吹儀(5.5)將萃取液(6.3.2)濃縮至略低于1.0ml,加入10μl內(nèi)標(biāo)使用液(4.17),用甲基叔

丁基醚(4.3)定容至1.0ml,待測。

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HJ1220—2021

6.4空白試樣的制備

6.4.1實驗室空白

將與采樣同批次的采樣管按照與試樣的制備(6.3)相同的步驟制備實驗室空白試樣。

6.4.2現(xiàn)場空白

將現(xiàn)場空白樣品(6.1.2)按照與試樣的制備(6.3)相同的步驟制備現(xiàn)場空白試樣。

7分析步驟

7.1儀器參考條件

7.1.1氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1.0μl;載氣:氦氣(4.21);柱流量:

1.5ml/min;色譜柱升溫程序:50℃(保持2min),以8℃/min升溫至150℃,再以20℃/min升溫

至220℃(保持5min)。

7.1.2質(zhì)譜參考條件

離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:240℃;離子化方式:EI;離子化能量:70eV;掃描方式:選

擇離子掃描(SIM)。各目標(biāo)物的參考保留時間、定量和定性離子見表1。

表1各目標(biāo)物參考保留時間、定量和定性離子

序號化合物名稱保留時間(min)定量離子(m/z)定性離子(m/z)

1乙酸9.634560

2丙酸10.987445

3正丁酸12.316073

4丙烯酸12.477255

5異戊酸12.896043,87

6正戊酸-d913.716377

7正戊酸13.886073

7.2校準(zhǔn)

7.2.1校準(zhǔn)曲線的建立

分別取適量的羧酸標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.15)和內(nèi)標(biāo)使用液(4.17),用甲基叔丁基醚(4.3)配制6個濃度

點的校準(zhǔn)系列。校準(zhǔn)系列參考濃度見表2。

按照儀器參考條件(7.1),由低濃度到高濃度依次進(jìn)行分析測定。以目標(biāo)物濃度為橫坐標(biāo),以目標(biāo)

物與內(nèi)標(biāo)物定量離子響應(yīng)值的比值和內(nèi)標(biāo)物濃度的乘積為縱坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。

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表2校準(zhǔn)系列參考濃度(mg/L)

序號化合物名稱123456

1乙酸0.602.406.0012.024.048.0

2丙酸0.240.962.404.809.6019.2

3正丁酸0.030.120.300.601.202.40

4丙烯酸0.120.481.202.404.809.60

5異戊酸0.030.120.300.601.202.40

6正戊酸-d92.002.002.002.002.002.00

7正戊酸0.030.120.300.601.202.40

在本標(biāo)準(zhǔn)儀器參考條件下,目標(biāo)物的選擇離子色譜圖見圖2。

1——乙酸;2——丙酸;3——正丁酸;4——丙烯酸;5——異戊酸;6——正戊酸-d9;7——正戊酸。

圖2目標(biāo)物選擇離子色譜圖(校準(zhǔn)系列第4個濃度點)

7.2.2平均相對響應(yīng)因子的計算

校準(zhǔn)系列第i點目標(biāo)物的相對響應(yīng)因子(RRFi),按照公式(1)計算:

A

iIS()

RRFi1

AISi

式中:RRFi——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物的相對響應(yīng)因子;

Ai——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值;

AIS——校準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值;

IS——校準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;

i——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L。

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目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子,按照公式(2)進(jìn)行計算:

n

RRFi

RRFi1(2)

n

式中:RRF——目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子;

RRFi——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物的相對響應(yīng)因子;

n——校準(zhǔn)系列點數(shù)。

校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),按照公式(3)進(jìn)行計算:

n

)2

(RRF-iRRF

SDi1(3)

n-1

式中:SD——校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差;

——校準(zhǔn)系列中第i點目標(biāo)物的相對響應(yīng)因子;

——目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子;

n——校準(zhǔn)系列點數(shù)。

校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),按照公式(4)進(jìn)行計算:

SD

RSD=100%(4)

RRF

式中:RSD——校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;

SD——校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差;

——目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子。

7.3試樣測定

按照與校準(zhǔn)曲線的建立(7.2.1)相同的條件進(jìn)行試樣(6.3)的測定。

7.4空白試驗

按照與試樣測定(7.3)相同的條件進(jìn)行空白試樣(6.4)的測定。

8結(jié)果計算與表示

8.1定性分析

通過樣品中目標(biāo)物與校準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時間、特征離子質(zhì)荷比及其豐度比等信息比較后對

