第一章藥典概況(含緒論)

一、填空題

1.中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄利索引四部分組成。

2.目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有GLP、GMP、GSP、GCP。

3.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至

所取重量的百分之一：取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。

4.藥物分析主要是采用物理學(xué)、化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù),研究化學(xué)

結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成

分的含量測(cè)定等。所以，藥物分析是一門(mén)研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。

5.判斷一個(gè)藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查、含量測(cè)定?:者的檢驗(yàn)結(jié)果。

6.藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥安全、合理、有效的重要方面。

二、選擇題

1.《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》可用(D)表示。

(A)USP(B)GLP(C)BP(D)GMP(E)GCP

2.藥物分析課程的內(nèi)容主要是以(D)

(A)六類典型藥物為例進(jìn)行分析(B)八類典型藥物為例進(jìn)行分析

(0九類典型藥物為例進(jìn)行分析(D)七類典型藥物為例進(jìn)行分析

(E)十類典型藥物為例進(jìn)行分析

3.《藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范》可用(C)表示。

(A)GMP(B)GSP(C)GLP(D)TLC(E)GCP

4.目前，《中華人民共和國(guó)藥典》的最新版為(C)

(A)2000年版(B)2003年版(C)2005年版(D)2007年版(E)2009年版

5.英國(guó)藥典的縮寫(xiě)符號(hào)為(B)。

(A)GMP(B)BP(C)GLP(D)RP-HPLC(E)TLC

6.美國(guó)國(guó)家處方集的縮寫(xiě)符號(hào)為(D)。

(A)WHO(B)GMP(C)INN(D)NF(E)USP

7.GMP是指(B)

(A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范(B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(C)藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范

(D)藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范(E)分析質(zhì)量管理

8.根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，評(píng)價(jià)一個(gè)藥品的質(zhì)量采用(A)

(A)鑒別，檢查，質(zhì)量測(cè)定(B)生物利用度(C)物理性質(zhì)(D)藥理作用

三、問(wèn)答題

1.藥品的概念？對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？

答：1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證

或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣大人民群眾防病治病、保護(hù)健康必不可少的特殊商品。

用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。

2）對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護(hù)人民身

體健康

2.藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？

答：保證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。

3.常見(jiàn)的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點(diǎn)？

答：國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)（藥典）；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

4.中國(guó)藥典（2005年版）是怎樣編排的？

答：凡例、正文、附錄、索引。

5.什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品？

答：恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；

空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；

標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品是用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的物質(zhì)。

6.常用的藥物分析方法有哪些？

答：物理的方法、化學(xué)的方法。

7.藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么？

答：取樣、檢驗(yàn)（鑒別、檢查、含量測(cè)定）、記錄和報(bào)告。

8.中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫(xiě)分別是什么？

答：中華人民共和國(guó)藥典：Ch.P

日本藥局方:JP

英國(guó)藥典:BP

美國(guó)藥典:USP

歐洲藥典:Ph.Eur

國(guó)際藥典：Ph.Int

9.藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國(guó)以來(lái)我國(guó)己經(jīng)出版了幾版藥典？

答：藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國(guó)以來(lái)我國(guó)已經(jīng)出版了八版藥典。

（1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年）

10.簡(jiǎn)述藥物分析的性質(zhì)？

答：它主要運(yùn)用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或

天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)

量控制方法。

四、配伍題

。?2題］

(A)RP-HPLC(B)BP(C)USP(D)GLP(E)GMP

(1)反相高效液相色譜法(A)

(2)良好藥品生產(chǎn)規(guī)范(E)

[3?4題]

(A)GMP(B)BP(C)GLP(D)TLC(E)RP-HPLC

(1)英國(guó)藥典(B)

(2)良好藥品實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范(C)

第二章藥物的鑒別試驗(yàn)

一、選擇題

1.下列敘述中不正確的說(shuō)法是(B)

(A)鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間(B)鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問(wèn)題

(C)鑒別反應(yīng)需要有一定的專屬性(D)鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行

(E)溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響

2.藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是l.Oppm,表示(E)

