第第頁導(dǎo)致液相色譜柱失效的4個(gè)常見問題及解決辦法液相色譜解決方案液相色譜儀的色譜柱在使用一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)一定的常見故障，如果不能很好的判斷并解決就會(huì)影響色譜柱的使用效果，從而影響樣品的分析結(jié)果。液相色譜柱1篩板堵塞色譜柱入口篩板堵塞是zui常見的問題之一，會(huì)導(dǎo)致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數(shù)降低等問題。通常分析樣品中微粒雜質(zhì)zui右可能堵塞色譜柱入口，因此分析時(shí)，需要先過濾或者離心，乳濁或渾濁樣品應(yīng)以0.25m濾膜處理，也可用針頭過濾器過濾。進(jìn)樣器與泵密封墊的磨損也會(huì)帶入微粒，在進(jìn)樣閥與色譜柱之間使用0.25m或0.45m的在線過濾器，通?？梢员苊膺@類問題。2強(qiáng)保留樣品組分強(qiáng)吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上，能嚴(yán)重地影響色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產(chǎn)物等復(fù)雜樣品，極易造成柱頭的污染。相對(duì)較純的樣品，一般不會(huì)出現(xiàn)這一問題。色譜柱應(yīng)用中，色譜峰嚴(yán)重拖尾或分裂往往是強(qiáng)保留污染物在柱頭吸附的體現(xiàn)。3色譜柱裝填不良裝填不良的色譜柱，在短時(shí)間應(yīng)用后，填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷，導(dǎo)致柱效突然降低。色譜柱的初始評(píng)價(jià)指標(biāo)，如塔板數(shù)、不對(duì)稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性，這種情緒只能在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)。4壓力因素液相色譜儀色譜柱使用過程中的驟然壓力波動(dòng)、機(jī)械撞擊或溫度驟然變化都會(huì)對(duì)色譜柱床層產(chǎn)生影響，導(dǎo)致峰形變差和柱效降低。進(jìn)樣過程中，進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)太慢可引起壓力波動(dòng)，使色譜柱床產(chǎn)生裂隙，在柱切換時(shí)也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱，在較低柱壓下操作，可大大減少由壓力波動(dòng)造成的色譜柱損壞。高效液相色譜儀常見故障解決方法

高效液相色譜儀是由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、查看器、記錄儀等幾有些構(gòu)成。儲(chǔ)液器中的活動(dòng)相被高壓泵打入體系，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入活動(dòng)相，被活動(dòng)相載入色譜柱（固定相、內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不一樣的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過重復(fù)屢次的吸附-解吸的分配進(jìn)程，各組分在移動(dòng)速度上發(fā)生較大的不一樣，被別離成單個(gè)組分順次從柱內(nèi)流出，經(jīng)過查看器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜方式打印出來。高效液相色譜儀常見故障解決方法：故障1活動(dòng)相內(nèi)有氣泡，封閉泵，翻開泄壓閥，翻開purge鍵，清潔脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進(jìn)入活動(dòng)相，不管翻開purge鍵幾回，都無法清除不斷發(fā)生的氣泡。因素過濾器長時(shí)刻沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的成長繁衍，構(gòu)成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地經(jīng)過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入活動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清潔幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，悄悄震蕩幾回，再將過濾器用純水清潔幾回，翻開泄壓閥，翻開purge鍵，清潔脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，持續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，闡明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸損壞，活動(dòng)相能夠流暢地經(jīng)過過濾器。翻開泄壓閥，翻開泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖刷過濾器1小時(shí)擺布。即可將過濾器清潔潔凈。封閉泄壓閥，純甲醇沖刷半小時(shí)即可。故障2柱壓高因素：緩沖液鹽分如（乙酸銨等）堆積于柱內(nèi)；樣品污染堆積。處理關(guān)于第一種狀況先用40～50℃的純水,低速正向沖刷柱子，待柱壓逐步降低后，相應(yīng)進(jìn)步流速?zèng)_刷，柱壓大幅度降低后，用常溫純水沖刷，之后用純甲醇沖刷柱子30分鐘；關(guān)于第二種狀況，由樣品的堆積導(dǎo)致污染的C18柱，和純水反向沖刷柱子，然后換成甲醇沖刷，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖刷柱子（沖刷時(shí)刻的長短由樣品污染的狀況而定），再用換成甲醇沖刷，然后用純水沖刷，最終甲醇沖刷正向沖刷柱子30分鐘以上。故障3既無壓力指示，又無液體流過[1；。泵密封墊圈磨損；很多氣泡進(jìn)入泵體。處理關(guān)于第一種狀況，替換密封墊圈；關(guān)于第二種狀況，在泵作用的一起，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處協(xié)助抽出空氣。故障4壓力動(dòng)搖大，流量不穩(wěn)定.因素體系中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理作業(yè)中留意調(diào)查活動(dòng)相的量，確保不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，防止吸入空氣，活動(dòng)相要充沛脫氣[2；。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清潔.故障5出峰欠安，峰分叉。因素色譜柱被污染；柱頭填料陷落。處理關(guān)于第一種狀況，先用純水反向沖刷柱子，然后換成甲醇沖刷，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖刷柱子（沖刷時(shí)刻的長短由樣品污染的狀況而定），再換成甲醇沖刷，然后用純水沖刷，最終甲醇沖刷正向沖刷柱子30分鐘以上。如沖刷后仍然出峰欠安，則考慮第二種狀況。關(guān)于第二種狀況,擰開柱頭，查看柱填料是不是硬結(jié)或陷落。去掉硬結(jié)有些(污染的填料