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文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ871—2017
環(huán)境空氣氯氣等有毒有害氣體的
應(yīng)急監(jiān)測(cè)比長(zhǎng)式檢測(cè)管法
Ambientair—Determinationofchlorineandotherhazardousair
pollutantsinemergencymonitoring—Lengthdetectortubemethod
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人
體健康,規(guī)范環(huán)境空氣應(yīng)急監(jiān)測(cè)工作,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中氯氣、一氧化碳、硫化氫、氯化氫、氰化氫、光氣、氟化氫、氨氣、
甲醛、苯乙烯、砷化氫、臭氧、二氧化硫、氮氧化物、苯和甲苯等16種有害氣體的比長(zhǎng)式檢測(cè)管法。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測(cè)司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年11月28日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2018年1月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
ii
環(huán)境空氣氯氣等有毒有害氣體的應(yīng)急監(jiān)測(cè)比長(zhǎng)式檢測(cè)管法
警告:本方法所用的檢測(cè)管內(nèi)載體具有一定的毒性,應(yīng)避免接觸皮膚和衣物。使用檢測(cè)管或現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)
急監(jiān)測(cè)時(shí)應(yīng)注意自身防護(hù)。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中氯氣、一氧化碳、硫化氫、氯化氫、氰化氫、光氣、氟化氫、氨氣、
甲醛、苯乙烯、砷化氫、臭氧、二氧化硫、氮氧化物、苯和甲苯等16種有害氣體的比長(zhǎng)式檢測(cè)管法。
本標(biāo)準(zhǔn)為定性半定量方法,適用于環(huán)境空氣中氯氣、一氧化碳、硫化氫、氯化氫、氰化氫、光氣、
氟化氫、氨氣、甲醛、苯乙烯、砷化氫、臭氧、二氧化硫、氮氧化物、苯和甲苯等有害氣體的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急
監(jiān)測(cè),以及篩查、普查等先期調(diào)查工作。
目標(biāo)物常見(jiàn)測(cè)定范圍參見(jiàn)附錄A。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T7230氣體檢測(cè)管裝置
HJ589突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3方法原理
環(huán)境空氣中的有毒有害氣體進(jìn)入檢測(cè)管,其中的目標(biāo)物與檢測(cè)管中的化學(xué)試劑(通常稱為指示粉)
反應(yīng)產(chǎn)生顏色變化,在一定濃度范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與目標(biāo)物濃度成正比。
目標(biāo)物的測(cè)定方法原理參見(jiàn)附錄A。
4干擾和消除
4.1化學(xué)性質(zhì)相同或相近的物質(zhì)共存時(shí),這些物質(zhì)同時(shí)與檢測(cè)管中的化學(xué)試劑反應(yīng),使結(jié)果偏高;共
存物質(zhì)與檢測(cè)管中的化學(xué)試劑反應(yīng),且反應(yīng)速度比目標(biāo)物快,例如使化學(xué)試劑氧化,使目標(biāo)物檢測(cè)不出
或結(jié)果偏低。共存物質(zhì)先與檢測(cè)管中的化學(xué)試劑反應(yīng),產(chǎn)生的反應(yīng)物又與目標(biāo)物反應(yīng),從而顯示與單一
反應(yīng)不同的顏色;目標(biāo)物與檢測(cè)管中的化學(xué)試劑反應(yīng),產(chǎn)生的反應(yīng)物又與共存物質(zhì)反應(yīng),使顏色變深、
轉(zhuǎn)化或褪色,導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。
4.2濕度干擾測(cè)定時(shí),應(yīng)在檢測(cè)管前增加干燥管消除其干擾。溫度干擾測(cè)定時(shí),應(yīng)按照檢測(cè)管說(shuō)明書
中給出的溫度校準(zhǔn)系數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。共存的易被氧化的物質(zhì)干擾測(cè)定時(shí),應(yīng)在檢測(cè)管前增加氧化管消除其
干擾,其他干擾物質(zhì)可通過(guò)過(guò)濾管(層)去除。目標(biāo)物的干擾和消除參見(jiàn)附錄A。
1