(A)藥物中雜質(zhì)的重量是1.0〃g

(B)在檢查中用了1.0g供試品，檢出了LO〃g

(C)在檢查中用了2.0g供試品,檢出了2.0〃g

(D)在檢查中用了3.0g供試品，檢出了3.0〃g

(玲藥物所含雜質(zhì)的重量是藥物本身重量的百萬(wàn)分之一

3.藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它(D)

(A)是有療效的物質(zhì)(B)是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì)

(0是對(duì)人體健康有害的物質(zhì)(D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常

(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性

4.微孔濾膜法是用來(lái)檢查(C)

(A)氯化物(B)神鹽(C)重金屬(D)硫化物(E)融化物

5.干燥失重主要檢查藥物中的(D)

(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他揮發(fā)性成分(E)結(jié)晶水

6.檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g),量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(mD,濃度為

C(g/mL),則該藥品的雜質(zhì)限量是(C)

(A)W/CVX100%(B)CVWXIOO%(C)VC/WX100%(D)CW/VX100%(E)VW/CX100%

二、填空題

1.藥物鑒別方法要求專屬性強(qiáng)，再現(xiàn)性好，靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、快速。

2.常用的鑒別方法有化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法和生物學(xué)法。

三、名詞解釋

1.藥物的鑒別試驗(yàn)

答：藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法

來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無(wú)誤的情況下，

進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定等分析才有意義。

2.一般鑒別試驗(yàn)

答：一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥

物的真?zhèn)?。?duì)無(wú)機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)；對(duì)有機(jī)藥物則大都采用

典型的官能團(tuán)反應(yīng)。因此，一般鑒別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。

3.專屬鑒別試驗(yàn)

答：藥物的專屬鑒別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及

其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?/p>

4、色譜鑒別法

答：色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rr值或保留時(shí)

間)進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。

第三章藥物的雜質(zhì)檢查

一、選擇題

1.藥物中的重金屬是指(D)

(A)Pb2+

(B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子

(C)原子量大的金屬離子

(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)

2.古蔡氏檢珅法測(cè)碑時(shí)，碑化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成珅斑(B)

(A)氯化汞(B)溟化汞(C)碘化汞(D)硫化汞

3.檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g),量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml),其濃度為C(g/ml),則該藥

的雜質(zhì)限量(％)是(C)

yiunvyynjy

(A)—xlOO%(B)——xlOO%(C)——xlOO%(D)—xlOO%.

CVwcv

4.用古蔡氏法測(cè)定神鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)碎溶液為(B)

(A)1ml(B)2ml(C)依限量大小決定(D)依樣品取量及限量計(jì)算決定

5.藥品雜質(zhì)限量是指(B)

(A)藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量(B)藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量

(C)藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量(D)藥物的雜質(zhì)含量

6.氯化物檢查中加入硝酸的目的是(C)

(A)加速氯化銀的形成(B)加速氧化銀的形成

(C)除去C03”、SO產(chǎn)、CzO產(chǎn)、POJ的干擾(D)改善氯化銀的均勻度

7.關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是(A)

(A)雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量

(B)雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示

(C)雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮

(D)檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)

8.神鹽檢查法中，在檢碎裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是(C)

(A)吸收碎化氫(B)吸收溟化氫(C)吸收硫化氫(D)吸收氯化氫

9.中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目(C)

(A)硫酸鹽檢查(B)氯化物檢查(C)溶出度檢查(D)重金屬檢查

10.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是(B)

(A)1.5(B)3.5(C)7.5(D)ll.5

11.硫氟酸鹽法是檢查藥品中的(B)

(A)氯化物(B)鐵鹽(C)重金屬(D)碑鹽(E)硫酸鹽

12.檢查藥品中的雜質(zhì)在酸性條件下加入鋅粒的目的是(A)

(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫(B)增加樣品的溶解度(C)將五價(jià)碑還原為三價(jià)碑

(D)抑制睇化氫的生產(chǎn)(E)以上均不對(duì)

13.檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是(C)

(A)AgNO.(B)H2S(C)硫氟酸鏤(D)BaCL(E)氯化亞錫

14.對(duì)于藥物中的硫酸鹽進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是(D)

(A)AgN03(B)H2S(C)硫代乙酰胺(D)BaCb(E)以上均不對(duì)

15.對(duì)藥物中的氯化物進(jìn)行檢查時(shí)，所用的顯色劑是(C)

