中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ840-2017

代替GB6768-86,GB11220.1-89,GB11223.2-89,GB11223.1-89,GB12378-90,GB12377-90

環(huán)境樣品中微量鈾的分析方法

TechnicalguidelinesforenvironmentalimpactassessmentAnalyticalmethods

formicro-quantityofuraniuminenvironmentalsamples

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學出版社出版的正式標準文本為準。

前??言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國放射性污染防治法》，加強環(huán)境質(zhì)

量管理，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了環(huán)境水樣、空氣、生物和土壤樣品中微量鈾的分析方法。

本標準的技術內(nèi)容以GB6768-86《水中微量鈾分析方法》、GB11223.1-89《生物樣品灰中鈾

的測定固體熒光法》、GB11223.2-89《生物樣品灰中鈾的測定激光液體熒光法》、GB11220.1-89

《土壤中鈾的測定CL-5209萃淋樹脂分離2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法》、

GB12378-90《空氣中微量鈾的分析方法TBP萃取熒光法》、GB12377-90《空氣中微量鈾的分析方

法激光熒光法》整合為主。整合過程中參照了GB14883.7-2016《食品安全國家標準食品中放射

性物質(zhì)天然釷和鈾的測定》、EJ/T550-2000《土壤、巖石等樣品中鈾的測定激光熒光法》和HJ

168-2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》等資料。

《水中微量鈾分析方法》（GB6768-86）首次發(fā)布于1986年，原標準起草單位為國營504廠

和核工業(yè)部第三研究院；《生物樣品灰中鈾的測定固體熒光法》（GB11223.1-89）首次發(fā)布于1989

年，原標準起草單位為核工業(yè)部國營814廠；《生物樣品灰中鈾的測定激光液體熒光法》（GB

11223.2-89）首次發(fā)布于1989年，原標準起草單位為核工業(yè)部國營814廠；《土壤中鈾的測定

CL-5209萃淋樹脂分離2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法》（GB11220.1-89）首

次發(fā)布于1989年，原標準起草單位為核工業(yè)部北京第五研究所；《空氣中微量鈾的分析方法TBP

萃取熒光法》（GB12378-90）和《空氣中微量鈾的分析方法激光熒光法》（GB12377-90）兩項標

準均首次發(fā)布于1990年，原標準起草單位為核工業(yè)部國營八一二廠。本次為第一次修訂。修訂的

主要內(nèi)容：

——對以上六項分散的標準進行了整合，合并為一項標準；

——將激光熒光法測定環(huán)境水樣、空氣、生物和土壤樣品中微量鈾的分析方法統(tǒng)一整合；

——增加了生物樣品灰中鈾的測定方法N-235萃取—分光光度法，并給出了鈾釷聯(lián)合分析程

序；

——增加了樣品前處理和分析過程中的個別步驟；

——對部分文字和參數(shù)單位表述按照現(xiàn)行標準要求進行規(guī)范。

自本標準實施之日起，《水中微量鈾分析方法》（GB6768-86）、《土壤中鈾的測定CL-5209

萃淋樹脂分離2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法》（GB11220.1-89）、《生物樣

品灰中鈾的測定激光液體熒光法》（GB11223.2-89）、《生物樣品灰中鈾的測定固體熒光法》（GB

11223.1-89）、《空氣中微量鈾的分析方法TBP萃取熒光法》（GB12378-90）、《空氣中微量鈾的分

析方法激光熒光法》（GB12377-90）廢止。

II

本標準的附錄為資料性附錄。

本標準由環(huán)境保護部核設施安全監(jiān)管司提出。

本標準由環(huán)境保護部核設施安全監(jiān)管司、科技標準司組織制訂。

本標準主要起草單位：浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測站、青島市環(huán)境監(jiān)測中心站、廣西輻射環(huán)境監(jiān)督

管理站。

本標準環(huán)境保護部于2017年7月7日批準。

本標準自2017年8月1日起實施。

本標準由環(huán)境保護部解釋。

III

環(huán)境樣品中微量鈾的分析方法

1適用范圍

本標準規(guī)定了環(huán)境水樣、空氣、生物和土壤樣品中微量鈾的分析方法。

本標準適用于環(huán)境水樣、空氣、生物、土壤樣品中微量鈾的分析，也適用于對核設施營

運單位、核技術利用單位、鈾（釷)礦和伴生放射性礦開發(fā)利用單位的鈾污染監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

GB12997水質(zhì)采樣方案設計技術規(guī)范

GB12998水質(zhì)采樣技術指導

GB12999水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術規(guī)范

GB12379環(huán)境核輻射監(jiān)測規(guī)定

GB14883.7食品中放射性物質(zhì)檢驗天然釷和鈾的測定

HJ/T61輻射環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

EJ/T550土壤、巖石等樣品中鈾的測定激光熒光法

3激光熒光法

本方法適用于環(huán)境水樣（包括地表水、地下水、污染源排放廢水）、空氣、生物、土壤

樣品中微量鈾的分析。

激光熒光法對環(huán)境水、空氣、生物、土壤樣品中鈾的測量范圍分別為2.0×10-8～

2.0×10-5g/L（水樣），2.0×10-11～2.0×10-8g/m3（空氣取樣體積為10m3時），1.0×10-8～

1.0×10-5g/g灰（生物樣品灰量為0.05g時）和1.0×10-7～1.0×10-4g/g（土壤樣品量為

0.10g時）。

3.1方法原理

向液態(tài)樣品中加入的鈾熒光增強劑與樣品中鈾酰離子形成穩(wěn)定的絡合物，在紫外脈沖

光源的照射下能被激發(fā)產(chǎn)生熒光，并且鈾含量在一定范圍內(nèi)時，熒光強度與鈾含量成正比，

通過測量熒光強度，計算獲得鈾含量。

3.2試劑

1

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為新制備的去

離子水或蒸餾水。所用酸在沒有注明濃度時均指分析純濃酸。硝酸酸化水均為pH為2的硝

酸溶液。在需標明試劑含量時，按下述表示方法：

當溶液的濃度表示為物質(zhì)的量濃度時，單位為摩爾每升(mol/L)，量的符號為c[例如c

(HNO3)=1mol/L]；當溶液的濃度表示為質(zhì)量濃度時，單位為克每升(g/L)、微克每毫升(μg/mL)