5儀器和設(shè)備
5.1采樣裝置
5.1.1檢測(cè)管
檢測(cè)管的靈敏度、準(zhǔn)確度、變色界面等性能符合GB/T7230的規(guī)定和要求。
比長(zhǎng)式檢測(cè)管由玻璃管、指示粉、刻度線和隔離層等構(gòu)成,結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖1。
1
3
124
1——隔離層;2——指示粉;3——刻度線;4——玻璃管。
圖1比長(zhǎng)式檢測(cè)管結(jié)構(gòu)示意圖
5.1.2采樣器
與檢測(cè)管配套使用的手動(dòng)或自動(dòng)采樣裝置,主要分為注入式、真空式和囊式采樣器等。采樣器應(yīng)
具有采樣終點(diǎn)指示裝置,其氣密性和采樣體積誤差應(yīng)符合GB/T7230。
5.1.3預(yù)處理管
干燥管、氧化管和過(guò)濾管(層)等。
5.2集氣袋
容積不小于3L,內(nèi)襯材料應(yīng)選用對(duì)被測(cè)目標(biāo)物影響小的惰性材料。
5.3玻璃注射器
容積為100ml,當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)不適合直接測(cè)定或需要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋時(shí)使用。
6采樣前的準(zhǔn)備
6.1點(diǎn)位布設(shè)
按照HJ589進(jìn)行點(diǎn)位布設(shè)。
6.2檢測(cè)管的檢查
檢測(cè)管在使用前,應(yīng)核查有效期,并進(jìn)行外觀檢查,發(fā)現(xiàn)超過(guò)有效期、有管尖斷裂、藥劑松動(dòng)、
變色或刻度線不清等現(xiàn)象時(shí),不得使用。
6.3采樣器的檢查
采樣器與檢測(cè)管連接的進(jìn)氣口不能有裂痕或變形,必須能與檢測(cè)管緊密連接。采樣前,檢查采樣
器的氣密性,用手堵住進(jìn)氣口,啟動(dòng)采樣器,應(yīng)感覺(jué)明顯阻力。
2
6.4集氣袋的檢查
集氣袋使用前應(yīng)進(jìn)行氣密性檢查。
7樣品采集和測(cè)定
7.1采樣裝置連接
根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況選擇合適的檢測(cè)管及配套的預(yù)處理管(需要時(shí)),割斷檢測(cè)管和配套的預(yù)處理管兩端
封口,與配套的采樣器連接。采樣裝置連接示意圖見(jiàn)圖2和圖3。
1
23
氣體
1——采樣器;2——預(yù)處理管(需要時(shí)連接);3——檢測(cè)管。
圖2采樣裝置連接示意圖(適用于注入式采樣器)
3
12
氣體
1——預(yù)處理管(需要時(shí)連接);2——檢測(cè)管;3——采樣器。
圖3采樣裝置連接示意圖(適用于真空式或囊式采樣器)
7.2直接測(cè)定
7.2.1設(shè)定采樣器的抽氣流量和抽氣時(shí)間,用采樣裝置采集待測(cè)氣體進(jìn)行測(cè)定,觀察檢測(cè)管的變色情
況,達(dá)到規(guī)定的采氣體積和反應(yīng)時(shí)間后停止測(cè)定,由變色部分所指示的刻度,讀出數(shù)據(jù),連續(xù)測(cè)定兩次。
注1:變色部分的顏色可能隨著時(shí)間的推移發(fā)生改變、褪色或分散,樣品采集完成后應(yīng)立即讀數(shù)。讀數(shù)時(shí),當(dāng)檢
測(cè)管變色部分截面整齊時(shí),變色處與未變色處的界面所處的刻度位置即為被測(cè)氣體中目標(biāo)物的濃度值;當(dāng)變色部分截面
不整齊即出現(xiàn)斜面、凸形或凹形時(shí),應(yīng)按變色部分所處的刻度位置取其最高值與最低值進(jìn)行平均。
注2:若樣品濃度超出或低于檢測(cè)管測(cè)定范圍,而又沒(méi)有符合測(cè)定范圍要求的檢測(cè)管時(shí),可通過(guò)改變采樣體積的
方式測(cè)定,此時(shí)應(yīng)注意檢測(cè)管測(cè)定范圍對(duì)擴(kuò)展?jié)舛鹊囊蟆?/p>
7.2.2當(dāng)檢測(cè)管給出的示值單位為質(zhì)量濃度時(shí),監(jiān)測(cè)結(jié)果需換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的質(zhì)量濃度,樣品測(cè)定
的同時(shí),需同步測(cè)定監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境溫度、濕度(必要時(shí))和大氣壓力。
7.3間接測(cè)定
現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不適合直接測(cè)定時(shí),用玻璃注射器(5.3)采集并將樣品轉(zhuǎn)入到集氣袋(5.2)中,于合適
3
的環(huán)境進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定方式同7.2。集氣袋使用前先用現(xiàn)場(chǎng)氣體沖洗3~5次。當(dāng)目標(biāo)物濃度過(guò)高,超過(guò)
檢測(cè)管測(cè)定范圍時(shí),也可采用玻璃注射器和集氣袋,用氮?dú)饣蛳鄬?duì)潔凈的環(huán)境空氣將樣品稀釋后測(cè)定。