(A)BaCL(B)H2S(OAgNOs(D)硫代乙酰胺(E)醋酸鈉

16.檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑是(D)

(A)AgN0；＞(B)硫氟酸鍍(。氯化亞錫(D)H￡(E)BaCl2

17.在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是(B)

(A)H2S(B)Na2s(C)AgN0：)(D)硫氟酸鍍(E)BaCk

18.古蔡法檢查藥物中微量的碎鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是(C)

(A)調(diào)節(jié)pH值(B)加快反應(yīng)速度(C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫

(D)除去硫化物的干擾(E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生

19.古蔡法是指檢查藥物中的(D)

(A)重金屬(B)氯化物(C)鐵鹽(D)碑鹽(E)硫酸鹽

20.用TLC法檢查特殊雜質(zhì)，若無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí)，應(yīng)采用(D)

(A)內(nèi)標(biāo)法(B)外標(biāo)法(C)峰面積歸一化法

(D)高低濃度對(duì)比法(E)雜質(zhì)的對(duì)照品法

21.醋酸氟氫松生產(chǎn)過(guò)程中可能引入對(duì)人體劇毒的微量雜質(zhì)是(C)

(A)Pb2+(B)As34(C)Se*(D)Fb

22.取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀(每1ml相當(dāng)于100〃g的S0「)2mg

制成對(duì)照液比較，雜質(zhì)限量為(C)

(A)0.02%(B)0.025%(C)0.04%(D)0.045%(E)0.03%

23.為了提高重金屬檢查的靈敏度，對(duì)于含有2?5〃g重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用(A)

(A)微孔濾膜法依法檢查(B)硫代乙酰胺法(納氏比色管觀察)

(C)采用硫化鈉顯色(納氏比色管觀察)

(D)采用H2s顯色(納氏比色管觀察)E采用古蔡法

24.干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質(zhì)，對(duì)于含有結(jié)晶水的藥物其干燥溫

度為(B)

(A)105℃(B)180*C(C)140"C(D)102℃(E)80℃

25.有的藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入有色雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用(A)

(A)與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查法(B)用HPLC法檢查

（0用TLC法檢查（D）用GC法檢查（E）以上均不對(duì)

26.藥物的干燥失重測(cè)定法中的熱重分析是（A）

（A）TGA表示（B）DTA表示（C）DSC表示（D）TLC表示（E）以上均不對(duì)

27.少量氯化物對(duì)人體是沒(méi)有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因?yàn)樗―）

（A）影響藥物的測(cè)定的準(zhǔn)確度（B）影響藥物的測(cè)定的選擇性

（C）影響藥物的測(cè)定的靈敏度（D）影響藥物的純度水平

（E）以上都不對(duì)。

28、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNOs作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為（C）

（A）稀醋酸（B）稀H2soi（C）稀HNO3（D）稀HC1（E）濃HN&

29.就葡萄糖的特殊雜質(zhì)而言，下列哪一項(xiàng)是正確的（E）

（A）重金屬（B）淀粉（C）硫酸鹽（D）碑鹽（E）糊精

30.腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用（B）

（A）旋光性的差異（B）對(duì)光吸收性質(zhì)的差異

（C）溶解行為的差異（D）顏色的差異（E）吸附或分配性質(zhì)的差異

31.有的藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入有色雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用（E）

（A）用浪酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較法（B）用HPLC法

（0用TLC法（D）用GC法（E）以上均不對(duì)

32.在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在（A）

（A）3-3.5（B）7（C）4~4.5（D）8（E）8?8.5

33.藥典規(guī)定檢查種鹽時(shí)，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)做鹽溶液2.Omg（每1ml相當(dāng)于lug的As）制備標(biāo)準(zhǔn)碎斑，今依

法檢查濱化鈉中神鹽，規(guī)定神量不得超過(guò)0.000490。問(wèn)應(yīng)取供試品多少克？（B）

（A）0.25g（B）0.50g（C）0.3g（D）0.6g

34.中國(guó)藥典（2005版）重金屬的檢查法一共收戴有（D）

（A）—法（B）二法（C）三法（D）四法（E）五法

35.用硫氟酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氟酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液