目標(biāo)物進(jìn)行定性。樣品中目標(biāo)物的相對保留時間(目標(biāo)物保留時間與內(nèi)標(biāo)保留時間之比)與校準(zhǔn)系列中

間點該化合物的相對保留時間的差值應(yīng)在±0.03以內(nèi)。樣品中目標(biāo)物的定性離子相對于定量離子的相

對豐度與校準(zhǔn)系列中間點該化合物的相對豐度比較,其相對偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。

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HJ1220—2021

8.2定量分析

8.2.1試樣中目標(biāo)物質(zhì)量濃度的計算

8.2.1.1用平均相對響應(yīng)因子計算

試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(x)按公式(5)計算:

ISAx

x(5)

RRFAIS

式中:——試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;

IS——試樣中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;

Ax——試樣中目標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值;

RRF——目標(biāo)物的平均相對響應(yīng)因子;

AIS——試樣中內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值。

8.2.1.2用校準(zhǔn)曲線計算

試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度()通過相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線計算。

8.2.2結(jié)果計算

樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(ρ)按公式(6)計算:

(-)x0VV1

(6)

VVs2

式中:ρ——樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,μg/m3;

ρx——采樣管A段試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;

ρ0——采樣管A段實驗室空白中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/L;

V——試樣定容體積,ml;

V1——解吸溶劑體積,ml;

3

Vs——采樣體積,m,應(yīng)按照相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和排放標(biāo)準(zhǔn)的要求,采用規(guī)定狀態(tài)的采樣體積;

V2——移取的提取液體積,ml。

8.3結(jié)果表示

測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與檢出限保持一致,不超過3位有效數(shù)字。

9準(zhǔn)確度

9.1精密度

6家實驗室分別對空白加標(biāo)量為0.025μg~1.0μg、0.5μg~5.0μg、3.6μg~36μg(相當(dāng)于空氣樣

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品0.4μg/m3~17μg/m3、8.3μg/m3~83μg/m3、60.0μg/m3~600μg/m3)的樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定:

實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.2%~15%、1.9%~12%、1.9%~11%;

實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:3.7%~15%、6.6%~10%、2.7%~10%;

重復(fù)性限分別為:0.1μg/m3~4μg/m3、0.9μg/m3~10μg/m3、9.0μg/m3~89μg/m3;

再現(xiàn)性限分別為:0.1μg/m3~6μg/m3、1.7μg/m3~15μg/m3、13μg/m3~1.6×102μg/m3。

方法精密度數(shù)據(jù)參見附錄B中表B.1。

9.2正確度

6家實驗室分別對實際空氣樣品進(jìn)行了6次重復(fù)加標(biāo)測定,目標(biāo)物加標(biāo)量為0.025μg~12μg(相當(dāng)

于空氣樣品0.4μg/m3~200μg/m3),加標(biāo)回收率范圍為61.3%~109%,加標(biāo)回收率最終值為

69.2%±18.6%~94.8%±26%。

方法正確度數(shù)據(jù)參見附錄B中表B.2。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1分析樣品前應(yīng)先進(jìn)行空白試驗。每20個或每批次(≤20個/批)樣品應(yīng)至少分析1個實驗室空白

和現(xiàn)場空白樣品??瞻讟悠窚y定結(jié)果應(yīng)低于方法測定下限。

10.2校準(zhǔn)系列目標(biāo)物相對響應(yīng)因子的RSD應(yīng)≤20%,或校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。每20個或每

批次(≤20個/批)樣品應(yīng)分析一個校準(zhǔn)曲線中間點,測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±20%之內(nèi)。

10.3每20個或每批次(≤20個/批)樣品應(yīng)測定1個空白加標(biāo)(用微量注射器向樣品管中空白硅膠加

入定量羧酸標(biāo)準(zhǔn)溶液),乙酸回收率在45%~120%之間,其他羧酸回收率在60%~120%之間。

10.4采樣管B段目標(biāo)物濃度應(yīng)小于A段目標(biāo)物濃度的10%,否則應(yīng)重新采集樣品。

11廢物處置

實驗中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集,并做好相應(yīng)標(biāo)識,依法委托有資質(zhì)的單位處理。

8

HJ1220—2021

附錄A

(規(guī)范性附錄)

