ICS59.080.01CCSW04中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準SN/T5340—2021進出口紡織品1,3-丙烷磺酸內酯的測定氣色-譜法TextilesforimportandTextilesforimportandexport—Determinationof1,3-propanesultonecontents—Gaschromatography-massspectrometrymethod2021-11-22發(fā)布2022-06-01實施中華人民共和國海關總署發(fā)布ⅠSN/T5340—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本文件由中華人民共和國海關總署提出及歸口。本文件起草單位:深圳市檢驗檢疫科學研究院、中華人民共和國深圳海關、天津市理化分析中心有限公司、中華人民共和國烏魯木齊海關、中華人民共和國鄭州海關。1SN/T5340—2021進出口紡織品1,3-丙烷磺酸內酯的測定氣相色譜-質譜法1范圍本文件規(guī)定了紡織品中1,3-丙烷磺酸內酯殘留量的氣相色譜-質譜檢測方法。本文件適用于紡織品中1,3-丙烷磺酸內酯殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件比不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理樣品經(jīng)丙酮超聲提取,提取液用濾膜過濾后,用氣相色譜-質譜儀測定,外標法定量。5試劑與材料5.1丙酮:色譜純。5.21,3-丙烷磺酸內酯:CAS號1120-71-4,純度≥95%。5.3標準儲備液:準確稱取適量的標準物質(4.2),用丙酮(4.1)配制成濃度為1000mg/L的標準儲備液,裝于棕色瓶中。注:標準儲備液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期3個月。5.4標準工作溶液:根據(jù)需要準確移取一定體積的標準儲備液(4.3),用丙酮(4.1)稀釋成適當濃度的系列混合標準工作溶液。0.02mg/L~50mg/L的線性被證明可以滿足要求。5.5濾膜:有機相針式,0.45μm。6儀器與設備6.1氣相色譜-質譜儀:配有電子轟擊電離源(EI)。6.2分析天平:感量分別為0.1mg和0.01g。2SN/T5340—20216.3超聲波發(fā)生器:工作頻率40kHz。6.4具塞萃取管:100mL。6.5容量瓶:25mL。7分析步驟7.1樣品溶液的制備取代表性樣品,將其剪碎至5mm×5mm以下,混勻。準確稱取上述試樣1.0g,精確至0.01g,置于100mL具塞萃取管(6.4)中,加入20mL丙酮(5.1),于40℃水浴中超聲提取40min,提取液轉移至容量瓶(6.5)中,殘渣用少量丙酮(5.1)潤洗,合并提取液于25mL容量瓶(6.5)中,用丙酮(5.1)定容至刻度,取部分樣液經(jīng)有機濾膜(5.5)過濾,供氣相色譜-質譜儀(6.1)分析用。7.2測定7.2.1氣相色譜/質譜條件由于測試結果取決于所使用儀器,因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。下面給出的操作參數(shù)已被證明是可行的,僅作為測定時的參考。a)色譜柱:DB-5MS石英毛細管柱,30m×0.25mm×1.40μm,或相當者;b)柱溫:60℃(3min)20℃/m100℃(3min)20℃/m220℃(2min);c)進樣口溫度:230℃;d)質譜接口溫度:280℃;e)離子源溫度:220℃;f)電離方式:EI;g)電離能量:70eV;h)進樣量:1.0μL;i)進樣方式:分流進樣,分流比為20∶1;j)載氣:氦氣(純度≥99.999%),流量0.9mL/min;k)溶劑延遲:3min;l)測定方式:選擇離子掃描(SIM),定量離子(m/z):58,定性離子(m/z):57、65、122。7.2.2氣相色譜/質譜定性和定量分析根據(jù)樣液中被測物含量情況,選定濃度相近的標準工作溶液。標準工作溶液和待測樣液中1,3-丙烷磺酸內酯的響應值應均在儀器檢測的線性范圍內。根據(jù)保留時間和特征離子定性,根據(jù)色譜峰面積外標法定量。1,3-丙烷磺酸內酯氣相色譜-質譜色譜圖參見附錄A。8結果計算按公式(1)計算試樣中1,3-丙烷磺酸內酯的含量:X…………(1)式中:X—試樣中1,3-丙烷磺酸內酯的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);A—樣液中1,3-丙烷磺酸內酯的峰面積(或峰高);3SN/T5340—2021c—標準工作液中1,3-丙烷磺酸內酯的濃度,單位為毫克每升(mg/L);As—標準工作液中1,3-丙烷磺酸內酯的峰面積(或峰高);V—樣液定容體積,單位為毫升(mL);m—試樣質量,單位為克(g)。計算結果按照GB/T8170規(guī)定修約到小數(shù)點后一位。低于測定低限時,試驗結果為未檢出。9測定低限本方法的測定低限為1.0mg/kg。10回收率在試樣中定量加入適當已知濃度的標準溶液,按步驟7.1進行回收率分析,回收率為80%~110%。11精密度在同一實驗室,由同一操作者使用相同的設備、按相同的測試方法,并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試,獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%,以95%的置信度為前提。12試驗報告試驗報告至少應給出以下內容:a)樣品