同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為（D）

（A）H2SO.I（B）HAC（C）HNO：i（D）HC1（E）H2CO：t

36.中國(guó)藥典檢查殘留有機(jī)溶劑采用的方法為（D）

（A）TLC法（B）HPLC法（C）UV法（D）GC法（E）以上方法均不對(duì)

37.AAS是表示（C）

（A）紫外分光光度法（B）紅外分光光度法

（C）原子吸收分光光度法（D）氣相色譜法（E）以上方法均不對(duì)

38.硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的（E）

（A）鐵鹽檢查法（B）神鹽檢查法（C）氯化物檢查法（D）硫酸鹽檢查法（E）重金屬檢查法

39.藥典中一般雜質(zhì)的檢查不包括（B）

（A）氯化物（B）生物利用度（C）重金屬（D）硫酸鹽（E）鐵鹽

40.利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是（D）

（A）顏色的差異（B）臭，味及揮發(fā)性的差異

（C）旋光性的差異（D）氧化還原性的差異（E）吸附或分配性質(zhì)的差異

41.利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查方法是（B）

（A）旋光性的差異（B）雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)生產(chǎn)氣體

（C）吸附或分配性質(zhì)的差異（D）臭、味及揮發(fā)性的差異

（E）溶解行為的差異

42.利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（D）

（A）氧化還原性的差異（B）酸堿性的差異

（C）雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀（D）溶解行為的差異

（E）雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色

43.利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（E）

（A）酸堿性的差異（B）氧化還原性的差異

（0雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀（D）雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色

（E）吸附或分配性質(zhì)的差異

44.下列哪一項(xiàng)不屬于特殊雜質(zhì)檢查法（A）

（A）葡萄糖中氯化物的檢查（B）腎上腺素中酮體的檢查

（0ASA中SA的檢查（D）幽體類藥物的“其他幽體”的檢查

（E）異煙步中游離腫的檢查

45.利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異進(jìn)行特殊雜質(zhì)的檢查，不屬于此法的檢查法是（E）

（A）臭、味及揮發(fā)性的差異（B）顏色的差異（C）旋光性的差異

（D）吸附或分配性質(zhì)的差異（E）酸堿性的差異

46.藥物的純度是指（B）

（A）藥物中不含雜質(zhì)（B）藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定

（C）藥物對(duì)人體無(wú)害的純度要求（D）藥物對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物無(wú)害的純度要求

二、不定項(xiàng)選擇題

1.用對(duì)照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí)，操作中應(yīng)注意（AB）

（A）供試管與對(duì)照管應(yīng)同步操作（B）稱取1g以上供試品時(shí)，不超過(guò)規(guī)定量的±1%

（C）儀器應(yīng)配對(duì)（D）溶劑應(yīng)是去離子水（E）對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)

2.關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（CE）

（A）氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是否正常

（B）氯化物檢查可反應(yīng)Ag'的多少

（0氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的

（D）供試品的取量可任意

（E）標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定

3.檢查重金屬的方法有（BCD）

（A）古蔡氏法（B）硫代乙酰胺（C）硫化鈉法（D）微孔濾膜法（E）硫氟酸鹽法

4.關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有（CDE）

（A）反應(yīng)生成的珅化氫遇浪化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的碑斑

（B）加碘化鉀可使五價(jià)神還原為三價(jià)碑

（0金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫

(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子

(玲在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)同鋅發(fā)生作用

5.關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是(AE)

(A)是檢查氯化物的方法(B)是檢查重金屬的方法

(C)反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景(D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫

(E)反應(yīng)時(shí)pH應(yīng)為7?8

6.下列不屬于一般雜質(zhì)的是(D)

(A)氯化物(B)重金屬。氟化物(D)2-甲基-5-硝基咪嘎(E)硫酸鹽

7.藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括(ABCDE)

(A)不影響療效和不發(fā)生毒性(B)保證藥品質(zhì)量(C)便于生產(chǎn)

(D)便于儲(chǔ)存(E)便于制劑生產(chǎn)

8.藥物的雜質(zhì)來(lái)源有(AB)

(A)藥品的生產(chǎn)過(guò)程中(B)藥品的儲(chǔ)藏過(guò)程中(C)藥品的使用過(guò)程中

(D)藥品的運(yùn)輸過(guò)程中(E)藥品的研制過(guò)程中

9.藥品的雜質(zhì)會(huì)影響(ABDE)