8結(jié)果計(jì)算與表示
8.1結(jié)果計(jì)算
8.1.1當(dāng)檢測(cè)管的讀數(shù)為體積濃度時(shí),按公式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度。
M
x(1)
22.4
式中:ρ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下被測(cè)目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/m3;
x——被測(cè)目標(biāo)物實(shí)測(cè)的體積濃度(檢測(cè)管上變色部分指示的讀數(shù)),μmol/mol;
M——被測(cè)目標(biāo)物的分子量,g/mol;
22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氣體的摩爾體積,L/mol。
8.1.2當(dāng)檢測(cè)管的讀數(shù)為質(zhì)量濃度時(shí),按公式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度。
273t101325
='kCF(2)
273P
式中:ρ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下被測(cè)目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,mg/m3;
ρ′——被測(cè)目標(biāo)物實(shí)測(cè)的質(zhì)量濃度(檢測(cè)管上變色部分指示的讀數(shù)),mg/m3;
k——(檢測(cè)管說(shuō)明書上)溫、濕度修正系數(shù)表上測(cè)定點(diǎn)的環(huán)境溫度和相對(duì)濕度所對(duì)應(yīng)的修正
系數(shù),沒(méi)有修正系數(shù)時(shí)k=1;
CF——校準(zhǔn)系數(shù)。根據(jù)檢測(cè)管測(cè)定范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)采氣體積與實(shí)際采氣體積的比值來(lái)確定該系
數(shù)。例如,檢測(cè)管在0.05mg/m3~30mg/m3測(cè)定范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)采氣體積為100ml,實(shí)際
采氣體積為200ml,CF(校準(zhǔn)系數(shù))=0.5;
t——測(cè)定點(diǎn)的環(huán)境溫度,℃;
P——測(cè)定點(diǎn)的大氣壓力,Pa。
8.2結(jié)果表示
測(cè)定結(jié)果為連續(xù)兩次測(cè)定結(jié)果的平均值,最多保留3位有效數(shù)字。
9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況,選擇合適量程的檢測(cè)管。
4
10廢物處理
廢棄的檢測(cè)管應(yīng)集中收集,送至有資質(zhì)單位處置。
11注意事項(xiàng)
11.1檢測(cè)管應(yīng)按說(shuō)明書規(guī)定的方法保存,使用前應(yīng)核查有效期,并保證在有效期內(nèi)使用。使用時(shí)應(yīng)注
意顏色變化情況,顏色變化應(yīng)清晰,指示粉變色部分與未變色部分之間的界面沿管壁縱向最長(zhǎng)端與最短
端長(zhǎng)度之差不超過(guò)兩者平均值的20%。
11.2檢測(cè)管變色長(zhǎng)度與采樣的速度有關(guān),測(cè)量時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵照檢測(cè)管使用說(shuō)明書的要求。
5
附錄A
(資料性附錄)
常見(jiàn)測(cè)定范圍、方法原理、干擾和消除以及注意事項(xiàng)
主要?dú)怏w檢測(cè)管常見(jiàn)測(cè)定范圍、方法原理、干擾和消除以及注意事項(xiàng)等供參考。
A.1常見(jiàn)測(cè)定范圍
目標(biāo)物常見(jiàn)測(cè)定范圍參見(jiàn)表A.1。
表A.1目標(biāo)物常見(jiàn)測(cè)定范圍
序號(hào)目標(biāo)物常見(jiàn)測(cè)定范圍(mg/m3)序號(hào)目標(biāo)物常見(jiàn)測(cè)定范圍(mg/m3)
1氯氣0.06~3.2×1039甲醛0.02~8.6×103
2一氧化碳0.5~6.3×10310苯乙烯4.7~7.0×103
3硫化氫0.2~6.1×10411砷化氫0.02~350
4氯化氫0.08~8.2×10312臭氧0.05~2.1×103
5氰化氫0.2~2.9×10313二氧化硫0.1~2.3×104
6光氣0.2~33014氮氧化物0.08~5.1×103
7氟化氫0.2~8915苯0.05~1.5×103
8氨氣0.05~1.0×10316甲苯0.05~1.2×104
A.2方法原理、干擾和消除以及注意事項(xiàng)
A.2.1氯氣
A.2.1.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入氯氣檢測(cè)管,氯氣將吸附在硅膠上的聯(lián)鄰甲苯胺氧化,使指示粉的顏色由白色變?yōu)辄S