等，量的符號為ρ[例如ρ(U)=10.0μg/mL]；如果溶液濃度以質(zhì)量分數(shù)給出量的符號為ω[例

如ω(NaCl)=10%，表示100g該溶液中含有10g氯化鈉，即10g氯化鈉溶于90g水中]，

單位無量綱；如果溶液濃度以體積分數(shù)給出，量的符號為ψ[例如ψ(HCl)=5%]，表示100mL

該溶液中含有濃鹽酸5mL，單位無量綱。

對于微量鈾分析方法中使用的試劑應進行鈾含量測定，鈾含量高于環(huán)境水平的試劑不能

用于實驗過程。

3.2.1氫氟酸(HF)：質(zhì)量濃度≥40%。

3.2.2硝酸(HNO3)：質(zhì)量濃度65.0%～68.0%。

3.2.3硝酸溶液：c(HNO3)=1mol/L。

3.2.4硝酸溶液：1+1。

3.2.5硝酸溶液：1+2。

3.2.6硝酸酸化水：pH=2。

3.2.7高氯酸(HClO4)：質(zhì)量濃度70.0%～72.0%。

3.2.8過硫酸鈉(Na2S2O8)。

3.2.9氫氧化鈉(NaOH)。

3.2.10氫氧化鈉溶液：ω(NaOH)=4%。

3.2.11鈾熒光增強劑。

3.2.12抗干擾型鈾熒光增強劑使用液（土壤樣品測定用）

稱取2.5g氫氧化鈉(3.2.9)，用100mL鈾熒光增強劑(3.2.11)溶解后，再用水定容至

1000mL，搖勻，置于塑料瓶中保存?zhèn)溆谩?/p>

3.2.13八氧化三鈾（基準或光譜純，八氧化三鈾含量大于99.97%）

3.2.14鈾標準貯備溶液：ρ(U)=1.00mg/mL

3.2.14.1外購鈾標準貯備溶液

購買有標準物質(zhì)證書的鈾標準溶液作為鈾標準貯備溶液。

3.2.14.2配制鈾標準貯備溶液

將八氧化三鈾(3.2.13)放至馬福爐中850℃灼燒0.5h，取出置于干燥器中冷卻至室溫。

2

稱取0.1179g于50mL燒杯內(nèi)，用2～3滴水潤濕后加入5mL硝酸(3.2.2)，于電熱板上

加熱溶解并蒸發(fā)至近干（控制溫度防止濺出），然后用硝酸酸化水(3.2.6)溶解，定量轉(zhuǎn)入

100mL容量瓶內(nèi)，用硝酸酸化水(3.2.6)稀釋至標線。

3.2.15鈾標準中間溶液：ρ(U)=10.0μg/mL

取1.00mL1.00mg/mL的鈾標準貯備溶液(3.2.14)，用硝酸酸化水(3.2.6)稀釋至100

mL。

3.2.16鈾標準工作溶液：ρ(U)=0.500μg/mL

取5.00mL10.0μg/mL的鈾標準中間溶液(3.2.15)，用硝酸酸化水(3.2.6)稀釋至100

mL。

3.2.17鈾標準工作溶液：ρ(U)=0.100μg/mL

取1.00mL10.0μg/mL的鈾標準中間溶液(3.2.15)，用硝酸酸化水（3.2.6）稀釋至100

mL。

3.3主要儀器設備

3.3.1鈾分析儀

量程范圍：1×10-11～2×10-8g/mL；

檢出下限：≤2×10-11g/mL；

線性：r≥0.995。

3.3.2微量進樣器：50μL，100μL。

3.3.3分析天平：可讀性0.1mg。

3.3.4石英比色皿：(1×2×4)cm。

3.3.5聚四氟乙烯坩堝（有蓋）：20mL～30mL。

3.3.6鉑坩堝：20mL。

3.3.7馬福爐：控溫精度±3℃。

3.3.8空氣取樣器。

3.3.9酸度計。

3.4樣品采集、運輸、保存與預處理

3.4.1樣品采集、運輸和保存

按照GB12997、GB12998、GB12999、GB12379和HJ/T61等標準中的相關規(guī)定進行

水樣、空氣、生物樣品及土壤樣品的采集和保存。其中空氣樣品采樣濾膜為過氯乙烯樹脂合

成纖維濾布，取樣器直徑φ100mm，取樣頭距地高1.5m，流速50～100cm/s。采樣體積根

3

據(jù)空氣中鈾含量確定（一般不少于10m3），記錄采樣時氣溫、氣壓、采樣體積時，需換算

成標準狀況下體積。采樣結(jié)束，將濾布存放于樣品盒內(nèi)。

3.4.2樣品預處理

3.4.2.1水樣

將水樣靜置后取上清液為待測樣品。如水樣有懸浮物，需用孔徑0.45μm的過濾器過濾

除去，以濾液為待測樣品。

3.4.2.2空氣樣品

3.4.2.2.1揭開并棄去采樣濾膜紗布，將過氯乙烯樹脂合成纖維濾布放入鉑坩堝中，置于

馬福爐內(nèi)緩慢升溫至700℃，灼燒1h。

3.4.2.2.2取出坩堝冷卻后，加入5mL硝酸(3.2.2)，在電熱砂浴上加熱，冒煙后，滴加

氫氟酸(3.2.1)0.5mL，繼續(xù)加熱至近干（控制溫度防止濺出）。如果灰分大，可再滴加

氫氟酸(3.2.1)直至脫硅完全。

3.4.2.2.3取下坩堝，再加入2mL硝酸(3.2.2)，蒸發(fā)至近干（控制溫度防止濺出）。

3.4.2.2.4用硝酸酸化水(3.2.6)洗滌坩堝三次，合并于10mL容量瓶中，根據(jù)所用鈾熒

光增強劑的使用條件，以氫氧化鈉和硝酸調(diào)節(jié)濾液pH值至合適范圍，達到所用鈾熒光增強

劑使用要求，并定容至容量瓶標線，搖勻后作為待測樣品。

3.4.2.3生物樣品

3.4.2.3.1將所采集的生物樣品通過樣品預處理、前處理（包括干燥、炭化、灰化等）手

段，得到生物樣品灰樣。樣品處理應當控制好炭化、灰化溫度，防止明火，防止樣品發(fā)生燒

結(jié)。

生物樣品灰分析稱重時應均勻，并且樣品灰應當有與該生物樣品鮮重（或干重）確切的

換算系數(shù)（灰鮮比或灰干比，即1kg鮮重或干重的生物樣品經(jīng)預處理、前處理后所得的灰

重，以g/kg表示），僅需要給出灰樣含量結(jié)果的除外。

3.4.2.3.2稱取0.0200～0.0500g（根據(jù)樣品中鈾含量而定）生物樣品灰于50mL的瓷坩

鍋中，置于馬福爐中600℃灼燒至灰化完全（無明顯碳粒），取出稍冷后，加入20mL水和