(A)危害健康(B)影響藥物的療效(C)影響藥物的生物利用度

(D)影響藥物的穩(wěn)定性(E)影響藥物的均一性

三、填空題

1.藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中可能含有并需要控制的雜質(zhì)。

2.古蔡氏檢神法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量靜鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性

的神化氫，遇演化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的種斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)神溶液所產(chǎn)生的肺斑比

較，判斷藥物中碎鹽的含量。

3.神鹽檢查中若供試品中含有鐐鹽，為了防止睇化氫產(chǎn)生睇斑的干擾，可改用A晨DDC)法。

4.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在硝酸酸性介質(zhì)中與硝酸銀作用,生成氯化銀渾濁,與一定量

標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。

5.重金屬和仰鹽檢查時(shí).，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)礎(chǔ)先配成儲(chǔ)備液，這是為了減小誤差。

6.藥物的一般鑒別試驗(yàn)包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法利色譜鑒別法。

7.中國(guó)藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時(shí)以鉛為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶

液的pH值應(yīng)在弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)，所用的顯色劑為硫代乙酰胺試液。

8.藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個(gè)來(lái)源，一是生產(chǎn)過(guò)程中引入,二是儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。

9.葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是糊精。

四、名詞解釋

1.-一般雜質(zhì)

答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中容易引入的雜質(zhì)

2.特殊雜質(zhì)

答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏中可能引入的特有雜質(zhì)

3.恒重

答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量

4.雜質(zhì)限量

答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量

5.藥物純度

答：藥物純度即藥物的純凈程度

五、是非題

(7)1.含量測(cè)定有些要求以干燥品計(jì)算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計(jì)算。

(X)2.藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì)，說(shuō)明藥物中不含此類雜質(zhì)。

(X)3.藥典中規(guī)定，乙醉未標(biāo)明濃度者是指75%乙醇。

(7)4.凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。

(X)5.藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測(cè)定其準(zhǔn)確含量。

(7)6.易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。

(X)7.易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無(wú)機(jī)雜質(zhì)。

(X)8.藥物的干燥失重測(cè)定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法.

(X)9.干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。

(7)10.用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。

(J)11.干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。

(7)12.藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。

(7)13.重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。

(X)14.藥物必須絕對(duì)純凈。

(X)15.藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的。

(X)16.在堿性溶液中檢查重金屬時(shí)以硫代氫為顯色劑。

六、配伍題

[1?2題]

(A)古蔡法(B)硫代乙酰胺法(C)硫氟酸鹽法(D)重氮化-偶合比色法(E)酸性染料比色法

1、鐵鹽檢查法(C)

2、重金屬檢查法(B)

[3~4題]

(A)溶解行為的差異(B)對(duì)光吸收性的差異(C)旋光性的差異

(D)臭、味及揮發(fā)性的差異(E)吸附或分配性質(zhì)的差異

3、腎上腺素中腎上腺酮的檢查(B)

4、葡萄糖中糊精的檢查(A)

[5~6題]

(A)酸性染料比色法(B)重氮化-偶合比色法(C)硫氟酸鹽法(D)古蔡法(E)硫代乙酰胺法

5、重金屬檢查法(E)

6、種鹽檢查法(D)

[7?8題]

(A)在Na￡03試液中與硝酸銀作用(B)在鹽酸酸性液中與硫氟酸鐵作用

(C)在pH4?6溶液中與Fe*乍用(D)在鹽酸酸性液中與氯化鋼作用

(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用

7、硫酸鹽檢查法(D)

8、鐵鹽檢查法(B)

[9?10題]

(A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用(B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋼作用

(C)在鹽酸酸性試液中與硫氟酸鉉作用(D)在pH3.5醋酸緩沖液中與&S作用

(E)在NazCO,試液中與硝酸銀作用

9、氯化物檢查法(A)

10、重金屬檢查法(D)

[11-12題]

(A)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用(B)在Na￡。,試液中與硝酸銀作用

(C)在鹽酸酸性試液中與硫氟酸鉉作用(D)在pH4-6溶液中與Fe"作用

(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用

11、重金屬檢查法(A)

12、鐵鹽檢查法(C)

[13?14題]