色,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與氯氣的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
Cl2+C14H16N2→C14H14N2Cl2
A.2.1.2干擾和消除
鹵素、氨氣、氯化氫、一氧化氮、二氧化氮、二氧化氯和氯胺等對(duì)測(cè)定有干擾。
A.2.1.3注意事項(xiàng)
氯氣檢測(cè)管一般在溫度0℃~40℃和濕度≤90%時(shí)使用。
A.2.2一氧化碳
A.2.2.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入一氧化碳檢測(cè)管,一氧化碳在發(fā)煙硫酸作用下,將吸附在硅膠上的碘酸鉀還原,析出
碘,使指示粉的顏色由白色變?yōu)樽厣?,在一定范圍?nèi),變色長(zhǎng)度與一氧化碳的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
CO+KIO3+H2SO4→I2
6
A.2.2.2干擾和消除
丙烷、丁烷、己烷、乙烯、芳香族碳?xì)浠衔锏裙泊鏁r(shí)對(duì)測(cè)定有影響。
A.2.2.3注意事項(xiàng)
一氧化碳檢測(cè)管一般在溫度15℃~30℃時(shí)使用。
A.2.3硫化氫
A.2.3.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入硫化氫檢測(cè)管,硫化氫與吸附在硅膠上的醋酸鉛反應(yīng),生成褐色的硫化鉛色柱,在一
定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與硫化氫氣體的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
H2S+(CH3COO)2Pb→PbS↓
A.2.3.2干擾和消除
二氧化硫、砷化氫、溴化氫、氮氧化物等對(duì)測(cè)定有干擾。
A.2.3.3注意事項(xiàng)
硫化氫檢測(cè)管一般在溫度0℃~40℃時(shí)使用。
A.2.4氯化氫
A.2.4.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入氯化氫檢測(cè)管,氯化氫與吸附在硅膠上的堿發(fā)生中和反應(yīng),使指示粉變色,在一定范
圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與氯化氫氣體的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
HCl+堿→鹽+H2O
A.2.4.2干擾和消除
酸性氣體共存時(shí)使測(cè)定結(jié)果偏高。
A.2.4.3注意事項(xiàng)
氯化氫檢測(cè)管一般在溫度0℃~40℃和濕度5%~70%時(shí)使用。
A.2.5氰化氫
A.2.5.1方法原理
A.2.5.1.1環(huán)境空氣進(jìn)入氰化氫檢測(cè)管,氰化氫與吸附在硅膠上的二氯化汞發(fā)生反應(yīng),生成氯化氫,
改變介質(zhì)的pH,使指示粉變色,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與氰化氫氣體的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
2HCN+HgCl2→Hg(CN)2+2HCl
A.2.5.1.2環(huán)境空氣進(jìn)入氰化氫檢測(cè)管,氰化氫與用聯(lián)苯胺和醋酸銅溶液處理過(guò)的指示粉反應(yīng),使指
示粉的顏色由白色變?yōu)樗{(lán)色,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與氰化氫氣體的濃度成正比。
A.2.5.2干擾和消除
7
氨氣對(duì)測(cè)定結(jié)果有負(fù)干擾。氯化氫、硝酸、二氧化硫、二氧化氮、氟化氫和硫化氫等酸性氣體對(duì)測(cè)
定結(jié)果有正干擾。
A.2.5.3注意事項(xiàng)
氰化氫檢測(cè)管一般在溫度0℃~40℃和濕度5%~95%時(shí)使用。
A.2.6光氣
A.2.6.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入光氣檢測(cè)管,光氣與吸附在硅膠上的對(duì)二氨基苯甲醛和二苯胺反應(yīng),使指示粉的顏色
由白色變?yōu)辄S色,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與光氣的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
COCl2+(CH3)2NC6H4CHO→(CH3)2NC6H4CHCl2
(CH3)2NC6H4CHCl2+(C6H5)2NH→黃色產(chǎn)物
A.2.6.2干擾和消除
氯氣、氯化氫、二氧化氮、羰基溴和乙酰氯等共存時(shí)使測(cè)定結(jié)果偏高。
A.2.6.3注意事項(xiàng)
光氣檢測(cè)管一般在溫度0℃~40℃時(shí)使用,不受濕度的影響。
A.2.7氟化氫
A.2.7.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入氟化氫檢測(cè)管,氟化氫與吸附在硅膠上的堿發(fā)生中和反應(yīng),使指示粉變色,在一定范
圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與氟化氫的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
HF+堿→鹽+H2O
A.2.7.2干擾和消除
酸性氣體共存時(shí)使測(cè)定結(jié)果偏高。
A.2.7.3注意事項(xiàng)
氟化氫檢測(cè)管一般在溫度0℃~40℃,濕度5%~70%時(shí)使用。
A.2.8氨氣
A.2.8.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入氨氣檢測(cè)管,氨氣與吸附在硅膠上的磷酸發(fā)生中和反應(yīng),使指示粉變色,在一定范圍
內(nèi),變色長(zhǎng)度與氨氣的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
NH3+H3PO4→(NH4)2HPO4
A.2.8.2干擾和消除
8
硫化氫、二氧化硫、一氧化氮、胺類、聯(lián)氨共存時(shí)對(duì)氨氣的測(cè)定產(chǎn)生正干擾。氨氣受濕度干擾,測(cè)
定時(shí)應(yīng)在檢測(cè)管前面增加干燥管。
A.2.8.3注意事項(xiàng)
氨氣檢測(cè)管一般在溫度0℃~40℃時(shí)使用。
A.2.9甲醛
A.2.9.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入甲醛檢測(cè)管,甲醛與吸附在硅膠上的磷酸羥胺反應(yīng)生成磷酸,使指示粉變色,在一
定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與甲醛氣體的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
HCHO+(NH2OH)3·H3PO4→H3PO4
A.2.9.2干擾和消除
其它醛類、酮類、氨類、苯乙烯和酸性氣體等對(duì)測(cè)定有干擾。
A.2.9.3注意事項(xiàng)
甲醛檢測(cè)管一般在溫度15℃~35℃,濕度30%~80%時(shí)使用。
A.2.10苯乙烯
A.2.10.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入苯乙烯檢測(cè)管,苯乙烯與吸附在硅膠上的焦硫酸反應(yīng)生成縮聚物,使指示粉的顏色由
白變黃,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與苯乙烯氣體的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
C8H8+H2S2O7→縮聚物
A.2.10.2干擾和消除
醇類、脂類、醛類、酮類、易于聚合的有機(jī)物、丙烯、丁二烯、氯丙烯和氯乙烯等對(duì)測(cè)定有影響。
A.2.10.3注意事項(xiàng)
苯乙烯檢測(cè)管一般在溫度15℃~35℃,濕度30%~80%時(shí)使用。
A.2.11砷化氫
A.2.11.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入砷化氫檢測(cè)管,砷化氫與吸附在硅膠上的二氯化汞反應(yīng)生成氯化氫,使指示粉的顏色
由黃色變?yōu)榧t色,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與砷化氫氣體的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
AsH3+HgCl2→As(HgCl)3+HCl
A.2.11.2干擾和消除
酸性氣體對(duì)測(cè)定有干擾。
9
A.2.11.3注意事項(xiàng)
砷化氫檢測(cè)管一般在溫度15℃~35℃時(shí)使用。
A.2.12臭氧
A.2.12.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入臭氧檢測(cè)管,臭氧與吸附在硅膠上的靛藍(lán)反應(yīng)生成靛紅,使指示粉的顏色發(fā)生變化,
在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與臭氧的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
O3+C16H10N2O2→C8H5NO2
A.2.12.2干擾和消除
二氧化氮、氯氣和次氯酸等共存時(shí),使測(cè)定結(jié)果偏高。
A.2.12.3注意事項(xiàng)
臭氧檢測(cè)管一般在溫度15℃~35℃時(shí)使用。
A.2.13二氧化硫
A.2.13.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入二氧化硫檢測(cè)管,二氧化硫與吸附在硅膠上的堿發(fā)生中和反應(yīng),使指示粉的顏色發(fā)生
變化,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與二氧化硫的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
SO2+NaOH→Na2SO3+H2O
A.2.13.2干擾和消除
酸性氣體的存在對(duì)測(cè)定有正干擾。
A.2.13.3注意事項(xiàng)
二氧化硫檢測(cè)管一般在溫度15℃~35℃時(shí)使用。