2.0g過硫酸鈉(3.2.8)，于電熱板上加熱，攪拌，直至氣泡冒盡后蒸干。若在蒸干過程中仍

有氣泡，可稍冷后再加入約15mL水，于電熱板上加熱直至無氣泡后蒸干，固體物完全熔

融。取下坩鍋，冷至室溫，加入15mL水，固體溶解后，稍微加熱后轉(zhuǎn)入離心管離心或過

濾。用水洗滌容器與不溶物。收集濾液與洗滌液于25mL容量瓶中。棄去不溶物。

3.4.2.3.3根據(jù)所用鈾熒光增強劑的使用條件，以氫氧化鈉和硝酸調(diào)節(jié)濾液pH值至合適

范圍，并定容至容量瓶標線，搖勻后為待測樣品。

4

3.4.2.4土壤樣品

3.4.2.4.1取一定量通過140目篩的土壤樣品，于恒溫干燥箱內(nèi)，在105℃～110℃溫度

條件下烘烤2h，取出置于干燥器冷卻至室溫。

3.4.2.4.2稱取0.0100～0.1000g樣品于20mL～30mL聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，

加入硝酸(3.2.2)5mL、高氯酸(3.2.7)3mL、氫氟酸(3.2.1)2mL，緩緩搖勻，加坩堝

蓋，在調(diào)溫電熱板上加熱約1h（注意控制溫度不超過220℃），待樣品完全分解后，去坩堝

蓋蒸發(fā)至白煙冒盡。取下坩堝，稍冷后沿壁加入硝酸(3.2.2)1mL，再將坩堝置于調(diào)溫電

熱板上加熱（注意控制溫度不超過220℃）至樣品呈濕鹽狀（注意防止干枯）。取下坩堝稍

冷后，趁熱沿壁加入5mL已預熱（60℃～70℃）的(1+2)硝酸(3.2.5)，再于電熱板上加

熱至溶液清亮時立即取下，用水沖洗坩堝壁，放至室溫，轉(zhuǎn)于50mL容量瓶中，用水洗滌坩

堝三次，洗滌液合并于容量瓶中，并用水定容至容量瓶標線，搖勻，澄清。

3.4.2.4.3移取5mL澄清樣品溶液于50mL容量瓶中，并根據(jù)所用鈾熒光增強劑的使用條

件，以氫氧化鈉和硝酸調(diào)節(jié)濾液pH值至合適范圍，用水稀釋定容至容量瓶標線，搖勻后為

待測樣品。

3.5分析步驟

3.5.1線性范圍確定

以空白樣品，按樣品分析步驟操作，測量前按照儀器使用要求，將儀器的光電管負高壓

調(diào)節(jié)到合適范圍，分數(shù)次加入鈾標準溶液并分別測定記錄熒光強度。以熒光強度為縱坐標，

鈾含量為橫坐標，繪制熒光強度—鈾含量標準曲線，確定熒光強度—鈾含量線性范圍，要求

在線性范圍內(nèi)，r>0.995。計算熒光強度與鈾含量標準比值B。

實際樣品采用標準加入法進行測量，應當在線性范圍內(nèi)進行。

本標準不要求每次測定時都重新確定線性范圍，但如果儀器光電管負高壓調(diào)整等指標變

化或者鈾熒光增強劑等試劑更換，以及熒光強度測定值在原確定的線性范圍邊界時，應當重

新確定線性范圍。

3.5.2樣品測定

3.5.2.1按照儀器操作規(guī)程開機并至儀器穩(wěn)定，檢查確認儀器的光電管負高壓等指標與確

定線性范圍時的狀態(tài)相同。

3.5.2.2移取5.00mL待測樣品溶液于石英比色皿中，置于微量鈾分析儀測量室內(nèi)，測定

并記錄讀數(shù)N0。

5

3.5.2.3向樣品內(nèi)加入0.5mL鈾熒光增強劑(3.2.11)[土壤樣品測定用抗干擾型鈾熒光

增強劑使用液(3.2.12)]，充分混勻，注意觀察，如產(chǎn)生沉淀，則該樣品報廢（注意：應將

被測樣品稀釋或進行其它方法處理，直至無沉淀產(chǎn)生，方可進入測量步驟）。

3.5.2.4測定記錄熒光強度N1。

3.5.2.5再向樣品內(nèi)加入50μL0.100μg/mL鈾標準工作溶液(3.2.17)[鈾含量較高時，加

入50μL0.500μg/mL鈾標準溶液(3.2.16)]，充分混勻，測定記錄熒光強度N2。

3.5.2.6檢查N2應處于標準曲線線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，應將樣品稀釋后重新測定。

3.5.2.7檢查N2-N1與加入的鈾標準量的比值，應與標準曲線B值相符合。

3.5.3結(jié)果計算

3.5.3.1水樣鈾含量按式(1)計算：

(N1N0)C1V1K

C水1000………………(1)

(N2N1)V0

式中：C水——水樣中鈾的濃度，μg/L；

N0——樣品未加鈾熒光增強劑前測得的熒光強度；

N1——樣品加鈾熒光增強劑后測得的熒光強度；

N2——樣品加鈾標準工作溶液后測得的熒光強度；

C1——測定熒光強度N2時加入的鈾標準工作溶液的濃度，μg/mL；

V1——測定熒光強度N2時加入的鈾標準工作溶液的體積，mL；

V0——分析用水樣的體積，mL；

K——水樣稀釋倍數(shù)。

V1——測定熒光強度N2時加入的鈾標準工作溶液的體積，mL；

K——水樣稀釋倍數(shù)。

3.5.3.2空氣樣品中鈾含量按式(2)計算：

N1N0N1N0KC1V1V2(2)

C氣……

N2N1N2N1V0VY

3

式中：C氣——空氣樣品中鈾的濃度，μg/m；

′′′

N0、N1、N2——測定試劑空白樣品時相應的儀器讀數(shù)；

V2——樣品處理時的定容體積，mL；

V——測定用樣品體積，mL；

3

V0——測定用標準狀況下采樣體積，m；

K——稀釋倍數(shù)（樣品需要稀釋測量時用）；

6

Y——全程回收率，%；

其他符號同式(1)。

3.5.3.3生物樣品中鈾含量按式(3)計算：

N1N0N1N0KC1V1VM(3)

A生……

N2N1N2N1V0WY

式中：A生——生物樣品中鈾含量，μg/kg；

V——生物樣品灰溶解后的定容體積，mL；

V0——測定用樣品體積，mL；

M——灰鮮（干）比，g/kg；

W——分析用生物樣品灰重量，g；

其他符號同式(2)。

3.5.3.4土壤樣品中鈾含量按式（4）計算：

N1N0N1N0KC1V1V2(4)

