13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準GBZ/T

300.122—2017部分代替

GBZ/T

160.63—2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第

122

部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯

toxic

in

workplace

—Part

122:

and

ethyl

GBZ/T

300.122—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照GB/T

1.1—給出的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T

160.63—2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 獨成為本部分，并做了如下主要修改：——修改了標準名稱；——改用了毛細管色譜柱；——增加了待測物的基本信息；——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達；——補充了樣品空白要求和方法性能指標。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——溶劑解吸-氣相色譜法制中心、廣東省深圳市職業(yè)病防治院、山東省職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病防治研究院。萍、許光、宋利群、孟瀟、王翠娟。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GBZ/T

160.63—2004；——GBZ/T

160.63—2007。

107-31-360.05

109-94-474.08GBZ/T

300.122—2017

122

1 范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中甲酸甲酯和甲酸乙酯的溶劑解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)甲酸甲酯和甲酸乙酯濃度的檢測。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南 第

4

部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3 甲酸甲酯和甲酸乙酯基本信息甲酸甲酯和甲酸乙酯的基本信息見表1。表1 甲酸甲酯和甲酸乙酯的基本信息4 表1 甲酸甲酯和甲酸乙酯的基本信息4.1 原理焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

活性炭。4.2.2 空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～200mL/min。4.2.3 溶劑解吸瓶，。GBZ/T

300.122—20174.2.4

微量注射器。4.2.5

氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：

×

0.25mm

×

1.00μm，（二甲基硅氧烷柱）；b)

柱溫：70℃；程序升溫：初溫

40℃，保持

2min

2℃/min

升溫至

℃，再以

10℃/min

升溫到

℃，保持

10min；c)

氣化室溫度：d)

檢測室溫度：e)

載氣(氮)流量：1mL/min；f)

分流比：20:1。4.3 試劑4.3.1二硫化碳，色譜鑒定無干擾峰。4.3.2 標準溶液：容量瓶中加入二硫化碳，準確稱量后，分別加入一定量的甲酸甲酯和/或甲酸乙酯，釋成

300.0μg/mL

甲酸甲酯和/或甲酸乙酯標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。4.4 樣品的采集、運輸和保存4.4.1 現(xiàn)場采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 短時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

100mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。4.4.3 長時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

50mL/min

流量采集

2h～8h

空氣樣品。4.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存

5d。4.4.5 樣品空白：在采樣點，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于

2

個樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1 樣品處理：將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入

1.0mL

二硫化碳，封閉后，解吸

60min4.5.2 標準曲線的制備：取

4

7

支容量瓶，用二硫化碳稀釋標準溶液成

μμg/mL

濃度范圍的甲酸甲酯和/或甲酸乙酯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣

μL，分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的甲酸甲酯和/或甲酸乙酯濃度(μ繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中甲酸甲酯和/或甲酸乙酯的濃度(μg/mL)溶液中待測物的濃度超過測定范圍，用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。4.6.2 按式（1）計算空氣中甲酸甲酯和/C

(c1

c2)V0

D

………………C

C

——空氣中甲酸甲酯和/或甲酸乙酯的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m

）；3g/mL0.80.6g/mL2.6g/mL2.6mg/m

0.50.4mg/m

1.61.32.15.82.34.92.18.4>93.6>96.9GBZ/T

300.122—2017c1、c2——測得的前后段樣品溶液中甲酸甲酯和/（μg/mL） 樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；V標準采樣體積，單位為升；D解吸效率，％。4.6.3 空氣中的時間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計算。4.7說明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集

1.5L

空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量（100mg

活性炭）和平均解吸效率等方法性能指標見表

2。應(yīng)測定每批活性炭管的解吸效率。表2 方法的性能指標4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測