A.2.14氮氧化物
A.2.14.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入氮氧化物檢測(cè)管,氮氧化物中的一氧化氮被吸附在硅膠上的三氧化鉻氧化成二氧化
氮,二氧化氮與聯(lián)鄰甲苯胺反應(yīng),使指示粉的顏色發(fā)生變化,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與氮氧化物的濃
度成正比。反應(yīng)式如下:
NO+CrO3+H2SO4→NO2
NO2+C14H16N2→C14H14NO
A.2.14.2干擾和消除
10
氯氣等鹵素氣體共存使測(cè)定結(jié)果偏高。
A.2.14.3注意事項(xiàng)
氮氧化物檢測(cè)管一般在溫度0℃~40℃時(shí)使用。
A.2.15苯
A.2.15.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入苯檢測(cè)管,苯與吸附在硅膠上的碘酸鉀反應(yīng),析出碘,使指示粉的顏色由白色變成棕
色,在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與苯的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
C6H6+KIO3+H2SO4→I2
A.2.15.2干擾和消除
一氧化碳、甲苯、二甲苯、萘和汽油等共存時(shí)對(duì)測(cè)定有干擾。
A.2.15.3注意事項(xiàng)
苯檢測(cè)管一般在溫度15℃~35℃時(shí)使用。
A.2.16甲苯
A.2.16.1方法原理
環(huán)境空氣進(jìn)入甲苯檢測(cè)管,甲苯與吸附在硅膠上的碘酸鉀反應(yīng),析出碘,使指示粉的顏色變成棕色,
在一定范圍內(nèi),變色長(zhǎng)度與甲苯的濃度成正比。反應(yīng)式如下:
C6H5CH3+KIO3+H2SO4→I2
A.2.16.2干擾和消除
苯、二甲苯、一氧化碳、乙炔和乙烷等共存時(shí)對(duì)測(cè)定有影響。
A.2.16.3注意事項(xiàng)
甲苯檢測(cè)管一般在溫度15℃~35℃時(shí)使用。
11
附錄B
(資料性附錄)
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度和準(zhǔn)確度
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)隨機(jī)抽取一種同一批次6支檢測(cè)管,對(duì)氯氣等11種標(biāo)準(zhǔn)氣體的低、中、高濃度分別進(jìn)行6
次平行測(cè)定。精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表B.1。
測(cè)定低濃度時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以內(nèi),相對(duì)誤差在±20%以內(nèi);測(cè)定中等濃度時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
在6%以內(nèi),相對(duì)誤差在±12%以內(nèi);測(cè)定高濃度時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以內(nèi),相對(duì)誤差在±10%以內(nèi)。
表B.1精密度和準(zhǔn)確度的測(cè)定結(jié)果
目標(biāo)物檢測(cè)管測(cè)定范圍(mg/m3)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度(mg/m3)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)相對(duì)誤差(%)
3.68.6-17
氯氣1~30154.0-11
292.6-4.1
286.8-13
一氧化碳10~2001102.4-7.3
1902.3-6.5
5.68.67.1
硫化氫5~100284.57.9
834.27.9
3.69.214
氯化氫1~30114.911
293.69.1
109.0-20
氨氣5~100405.410
803.07.5
116.820
臭氧4~110484.412
963.05.4
4.56.611
氟化氫1~30143.58.8
273.76.2
206.9-15
二氧化硫10~150802.9-9.5
1503.2-7.5
9.87.012
氮氧化物5~100395.47.7
782.45.0
254.8-11
苯20~4009901.8-5.4
4001.5-3.4
506.712
甲苯50~1.0×1034002.38.3
8002.18.7
12
目次
前言····························································································································ii
1適用范圍·····················································································································1