A土……

N2N1N2N1VWY

式中：A土——土壤樣品中鈾含量，μg/g；

V2——樣品處理時的定容體積，mL；

V——測定用樣品體積，mL；

W——樣品稱樣量，g；

其他符號同式(2)。

3.5.4全程回收率的測定

3.5.4.1空氣

使用空白濾膜，揭開并棄去濾膜紗布，加入鈾標準溶液，按樣品處理與測定步驟操作，

按式(5)計算全程化學回收率Y：

CC

Y12100%……………(5)

C0

式中：C2——樣品鈾含量測定值，μg;

C1——空白樣品鈾含量測定值，μg;

C0——鈾標準加入量，μg。

3.5.4.2生物與土壤樣品

以試劑空白，加入鈾標準溶液，按樣品處理與測定步驟操作，按式(5)計算全程化學回

收率Y。

3.6精密度

7

不包括取樣誤差，本方法的精密度下表。

方法的精密度表

樣品水平/μg重復性偏差/Sr重復性/r再現(xiàn)性偏差/SR再現(xiàn)性/R

0.1000.00810.0230.00860.024

1.0000.10010.2800.11110.311

1.5000.11910.3340.14050.393

4N-235萃取——分光光度法

本方法適用于環(huán)境生物樣品中微量鈾的分析。

N-235萃取—分光光度法對環(huán)境生物樣品灰中鈾的測量范圍為1.0×10-7～5.0×10-5g/g

灰（分析用樣品灰重為2.0g時）。

4.1方法原理

N-235是含8-10個碳原子的長鏈叔胺，在硝酸體系中，鹽析劑硝酸鋁的存在下，能從

硝酸鋁溶液中同時萃取鈾和釷的絡合物，鐳和其它的雜質(zhì)不能被萃取而留在水相中。然后利

用釷在鹽酸介質(zhì)中不能形成穩(wěn)定絡合物的特點，用8mol/L的鹽酸溶液反萃取釷，此時鈾的

硝酸絡合物轉(zhuǎn)變成氯離子絡合物而保留在有機相中，再用0.2mol/L的硝酸溶液反萃取鈾。

在掩蔽劑存在下，用偶氮胂Ⅲ比色測定鈾。

4.2試劑

試劑要求及含量表示方法同3.2。

4.2.1硝酸(HNO3)：質(zhì)量濃度65.0%～68.0%。

4.2.2硝酸溶液：c(HNO3)=8mol/L。

4.2.3硝酸溶液：c(HNO3)=6mol/L。

4.2.4硝酸溶液：c(HNO3)=2mol/L。

4.2.5硝酸溶液：c(HNO3)=1mol/L。

4.2.6硝酸溶液：c(HNO3)=0.2mol/L。

4.2.7高氯酸(HClO4)：質(zhì)量濃度70.0%～72.0%。

4.2.8鹽酸(HCl)：質(zhì)量濃度36.0%～38.0%。

4.2.9鹽酸溶液：c(HCl)=8mol/L。

取333mL濃鹽酸(4.2.8)加入1g尿素(4.2.14)，用水稀釋到500mL。

8

4.2.10王水：硝酸(4.2.1)與鹽酸(4.2.8)比例為1:3。

4.2.11氨水(NH3·H2Ｏ)：質(zhì)量濃度25%～28%。

4.2.12過氧化氫(H2O2)：質(zhì)量濃度30％。

4.2.13抗壞血酸。

4.2.14尿素(CO(NH2)2)。

4.2.15無砷鋅粒：顆粒大小均勻，直徑約2毫米。

4.2.16N-235。

4.2.17環(huán)己烷(C6H12)。

4.2.18硝酸鋁[Al(NO3)3·9H2O]。

4.2.19硝酸銨（NH4NO3）。

4.2.20偶氮胂Ⅲ(C22H18O14N4S2As2)。

4.2.21草酸（H2C2O4）。

4.2.22N-235—環(huán)己烷溶液:ψ（N-235）=10%

50mLN-235溶液(4.2.16)用環(huán)己烷(4.2.17)稀釋到500mL，再用250mL2mol/L的硝

酸溶液(4.2.4)萃洗平衡后待用。

4.2.23硝酸鋁飽和溶液:ρ[Al(NO3)3]=1g/mL

稱取500g硝酸鋁(4.2.18)于800mL的燒杯中，加入160mL水，再加入33mL氨水

(4.2.11)，在水浴中緩慢加熱溶解后，冷卻，用水稀釋至500mL，混勻。若因溫度降低出

現(xiàn)結(jié)晶沉淀，應先在水浴加熱使其溶解后，混勻再用。

4.2.24硝酸-硝酸銨飽和溶液

按100mL2mol/L的硝酸溶液(4.2.4)加入約190g硝酸銨的比例，分數(shù)次加入硝酸銨

(4.2.19)并攪拌，至溶液恢復到室溫時，試劑瓶底部有少量可視結(jié)晶物。使用時取上清液。

4.2.25偶氮胂Ⅲ-草酸飽和溶液:ρ(C22H18O14N4S2As2)=0.3g/L

稱取偶氮胂Ⅲ(4.2.20)0.300g溶于水中（若溶解不完全，可加少量氫氧化鈉），稀釋

到1000mL。使用時取此溶液于小試劑瓶中，加入草酸(4.2.21)至飽和。

4.2.26鈾標準貯備溶液：ρ（U）=1.00mg/mL，見3.2.14。

4.2.27鈾標準中間溶液與工作溶液：見3.2.15～3.2.17。

4.3主要儀器設備

4.3.1分光光度計。

4.3.2離心機：60mL×4。

4.3.3電動振蕩器。

9

4.3.4馬福爐：控溫精度±3℃。

4.3.5砂心漏斗：100mL。

4.3.6可調(diào)定量加熱器：5.00mL內(nèi)裝式。

4.3.7錐形分液漏斗：60mL。

4.4樣品采集、運輸、保存與預處理

4.4.1樣品采集、運輸和保存

同本標準3.4.1。

4.4.2樣品預處理

4.4.2.1同本標準3.4.2.3。

4.4.2.2稱取1.000～2.000g樣品灰于50mL瓷蒸發(fā)皿中，滴加少許水潤濕，再慢慢加入5

mL王水(4.2.10)，攪拌均勻，置于電爐上加熱至黃煙冒盡。

4.4.2.3置于600℃馬福爐中灼燒約10min。若灰化不完全（樣品灰灼燒后呈黑色或灰色），

可加入王水重復處理，試樣要處理至無碳粒為止。

4.4.2.4取出冷卻。加入10mL6mol/L硝酸溶液(4.2.3)，在電爐上加熱，離心或過濾分