(A)古蔡法(B)白田道夫法(C)兩者都是(D)兩者都不是

13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查種鹽時(shí)采用(C)

14、含鐲藥物中檢查碎鹽的時(shí)采用(B)

七、計(jì)算題

1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6mL依法檢查重金屬(中國(guó)藥

典)，含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml?(每1ml相當(dāng)于PblOug/ml)

解：L=CV/SV=LS/C=5X10-6X4.0/10X10-6=2ml

2.檢查某藥物中的神鹽，取標(biāo)準(zhǔn)碑溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1Ng的As)制備標(biāo)準(zhǔn)神斑，伸鹽的限量

為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少？

解：S=CV/L=2X1X10-70.00001%=2g

3.依法檢查枸檬酸中的神鹽，規(guī)定含碑量不得超過(guò)Ippm,問(wèn)應(yīng)取檢品多少克？(標(biāo)準(zhǔn)種溶液每1ml

相當(dāng)于INg神)

解：S=CV/L=2X1X10-71ppm=2.0g

4.配制每1ml中10ugCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知C1：35.45Na：23)

解：500X10XIO-X58.45/35.45=8.24mg

5.磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g,加鹽酸溶液(9-10000)使溶解成5ml,加NaNOz試液2ml,

放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.Omg加HC1溶液(9-10000)使溶解成

100ml]5ml,用同一方法制成的對(duì)照溶液比較，不得更深。問(wèn)其限量為多少？

解:2.Omg

100mlX5.0ml

CXVX100%=0.1%

-S-O.lgXIOOO

八、簡(jiǎn)答題

1.用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對(duì)比法檢查，何為高低濃度對(duì)比法？

答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí)，可采用此法。

方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對(duì)照液，與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一

薄層板上、展開(kāi)、定位、觀察。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過(guò)2?3個(gè)，其顏色不得比主斑點(diǎn)深。

2.藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？

答：（1）在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中毒，檢查時(shí)以鉛為代表。

（2）有HzS、硫代乙酰胺、硫化鈉

（3）中國(guó)藥典（2005版）重金屬檢查法一共載有四法。

第一法硫代乙酰胺法

第二法將樣品熾灼破壞后檢查的方法。

第三法難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na￡作為顯色劑

第四法微孔濾膜法

3.簡(jiǎn)述中國(guó)藥典對(duì)藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計(jì)算公式？

答：（1）原理CL+Ag*稀HNS」AgCl（白色渾濁）

（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與

一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是

否超過(guò)限量。

rXV

（3）計(jì)算公式L=---X100%

S

4.試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)谷（包括雜質(zhì)的來(lái)源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。）

答：（1）雜質(zhì)的來(lái)源：一是生產(chǎn)過(guò)程中引入。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。

（2）雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百

萬(wàn)分之幾表示。

（3）一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)

一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、

重金屬、碎鹽、有色金屬等。

特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林中的游

離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。

5.腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法對(duì)其進(jìn)行檢查？

答：（1）特殊雜質(zhì)為酮體。

（2）是采用紫外分光光度法對(duì)其進(jìn)行檢查的。

腎上腺酮在310nm處有最大吸收。

腎上腺素在310nm處無(wú)吸收來(lái)控制其限量。

6.簡(jiǎn)述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？

答：（1）原理硫代乙酰胺在弱酸性條件下（pH3.5醋酸鹽緩沖液）水解，產(chǎn)生硫化氫，與微

量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。

CH3CSNH2+H20?CHsCONft+H2S

H2s+Pb"-PH3，fpbs|+21r

（2）方法取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成

25ml,加硫代乙酰胺試液2mL放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對(duì)照

液比較，判斷供試品中重金屬是否超過(guò)限量。

7.請(qǐng)舉例說(shuō)明信號(hào)雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在對(duì)藥物有什么影響？

答：藥物中存在的Cl，SO廠（氯化物、硫酸鹽）等為信號(hào)雜質(zhì).信號(hào)雜質(zhì)本身一般無(wú)害，

但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。

第四章藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證

一、選擇題

1.氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應(yīng)選（B）

（A）IIQ+水的混合液（B）NaOH+水的混合液（C）NaOH+HQ?混合液

(D)NaOH+HCl混合液(E)水

2.用氧瓶燃燒法破壞有機(jī)藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是（D）

（A）鐵絲（B）銅絲（C）銀絲（D）伯絲（E）以上均不對(duì)