方法的檢出限和測定下限

表A.1給出了6種目標(biāo)物的方法檢出限和測定下限。

表A.1方法檢出限和測定下限

序號化合物名稱CAS號分子式檢出限(μg/m3)測定下限(μg/m3)

1乙酸64-19-7CH3COOH728

2丙酸79-09-4C2H5COOH28

3正丁酸107-92-6C3H7COOH0.31.2

4丙烯酸79-10-7C2H3COOH0.72.8

5異戊酸503-74-2C4H9COOH0.20.8

6正戊酸109-52-4C4H9COOH0.31.2

9

HJ1220—2021

附錄B

(資料性附錄)

方法的準(zhǔn)確度

本方法的精密度和正確度數(shù)據(jù)分別見表B.1和表B.2。

表B.1精密度匯總數(shù)據(jù)

實驗室內(nèi)實驗室間相

加標(biāo)濃度測定平均值重復(fù)性限再現(xiàn)性限

序號化合物名稱相對標(biāo)準(zhǔn)對標(biāo)準(zhǔn)偏差

(μg/m3)(μg/m3)(μg/m3)(μg/m3)

偏差(%)(%)

17136.9~151346

1乙酸83604.2~7.76.61015

6004552.7~9.810891.6×102

447.5~141112

2丙酸33301.9~9.57.949

2402301.9~9.12.73839

0.90.85.9~14150.20.4

3正丁酸8.36.72.5~7.59.90.92.0

60.049.43.7~107.69.014

2.52.14.7~103.70.50.5

4丙烯酸33.332.62.6~12105.911

2402491.9~109.25078

0.40.34.2~11130.10.1

5異戊酸8.36.92.8~106.61.21.7

60.052.26.3~119.31016

0.70.64.3~107.30.10.2

6正戊酸8.37.42.0~8.47.71.11.9

60.052.62.9~9.96.59.513

10

HJ1220—2021

表B.2正確度匯總數(shù)據(jù)

實際樣品濃加標(biāo)濃度

序號化合物名稱??(%)?(%)??±2?(%)

度(μg/m3)(μg/m3)????

12~3916~4069.29.369.2±18.6

1乙酸

70~100130~20073.35.673.3±11.2

2~44~794.81394.8±26

2丙酸

10~2213~5092.05.892.0±11.6

0.3~0.80.9~1.586.59.486.5±18.8

3正丁酸

2.5~6.12.5~10.093.24.793.2±9.4

ND2.5~4.083.61283.6±24

4丙烯酸

ND2.5~3.086.95.186.9±10.2

ND0.4~0.785.89.785.8±19.4

5異戊酸

0.2~0.30.4~0.686.05.386.0±10.6

0.2~0.60.7~1.191.39.691.3±19.2

6正戊酸

0.7~2.10.7~4.289.16.489.1±12.8

注:ND表示未檢出

11

HJ1220—2021

目次

前言.................................................................................................................................................................ii

1適用范圍........................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1

3方法原理........................................................................................................................................................1

4試劑和材料....................................................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備....................................................................................................................................................2

6樣品................................................................................................................................................................3

7分析步驟........................................................................................................................................................4

8結(jié)果計算與表示.............................................................................................................................................6

9準(zhǔn)確度............................................................................................................................................................7

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................8

11廢物處置.......................................................................................................................................................8

附錄A(規(guī)范性附錄)方法的檢出限和測定下限.......................................................................................9

附錄B(資料性附錄)方法的準(zhǔn)確度.........................................................................................................10

i

試樣

平行號備注

濃度(含量)1濃度(含量)2濃度(含量)3

2

(單位)

3

4

測定結(jié)果

5

(單位)

6

平均值xi(單位)

標(biāo)準(zhǔn)偏差Si(單位)

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi(%)

注1:試樣濃度(含量)1在測定下限附近取值,濃度(含量)1<濃度(含量)2<濃度(含量)3。

注2:i為實驗室編號。

E.1.4方法正確度測試數(shù)據(jù)

表E1-6有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測試數(shù)據(jù)

驗證單位:

測試日期:

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品

平行號備注

濃度(含量)1濃度(含量)2濃度(含量)3

1

2

測定結(jié)果3

(單位)

4

5

6

平均值xi(單位)

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品

濃度(含量)μa(單位)

相對誤差REi(%)

注:i為實驗室編號。

a:國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度。

37

附錄D

(資料性附錄)

Abundance揮發(fā)性有機物總離子流圖

附圖1給出了在8.

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