離溶液與不溶物，收集浸取液；再用1mol/L熱硝酸(4.2.4)洗滌蒸發(fā)皿和殘渣2～3次，離

心或過濾，合并浸取液與洗滌液。棄去不溶物。

4.4.2.5攪拌下滴加氨水(4.2.11)，調(diào)節(jié)溶液pH至9，生成白色沉淀，加熱凝聚。冷卻后

離心或過濾分離，沉淀用水洗滌，棄去上清液或濾液。

4.4.2.6滴加濃硝酸(4.2.1)使沉淀剛好溶解，控制硝酸濃度為1mol/L以上、溶液體積在

10mL左右（如有不溶物，用快速濾紙過濾除去）。將溶液定量轉(zhuǎn)移到60mL的分液漏斗中，

加入15mL硝酸鋁飽和溶液(4.2.23)。搖勻。

4.5分析步驟

4.5.1將盛有樣品預處理溶液的分液漏斗中加入15mL10％的N-235—環(huán)己烷溶液

(4.2.22)，振蕩5min，靜置分相。棄水相。用5mL飽和硝酸銨(4.2.24)萃洗一次，棄去

萃洗液。

4.5.2萃洗后的有機相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L的鹽酸溶液(4.2.9)分別反萃一

次。每次振蕩5min。單獨測定鈾時棄去反萃液，保留反萃釷后的有機相供鈾測定用。需要

同時測定釷時，保留釷反萃液，按附錄B給出的步驟進行。

4.5.3將反萃釷后的有機相中加入25mL0.2mol/L的硝酸溶液(4.2.6)分兩次反萃鈾，各

振蕩5min，合并反萃液于100mL燒杯中，于電熱板上緩慢蒸干。加入2mL高氯酸(4.2.7)

和2mL硝酸(4.2.1)，蒸干以破壞有機物。冷卻。

10

4.5.4加入4mL8mol/L的鹽酸溶液(4.2.9)溶解殘渣，加入約0.2g抗壞血酸(4.2.13)

和0.5g鋅粒(4.2.15)，不時搖動。待反應完畢后，將溶液轉(zhuǎn)移到10mL比色管中。用約4

mL8mol/L的鹽酸溶液(4.2.9)分兩次洗滌燒杯，洗滌液合并于10mL比色管中。

4.5.5加入1.00mL0.03％偶氮胂Ⅲ—草酸飽和溶液(4.2.25)，用8mol/L的鹽酸溶液

(4.2.9)稀釋到標線，搖勻。

4.5.6在分光光度計波長665nm處，用3厘米比色皿，以試劑空白調(diào)零，進行比色，測定

鈾的吸光度值，從鈾的工作曲線上查出相應的鈾含量。

4.6工作曲線的繪制

以試劑空白樣，根據(jù)需要，配制一系列不同鈾含量的標準溶液，按照樣品操作步驟操

作，測定鈾的吸光度值。以吸光度值A為縱坐標，鈾含量為橫坐標，繪制鈾的工作曲線。

4.7結(jié)果計算

按式(6)計算生物樣品中的鈾含量：

mM

A………………(6)

W

式中：A——生物樣品中的鈾含量，μg/kg；

m——由工作曲線查得的所測樣品鈾的量，μg；

W——分析用樣品灰重量，g；

M——灰鮮比，g/kg。

4.8精密度

不包括取樣誤差，重復性相對標準偏差應小于10%，再現(xiàn)性相對標準偏差小于15%。

5磷酸三丁酯萃取或三正辛基氧膦萃取——固體熒光法

本方法適用于環(huán)境水樣(包括地表水、地下水、污染源排放廢水)中微量鈾的測定。測定

范圍為0.05～100μg/L；回收率大于90%；相對標準偏差優(yōu)于20%。

5.1方法原理

在硝酸介質(zhì)中，鈾酰離子與硫氰酸根生成的絡合物被磷酸三丁酯定量萃取，經(jīng)鈾試劑Ⅲ

反萃取后，以固體熒光法測定鈾或在硝酸介質(zhì)中，鈾酰離子被三正辛基氧膦定量萃取分離后，

以固體熒光法測定鈾。

5.2試劑

試劑要求及含量表示方法同3.2。

11

5.2.1鈾標準貯備溶液：ρ(U)=1.00mg/mL

同3.2.3。

5.2.2鈾標準系列工作溶液（臨用時配制）

用硝酸酸化水將ρ(U)=1.00mg/mL鈾標準貯備溶液逐級稀釋成不同濃度的鈾標準溶液：

Ⅰ（1.00，2.00，4.00，6.00，8.00）×10-6g/mL；

Ⅱ（1.00，2.00，4.00，6.00，8.00）×10-7g/mL；

Ⅲ（1.00，2.00，4.00，6.00，8.00）×10-8g/mL；

Ⅳ（1.00，2.00，4.00，6.00，8.00）×10-9g/mL。

5.2.3碳酸鈉(Na2CO3)。

5.2.4碳酸鈉溶液：ρ(NaCO3)=50mg/mL

稱取50g無水碳酸鈉(5.2.3)，用水溶解，稀釋至1000mL。

5.2.5硫氰酸鉀（KSCN）。

5.2.6硫氰酸鉀溶液：c(KSCN)=6mol/L

稱取291g硫氰酸鉀(5.2.5)，用水溶解后，稀釋至500mL。

5.2.7酒石酸（C4H6O6）。

5.2.8酒石酸溶液：c(C4H6O6)=2mol/L

稱取150g酒石酸(5.2.7)，用水溶解，稀釋至500mL。

5.2.9氨水(NH3·H2Ｏ)：質(zhì)量濃度25%～28%。

5.2.10乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O8·2H2O)。

5.2.11乙二胺四乙酸二鈉溶液：ρ(C10H14N2Na2O8)=75mg/mL

稱取7.5g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2Na2O8·2H2O,簡稱EDTA二鈉）(5.2.10)，加少

量水，滴加氨水(5.2.9)使之完全溶解后，用水稀釋至100mL。

5.2.12硝酸銨（NH4NO3）。

5.2.13硝酸銨溶液：ρ（NH4NO3）=400mg/mL

稱取400g硝酸銨(5.2.12)，用水溶解后，稀釋至1000mL。

5.2.14偶氮胂Ⅲ(C22H18O14N4S2As2)。

5.2.15偶氮胂Ⅲ溶液：ρ(C22H18O14N4S2As2)=0.02g/L

稱取0.1000g偶氮胂Ⅲ(5.2.14)，用硝酸酸化水溶解后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋

至刻度，此溶液濃度為0.1g/L。使用時取10.0mL該溶液于500mL容量瓶中，用硝酸酸

化水稀釋至刻度。

5.2.16二甲苯[C6H4(CH3)2]。

12

5.2.17環(huán)己烷(C6H12)。

5.2.18磷酸三丁酯[(C4H9O)3PO]。

5.2.19三正辛基氧膦(C24H51OP)。

5.2.201.2—環(huán)己二胺四乙酸(C14H22N2O8，簡稱CyDTA)。

5.2.21氟化鈉(NaF)，優(yōu)級純。

5.2.22氟化鋰(LiF)。

5.2.23氫氧化鈉(NaOH)。

5.2.24氫氧化鈉溶液ψ（NaOH)=20%。

5.2.25硝酸(HNO3)：質(zhì)量濃度65.0%～68.0%。

5.2.26硝酸溶液：c(HNO3)=1mol/L。

5.2.27磷酸三丁酯—二甲苯溶液：ψ[(C4H9O)3PO/C6H4(CH3)2]=20%

取一定體積的磷酸三丁酯(5.2.18)，用等體積的50mg/mL的碳酸鈉溶液(5.2.4)洗滌

2～3次，再用水洗至中性。取洗滌過的磷酸三丁酯與二甲苯(5.2.16)按體積比1+4混勻。

5.2.28混合熔劑，將98份氟化鈉粉末(5.2.21)與2份氟化鋰粉末(5.2.22)均勻混合。

5.2.29三正辛基氧膦—環(huán)己烷溶液

稱取19.33g三正辛基氧膦(5.2.19)，溶于環(huán)己烷(5.2.17)中，并稀釋至500mL。

5.2.30混合掩蔽劑溶液

11.2—環(huán)己二胺四乙酸（簡稱CyDTA）溶液：ρ(CyDTA)=60mg/mL

稱取30gCyDTA(5.2.20)，放入500mL燒杯中，加水100mL，滴加20%氫氧化鈉溶液

(5.2.24)至其完全溶解。然后，用1mol/L硝酸(5.2.26)或氫氧化鈉溶液(5.2.24)調(diào)至中性，

再用水稀釋至500mL；

2氟化鈉溶液：ρ(NaF)=30mg/mL

稱取15g氟化鈉(5.2.21)，用水溶解，稀釋至500mL；

3取等體積的1.2-環(huán)己二胺四乙酸溶液①和氟化鈉溶液②混勻,即成混合掩蔽劑溶液。

5.3主要儀器設備

5.3.1光電熒光光度計

激發(fā)波長范圍320～370nm；

測定范圍5×10-9～1×10-5g鈾/珠。

5.3.2燃燒裝置

酒精噴燈或液化石油氣燈或煤氣燈，溫度可達到1100℃。

5.3.3鉑絲環(huán)：將直徑0.5mm的鉑絲一端熔入玻璃棒，另一端繞成內(nèi)徑為3mm的圓環(huán)。

13

5.3.4鉑皿：內(nèi)徑10mm，深2mm。

5.3.5氟化鈉壓片器。

5.3.6馬福爐：控溫精度±3℃。

5.4樣品采集、運輸、保存與預處理

5.4.1樣品采集、運輸和保存

同本標準3.4.1。

5.4.2樣品預處理

同本標準3.4.2.1。

5.5分析步驟

5.5.1標準曲線繪制

將氟化鈉或混合熔劑分別和5.2.2中所配制的鈾標準溶液燒制成熔珠或熔片，其操作方

法見附錄C。燒制熔珠的條件為：火焰（氧化焰）溫度980～1050℃,全熔后持續(xù)20～30s,

退火5～10s，冷卻15min后,在光電熒光光度計上測定其熒光強度。用熒光強度與對應的鈾

濃度作圖，繪制成不同量級的標準曲線。

5.5.2樣品分析

5.5.2.1磷酸三丁酯萃取—鈾試劑Ⅲ反萃取

取100mL（視鈾含量而定）水樣放入150mL分液漏斗中，依次加入2mL硫氰酸鉀溶

液(5.2.6)、2mL酒石酸溶液(5.2.8)、6mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(5.2.11)（含氟較高的

水樣，可再加1mL飽和硝酸鋁溶液，以消除氟的干擾），每加入一種試劑后均應搖勻。用

1+1硝酸或1+1氨水調(diào)節(jié)pH為2～3（精密pH試紙指示），加入5mL磷酸三丁酯—二甲苯

溶液(5.2.27)，充分振蕩5min，靜置分層后，棄去水相。用5mL硝酸銨溶液(5.2.13)洗

滌有機相二次，每次振蕩2min，棄去水相。加1.00mL偶氮胂Ⅲ溶液(5.2.15)，振蕩3min，

靜置分層后，將下層水相全部或定量分取部分與氟化鈉或混合熔劑燒制熔珠或熔片。以下操

作同5.5.1。

5.5.2.2三正辛基氧膦萃取

取100mL（視鈾含量而定）水樣放入150mL分液漏斗內(nèi)，加入7mL硝酸(4.2.25)和

0.5mL混合掩蔽劑溶液(5.2.30)，搖勻，加入1.00mL三正辛基氧膦—環(huán)己烷溶液

(5.2.29)。充分振蕩5min，靜置分層后，棄去水相，定量分取有機相部分與氟化鈉或混合

熔劑燒制熔珠或熔片，以下操作同5.5.1。

5.6結(jié)果計算

14

按式(7)計算水樣中的鈾含量：

AAV

C01………………(7)

V0V2R

式中：C——水樣中鈾的濃度，μg/L；

A——從標準曲線上查得樣品熔珠或熔片的鈾量，μg；

A0——方法空白鈾量，μg；

V1——反萃?。ɑ蜉腿。┮嚎傮w積，mL；

V2——用于測定的反萃?。ɑ蜉腿。┮后w積，mL；

V0——分析用水樣體積，L；

R——全程回收率，%。

6磷酸三丁酯萃取——分光光度法

本方法適用于污染源排放廢水中微量鈾的測定。測定范圍為2～100μg/L；相對標準偏

差優(yōu)于10%；全程回收率大于90%。

6.1方法原理

在硝酸介質(zhì)中，鈾酰離子與硫氰酸根生成的絡合物被磷酸三丁酯定量萃取后，經(jīng)鈾試劑

Ⅲ反萃取,以分光光度法測定鈾。

6.2試劑

試劑要求及含量表示方法同3.2。

6.2.1鈾標準貯備溶液：ρ(U)=1.00mg/mL

同3.2.14

6.2.2鈾標準溶液：ρ(U)=10.0μg/mL

同3.2.15

6.2.3磷酸三丁酯[(C4H9O)3PO]