3.測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是（B）

（A）加入與水相互溶的有機(jī)溶劑（B）加入與水不相互溶的有機(jī)溶劑

（C）加入中性鹽（D）加入強(qiáng)酸（E）加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑

4.氧瓶燃燒法破壞有機(jī)含溟/碘化物時(shí)，吸收液中加入（A）可將Bn或L還原成離子。

（A）硫酸肺（B）過(guò)氧化氫（C）硫代硫酸鈉（D）硫酸氫鈉

5.準(zhǔn)確度表示測(cè)量值與真值的差異，常用（B）反映。

（A）RSD（B）回收率（C）標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液（D）空白實(shí)驗(yàn)

6.常用的蛋白沉淀劑為（A）

（A）三氯醋酸（B）B-蔡酚（OHC1(D)HCIO,

二、填空題

1.破壞有機(jī)藥物進(jìn)行成分分析，可采用干法、溫法和氧瓶燃燒法。

三、是非題

（"）1.準(zhǔn)確度通常也可采用回收率來(lái)表示。

（V）2.在測(cè)定血樣中的藥物時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機(jī)溶劑。

（7）3.提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取。

（X）4.用氧瓶燃燒法測(cè)定鹽酸胺碘酮含量吸收液應(yīng)選水

四、簡(jiǎn)答題

1.在測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，去除蛋白有哪幾種方法?

答：(1)加入與水相混溶的有機(jī)溶劑；

(2)加入中性鹽；

(3)加入強(qiáng)酸；

(4)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；

(5)酶解法。

2.在測(cè)定血樣時(shí)，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機(jī)溶劑可以將蛋白去除，此法的機(jī)理是

什么？

答：加入與水相混溶的有機(jī)溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)

凝聚，使與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物釋放出來(lái)。

3.常用的分析方法效能評(píng)價(jià)指標(biāo)有哪幾項(xiàng)？

答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。

4.簡(jiǎn)述氧瓶燃燒法測(cè)定藥物的實(shí)驗(yàn)過(guò)程？

答：(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部

溶封粕絲一根。

(2)稱樣：稱取樣品、置無(wú)灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于伯絲下端的螺旋處，使

尾部漏出。

(3)燃燒分解：在燃燒瓶?jī)?nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點(diǎn)燃濾紙尾部、

迅速吸收液中、放置。

(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測(cè)吸收使轉(zhuǎn)變成便于測(cè)定的價(jià)態(tài)。

5.簡(jiǎn)述色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)？

答：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱的理論塔板數(shù)〃=5.54XQR/W“2)2

分離度R=2(f-琵2)R>i5

%+W2

重復(fù)性對(duì)照液，連續(xù)進(jìn)樣5次，RSDW2.0%

拖尾因子丁=竺””

&為極大峰至峰前沿之間的距離。T應(yīng)在0.95~1.05之間。

五、配伍題

1.請(qǐng)將下列氧瓶燃燒法時(shí)采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配對(duì)。

1、胺碘酮(A)H202(30^)-Na0H(0.05mol/L)[1：40]20ml

2、氟烷(B)20%H2O2液20ml

3、氯氮卓(C)水20ml

4、磺濱肽鈉(D)NaOH(lmol/L)+zK10ml+硫酸啡飽和液0.3ml

5、硫噴妥(E)NaOH(lmol/L)20ml

答：1、(D)2、(C)3、(E)4、(B)5、(A)

七、計(jì)算題

1.取苯巴比妥對(duì)照品用適量溶劑配成10ug/ml的對(duì)照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于

水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成函nl提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6

的硼酸鹽緩沖液稀釋至100ml,作為供試液。在240nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，對(duì)照液為0.431,供試液

為0.392,計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？（注：苯巴比妥鈉的相對(duì)分子質(zhì)量為254.22,苯巴比妥的

相對(duì)分子質(zhì)量為232.24。兩者之比為1.095）

解：計(jì)算公式如下：（可參考教材P.124~125的例子）

[(1OX黑X誓)X(100/5)X250J/1000

232.24402.431

X100%=99.6%

50

2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16nli使溶解，加內(nèi)酮12ml與水90ml,用硝酸

銀滴定液（0.1025mol/L）滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量（每1ml

0.Imol/L硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的G2H2此。3?