2規(guī)范性引用文件············································································································1
3方法原理·····················································································································1
4干擾和消除··················································································································1
5儀器和設(shè)備··················································································································2
6采樣前的準(zhǔn)備···············································································································2
7樣品采集和測(cè)定············································································································3
8結(jié)果計(jì)算與表示············································································································4
9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制······································································································4
10廢物處理···················································································································5
11注意事項(xiàng)···················································································································5
附錄A(資料性附錄)常見(jiàn)測(cè)定范圍、方法原理、干擾和消除以及注意事項(xiàng)······························6
附錄B(資料性附錄)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度和準(zhǔn)確度·································································12
i
附錄C
(資料性附錄)
方法的精密度和準(zhǔn)確度
表C.1和表C.2分別給出了方法的精密度和準(zhǔn)確度。
表C.1方法精密度
濃度比對(duì)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R
化合物
(mg/m3)數(shù)量(個(gè))準(zhǔn)偏差(%)準(zhǔn)偏差(%)(mg/m3)(mg/m3)
4.01.3~11.27.70.50.9
一氧化碳7
62.50.3~1.00.81.01.7
二氧化氮4.170.5~6.910.10.51.5
7.51.0~4.64.10.61.3
一氧化氮7
66.80.2~1.82.31.54.5
5.60.9~11.010.80.51.4
二氧化硫7
1440.0~0.851.41.85.6
9.740.8~2.22.01.35.5
二氧化碳6
98.40.2~0.75.20.91.4
8.311.1~8.24.42.310.1
氯化氫6
80.10.3~2.52.90.40.7
6.741.1~3.64.91.03.3
氰化氫6
22.30.7~2.62.50.20.4
5.270.7~1.62.41.13.0
氟化氫6
42.50.1~2.24.70.11.4
10.90.1~0.41.80.34.8
一氧化二氮6
99.00.0~0.25.40.20.6
3.791.1~3.21.70.71.9
氨6
39.10.1~1.37.70.50.9
7
附錄B
(資料性附錄)
方法精密度和準(zhǔn)確度
表B.1~2分別給出了方法的重復(fù)性、再現(xiàn)性和加標(biāo)回收等精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)
表B.1方法的精密度
精密度數(shù)據(jù)匯總
實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)
目標(biāo)化合物平均值
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