6.2.4氫化煤油

6.2.5磷酸三丁酯—煤油溶液：ψ[(C4H9O)3PO]=20%

取20mL磷酸三丁酯(6.2.3)與80mL氫化煤油(6.2.4)混勻；

6.2.6硫氰酸鉀溶液：c(KSCN)=6mol/L

同5.2.6

6.2.7酒石酸溶液：c(C4H6O6)=2mol/L

同5.2.8

15

6.2.8乙二胺四乙酸二鈉溶液：ρ(C10H14N2Na2O8)=75mg/mL

同5.2.11；

6.2.9硝酸銨溶液：ρ(NH4NO3)=400mg/mL

同5.2.13；

6.2.10碳酸鈉溶液：ρ(Na2CO3)=50mg/mL

同5.2.4；

6.2.11偶氮胂Ⅲ溶液：ρ(C22H18O14N4S2As2)=0.02g/L

同5.2.15。

6.3主要儀器設備

6.3.1分光光度計。

6.3.2電動離心機。

6.3.3酸度計。

6.4樣品采集、運輸、保存與預處理

6.4.1樣品采集、運輸和保存

同本標準3.4.1。

6.4.2樣品預處理

同本標準3.4.2.1。

6.5分析步驟

6.5.1工作曲線繪制

在7個150mL分液漏斗內(nèi)，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg

鈾標準溶液，用水加至100mL，搖勻。依次加入2mL硫氰酸鉀溶液(6.2.6)、2mL酒石酸

溶液(6.2.7)、6mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(6.2.8)，每加入一種試劑均應搖勻。用1+1硝

酸或1+1氨水溶液調(diào)節(jié)pH為2～3（精密pH試紙指示）。加入10mL磷酸三丁酯—煤油溶

液(6.2.5)，充分搖蕩5min，靜置分層后棄去水相。用5mL硝酸銨溶液(6.2.9)洗滌有機

相二次，每次振蕩2min，棄盡洗滌液，加入10.0mL偶氮胂Ⅲ溶液(6.2.11)，振蕩2min，

靜置分層后，將水相轉(zhuǎn)入10mL離心試管內(nèi)，離心3min，移入3cm比色皿內(nèi)，于655nm

波長處，以試劑空白作參比，測定吸光度，并繪制工作曲線。

6.5.2樣品分析

取100mL水樣（視鈾含量而定）于150mL分液漏斗內(nèi)，以下操作按6.5.1進行。

如果水樣中含有機物較多，應將水樣蒸干，反復用硝酸和過氧化氫處理，蒸干、直至殘

16

渣變白為止。最后，用100mL硝酸酸化水溶解殘渣，并轉(zhuǎn)入150mL分液漏斗中，以下操

作同6.5.1。

6.6結(jié)果計算

按式(8)計算水樣中的鈾含量：

A

C…………………(8)

V

式中：C——水樣中鈾的濃度，μg/L；

A——由工作曲線上查得鈾量、μg；

V——分析用水樣體積，L。

7磷酸三丁酯萃取——固體熒光法

本方法適用于各類動物和植物樣品灰中鈾的測定。測定范圍為5.0×10-9～5.0×10-5g/g

灰；回收率大于80%。

7.1方法原理

生物樣品經(jīng)干式灰化，用王水處理，再用硝酸處理，然后將硝酸鈾酰轉(zhuǎn)化為硫氰酸鈾酰

絡合物，用磷酸三丁酯—二甲苯溶液萃取，偶氮胂Ⅲ溶液反萃取，以固體熒光法測定鈾。

7.2試劑

試劑要求及含量表示方法同3.2。

7.2.1硝酸(HNO3)：質(zhì)量濃度65.0%～68.0%。

7.2.2硝酸溶液:ψ(HNO3)=2%。

7.2.3硝酸溶液：ψ(HNO3)=50%。

7.2.4鹽酸(HCl)：質(zhì)量濃度36.0%～38.0%。

7.2.5王水：硝酸和鹽酸按1+3混合。

7.2.6碳酸鈉溶液:ρ(Na2CO3·10H2O)=50mg/mL

同5.2.4。

7.2.7硫氰酸鉀溶液：c(KSCN)=6mol/L

同5.2.6。

7.2.8酒石酸溶液：c(C4H6O6)=2mol/L

同5.2.8。

7.2.9乙二胺四乙酸二鈉溶液：ρ(C10H14N2Na2O8)=75mg/mL

17

同5.2.11；

7.2.10硝酸銨溶液:ρ(NH4NO3)=400mg/mL

同5.2.13。

7.2.11氨水（NH3·H2O）：質(zhì)量濃度25%～28%。

7.2.12甲酸(CH2O2)。

7.2.13甲酸緩沖液：ψ(CH2O2)=15%

在1000mL容量瓶中加入150mL甲酸，再加150mL氨水(7.2.11)，用水稀釋至刻度。

7.2.14偶氮胂Ⅲ(C22H18O14N4S2As2)。

7.2.15偶氮胂Ⅲ溶液：ρ(C22H18O14N4S2As2)=0.02g/L

稱取0.10g偶氮胂Ⅲ(7.2.14)于小燒杯中，用甲酸緩沖液(7.2.13)溶解，轉(zhuǎn)入100mL

容量瓶中，用甲酸緩沖液稀釋到刻度，此溶液的濃度為0.1%。將該溶液10mL加入50mL

容量瓶中，用甲酸緩沖液稀釋到刻度。

7.2.16乙醚：ρ(C4H10O)。

7.2.17硝酸鋁[Al(NO3)3·9H2O]。

7.2.18硝酸鋁-硝酸混合溶液：

稱取75g硝酸鋁(7.2.17)溶于水中，加入13mL硝酸(7.2.1)，用水稀釋至100mL，

用等體積的乙醚(7.2.14)萃取洗滌兩次備用。

7.2.19磷酸三丁酯—二甲苯溶液：ψ[(C4H9O)3PO/C6H4(CH3)2]=20%

同5.2.27。

7.2.20氟化鈉(NaF)