解：計(jì)算公式如下

23.22X(0.1025/0.1)X16.88/1000_?

Avi1mUUo//Q-yQyQ.OL/0O/

0.4045

1.請(qǐng)說(shuō)明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？

答：（1）因?yàn)槠瑒┲谐尤肷倭烤剖峄蜩鄞岱€(wěn)定劑外，制劑工藝過(guò)程中又可能有水解產(chǎn)物

（水楊酸、醋酸）產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條

件下水解后測(cè)定。

（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚配為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液

顯紫色，此時(shí)中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。

水解與測(cè)定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過(guò)量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上

加熱使酯結(jié)構(gòu)水解、放冷，再用硫酸鹽滴定液滴定剩余的堿。

2.阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是什么？

答：（1）阿司匹林中的特殊雜質(zhì)為水楊酸。

（2）檢查的原理是利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)酚羥基，不能與Fe"作用，而水楊酸則可與Fe”作

用成紫堇色，與一定量水楊酸對(duì)照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量。

6.簡(jiǎn)述用雙相測(cè)定法測(cè)定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法？

答：（1）原理：因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機(jī)溶劑，利用此性質(zhì)，在水相

中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑置分液漏斗中進(jìn)行滴定。

（2）方法：取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醛及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴

定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。分取水層、乙酸層用水洗滌，洗液并入錐形

瓶中繼續(xù)用HC1滴定液滴定至水層顯持續(xù)的橙紅色，即達(dá)終點(diǎn)。

六、計(jì)算題

1,稱取對(duì)氨基水楊酸鈉0.4132g,按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液

(0.1023mol/L)滴定到終點(diǎn)，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml,求時(shí)氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO：t)的

百分含量？(對(duì)氨基水楊酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量為175.0)

解:

CxTxM0.1023x22.91x175

含量％=xl00%=x100%=99.3%

用x10000.4132x1000

2.取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g,研細(xì)后，精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)

定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,>18.08mg/ml)22.92ml,空白

試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？阿司匹林的相對(duì)分子質(zhì)

量為180.16?

解：

(V-V)xTxW(39.84-22.92)x18.08x0.5768

標(biāo)示量%=——o；-——xlOO%==98.7%

%x標(biāo)小量0.3576x0.5x1000

六、簡(jiǎn)答題

1.在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溟化鉀。加入KBr的目的是什么？并說(shuō)明

其原理？

答：使重氮化反應(yīng)速度加快。

因?yàn)殇榛浥cHC1作用產(chǎn)生溟化氫。溟化氫與亞硝酸作用生成NOBr。

HNO2+HBr?NOBr+H2O

若供試液中僅有HCL則生成N0C1由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOC1的平衡常數(shù)大

300位。所以加速了重氮化反應(yīng)的進(jìn)行。

5.試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測(cè)定的主要條件及指示終點(diǎn)的方法？

答：(1)原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成重氮鹽，用永?；蛲庵甘緞┓?/p>

指示終點(diǎn)。

ArNHCOR+1105.ArNIL+RCOOII

2△

式)

ArNH24-NaN()24-2HCl—?ArNzCl+NaCI+2H

(2)測(cè)定的主要條件

加入適量的KBr加速反應(yīng)速度

加入過(guò)量的HC1加速反應(yīng)

室溫(10?30C)條件下滴定

滴定管尖端插入液面下滴定

(3)指示終點(diǎn)的方法

有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。

藥典中多采用永停滴定法或外指示劑法指示終點(diǎn)。

七、計(jì)算題

1.精密量取吠喃苯胺酸注射液(標(biāo)示量20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中，用0.Imol/lNaOH稀釋

至刻度，搖勻取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.Imol/lNaOH稀釋至刻度，搖勻，在271nm測(cè)

A=0.586,,已知E；；=594L=lcm,計(jì)算標(biāo)示量的百分含量？

解：(1)計(jì)算公式

A/E:x1/100

標(biāo)示量%=2x100%n/

取樣量X稀釋倍數(shù)X標(biāo)示量

(2)計(jì)算過(guò)程

°-586594x/WO

標(biāo)示量%=xlOO%