7.2.21鈾標準貯備溶液：ρ(U)=1.00mg/mL

同3.2.14。

7.2.22鈾標準系列工作溶液（臨用時配制）：

同5.2.2。

7.3主要儀器設備

7.3.1光電熒光光度計

激發(fā)波長范圍320～370nm；

測定范圍5×10-9～1×10-5g鈾/珠。

7.3.2燃燒裝置

酒精噴燈或液化石油氣燈或煤氣燈：溫度可達到1100℃。

18

7.3.3鉑絲環(huán)：將直徑0.5mm的鉑絲一端熔入玻璃棒，另一端繞成內(nèi)徑為3mm的圓環(huán)。

7.3.4鉑皿：內(nèi)徑10mm，深2mm。

7.3.5氟化鈉壓片器。

7.3.6馬福爐：控溫精度±3℃。

7.4樣品采集、運輸、保存與預處理

7.4.1樣品采集、運輸和保存

同本標準3.4.1。

7.4.2樣品預處理

同本標準3.4.2.3。

7.5分析步驟

7.5.1標準曲線的繪制

在20個20mL的瓷坩堝內(nèi)分別加入100mg氟化鈉(7.2.20)，再分別加入不同濃度的

鈾標準系列使用溶液(7.2.22)，緩慢蒸干，加入2滴2%的硝酸溶液(7.2.2)，用玻璃棒攪勻

拌成小團。用鉑絲環(huán)托起，從燃燒裝置火焰的上方慢慢移入氧化焰中(980～1050℃)熔融后，

持續(xù)30s，把熔珠慢慢從火焰上方移出，退火5～10s，冷卻15min后，用光電熒光光度計

測定其熒光強度。以熒光強度與相應珠球的鈾含量作圖，繪制四條不同量級的標準曲線。

7.5.2樣品分析

7.5.2.1稱取樣品灰0.2000～1.0000g（視鈾含量而定），于30mL瓷坩堝中，滴加幾滴水

潤濕，慢慢加入10mL王水(7.2.5)，在砂浴上蒸干。再加入6mL硝酸溶解(7.2.1)，蒸干。

7.5.2.2加入6mL50%的硝酸溶液(7.2.3)，趁熱用藍帶定量濾紙過濾于125mL分液漏斗中，

坩堝和濾紙用2%的熱硝酸溶液(7.2.2)15mL分次洗滌，洗液均收入同一分液漏斗中，向

分液漏斗中加入20mL水，再依次加入2mL硫氰酸鉀溶液(7.2.7)、2mL酒石酸溶液

(7.2.8)、6mL乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液(7.2.9)和2mL硝酸鋁—硝酸混合溶液(7.2.18)，

每加入一種試劑均應搖勻，用50%的硝酸溶液(7.2.3)或(1+1)的氨水溶液調(diào)節(jié)pH至2～3（用

精密pH試紙指示）。

7.5.2.3加入5mL磷酸三丁酯—二甲苯溶液(7.2.19)，充分振蕩5min，靜置分層，棄去

水相。

7.5.2.4加入5mL硝酸銨溶液(7.2.10)，洗滌有機相一次，振蕩2min，棄去水相。

7.5.2.5加入2mL偶氮胂Ⅲ溶液(7.2.15)，振蕩3min，靜置分層，將下層水相全部轉(zhuǎn)入

20mL瓷坩堝中，緩慢蒸干。加入100mg氟化鈉(7.2.20)，燒制珠球及測定熒光強度的操

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作與7.5.1相同。

7.6結(jié)果計算

樣品中鈾含量按式(9)計算：

AAM

C0……………(9)

mR

式中：C——樣品中鈾含量，g/g；

A——從標準曲線上查得珠球的鈾含量，g；

A0——從標準曲線上查得珠球空白試驗值，g；

m——分析測定時稱取試樣的重量，g；

M——灰鮮比，g/kg；

R——方法回收率，%。

7.7精密度

用相對標準偏差表示，實驗室內(nèi)小于20%；實驗室間小于25%。

8TBP萃取——固體熒光法

本方法適用于環(huán)境空氣中微量鈾的分析?？諝馊芋w積為30m3，熔珠重80±5mg時，

鈾的測定范圍為6.7×10-10～1.3×10-6g/m3。

8.1方法原理

將空氣濾膜經(jīng)干法灰化、氫氟酸脫硅、硝酸處理，磷酸三丁酯(TBP)——二甲苯萃取鈾，

直接取有機相燒制熔珠，以固體熒光法測定鈾。

8.2試劑

試劑要求及含量表示方法同3.2。

8.2.1硝酸(HNO3)：質(zhì)量濃度65.0%～68.0%。

8.2.2硝酸(HNO3)溶液：ψ(HNO3)=0.8mol/L。

8.2.3氫氟酸(HF)：質(zhì)量濃度≥40%。

8.2.4磷酸三丁酯(TBP)[(C4H9O)3PO]。

8.2.5二甲苯[C6H4(CH3)2]。

8.2.6硝酸鈉(NaNO3)。

8.2.7氟化鈉(NaF)。

8.2.8氟化鈉片：將氟化鈉壓制成80±5mg，直徑φ4mm的圓片。

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8.2.9鈾標準貯備溶液：ρ(U)=1.00mg/mL

同3.2.14。

8.2.10鈾標準系列工作溶液（臨用前配制）：

同5.2.2。

8.2.11碳酸鈉溶液：ρ(Na2CO3)=50mg/mL

同5.2.4。

8.2.12TBP—二甲苯溶液：ψ[(C4H9O)3PO/C6H4(CH3)2]=20%

取樣一定體積TBP(8.2.4)，用等體積碳酸鈉溶液(8.2.11)在分液漏斗中洗滌2～3次，

再用水洗至中性。取洗滌過的TBP與二甲苯(8.2.5)按1+4體積比混勻。貯于棕色玻璃瓶中。

8.2.13硝酸鈉—硝酸混合溶液：

稱取250g硝酸鈉(8.2.6)溶于0.8mol/L的硝酸(8.2.2)中，并用0.8mol/L的硝酸稀

釋到500mL。

8.3主要儀器設備

8.3.1光電熒光光度計：

激發(fā)波長范圍320～370nm；

測定范圍5×10-9～1×10-5g鈾/珠。

8.3.2空氣取樣器，流速50～100cm/s。

8.3.3燃燒裝置

酒精噴燈或液化石油氣燈或煤氣燈，溫度可達到1100℃。

8.3.4鉑絲環(huán)：

將直徑φ0.5mm的鉑絲一端熔入細玻璃棒中，另一端繞成直徑φ3mm的圓環(huán)。

8.3.5鉑坩堝，20mL。

8.3.6微量注射器，50μL。

8.3.7高溫計，0～1200℃。

8.3.8馬福爐：控溫精度±3℃。

8.3.9氟化鈉壓片器。

8.4樣品采集、運輸、保存與預處理

8.4.1樣品采集、運輸和保存

同本標準3.4.1。

8.4.2樣品預處理

按照本標準3.4.2.2.1～3.4.2.2.3進行。

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8.5分析步驟

8.5.1標準曲線的繪制

將氟化鈉片(8.2.8)用鉑絲環(huán)托起，用微量注射器分別移取